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1、(10)申请公布号 CN 104357658 A (43)申请公布日 2015.02.18 CN 104357658 A (21)申请号 201410619295.0 (22)申请日 2014.11.05 C22B 3/40(2006.01) C22B 34/22(2006.01) (71)申请人 攀枝花兴辰钒钛有限公司 地址 617206 四川省攀枝花市米易县垭口镇 攀枝花兴辰钒钛有限公司 (72)发明人 雷在荣 (74)专利代理机构 成都希盛知识产权代理有限 公司 51226 代理人 武森涛 柯海军 (54) 发明名称 萃取 - 反萃取提钒工艺 (57) 摘要 本发明涉及萃取 - 反萃取提。
2、钒工艺， 属于钒 冶炼技术领域。本发明所要解决的技术问题是 提供一种可以有效回收钒的方法， 尤其针对钒含 量很低的钒渣。本发明针对 VOSO4熔液进行萃 取 - 反萃取提钒工艺， 其特征在于包括如下步骤 ： a、 VOSO4熔液中加入萃取剂， 萃取后的有机相加入 反萃取剂进行反萃取 ； 所述萃取剂为 ： 酸性萃取 剂， 中性萃取剂， 稀释剂的混合 ； 所述反萃取剂为 硫酸溶液 ； b、 经 a 步骤反萃取后的水相为反萃取 液， 反萃取液中加入铵盐进行沉钒， 沉钒pH为4 7， 经洗涤、 煅烧即得五氧化二钒。 本发明的有益效 果 ： 采用本发明方法， 钒的萃取率为 99以上， 反 萃取率 99以。
3、上， 沉钒率 99.5以上。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 8 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书8页 (10)申请公布号 CN 104357658 A CN 104357658 A 1/1 页 2 1. 萃取 - 反萃取提钒工艺， 其特征在于包括如下步骤 ： a、 VOSO4溶液中加入萃取剂， 萃取后的有机相加入反萃取剂进行反萃取 ； 所述萃取剂为 ： 酸性萃取剂， 中性萃取剂， 稀释剂的混合 ； 所述反萃取剂为硫酸溶液 ； b、 经 a 步 骤 反 萃 取 后 的 水 相 为 反 萃 液， 反 萃 液 中 加 入 铵。
4、 盐 进 行 沉 钒 得 到 (NH4)2O2V2O4nH2O， 沉钒 pH 为 4 7， (NH4)2O2V2O4nH2O 经洗涤、 煅烧即得五氧化二钒。 2. 根据权利要求 1 所述的萃取 - 反萃取提钒工艺， 其特征在 ： 酸性萃取剂， 中性萃取 剂， 磺化煤油按体积比为 ： 183067664 ； 酸性萃取剂， 中性萃取剂， 磺化煤油按体 积比优选为 ： 27 29 6 67 65。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的萃取 - 反萃取提钒工艺， 其特征在 ： 所述的酸性萃取剂 为含羟基的酸性萃取剂。 4.根据权利要求3所述的萃取-反萃取提钒工艺， 其特征在 ： 所述的酸性萃取剂为 。
5、： 二 (2 乙基己基磷酸 ) 或二 (2 乙基已基 ) 磷酸酯中的至少一种 ； 所述中性萃取剂为 ： 磷 酸三丁脂或磷酸三辛脂中的至少一种。 5. 根据权利要求 1 或 2 所述的萃取 - 反萃取提钒工艺， 其特征在 ： 所述稀释剂为磺化 煤油、 苯、 氯仿或 2- 乙基己醇。 6. 根据权利要求 1 或 2 所述的萃取 - 反萃取提钒工艺， 其特征在 ： 所述稀释剂为磺化 煤油。 7. 根据权利要求 1 所述的萃取 - 反萃取提钒工艺， 其特征在 ： 所述萃取剂为二 (2 乙 基己基磷酸 )、 磷酸三丁脂和磺化煤油的混合物， 按体积比为 ： 27 29 6 67 65， 其 体积比优选为 。
6、28 6 66。 8. 根据权利要求 1-7 任一项所述的萃取 - 反萃取提钒工艺， 其特征在 ： 所述反萃取剂 为 ： 0.8 2mol/L 硫酸溶液， 反萃相 O/A 体积比为 ： 5 10 1。 9.根据权利要求1-8任一项所述的萃取-反萃取提钒工艺， 其特征在 ： b步骤所述铵盐 为 NH4Cl、 (NH4)2CO3、 (NH4)2SO4、 NH4HCO3、 NH3H2O 中的至少一种。 10. 根据权利要求 1-8 任一项所述的萃取 - 反萃取提钒工艺， 其特征在 ： b 步骤所述铵 盐为 NH4HCO3。 权 利 要 求 书 CN 104357658 A 2 1/8 页 3 萃取 。
7、- 反萃取提钒工艺 技术领域 0001 本发明涉及萃取 - 反萃取提钒工艺， 属于钒冶炼技术领域。 背景技术 0002 我国含钒物料分布比较广泛， 目前从含钒固体料中提取钒的方法主要包括 ： 酸浸 碱溶提钒法、 钢渣返回提钒法、 钠化焙烧提钒法、 直接焙烧提钒法、 钙化焙烧提钒法、 溶剂萃 取提钒法和离子交换提钒法。 0003 中国专利申请， CN 201210064463.5 和 CN 201210064518.2 提出一种钒渣钙化焙 烧冷却提钒的方法， 通过将含有氧化钙的钒渣于 700-950的条件下进行钙化焙烧， 焙烧产 物的时间在 20-120min 内冷却到 400-600之内， 酸。
8、浸后进行固液分离， 得到含有可溶性钒 酸盐的溶液， 沉钒， 提高了钒的焙烧转化率， 进而提高钒的提取率。 0004 中国专利申请 CN200810045671.4 公开了一种高钙焙烧提取五氧化二钒的工艺， 经过钙化焙烧、 稀酸浸取、 浸出液净化处理、 萃取 - 反萃取、 沉钒、 煅烧脱氨。其煅烧转化率 75， 浸出率 95， 萃取率 99， 沉钒率 98， 钒总回收率 68。采用钙化焙烧， 钒转化为 可溶性钒酸盐的转化率低， 由此导致钒的提取率低。 0005 现有技术中， 钢铁厂得到的大量高 V2O5含量的钒渣通过传统的生产五氧化二钒的 工艺提钒后将得到 V2O5含量相对较低的含钒渣， 称为尾。
9、渣。现有提钒工艺只能针对钒含量 较高的含钒物料或尾渣， 提取后的废弃渣中， 钒含量仍然较高， 含有 2 5左右， 这些钒被 废弃导致资源的浪费， 另外， 该工艺中， 废水中游离氯离子含量高， 造成环境污染。 若采用大 量酸浸的方法， 虽然可以将钒提取干净， 但是成本高， 企业承受不起。 而且大量的酸浸， 会造 成将渣中的其余杂质元素都被浸出， 导致钒产品杂质含量高。 0006 目前， 迫切需要一种成本低， 有效回收钒的方法， 尤其针对 V2O5含量低至 2 5 的含钒尾渣提钒的方法。 发明内容 0007 本发明所要解决的技术问题是提供一种可以有效回收钒的方法， 尤其针对钒含量 很低的钒渣。 0。
10、008 本发明方法是针对 VOSO4溶液进行萃取 - 反萃取提钒工艺， 其特征在于包括如下 步骤 ： 0009 a、 VOSO4溶液中加入萃取剂， 萃取后的有机相加入反萃取剂进行反萃取 ； 0010 所述萃取剂为 ： 酸性萃取剂， 中性萃取剂， 稀释剂的混合 ； 所述反萃取剂为硫酸溶 液 ； 0011 b、 经 a 步骤反萃取后的水相为反萃液， 反萃液中加入铵盐进行沉钒， 得到 (NH4)2O2V2O4nH2O， 沉钒 pH 为 4 7。(NH4)2O2V2O4nH2O 经洗涤、 煅烧即得五氧化二 钒。 0012 其中， 所述 VOSO4溶液中钒的浓度大于 4g/L， 通常在 4 12g/L。。
11、 说 明 书 CN 104357658 A 3 2/8 页 4 0013 0014 作为本发明优选的方案， 所述酸性萃取剂、 中性萃取剂、 磺化煤油的比例， 按体积 比为 ： 18 30 6 76 64 ； 酸性萃取剂， 中性萃取剂， 磺化煤油按体积比优选为 ： 27 29 6 67 65。 0015 进一步优选的是， 所述的酸性萃取剂为含羟基的酸性萃取剂。 0016 更进一步优选的是， 所述的酸性萃取剂为 ： 二(2乙基己基磷酸)或二(2乙 基已基 ) 磷酸酯中的至少一种。 0017 作为本发明另一个优选的方案， 所述中性萃取剂为 ： 磷酸三丁脂或磷酸三辛脂中 的至少一种。优选的是磷酸三丁脂。
12、。 0018 作为本发明另一个优选的方案， 所述稀释剂为磺化煤油、 苯、 氯仿或 2- 乙基己醇。 优选磺化煤油。 0019 作为更优选的技术方案， 所述萃取剂为二 (2 乙基己基磷酸 )、 磷酸三丁脂和磺 化煤油的混合物， 按体积比为 ： 27 29 6 67 65， 其体积比最优选为 28 6 66。 0020 0021 作为本发明另一优选的方案， 所述反萃取剂为 ： 0.82mol/L硫酸溶液， 反萃相O/ A 体积比为 ： 5 10 1。 0022 反萃液的含量 ： 钒浓度 40g/L 0023 说 明 书 CN 104357658 A 4 3/8 页 5 0024 作为本发明另一优选。
13、的方案， b 步骤所述铵盐为 NH4Cl、 (NH4)2CO3、 (NH4)2SO4、 NH3H2O、 NH4HCO3中的至少一种。进一步地， b 步骤所述铵盐为 NH4HCO3。 0025 上述 VOSO4溶液可以由含钒物料于 pH 1 2.5 条件下还原剂反应后进行液固分 离得到 ； 所述还原剂为 Na2S、 H2S、 Na2S2O3、 Na2S2O4、 Na2S2O5、 Na2SO3、 S、 FeSO4、 CuCl 中的至少 一种。所述还原剂优选 Na2S、 Na2S2O3、 Na2S2O4、 Na2S2O5、 Na2SO3中的至少一种。进一步优选的 Na2S2O4、 Na2S2O5中的。
14、至少一种。 0026 本发明的有益效果 ： 采用本发明方法， 钒的萃取率为 99.5以上， 反萃取率 99 以上， 沉钒率 99.7以上。 具体实施方式 0027 下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述， 并不因此将本发明限 制在所述的实施例范围之中。 0028 本发明方法是针对 VOSO4溶液进行萃取 - 反萃取提钒工艺， 其特征在于包括如下 步骤 ： 0029 a、 VOSO4溶液中加入萃取剂， 萃取后的有机相加入反萃取剂进行反萃取 ； 0030 所述萃取剂为 ： 酸性萃取剂， 中性萃取剂， 稀释剂的混合 ； 所述反萃取剂为硫酸溶 液 ； 0031 b、 经 a 步骤反萃取后的。
15、水相为反萃液， 反萃液中加入铵盐进行沉钒， 得到 (NH4)2O2V2O4nH2O， 沉钒 pH 为 4 7。(NH4)2O2 V2O4nH2O 经洗涤、 煅烧即得五氧化二 钒。 0032 其中， 所述 VOSO4溶液可以由含钒物料还原酸浸含钒物料于 pH 为 1 2.5 的条件 下， 还原反应后进行液固分离的到的液体， 所述 VOSO4溶液的浓度可以是 4 12g/L。 0033 所述还原剂为 Na2S、 H2S、 Na2S2O3、 Na2S2O4、 Na2S2O5、 Na2SO3、 S、 FeSO4、 CuCl 中的至少 一种。所述还原剂优选 Na2S、 Na2S2O3、 Na2S2O4、。
16、 Na2S2O5、 Na2SO3中的至少一种。进一步优选的 Na2S2O4、 Na2S2O5中的至少一种。 0034 所述含钒物料可以是钙化焙烧后的含钒尾渣， 也可以是含钒转炉渣 ( 钢渣 )。 0035 作为本发明优选的方案， 所述酸性萃取剂、 中性萃取剂、 磺化煤油的比例， 按体积 比为 ： 18 30 6 76 64 ； 酸性萃取剂， 中性萃取剂， 磺化煤油按体积比优选为 ： 27 29 6 67 65。 0036 进一步优选的是， 所述的酸性萃取剂为含羟基的酸性萃取剂。 0037 更进一步优选的是， 所述的酸性萃取剂为 ： 二(2乙基己基磷酸)或二(2乙 说 明 书 CN 104357。
17、658 A 5 4/8 页 6 基已基 ) 磷酸酯中的至少一种。 0038 作为本发明另一个优选的方案， 所述中性萃取剂为 ： 磷酸三丁脂或磷酸三辛脂中 的至少一种。优选的是磷酸三丁脂。 0039 作为本发明另一个优选的方案， 所述稀释剂为磺化煤油、 苯、 氯仿或 2- 乙基己醇。 优选磺化煤油。 0040 作为更优选的技术方案， 所述萃取剂为二 (2 乙基己基磷酸 )、 磷酸三丁脂和磺 化煤油的混合物， 按体积比为 ： 27 29 6 67 65， 其体积比最优选为 28 6 66。 萃取剂选择二 (2 乙基己基磷酸 )、 磷酸三丁脂和磺化煤油的混合物， 在体积比为 27 29 6 67 6。
18、5 的范围内， 其萃取效果很好， 尤其是体积比为 28 6 66 是最好。萃 取剂中， 二 (2 乙基己基磷酸 ) 含量低于 27时， 萃取率开始降低 ； 当二 (2 乙基己基磷 酸 ) 含量高于 30时， 虽然萃取率提高， 但乳化、 夹带严重、 产品 P 超标。 0041 作为本发明另一优选的方案， 所述反萃取剂为 ： 0.82mol/L硫酸溶液， 反萃相O/ A 体积比为 ： 5 10 1。 0042 作为本发明另一优选的方案， b 步骤所述铵盐为 NH4Cl、 (NH4)2CO3、 (NH4)2SO4、 NH3H2O、 NH4HCO3中的至少一种。进一步地， b 步骤所述铵盐为 NH4H。
19、CO3。 0043 以下是具体实施例。 0044 实施例 1 采用本发明方法提取钒 0045 1、 试验原料 0046 (1) 含钒尾渣化学成分见表 1 ； 0047 表 1 含钒尾渣的化学成分 (wt ) 0048 成分 V2O5Ca0SiO2Cr2O3PTFe 含量 3.6217.620.819.35 0049 (2) 硫酸规格 ： 工业硫酸 0050 0051 0052 (3) 还原剂 ： Na2S2O5 0053 (4) 萃取剂 ： 28 P204+6 TBP+66磺化煤油 ( 体积比 ) 0054 (5) 反萃取剂 ： 2mol/L 硫酸 0055 (6) 沉钒剂 ： NH4HCO3。
20、 0056 2、 试验方法 说 明 书 CN 104357658 A 6 5/8 页 7 0057 (1) 含钒物料还原酸浸 0058 含钒物料 125Kg( 干基重 )， 按重量比， 水含钒物料 4 1， 在含钒物料中加水， 然后加入 11L 的浓度为 92的硫酸， 再加入 5Kg 的还原剂， 反应 3 小时后进行液固分离。固 体中含 V2O50.7， 渣率 93。 0059 钒还原酸浸收率 (1 (93 0.73.6)100 82。 0060 (2) 萃取 - 反萃取 0061 固 液 分 离 后 的 液 体， 钒 含 量 为 4.6g/L， P(0.1g/L)、 Fe(1g/L)、 Si。
21、(0.5g/L)、 Al(0.2g/L)、 Cr(0.1g/L)、 Mn(2g/L)。 0062 按有机相与水相的体积比 (O/A) 比为 1 1.5 进行八级萃取， 萃取后萃余液含钒 0.02g/L， 钒的萃取率为 99.5 ； 0063 有机相采用2mol/L硫酸进行六级逆流反萃， 反萃相比(O/A)比为61， 反萃后有 机相含钒 0.1g/L， 该步骤钒的反萃率为 99。反萃后的水相称为反萃液。 0064 (3) 制备五氧化二钒 0065 上述反萃液用铵盐进行沉钒得到 (NH4)2O2V2O4nH2O， 控制沉钒终点 pH 在 5.5 6.0 之间， 稳定 2 小时后过滤， 滤饼洗涤后用。
22、熔化炉熔化得到合格的五氧化二钒。五 氧化二钒的纯度 ： V2O5(98.56 )、 P(0.021 )、 Fe(0.32 )、 C(0.001 )、 S(0.001 )、 Si(0.068 )， 沉钒率 99.7。 0066 滤液废水含钒 0.1g/L， 处理合格后排放。 0067 实施例 2 采用本发明方法提取钒 0068 按照实施例 1 中的方法进行， 不同的是， 固液分离后的液体钒含量为 4.8g/L， P(0.1g/L)、 Fe(1.2g/L)、 Si(0.6g/L)、 Al(0.3g/L)、 Cr(0.2g/L)、 Mn(2.5g/L)。萃取剂配 比 ( 体积比 )20 P204+6。
23、 TBP+74磺化煤油， 钒的萃取率为 96， 反萃取率 98.7， 沉 钒率 99.7， 五氧化二钒的纯度 ： V2O5(98.2 )、 P(0.038 )、 Fe(0.42 )、 C(0.001 )、 S(0.001 )、 Si(0.25 )。 0069 实施例 3 采用本发明方法提取钒 0070 按照实施例 1 中的方法进行， 不同的是， 固液分离后的液体钒含量为 4.8g/L， P(0.1g/L)、 Fe(1.2g/L)、 Si(0.6g/L)、 Al(0.3g/L)、 Cr(0.2g/L)、 Mn(2.5g/L)。萃取剂配比 ( 体积比 )20 P507+6 TBP+74磺化煤油， 。
24、钒的萃取率为 87， 反萃取率 98.5， 沉钒 率 99.7， 五氧化二钒的纯度 ： V2O5(98.05 )、 P(0.041 )、 Fe(0.51 )、 C(0.001 )、 S(0.001 )、 Si(0.23 )。 0071 实施例 4 采用本发明方法提取钒 0072 按照实施例 1 的方法进行， 不同的是通过二次反浸使浸出液含钒 9.6g/L， P(0.3g/ L)、 Fe(3g/L)、 Si(0.7g/L)、 Al(0.35g/L)、 Cr(0.2g/L)、 Mn(5g/L)。 0073 萃取相比 (O/A) ： 1.3 ： 1。 0074 萃 取 率 为 99.8 ， 反 萃 。
25、取 率 99 ， 沉 钒 率 99.7 ， 五 氧 化 二 钒 的 纯 度 ： V2O5(99.1 )、 P(0.011 )、 Fe(0.22 )、 C(0.001 )、 S(0.001 )、 Si(0.032 )。 0075 实施例 5 采用本发明方法从转炉渣 ( 钢渣 ) 中提取钒 0076 转炉渣 ( 钢渣 ) 经无盐焙烧熟料成分见表 2 ； 0077 表 2 含钒尾渣的化学成分 (wt ) 说 明 书 CN 104357658 A 7 6/8 页 8 0078 成分 V2O5Ca0SiO2Cr2O3PTFe 含量 93551.80.819.36 0079 (2) 硫酸规格 ： 工业硫酸。
26、 0080 0081 (3) 还原剂 ： Na2S2O5 0082 (4) 萃取剂 ： 28 P204+6 TBP+66磺化煤油 ( 体积比 ) 0083 (5) 反萃取剂 ： 2mol/L 硫酸 0084 (6) 沉钒剂 ： NH4HCO3 0085 2、 试验方法 0086 (1) 含钒物料还原酸浸 0087 含钒物料 125Kg( 干基重 )， 按重量比， 水含钒物料 4 1， 在含钒物料中加水， 然后加入 30L 的浓度为 92的硫酸， 再加入 5Kg 的还原剂， 反应 3 小时后进行液固分离。固 体中含 V2O50.9， 渣率 105。 0088 钒还原酸浸收率 (1 (105 0.。
27、99)100 89.5。 0089 (2) 萃取 - 反萃取 0090 固液分离后的液体钒含量为 12g/L， P(0.6g/L)、 Fe(4g/L)、 Si(1.5g/L)、 Al(0.35g/ L)、 Cr(0.1g/L)、 Mn(2.5g/L)。 0091 按有机相与水相的体积比 (O/A) 比为 1.7 1 进行八级萃取， 萃取后的有机相含 钒 0.02g/L， 钒的萃取率为 99.8。 0092 有机相采用2mol/L硫酸进行六级逆流反萃， 反萃相比(O/A)比为61， 反萃后有 机相含钒 0.1g/L， 该步骤钒的反萃率为 99。反萃后的水相称为反萃液。 0093 (3) 制备五氧。
28、化二钒 0094 上述反萃液用铵盐进行沉钒， 控制沉钒终点pH在5.56.0之间， 稳定2小时后过 滤， 滤饼洗涤后用熔化炉熔化得到合格的五氧化二钒。五氧化二钒的纯度 ： V2O5(98.18 )、 P(0.041 )、 Fe(0.38)、 C(0.001 )、 S(0.001 )、 Si(0.032 )。 0095 滤液废水含钒 0.1g/L， 处理合格后排放。该步骤钒的合计收率为 96.5。钒的总 回收率 ( 得到的五氧化二钒的量 / 含钒物料中总钒量 )100 85.3。 0096 实施例 6 采用本发明方法提取钒 0097 按照实施例 5 中的方法进行， 不同的是， 固液分离后的液体钒。
29、含量为 11g/L， 说 明 书 CN 104357658 A 8 7/8 页 9 P(0.7g/L)、 Fe(3.5g/L)、 Si(1.4g/L)、 Al(0.3g/L)、 Cr(0.2g/L)、 Mn(3.5g/L)， 萃取剂配比 ( 体积比 )20 P204+6 TBP+74磺化煤油， 钒的萃取率为 96.1， 反萃取率 98.7， 沉 钒率 99.7， 五氧化二钒的纯度 ： V2O5(98.0 )、 P(0.037 )、 Fe(0.40 )、 C(0.001 )、 S(0.001 )、 Si(0.23 )。 0098 实施例 7 采用本发明方法提取钒 0099 按照实施例 5 中的方。
30、法进行， 不同的是， 固液分离后的液体钒含量为 12g/L， P(0.8g/L)、 Fe(3.5g/L)、 Si(0.8g/L)、 Al(0.3g/L)、 Cr(0.25g/L)、 Mn(4.5g/L)， 萃取剂配比 ( 体积比 )20 P507+6 TBP+74磺化煤油， 钒的萃取率为 88， 反萃取率 98.5， 沉钒 率 99.7， 五氧化二钒的纯度 ： V2O5(98.05 )、 P(0.041 )、 Fe(0.51 )、 C(0.001 )、 S(0.001 )、 Si(0.23 )。 0100 对比例 1 0101 按照实施例 1 中的方法进行， 不同的是萃取剂配比 ( 体积比 )。
31、25 P507+75磺化 煤油。 0102 固液分离后的液体钒含量为 4.8g/L， P(0.1g/L)、 Fe(1.2g/L)、 Si(0.6g/L)、 Al(0.3g/L)、 Cr(0.2g/L)、 Mn(2.5g/L)。 钒的萃取率为65， 反萃取率98， 沉钒率99.5， 五氧化二钒的纯度 ： V2O5(97.83 )、 P(0.017 )、 Fe(0.64 )、 C(0.001 )、 S(0.001 )、 Si(0.38 )。 0103 对比例 2 0104 按照实施例 1 中的方法进行， 不同的是， 固液分离后的液体钒含量为 4.8g/L， P(0.1g/L)、 Fe(1.2g/L。
32、)、 Si(0.6g/L)、 Al(0.3g/L)、 Cr(0.2g/L)、 Mn(2.5g/L)。 0105 萃取剂配比 ( 体积比 )20 P204+80磺化煤油， 钒的萃取率为 67.5， 反萃取 率 98， 沉钒率 99.6， 五氧化二钒的纯度 ： V2O5(97.23 )、 P(0.045 )、 Fe(0.52 )、 C(0.001 )、 S(0.001 )、 Si(0.2 )。 0106 对比例 3 0107 按照实施例 1 中的方法进行， 不同的是， 固液分离后的液体钒含量为 4.8g/L， P(0.1g/L)、 Fe(1.2g/L)、 Si(0.6g/L)、 Al(0.3g/L。
33、)、 Cr(0.2g/L)、 Mn(2.5g/L)， 萃取剂配比 ( 体积比 )25 P204+75磺化煤油， 钒的萃取率为 79， 反萃取率 98.2， 沉钒率 99.7， 五氧化二钒的纯度 ： V2O5(97.65 )、 P(0.024 )、 Fe(0.57 )、 C(0.001 )、 S(0.001 )、 Si(0.38 )。 0108 对比例 4 0109 按照实施例 1 中的方法进行， 不同的是萃取剂配比 ( 体积比 )15 P204+7.5 TBP+77.5磺化煤油。 0110 固液分离后的液体钒含量为 4.8g/L， P(0.1g/L)、 Fe(1.2g/L)、 Si(0.6g/。
34、L)、 Al(0.3g/L)、 Cr(0.2g/L)、 Mn(2.5g/L)。钒的萃取率为 94， 反萃取率 98.5， 沉钒率 99.3， 五氧化二钒的纯度 ： V2O5(98.12 )、 P(0.019 )、 Fe(0.59 )、 C(0.001 )、 S(0.001 )、 Si(0.38 )。 0111 对比例 5 0112 按照实施例 1 中的方法进行， 不同的是萃取剂配比 ( 体积比 )17 P204+6 TBP+77磺化煤油。 说 明 书 CN 104357658 A 9 8/8 页 10 0113 固液分离后的液体钒含量为 4.8g/L， P(0.1g/L)、 Fe(1.2g/L。
35、)、 Si(0.6g/L)、 Al(0.3g/L)、 Cr(0.2g/L)、 Mn(2.5g/L)。钒的萃取率为 95， 反萃取率 98.5， 沉钒率 99.4， 五氧化二钒的纯度 ： V2O5(98.26 )、 P(0.032 )、 Fe(0.61 )、 C(0.001 )、 S(0.001 )、 Si(0.33 )。 0114 对比例 6 0115 按照实施例 1 中的方法进行， 不同的是萃取剂配比 ( 体积比 )12 P204+6 TBP+82磺化煤油。 0116 固液分离后的液体钒含量为 4.8g/L， P(0.1g/L)、 Fe(1.2g/L)、 Si(0.6g/L)、 Al(0.3。
36、g/L)、 Cr(0.2g/L)、 Mn(2.5g/L)。钒的萃取率为 92， 反萃取率 98， 沉钒率 99， 五氧化二钒的纯度 ： V2O5(98.15 )、 P(0.045 )、 Fe(0.38 )、 C(0.001 )、 S(0.001 )、 Si(0.49 )。 0117 对比例 7 0118 按照实施例 1 中的方法进行， 不同的是萃取剂配比 ( 体积比 )31 P204+6 TBP+63磺化煤油。 0119 固液分离后的液体钒含量为 4.8g/L， P(0.1g/L)、 Fe(1.2g/L)、 Si(0.6g/L)、 Al(0.3g/L)、 Cr(0.2g/L)、 Mn(2.5g/L)。钒的萃取率为 99.5， 反萃取率 99， 沉钒率 99.5， 五氧化二钒的纯度 ： V2O5(98.43 )、 P(0.054 )、 Fe(0.34 )、 C(0.001 )、 S(0.001 )、 Si(0.39 )。该试验例的乳化、 夹带严重、 产品 P 超标。 说 明 书 CN 104357658 A 10 。