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1、(10)申请公布号 CN 104326945 A (43)申请公布日 2015.02.04 CN 104326945 A (21)申请号 201410494739.2 (22)申请日 2014.09.24 C07C 309/37(2006.01) C07C 303/06(2006.01) (71)申请人 苏州市浒墅关化工添加剂有限公司 地址 215000 江苏省苏州市浒墅关镇横锦村 宝安路 153 号 (72)发明人 张静波 (54) 发明名称 二壬基萘磺酸及其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种二壬基萘磺酸及其制备方 法， 属于化工添加剂生产技术领域。它是以壬烯 在三氯化铝为催化剂作用。
2、下与萘反应生成二壬基 萘， 再与浓硫酸反应生成二壬基萘单磺酸或者二 壬基萘双磺酸， 所述二壬基萘单磺酸及二壬基萘 双磺酸的物料组分及含量是 ： 壬烯 650 750 重 量份， 萘 280 350 重量份， 单壬基萘 300 500 重量份， 三氯化铝 35 45 重量份， 120 号溶剂油 400 500 重量份， 浓硫酸 1200 1400 重量份， 液碱120140重量份， 制造工艺包括烃化、 沉降 ； 碱洗 ； 蒸馏 ； 磺化 ； 水洗、 脱溶。本发明生产的二 壬基萘磺酸对于提高油漆及涂料的耐水性、 粘附 性、 抗片落性、 抗腐蚀、 配方稳定性等均有明显的 效果。 (51)Int.Cl。
3、. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (10)申请公布号 CN 104326945 A CN 104326945 A 1/1 页 2 1. 一种二壬基萘磺酸， 其特征在于 , 所述二壬基萘磺酸是以壬烯在三氯化铝为催化剂 作用下与萘反应生成二壬基萘， 所述二壬基萘再与浓硫酸反应生成二壬基萘单磺酸或者二 壬基萘双磺酸， 所述二壬基萘单磺酸及二壬基萘双磺酸的物料组分及含量是 : 壬烯 650 750 重量份， 萘 280 350 重量份， 单壬基萘 300 500 重量份， 三氯化铝 3。
4、5 45 重量份， 120 号溶剂油 400 500 重量份， 浓硫酸 1200 1400 重量份， 液碱 120 140 重量份。 2. 一种二壬基萘磺酸的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： 1） 烃化反应、 沉降 ： 将萘、 单壬基萘、 壬烯和三氯化铝加入烃化反应釜中反应， 沉降分离 后得到含二壬基萘的初级烃化液 ； 2） 碱洗 ： 将步骤 1 中的所述初级烃化液导入碱洗釜内， 后加入蒸馏水和液碱搅拌混合 中和， 沉降分离后得到烃化液， 碱洗后烃化液 PH 值为 7 7.5 ； 3） 蒸馏 ： 将所述步骤 2 中的所述烃化液导入减压蒸馏釜内， 先在常压下蒸馏出烃化副 产物 , 后在。
5、减压下蒸馏出二壬基萘 ； 4） 磺化 ： 将所述步骤 3 中得到的所述二壬基萘与卤化烃在磺化反应釜中混合搅拌， 后 加入浓硫酸与所述二壬基萘反应， 沉降分离得到含二壬基萘单磺酸的初级磺化液， 将所述 初级磺化液导入另一磺化反应釜中继续添加浓硫酸反应， 得到含二壬基萘双磺酸的初级磺 化液 ； 5） 水洗、 脱溶 ： 将所述步骤 4 中的所述初级磺化液导入水洗釜中， 加入蒸馏水进行搅 拌， 分离出水和磺化液， 将所述磺化液在负压状态下加温， 待所述初级磺化液中的卤化烃全 部被蒸馏出。 3. 如权利要求 2 所述的二壬基萘磺酸的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 1 中烃化物 料重量配比为萘 ： 。
6、壬烯 ： 单壬基萘 ： 三氯化铝 300:700:400:40。 4. 如权利要求 2 所述的二壬基萘磺酸的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 2 中的物料 重量配比为初级烃化液 ： 蒸馏水 ： 液碱 1400: 500 ： 130。 5. 如权利要求 2 所述的二壬基萘磺酸的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 3 中物料重 量配比为二壬基萘单磺酸 ： 二壬基萘 ： 卤化烃 ： 浓硫酸 500:600:510， 二壬基萘双磺酸 ： 二 壬基萘 ： 卤化烃 ： 浓硫酸 500:700:800。 6. 如权利要求 2 所述的二壬基萘磺酸的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 5 中水洗物 料重。
7、量配比为初级磺化液 ： 蒸馏水 1500 ： 500。 7. 如权利要求 2 所述的二壬基萘磺酸的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 3 中磺化反 应釜内产生的热量由含有氯化钙的冷冻水带出。 8. 如权利要求 2 所述的二壬基萘磺酸的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 5 之后还要 进行调稀步骤， 在所述步骤 5 中被蒸馏后的所述磺化液中加入适量的 120 号溶剂油进行稀 释。 9. 如权利要求 8 所述的二壬基萘磺酸的制备方法， 其特征在于 ： 所述调稀步骤之后还 要进行过滤、 装桶步骤， 将所述调稀步骤中得到的含有二壬基萘单磺酸及二壬基萘双磺酸 的所述磺化液在负压下过滤， 检测其透明度。
8、， 合格以后装桶。 权 利 要 求 书 CN 104326945 A 2 1/4 页 3 二壬基萘磺酸及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于化工添加剂生产技术领域， 更具体地说， 涉及一种二壬基萘磺酸及其 制备方法。 背景技术 0002 目前,二壬基萘磺酸盐系列具有良好的防腐防锈性能,广泛用于各种天然的或合 成的润滑油中作为防腐防锈剂,而二壬基萘磺酸是一种活性极强的化合物,主要用于涂料 做催化剂、 固化剂 , 因其效果明显， 质量可靠， 为国内外广泛采用。但是， 二壬基萘磺酸生产 过程中， 传统的生产工艺 , 如中国公开号为 CN1534018A 公开的二壬基萘磺酸及其制备方 法 , 其。
9、在烃化反应过程中采用浓硫酸作为催化剂 , 势必会产生大量的废酸 , 导致工业三废 的排放增加;其次,该制备方法在蒸馏时是直接减压精馏, 烃化液里的轻质组分会混合在 一起， 难以分类回收利用， 导致生产成本的增加和产品质量的下降。 0003 因此， 有必要对现有生产工艺进行改善， 设计一种更环保、 成本更低、 产品质量更 好的二壬基萘磺酸制备方法。 发明内容 0004 针对现有技术中存在的上述问题， 本发明的目的在于提供一种二壬基萘磺酸及其 制备方法， 其可有效减少工业三废的产生。 0005 为了实现上述目的， 本发明所采用的技术方案如下 ： 一种二壬基萘磺酸， 所述二壬基萘磺酸是以壬烯在三氯化。
10、铝为催化剂作用下与萘反应 生成二壬基萘， 所述二壬基萘再与浓硫酸反应生成二壬基萘单磺酸或者二壬基萘双磺酸， 所述二壬基萘单磺酸及二壬基萘双磺酸的物料组分及含量是 : 壬烯 650 750 重量份， 萘 280 350 重量份， 单壬基萘 300 500 重量份， 三氯化铝 35 45 重量份， 120 号溶剂油 400 500 重量份， 浓硫酸 1200 1400 重量份， 液碱 120 140 重量份。 0006 一种二壬基萘磺酸的制备方法， 包括以下步骤 ： 1） 烃化反应、 沉降 ： 将萘、 单壬基萘、 壬烯和三氯化铝加入烃化反应釜中反应， 沉降分离 后得到含二壬基萘的初级烃化液 ； 2。
11、） 碱洗 ： 将步骤 1 中的所述初级烃化液导入碱洗釜内， 后加入蒸馏水和液碱搅拌混合 中和， 沉降分离后得到烃化液， 碱洗后烃化液 PH 值为 7 7.5 ； 3） 蒸馏 ： 将所述步骤 2 中的所述烃化液导入减压蒸馏釜内， 先在常压下蒸馏出烃化副 产物 , 后在减压下蒸馏出二壬基萘 ； 4） 磺化 ： 将所述步骤 3 中得到的所述二壬基萘与卤化烃在磺化反应釜中混合搅拌， 后 加入浓硫酸与所述二壬基萘反应， 沉降分离得到含二壬基萘单磺酸的初级磺化液， 将所述 初级磺化液导入另一磺化反应釜中继续添加浓硫酸反应， 得到含二壬基萘双磺酸的初级磺 化液 ； 说 明 书 CN 104326945 A 。
12、3 2/4 页 4 5） 水洗、 脱溶 ： 将所述步骤 4 中的所述初级磺化液导入水洗釜中， 加入蒸馏水进行搅 拌， 搅拌一段时间后， 分离出水和磺化液， 将所述磺化液在负压状态下加温， 待所述初级磺 化液中的卤化烃全部被蒸馏出。 0007 进一步的， 所述步骤 1 中烃化物料重量配比为萘 ： 壬烯 ： 单壬基萘 ： 三氯化铝 300:700:400:40。 0008 进一步的， 所述步骤 2 中的物料重量配比为初级烃化液 ： 蒸馏水 ： 液碱 1400: 500 ： 130。 0009 进一步的， 所述步骤 3 中物料重量配比为二壬基萘单磺酸 ： 二壬基萘 ： 卤化烃 ： 浓 硫酸 500:。
13、600:510， 二壬基萘双磺酸 ： 二壬基萘 ： 卤化烃 ： 浓硫酸 500:700:800。 0010 进一步的， 所述步骤 5 中水洗物料重量配比为初级磺化液 ： 蒸馏水 1500 ： 500。 0011 进一步的， 所述步骤 3 中磺化反应釜内产生的热量由含有氯化钙的冷冻水带出。 0012 进一步的， 所述步骤5之后还要进行调稀步骤， 在所述步骤5中被蒸馏后的所述磺 化液中加入适量的 120 号溶剂油进行稀释。 0013 更进一步的， 所述调稀步骤之后还要进行过滤、 装桶步骤， 将所述调稀步骤中得到 的含有二壬基萘单磺酸及二壬基萘双磺酸的所述磺化液在负压下过滤， 检测其透明度， 合 格。
14、以后装桶。 0014 相比于现有技术， 本发明二壬基萘磺酸及其制备方法的有益效果为 ： 在烃化反应过程中， 用三氯化铝催化代替了硫酸催化， 三氯化铝催化只会产生少量的 废盐酸， 用少量的液碱就可以中和， 大大减少了三废的产生， 硫酸催化反应中的副产物单壬 基萘量比较大， 而三氯化铝催化只需要开始时生产一定量的单壬基萘即可， 以后每次循环 使用， 不会有多余的单壬基萘生成， 大大降低了能耗 ； 在蒸馏过程中， 采用先常压、 后减压的 方式， 能有效分离出烃化液里各种不同的组分， 有助于分类回收利用， 减少成本 ； 在磺化反 应过程中， 用低馏点、 高比重的卤化烃替代无芳烃溶剂油， 更有利于磺化后。
15、酸渣的分离， 且 在水洗过程中不容易乳化 ； 本发明生产的二壬基萘磺酸对于提高油漆及涂料的耐水性、 粘 附性、 抗片落性、 抗腐蚀、 流平性、 配方稳定性、 静电导电性等均有明显的效果。 附图说明 0015 图 1 为本发明二壬基萘磺酸及其制备方法的工艺流程图。 0016 图 2 为本发明二壬基萘磺酸及其制备方法的二壬基萘单磺酸的分子式结构图。 0017 图 3 为本发明二壬基萘磺酸及其制备方法的二壬基萘双磺酸的分子式结构图。 具体实施方式 0018 下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。 0019 如图 1 所示， 为本发明的工艺流程图， 一种二壬基萘磺酸， 是以壬烯在三氯化铝为 催化剂。
16、作用下与萘反应生成二壬基萘， 二壬基萘再与浓硫酸反应生成二壬基萘单磺酸或者 二壬基萘双磺酸， 二壬基萘单磺酸及二壬基萘双磺酸的物料组分及含量是 : 壬烯 650 750kg， 萘 280 350kg， 单壬基萘 300 500kg， 三氯化铝 35 45kg， 120 号溶剂油 400 500kg， 浓硫酸 1200 1400kg， 液碱 120 140kg。二壬基萘单磺酸的分子 式如图 2 所示， 二壬基萘双磺酸的分子式如图 3 所示。 说 明 书 CN 104326945 A 4 3/4 页 5 0020 一种二壬基萘磺酸的制备方法， 其包括以下步骤 ： 1）烃化反应、 沉降 ： 烃化物料。
17、重量配比为 ： 萘 ： 壬烯 ： 单壬基萘 ： 三氯化铝 300:700:400:40， 将萘和单壬基萘加入烃化反应釜， 开动搅拌， 用热水加温到 45， 加入一 半量的三氯化铝， 继续搅拌 0.8-1.4 小时， 然后将壬烯慢慢滴加到反应釜中， 滴加时间控制 在 2-5 小时， 让壬烯与萘反应， 壬烯滴加一半以后， 加入另一半三氯化铝。壬烯滴加结束以 后， 继续反应半小时， 加水终止反应， 沉降分离后放渣， 得到含二壬基萘的初级烃化液 ； 用三 氯化铝催化只需要开始时生产一定量的单壬基萘即可， 以后每次循环使用， 不会有多余的 单壬基萘生成， 大大降低了能耗。 0021 2） 水洗 ： 在烃。
18、化反应釜内加入蒸馏水， 重量为壬烯的 30%-45%， 升温使烃化反应釜 内的温度保持在 60以上， 搅拌 0.5-1 小时后停止， 保温沉降， 得到分为两层的液体， 上层 为初级烃化液， 下层为废水。 0022 3） 碱洗 ： 碱洗时物料重量配比为 ： 初级烃化液 ： 蒸馏水 ： 液碱 1400:500 ： 130， 将 步骤 2 中上层的初级烃化液由真空泵打入碱洗釜中， 在碱洗釜内加入蒸馏水和液碱 （30% 的 碳酸钠溶液） ， 搅拌混合 0.5-1 小时， 洗去游离的酸性物质， 沉降分离后排出碱水和碱渣， 得 到杂志含量较低的烃化液， 要求碱洗后烃化液 PH 值为 7 7.5， 碱洗温度。
19、小于 50。 0023 4） 蒸馏 ： 用真空泵将步骤 3 中得到的烃化液打入减压蒸馏釜内， 用导热油加温， 在 常压状态下， 减压蒸馏釜内温度小于 150， 蒸馏出轻组分的烃化副产物， 如壬烷等 ； 后切 换馏分， 在减压状态下， 减压蒸馏釜内气压为 0.098MPa， 温度为小于 220， 蒸馏出单壬 基萘， 此时减压蒸馏釜内为二壬基萘， 当釜内温度降至 150以下时， 得到外观为黄色透明 的粘稠液体 - 二壬基萘。 0024 5） 磺化 ： 磺化物料重量配比为 ： 二壬基萘单磺酸 ： 二壬基萘 ： 卤化烃 ： 浓硫酸 500:600:510， 二壬基萘双磺酸 ： 二壬基萘 ： 卤化烃 ：。
20、 浓硫酸 500:700:800 ； 将步骤 4 中得 到的二壬基萘由真空泵打入到磺化反应釜中， 后添加卤化烃混合搅拌均匀， 再慢慢滴加 104 硫酸， 用含有氯化钙的冷冻水冷却， 带走反应时产生的热量， 反应时间23小时， 反应温度 2330， 104硫酸滴加结束后， 继续搅拌1.5小时， 沉降分离出酸渣， 得到含二壬基萘单磺 酸的初级磺化液。 深度磺化 （此为生产二壬基萘双磺酸的步骤， 生产二壬基萘单磺酸则不需 要此步骤） ， 将分去酸渣后的磺酸再打到磺化釜中， 加入104酸继续磺化， 反应结束后， 沉降， 分渣得到含二壬基萘双磺酸的初级磺化液 ； 用低馏点、 高比重的卤化烃替代无芳烃溶剂。
21、油， 更有利于磺化后酸渣的分离， 且在水洗过程中不容易乳化。 0025 6） 水洗、 脱溶 ： 水洗物料重量配比为初级磺化液 ： 蒸馏水 1500 ： 500， 将步骤 5 中 的初级磺化液由真空泵打入水洗釜中， 并加入蒸馏水， 搅拌 2 小时， 温度小于 50。静置沉 降分离出水， 得到的溶液加温脱溶， 在负压状态下加温到 70 80， 待初级磺化液中的卤 化烃全部蒸馏出来以后， 降到常温， 得到杂质含量较低的磺化液。 0026 7） 调稀 ： 在步骤6中被蒸馏后的所述磺化液中加入适量的120号溶剂油进行稀释。 0027 8） 过滤、 装桶 ： 将步骤 7 得到的含有二壬基萘单磺酸及二壬基萘。
22、双磺酸的磺化液 在负压下过滤， 检测其透明度， 合格以后装桶。 0028 表 1 二壬基萘单磺酸及二壬基萘双磺酸主要性能指标 质量指标 / 产品名称二壬基萘单磺酸二壬基萘双簧酸 外观黑色澄清液体棕色至琥珀色液体 酸值， mgKOH/g6065112116 说 明 书 CN 104326945 A 5 4/4 页 6 固含量，55605560 水分， 小于14 密度， g/ml0.9610.971 溶剂正丁醇异丁醇 本发明制备的二壬基萘单磺酸及二壬基萘双磺酸是高品质油漆及防锈剂的主要原材 料， 本发明对于提高油漆及涂料的耐水性、 粘附性、 抗片落性、 抗腐蚀、 流平性、 配方稳定性、 静电导电性等均有明显的效果。 0029 以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述， 该描述没有限制性， 附图中所 示的也只是本发明的实施方式之一， 实际的结构并不局限于此。 所以， 如果本领域的普通技 术人员受其启示， 在不脱离本发明创造宗旨的情况下， 不经创造性的设计出与该技术方案 相似的结构方式及实施例， 均应属于本发明的保护范围。 说 明 书 CN 104326945 A 6 1/1 页 7 图 1 图 2 图 3 说 明 书 附 图 CN 104326945 A 7 。