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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410686235.0 (22)申请日 2014.11.25 B23K 35/40(2006.01) (71)申请人 中国电子科技集团公司第三十八研 究所 地址 230001 安徽省合肥市高新技术开发区 香樟大道 199 号 (72)发明人 栾兆菊 王新海 李正 方坤 王传伟 (54) 发明名称 一种铝合金真空钎焊用钎料的制备方法及电 镀液 (57) 摘要 本发明公开了一种铝合金真空钎焊用钎料的 制备方法及电镀液。该铝合金真空钎焊用钎料采 用电沉积法制备， 该铝合金真空钎焊用钎料的制 备方法包括以下步骤 ： 1) 配制电镀液 ； 2。
2、) 制备电 极 ； 3) 实施电沉积工艺 ； 4) 烘烤电沉积法获得的 钎料， 该钎料即为该铝合金真空钎焊用钎料。 采用 本发明铝合金真空钎焊用钎料的制备方法制备出 的钎料直接附着于待焊工件上， 在实施真空钎焊 过程中不再另行制备焊片， 无需设计焊片形状， 无 需进行焊接切割， 也无需进行焊片装配， 极大的降 低了真空钎焊的成本， 缩短了焊接生产时间， 简化 焊接生产工艺流程。本发明还公开应用于该铝合 金真空钎焊用钎料的制备方法的电镀液。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 1044。
3、76019 A (43)申请公布日 2015.04.01 CN 104476019 A 1/1 页 2 1.一种铝合金真空钎焊用钎料的制备方法， 其特征在于 ： 该铝合金真空钎焊用钎料采 用电沉积法制备， 该铝合金真空钎焊用钎料的制备方法包括以下步骤 ： 1) 配制电镀液 ； 2) 制备电极 ； 3) 实施电沉积工艺 ； 4) 烘烤电沉积法获得的钎料， 该钎料即为该铝合金真空钎 焊用钎料。 2.如权利要求 1 所述的铝合金真空钎焊用钎料的制备方法， 其特征在于 ： 在步骤 1) 中， 该电镀液的配制 ： 取一定量去离子水添加无水硫酸钠 ； 磁力搅拌 2 小时添加酒石酸 和柠檬酸钠 ； 磁力搅拌。
4、 2 小时并调整 pH 值为 2-8 添加 H3CSi(OCH3)3； 磁力搅拌 2 小时 加入抗坏血酸 ； 磁力搅拌 2 小时添加 Al(C2H5)3； 磁力搅拌 2 小时并调整 pH 值为 2-5， 得到 该电镀液 ； 其中， 该电镀液包括 H3CSi(OCH3)3、 Al(C2H5)3、 柠檬酸钠、 酒石酸、 无水硫酸钠、 抗 坏血酸、 去离子水。 3.如权利要求 2 所述的铝合金真空钎焊用钎料的制备方法， 其特征在于 ： 每升中电镀 液各成分的含量为 ： H3CSi(OCH3)3： 1-10g/L ； Al(C 2H5)3： 30-70g/L ； 柠檬酸钠 ： 0.1-1mol/L ；。
5、 酒石酸 ： 0.1-1mol/L ； 硫酸钠 ： 5-15g/L ； 抗坏血酸 ： 0.1-1mol/L。 4.如权利要求 2 所述的铝合金真空钎焊用钎料的制备方法， 其特征在于 ： 该电镀液配 制完成后， 电镀液的使用时间在 5-24 小时以内。 5.如权利要求 1 所述的铝合金真空钎焊用钎料的制备方法， 其特征在于 ： 在步骤 2) 中， 对该电极预处理 ： 除油除氧化膜水洗干燥。 6.如权利要求 1 所述的铝合金真空钎焊用钎料的制备方法， 其特征在于 ： 在步骤 3) 中， 电沉积的工艺参数为 ： 直流电流， 数值为 0.1-1.2A ； 沉积时间为 10-30min ； 沉积温度为 。
6、20-40。 7.如权利要求 1 所述的铝合金真空钎焊用钎料的制备方法， 其特征在于 ： 在步骤 4) 中， 烘烤工艺参数为 ： 温度 120-150， 时间 2-3 小时。 8.一种电镀液， 其应用于如权利要求 1 至 7 中任意一项所述的铝合金真空钎焊用钎料 的制备方法中， 其特征在于 ： 该电镀液包括 H3CSi(OCH3)3、 Al(C2H5)3、 柠檬酸钠、 酒石酸、 无水 硫酸钠、 抗坏血酸、 去离子水。 9.如权利要求 8 所述的电镀液， 其特征在于 ： 每升中电镀液各成分的含量为 ： H3CSi(OCH3)3： 1-10g/L ； Al(C 2H5)3： 30-70g/L ； 。
7、柠檬酸钠 ： 0.1-1mol/L ； 酒石酸 ： 0.1-1mol/L ； 硫酸钠 ： 5-15g/L ； 抗坏血酸 ： 0.1-1mol/L。 10.如权利要求 8 所述的电镀液， 其特征在于 ： 该电镀液的使用时间为在配制完成后的 5-24 小时以内。 权 利 要 求 书 CN 104476019 A 2 1/3 页 3 一种铝合金真空钎焊用钎料的制备方法及电镀液 技术领域 0001 本发明涉及一种钎料的制备方法， 尤其涉及一种铝合金真空钎焊用钎料的制备方 法及应用于该制备方法中的电镀液。 背景技术 0002 铝合金真空钎焊技术被广泛应用于电子产品制造， 汽车散热器制造、 以及航空航 天。
8、产品的部分结构件和功能件的制备中。现有的真空钎焊技术均需要专门的焊片， 在焊接 过程中以焊片的熔化， 实现待焊零件的有效连接。 这一工艺现状的缺点体现在 ： 焊片需要预 制， 增加了钎焊生产周期和钎焊成本 ； 焊片在使用前还需要按照待焊零件的待焊面形状进 行裁剪和清理， 造成钎焊工艺繁琐 ； 常规焊片较厚， 厚度一般为 0.10.15mm， 焊接时多余 的焊料容易造成漫溢， 污染零件表面。 发明内容 0003 针对现有的方案的不足， 本发明提出一种铝合金真空钎焊用钎料的制备方法及应 用于该铝合金真空钎焊用钎料的制备方法中的电镀液， 其提供电沉积法制备铝合金真空钎 焊焊料， 能够实现铝合金真空钎。
9、焊工艺的快速、 简洁和高质量。 0004 为达到上述目的， 本发明采用的技术方案是 ： 一种铝合金真空钎焊用钎料的制备 方法， 该铝合金真空钎焊用钎料采用电沉积法制备， 该铝合金真空钎焊用钎料的制备方法 包括以下步骤 ： 1) 配制电镀液 ； 2) 制备电极 ； 3) 实施电沉积工艺 ； 4) 烘烤电沉积法获得的 钎料， 该钎料即为该铝合金真空钎焊用钎料。 0005 作为上述方案的进一步改进， 在步骤 1) 中， 该电镀液的配制 ： 取一定量去离子 水添加无水硫酸钠 ； 磁力搅拌 2 小时添加酒石酸和柠檬酸钠 ； 磁力搅拌 2 小时并调 整 pH 值为 2-8 添加 H3CSi(OCH3)3；。
10、 磁力搅拌 2 小时加入抗坏血酸 ； 磁力搅拌 2 小时 添加 Al(C2H5)3； 磁力搅拌 2 小时并调整 pH 值为 2-5， 得到该电镀液 ； 其中， 该电镀液包括 H3CSi(OCH3)3、 Al(C2H5)3、 柠檬酸钠、 酒石酸、 无水硫酸钠、 抗坏血酸、 去离子水。 0006 优 选 地， 每 升 中 电 镀 液 各 成 分 的 含 量 为 ： H3CSi(OCH3)3： 1-10g/L ； Al(C 2H5)3： 30-70g/L ； 柠檬酸钠 ： 0.1-1mol/L ； 酒石酸 ： 0.1-1mol/L ； 硫酸钠 ： 5-15g/L ； 抗坏血酸 ： 0.1-1mol/。
11、L。优选地， 该电镀液配制完成后， 电镀液的使用时间在 5-24 小时以内。 0007 作为上述方案的进一步改进， 在步骤 2) 中， 对该电极预处理 ： 除油除氧化膜 水洗干燥。 0008 作为上述方案的进一步改进， 在步骤 3) 中， 电沉积的工艺参数为 ： 直流电流， 数值 为 0.1-1.2A ； 沉积时间为 10-30min ； 沉积温度为 20-40。 0009 作为上述方案的进一步改进， 在步骤 4) 中， 烘烤工艺参数为 ： 温度 120-150， 时 间 2-3 小时。 0010 本发明还提供一种电镀液， 其应用于上述任意一铝合金真空钎焊用钎料的制备方 法中， 该电镀液包括 。
12、H3CSi(OCH3)3、 Al(C2H5)3、 柠檬酸钠、 酒石酸、 无水硫酸钠、 抗坏血酸、 去 说 明 书 CN 104476019 A 3 2/3 页 4 离子水。 0011 作为上述方案的进一步改进， 每升中电镀液各成分的含量为 ： H3CSi(OCH3)3： 1-10g/L ； Al(C2H5)3： 30-70g/L ； 柠 檬 酸 钠 ： 0.1-1mol/L ； 酒 石 酸 ： 0.1-1mol/L ； 硫 酸 钠 ： 5-15g/L ； 抗坏血酸 ： 0.1-1mol/L。 0012 作为上述方案的进一步改进， 该电镀液的使用时间为在配制完成后的 5-24 小时 以内。 00。
13、13 采用本发明铝合金真空钎焊用钎料的制备方法制备出的钎料直接附着于待焊工 件上， 在实施真空钎焊过程中不再另行制备焊片， 无需设计焊片形状， 无需进行焊接切割， 也无需进行焊片装配， 极大的降低了真空钎焊的成本， 缩短了焊接生产时间， 简化焊接生产 工艺流程。 此外， 通过检测钎料的粒径和厚度， 证明采用本发明制备方法制备的钎料晶粒尺 寸极小， 属于纳米材料范围， 其尺寸效应可以有效地降低真空钎焊的温度。 附图说明 0014 图 1 为本发明较佳实施方式提供的电镀液的配制流程图。 0015 图 2 为本发明中电沉积钎料示意图。 0016 图 3 为本发明中钎料微观、 厚度图。 具体实施方式 。
14、0017 为了使本发明的目的、 技术方案及优点更加清楚明白， 以下结合附图及实施例， 对 本发明进行进一步详细说明。 应当理解， 此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明， 并不 用于限定本发明。 0018 针对目前现有的钎料即焊料， 本发明设计出一种另类的铝合金真空钎焊用钎料的 制备方法， 通过这个铝合金真空钎焊用钎料的制备方法制备出来的焊料， 钎料可以直接附 着于待焊工件上， 在实施真空钎焊过程中不再另行制备焊片， 无需设计焊片形状， 无需进行 焊接切割， 也无需进行焊片装配， 极大的降低了真空钎焊的成本， 缩短了焊接生产时间， 简 化焊接生产工艺流程。 0019 该铝合金真空钎焊用钎料的制。
15、备方法的亮点之一在于 ： 该铝合金真空钎焊用钎料 采用电沉积法制备。该铝合金真空钎焊用钎料的制备方法包括以下步骤 ： 1) 配制电镀液 ； 2) 制备电极 ； 3) 实施电沉积工艺 ； 4) 烘烤电沉积法获得的钎料， 该钎料即为该铝合金真空 钎焊用钎料。 0020 该铝合金真空钎焊用钎料的制备方法的亮点之二在于 ： 电镀液。该电镀液包括 H3CSi(OCH3)3、 Al(C2H5)3、 柠檬酸钠、 酒石酸、 无水硫酸钠、 抗坏血酸、 去离子水。每升中电镀 液各成分的含量为 ： H3CSi(OCH3)3： 1-10g/L ； Al(C 2H5)3： 30-70g/L ； 柠檬酸钠 ： 0.1-1。
16、mol/L ； 酒石酸 ： 0.1-1mol/L ； 硫酸钠 ： 5-15g/L ； 抗坏血酸 ： 0.1-1mol/L。 该电镀液配制完成后， 电镀 液的使用时间在 5-24 小时以内 ： 配制好的电镀液至少静置 5 小时才可以使用， 并且电镀液 的使用期限不得超过溶液配制时间的 24 小时。 0021 请参阅图 1， 在步骤 1) 中， 该电镀液的配制 ： 取一定量去离子水添加无水硫酸 钠 ； 磁力搅拌 2 小时添加酒石酸和柠檬酸钠 ； 磁力搅拌 2 小时并调整 pH 值为 2-8 添加 H3CSi(OCH3)3； 磁力搅拌 2 小时加入抗坏血酸 ； 磁力搅拌 2 小时添加 Al(C 2H。
17、5)3； 磁力搅 说 明 书 CN 104476019 A 4 3/3 页 5 拌 2 小时并调整 pH 值为 2-5， 得到该电镀液。 0022 该铝合金真空钎焊用钎料的制备方法的亮点之三在于 ： 该电极的预处理。请结合 图 2， 在步骤 2) 中， 对该电极预处理 ： 除油除氧化膜水洗干燥。采用无水乙醇超声波 清洗的方法， 对电沉积工艺过程中使用的铂片和 3A21 铝合金工件进行清洗， 具体流程为 ： 除油除氧化膜水洗干燥。 0023 电沉积工艺过程中的参数为 ： 采用恒电流法， 直流电流的数值为 0.1-1.2A ； 沉积 时间为 10-30min ； 沉积温度为 20-40。 0024。
18、 将采用电沉积法获得的 3A21 铝合金钎料在烘箱中烘干， 工艺参数为 ： 温度 120-150， 时间 2-3 小时。 0025 通过检测钎料的粒径和厚度， 采用扫描电镜测定钎料的晶粒尺寸和厚度， 如图 3 所示， 证明 ： 采用本发明制备方法制备的钎料晶粒尺寸极小， 属于纳米材料范围， 其尺寸效 应可以有效地降低真空钎焊的温度。 0026 在本实施方式中， 该铝合金真空钎焊用钎料的制备方法包括以下步骤。 0027 1) 配制电镀液 0028 按照图 1 中所示的流程， 配制电沉积电镀液， 具体步骤为 ： 量取去离子水 400ml， 添 加无水硫酸钠 2-6g， 磁力搅拌 2 小时 ； 添加。
19、酒石酸和柠檬酸钠分析纯各 0.04-0.4mol， 调整 pH值为2-8， 磁力搅拌2小时 ； 添加H3CSi(OCH3)3分析纯0.4-4g， 磁力搅拌2小时 ； 添加抗坏 血酸分析纯 0.04-0.4mol， 磁力搅拌 2 小时 ； 添加 Al(C2H5)3分析纯 12-28g ； 添加去离子水， 调整 pH 值为 2-5。 0029 配制好的电镀液至少静置 5 小时才可以使用， 并且电镀液的使用期限不得超过溶 液配制时间的 24 小时。 0030 2) 制备电极 0031 采用无水乙醇超声波清洗的方法， 对电沉积工艺过程中使用的铂片和 3A21 铝合 金工件进行清洗， 具体流程为 ： 除。
20、油除氧化膜水洗干燥。 0032 3) 实施电沉积工艺 0033 根据图 2 中的电沉积系统， 选用如下仪器 ： 电化学分析仪 1， 采用上海辰华仪器公 司CH1604B ； 工作电极2， 为3A21铝合金工件 ； 参比电极3， 为甘汞电极 ； 辅助电极4， 为铂片。 工作电极 2、 参比电极 3、 辅助电极 4 沉浸在电解液 5 中， 电解液 5 承载在电解槽 6 中， 电化 学分析仪 1 位于电解槽 6 外， 并与工作电极 2、 参比电极 3、 辅助电极电性连接。 0034 电沉积工艺过程中的参数为 ： 采用恒电流法， 直流电流的数值为 0.1-1.2A ； 沉积 时间为 10-30min 。
21、； 沉积温度为 20-40。 0035 4) 烘烤电沉积法获得的钎料 0036 将采用电沉积法获得的 3A21 铝合金钎料在烘箱中烘干， 工艺参数为 ： 温度 120-150， 时间 2-3 小时。 0037 5) 检测钎料的粒径和厚度 0038 采用扫描电镜测定钎料的晶粒尺寸和厚度， 如图 3 所示。 0039 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精 神和原则之内所作的任何修改、 等同替换和改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 104476019 A 5 1/1 页 6 图 1 图 2 图 3 说 明 书 附 图 CN 104476019 A 6 。