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1、10申请公布号CN101999384A43申请公布日20110406CN101999384ACN101999384A21申请号201010575061222申请日20101206A01N47/34200601A01N43/84200601A01N47/18200601A01P3/0020060171申请人陕西美邦农药有限公司地址710075陕西省西安市高新区科技路金桥国际广场C座15层72发明人张伟高超曹巧利54发明名称一种含十三吗啉的杀菌组合物57摘要本发明涉及了一种含有十三吗啉的增效杀菌组合物，其有效活性成分含有A十三吗啉与B甲基硫菌灵或多菌灵中的一种，其中十三吗啉与甲基硫菌灵的重量比为1。
2、32321，有效活性成分加入助剂及赋型剂制成悬浮剂、悬乳剂等，用于防治子囊菌、担子菌和半知菌类的病菌所致病害。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书7页CN101999392A1/1页21一种含有十三吗啉的杀菌组合物，其特征在于A、B两种活性组分的重量份数比为132321，所述的A组分为十三吗啉，B组分选自苯并咪唑类杀菌剂甲基硫菌灵或多菌灵中的一种。2根据权利要求1所述的含十三吗啉的杀菌组合物，其特征在于A、B两种活性组分的重量份数比为116161。3根据权利要求2所述含十三吗啉的杀菌组合物，其特征在于十三吗啉与甲基硫菌灵的重量百分比为1881。4根。
3、据权利要求2所述含十三吗啉的杀菌组合物，其特征在于十三吗啉与多菌灵的重量百分比为1881。5根据权利要求1所述的含十三吗啉与甲基硫菌灵的杀菌组合物，其特征在于其中有效活性成分含量占总重量的180。6根据权利要求6所述的含十三吗啉与甲基硫菌灵的杀菌组合物，其特征在于其中有效活性成分含量占总重量的1050。7根据权利要求1所述的含十三吗啉与甲基硫菌灵的杀菌组合物用于防治子囊菌、担子菌和半知菌所致病害。权利要求书CN101999384ACN101999392A1/7页3一种含十三吗啉的杀菌组合物技术领域0001本发明属于农药技术领域，涉及一种含有十三吗啉与甲基硫菌灵或多菌灵的杀菌组合物在作物病害上的。
4、应用。技术背景0002十三吗啉TRIDEMORPH是吗啉类杀菌剂。分子式为C19H39NO大约，化学名称2，6二甲基4十三烷基吗啉。0003十三吗啉是一种具有保护和治疗作用的广谱性内吸杀菌剂，能被植物的根、茎、叶吸收，对担子菌、子囊菌和半知菌引起的多种植物病害有效，主要是抑制病菌的麦角甾醇的生物合成。0004甲基硫菌灵THIOPHANATEMETHYL属苯并咪唑类，分子式为C12H14N4S2O4，化学名称1，2二3甲氧羰基2硫脲基苯。0005甲基硫菌灵属苯并咪唑类，是一种广谱性内吸杀菌剂，能防治多种作物病害，具有内吸、预防和治疗作用。它在植物体内转化为多菌灵，干扰病菌有丝分裂中纺锤体的形成，。
5、影响细胞分裂。0006多菌灵CARBENDAZIM属苯并咪唑类，分子式为C9H9N3O2，化学名称N2苯并咪唑基氨基甲酸甲酯。0007多菌灵高效低毒，对子囊菌和半知菌有效，对卵菌和细菌引起的病害无效，具有保护和治疗作用。作用机理为干扰菌的有丝分裂中仿锤体的形成，从而影响细胞分裂。0008不管是十三吗啉、甲基硫菌灵、多菌灵还是其他高效杀菌剂，长期单独使用，容易使病害产生抗药性，导致用药量加大、防效降低、持效期缩短的问题，不利于环境可持续发展。不同作用机理的有效成分进行复配，是延缓病害产生抗药性常用的方法，并根据实际生产应用中的效果，来判断此复配是增效作用还是拮抗作用。复配作用较明显的配方，可以明。
6、显提高防效，大大降低农药的用药量，还可扩大杀菌谱，提高杀菌效率。十三吗啉与甲基硫菌灵作用点不同，相互复配在一定范围内有很好的增效作用。且有关十三吗啉与甲基硫菌灵或多菌灵的复配，目前在国内外尚未见相关报道。发明内容0009本发明的目的是提出一种具有协同增效作用、使用成本低、防效好的含有十三吗啉的杀菌组合物。0010发明人通过大量室内毒力测定与田间药效试验，意外的发现十三吗啉与苯并咪唑类杀菌剂在一定范围内复配具有明显的增效作用。进一步研究发现苯并咪唑类杀菌剂中较为优选的为甲基硫菌灵或多菌灵。0011本发明是通过以下技术方案实现0012一种含有十三吗啉的杀菌组合物，其特征在于A、B两种活性组分的重量。
7、份数比为132321，所述的A组分为十三吗啉，B组分选自苯并咪唑类杀菌剂甲基硫菌灵说明书CN101999384ACN101999392A2/7页4或多菌灵中的一种。0013所述的含十三吗啉的杀菌组合物，其特征在于A、B两种活性组分的重量份数比为116161。0014所述含十三吗啉的杀菌组合物，其特征在于十三吗啉与甲基硫菌灵的重量百分比为1881。0015所述含十三吗啉的杀菌组合物，其特征在于十三吗啉与多菌灵的重量百分比为1881。0016所述的含十三吗啉的杀菌组合物，其中有效活性成分含量占总重量的18，优选为1050。0017所述的含十三吗啉的杀菌组合物，按本领域技术人员所公知的方法，加入常规。
8、助剂及赋形剂可制成农药上允许的任意剂型，其中较优选的如可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂等。0018所述的助剂及赋形剂选自分散剂、湿润剂、崩解剂、增稠剂、消泡剂、抗冻剂、乳化剂、共乳化剂、溶剂、填料中之一种或多种。0019所述的分散剂选自烷基萘磺酸盐、双烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩合物、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸盐、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯嘧、脂肪胺聚氧乙烯嘧、脂肪酸聚氧乙烯酯、酯聚氧乙烯嘧中的一种或多种。0020所述的湿润剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉B。
9、X、润湿渗透剂F、皂角粉、蚕沙、无患子粉中的一种或多种。0021所述的崩解剂选自膨润土、尿素、硫酸铵、葡萄糖、氯化铝中的一种或多种。0022所述的抗冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇中的一种或多种。0023所述的消泡剂选自硅酮类、C810脂肪醇类、C1020饱和脂肪酸类如癸酸及酰胺、硅油、硅酮类化合物中的一种或多种。0024所述的乳化剂选自烷基苯磺酸钙盐、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐、烷基联苯醚二磺酸镁盐、三乙醇胺盐、苯乙基酚聚氧丙烯醚、506、600、700、NP10磷酸酯、OP10磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、司盘80、吐温80、602中的一种或几种；0025所述的共乳化剂为丁醇、异丁醇、十。
10、二烷醇1、十四烷醇1、十八烷醇1中的一种或几种；0026所述的防腐剂选自甲醛、水杨酸钠、苯甲酸钠、二氯芬中的一种或几种；0027所述的填料选自高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、轻质碳酸钙中的一种或多种。0028所述的溶剂选自N，N二甲基甲酰胺、三甲基环己烯酮、N辛基吡咯烷酮、N吡咯烷酮、甲苯、丙醇、环己酮、丙酮、甲醇、乙醇、丁醇、乙二醇甲醚、丁醚、乙酸乙酯、植物油、乙腈一种或多种。0029所述的含十三吗啉与甲基硫菌灵的杀菌组合物用于防治子中菌纲、担子菌纲和半知菌类的病菌所致病害，尤其是对担子菌、半知菌和子囊菌引起的病害白粉病、腐烂病、锈病、叶斑病、斑点落叶病、黑星病、炭疽病有很好。
11、的防效。适用作物如小麦、大麦、十字花科蔬菜、马铃薯、豌豆、香蕉、茶树、苹果、梨等。说明书CN101999384ACN101999392A3/7页50030本发明的有益效果1本发明组合物有效活性成分十三吗啉与苯并咪唑类杀菌剂多菌灵或甲基硫菌灵属于两种不同作用机理的杀菌剂，两者相互混配不会产生抵触；2本发明组合物在一定范围内有很好的增效作用，防效高于单剂，用药量小；3本发明不使用有机溶剂，不易产生药害，便于运输及储藏；4本发明组合物对白粉病、腐烂病、锈病、叶斑病、斑点落叶病、黑星病、炭疽病有特效。具体实施方式0031下面结合实施例对本发明进一步的说明，实施例中的百分比均为重量百分比，但本发明并不局。
12、限于此。0032本发明实施例是采用室内毒力测定和田间试验相结合的方法。0033实施应用例一0034十三吗啉与甲基硫菌灵或多菌灵复配对黄瓜白粉病菌室内毒力测定0035试验药剂均由陕西美邦农药有限公司提供。0036经预试确定各药剂有效抑制浓度范围后，每个药剂按有效成分含量分别设5个剂量处理，设清水对照。参照农药室内生物测定试验准则杀菌剂进行，采用菌丝生长速率法测定药剂对黄瓜白粉病菌的毒力。72H后用十字交叉法测量菌落直径，计算各处理净生长量、菌丝生长抑制率。0037净生长量MM测量菌落直径500380039将菌丝生长抑制率换算成机率值Y，药液浓度G/ML转换成对数值X，以最小二乘法求得毒力回归方程。
13、YABX，并由此计算出每种药剂的EC50值。同时根据WADLEY法计算两药剂不同配比联合增效比值SR，SR05为拮抗作用，05SR15为相加作用，SR15为增效作用。计算公式如下004000410042其中A、B分别为十三吗啉和甲基硫菌灵或多菌灵在组合中所占的比例0043A为十三吗啉0044B为甲基硫菌灵或多菌灵0045试验结果如表1所示0046表1十三吗啉、甲基硫菌灵及其复配对黄瓜白粉病菌的毒力测定结果分析表0047说明书CN101999384ACN101999392A4/7页60048由表1可知，十三吗啉、甲基硫菌灵对黄瓜白粉病菌的EC50分别为2136MG/L和2732MG/L。十三吗啉。
14、与甲基硫菌灵两者在321至132范围内混配均表现出明显的增效作用，其中，两者在161至116范围内混配增效作用较为理想，在81至18范围内混配增效作用尤为突出。0049试验结果如表2所示0050表2十三吗啉、甲基硫菌灵及其复配对黄瓜白粉病菌的毒力测定结果分析表00510052由表2可知，十三吗啉、多菌灵对黄瓜白粉病菌的EC50分别为2136MG/L和2965MG/L。十三吗啉与多菌灵两者在321至132范围内混配均表现出明显的增效说明书CN101999384ACN101999392A5/7页7作用，其中，两者在161至116范围内混配增效作用较为理想，在81至18范围内混配增效作用尤为突出。0。
15、053实施应用例二实施配方例0054一十三吗啉甲基硫菌灵0055实施例150十三吗啉甲基硫菌灵悬浮剂0056十三吗啉10、甲基硫菌灵40、烷基苯磺酸钙盐5、聚丙烯酸钠2、十二烷基苯磺酸4、硅油01、黄原胶03、苯基酚聚氧乙基醚2，去离子水加至100，混合制得50十三吗啉甲基硫菌灵悬浮剂。0057实施例240十三吗啉甲基硫菌灵悬浮剂0058十三吗啉20、甲基硫菌灵20、聚羧酸盐4、无患子粉5、硅酮类化合物01、羟乙基纤维素01、乙二醇2、烷基苯磺酸钙2，去离子水加至100，混合制得40十三吗啉甲基硫菌灵悬浮剂。0059实施例330十三吗啉甲基硫菌灵悬浮剂0060十三吗啉10、甲基硫菌灵20、聚羧。
16、酸盐2、拉开粉BX2、C1020饱和脂肪酸类化合物01、聚乙二醇05、乙二醇4、苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚1，去离子水加至100，混合制得30十三吗啉甲基硫菌灵悬浮剂。0061实施例448十三吗啉甲基硫菌灵悬乳剂0062十三吗啉8、甲基硫菌灵40、烷基苯磺酸盐8、聚羧酸盐4、无患子粉5、硅酮类化合物01、羟乙基纤维素01、乙二醇2、烷基苯磺酸钙2，去离子水加至100，混合制得48十三吗啉甲基硫菌灵悬乳剂。0063实施例535十三吗啉甲基硫菌灵悬乳剂0064十三吗啉30、甲基硫菌灵5、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐6、聚羧酸盐2、拉开粉BX2、C1020饱和脂肪酸类化合物01、聚乙二醇05、乙二醇4、。
17、苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚1，去离子水加至100，混合制得35十三吗啉甲基硫菌灵悬乳剂。0065实施例625十三吗啉甲基硫菌灵悬乳剂0066十三吗啉10、甲基硫菌灵15、烷基苯磺酸钙盐6、聚羧酸盐2、拉开粉BX2、有机硅01、聚乙二醇05、乙三醇4、苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚2，去离子水加至100，混合制得25十三吗啉甲基硫菌灵悬乳剂。0067上述实施例中，活性组分十三吗啉与甲基硫菌灵的重量份数比可在321至132的增效范围内调整，从而形成新的实施例。0068二十三吗啉多菌灵0069实施例750十三吗啉多菌灵悬浮剂0070十三吗啉40、多菌灵10、聚羧酸盐4、拉开粉BX5、硅酮类化合物01、羟。
18、乙基纤维素01、乙二醇2、烷基苯磺酸钙2，去离子水加至100，混合制得50十三吗啉多菌灵悬浮剂。0071实施例840十三吗啉多菌灵悬浮剂0072十三吗啉10、多菌灵30、聚羧酸盐2、无患子粉2、硅酮类化合物01、聚乙二醇05、乙二醇4、苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚1，去离子水加至100，混合制得40十三吗啉多菌灵悬浮剂。说明书CN101999384ACN101999392A6/7页80073实施例930十三吗啉多菌灵悬浮剂0074十三吗啉20、多菌灵10、聚羧酸盐2、十二烷基苯磺酸钠2、C1020饱和脂肪酸类化合物01、聚乙二醇05、丙三醇4、苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚1，去离子水加至100，混。
19、合制得15十三吗啉多菌灵悬浮剂。0075实施例1045十三吗啉多菌灵悬乳剂0076十三吗啉5、多菌灵40、烷基苯磺酸盐8、聚羧酸盐4、无患子粉5、硅酮类化合物01、羟乙基纤维素01、乙二醇2、烷基苯磺酸钙2，去离子水加至100，混合制得45十三吗啉多菌灵悬乳剂。0077实施例1135十三吗啉多菌灵悬乳剂0078十三吗啉30、多菌灵5、蓖麻油聚氧乙烯醚6、木质素磺酸盐2、十二烷基苯磺酸钠2、C1020饱和脂肪酸类化合物01、聚乙二醇05、乙二醇4、苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚1，去离子水加至100，混合制得35十三吗啉多菌灵悬乳剂。0079实施例1225十三吗啉多菌灵悬乳剂0080十三吗啉15、多。
20、菌灵10、蓖麻油聚氧乙烯醚6、聚羧酸盐2、拉开粉BX2、硅油01、聚乙二醇05、乙二醇4、苯乙基酚聚氧丙烯醚2，去离子水加至100，混合制得25十三吗啉多菌灵悬乳剂。0081上述实施例中，活性组分十三吗啉与多菌灵的重量份数比可在321至132的增效范围内调整，从而形成新的实施例。0082实施例应用三十三吗啉与甲基硫菌灵或多菌灵及其复配防治苹果白粉病药效试验0083本实验安排在陕西省咸阳市礼泉县，试验药剂由陕西美邦农药有限公司研发、提供，对照药剂750G/L十三吗啉乳油市购、70多菌灵可湿性粉剂、70甲基硫菌灵可湿性粉剂市购。0084药前调查苹果白粉病病情指数，于发病初期施药，每7天施药一次，共。
21、施药3次，第三次施药后7天、15天、30天调查病情指数并计算防效。实验结果如下所示0085表3十三吗啉、甲基硫菌灵或多菌灵及其复配防治苹果白粉病药效试验00860087由表3可以看出，十三吗啉与甲基硫菌灵或多菌灵复配后能有效防治苹果白粉病，防治效果均优于对照药剂，持效期长。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响，并对苹果腐烂病有较好防效，防效均达90以上。说明书CN101999384ACN101999392A7/7页90088实施应用例五十三吗啉与甲基硫菌灵或多菌灵及其复配防治黄瓜炭疽病药效试验0089本实验安排在陕西省西安市长安区，试验药剂由陕西美邦农药有限公司研发、提供，对照药剂750G/L。
22、十三吗啉乳油市购、70多菌灵可湿性粉剂、70甲基硫菌灵可湿性粉剂市购。0090于黄瓜炭疽病发病初期施药，每7天施药一次，共施药2次，施药前调查病情指数，第2次施药后10天、20天分别调查病情指数，并计算校正防效，试验结果如下0091表4十三吗啉与甲基硫菌灵或多菌灵及其复配防治黄瓜炭疽病药效试验00920093由表4可以看出，十三吗啉、甲基硫菌灵或多菌灵能有效的防治黄瓜炭疽病，防治效果均优于对照药剂，用药量小，在试验用药范围内对标靶作物无危害。并对黄瓜白粉病有较好的防效，防效均达90以上。0094实施应用例六十三吗啉、甲基硫菌灵或多菌灵及其复配防治小麦锈病药效试验0095本实验安排在安徽省利辛县，试验药剂由陕西美邦农药有限公司研发、提供，对照药剂750G/L十三吗啉乳油市购、70多菌灵可湿性粉剂、70甲基硫菌灵可湿性粉剂市购。0096药前调查小麦锈病病情基数、总叶数、病叶数及病叶级数，于发病初期施药，每7天施药一次，共施药2次，第二次施药后10天、20天分别调查病情指数并计算防效。实验结果如下所示0097表5十三吗啉、甲基硫菌灵或多菌灵及其复配防治小麦锈病药效试验009800990100由表5可以看出，十三吗啉与甲基硫菌灵或多菌灵复配后能有效防治小麦锈病发生，防治效果均优于对照药剂，在本试验用药范围内对标靶作物无不良影响。说明书CN101999384A。