一种锁阳多糖的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200910148024.0

申请日:

2009.06.23

公开号:

CN101580553A

公开日:

2009.11.18

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效|||公开

IPC分类号:

C08B37/00; A61P37/04; A61P39/06

主分类号:

C08B37/00

申请人:

西北师范大学

发明人:

张 继; 王风霞; 刘忠旺; 舒何晶; 张兴晶; 杨玉萍; 张玉媛; 徐小龙; 梁俊玉; 马君义; 姚 健

地址:

730070甘肃省兰州市安宁东路805号

优先权:

专利代理机构:

北京中恒高博知识产权代理有限公司

代理人:

夏晏平

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内容摘要

本发明公开了一种锁阳多糖的制备方法,包括如下步骤:在锁阳粉末中加入蒸馏水充分搅匀,浸泡24-36h后,补入蒸馏水,使料液比达到1/26-1/10,再进行超声波萃取,得到反应液;将所述反应液移至微波反应釜中,辅以机械搅拌,在40-80℃的温度条件、以及100-500W的功率条件下,反应20-60min后,进行过滤,得到上清液;对所述上清液依次进行浓缩处理、醇沉处理和离心处理,得到下沉沉淀,再对所述沉淀进行真空冷冻干燥处理,得到所述锁阳多糖。本发明所述制备方法,相比传统水提法,具有产率高、提取时间短和节约能耗的优点。

权利要求书

1.  一种锁阳多糖的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
a、在锁阳粉末中加入蒸馏水充分搅匀,浸泡24-36h后,补入蒸馏水,使料液比达到1/26-1/10,再使用超声波萃取,得到反应液;
b、将所述反应液移至微波反应釜中提取,辅以机械搅拌,在40-80℃的温度条件、以及100-500W的微波功率条件下,微波反应20-60min后,进行过滤,得到上清液;
c、对所述上清液依次进行浓缩处理、醇沉处理和离心处理,得到下沉沉淀,再对所述沉淀进行真空冷冻干燥处理,得到所述锁阳多糖。

2.
  根据权利要求1所述的锁阳多糖的制备方法,其特征在于,在步骤a中,所述锁阳粉末是通过将药材锁阳干品粉碎且过60-100目的筛网得到。

3.
  根据权利要求1所述的锁阳多糖的制备方法,其特征在于,在步骤a中,所述使用超声波提取仪进行提取处理时,超声波功率为250w,处理时间为15-20min。

4.
  根据权利要求1-3中任一项所述的锁阳多糖的制备方法,其特征在于,在步骤c中,所述浓缩处理具体为:
将所述上清液浓缩至原体积的1/6-1/4,得到浓缩液。

5.
  根据权利要求4所述的锁阳多糖的制备方法,其特征在于,在步骤c中,所述醇沉处理具体为:
在所述浓缩液中加入乙醇,使所述乙醇的体积占所述浓缩液和所述乙醇总体积的60-80%,并在室温下静置20-30h。

6.
  根据权利要求1所述的锁阳多糖的制备方法,其特征在于,在步骤c中,所述离心处理的温度为15-20℃、转速为4000-4500rpm、离心时间为5-10min。

7.
  根据权利要求1所述的锁阳多糖的制备方法,其特征在于,在步骤c中,所述真空冷冻干燥处理的温度为-55--65℃、时间为45-50h、真空度为1-8Pa。

8.
  根据权利要求1所述的锁阳多糖的制备方法,其特征在于,在步骤b中,所述反应釜定容为3L,所述机械搅拌的电动机搅拌器转速为100r/min。

说明书

一种锁阳多糖的制备方法
技术领域
本发明涉及中药的超声波辅助、微波提取方法,具体地,涉及一种锁阳多糖的制备方法。
背景技术
多糖是一种重要的碳水化合物,在许多天然药物中,多糖均具有较强的生物活性,是该天然药物的有效成分。自20世纪60年代,多糖的生理活性功能被发现后,有关多糖的研究日益受到重视。
各种研究表明,活性多糖具有抗病毒、增强免疫力、抗肿瘤、延缓衰老、降血糖、抗凝血等多种功效。比如,人参多糖具有抗肿瘤和抗突变作用,茶叶多糖具有抗凝血、抗血栓和降血脂作用,女贞子多糖具有明显的增强免疫作用等,可见,多糖的研究具有重要的应用价值。
锁阳(Cynomorium songaricum Rupr.)属锁阳科(Cynomoriaceae)双子叶植物纲蔷薇亚纲,是亚蔷薇属锁阳的肉质茎;具有补肾阳,益精血,润肠通便的功效。临床用于骨蒸潮热、腿膝痿弱无力、肾虚阳痿及血枯便秘等。锁阳多糖是一种酸性杂多糖,单糖组成为半乳糖,葡萄糖,阿拉伯糖,鼠李糖,甘露糖和核糖,现代医学研究认为锁阳多糖作为锁阳的有效成分之一,具有提高免疫力,抗衰老,抗氧化活性。
目前关于锁阳多糖提取工艺已有报道,如刘晔玮、邸多隆、葛斌、刘丽华和张永利发表的出版号为“2006-1007-03”、名称为“锁阳多糖提取工艺的研究[J].天然产物研究与开发”的文章中,以浸膏得率和浸膏中多糖质量分数综合评价,利用L9正交实验,从水提和醇沉两方面优选锁阳中水溶性多糖的最佳提取工艺条件,为锁阳活性多糖的开发提供科学依据和实验基础。这里,最佳水提工艺条件包括:锁阳的质量(m)∶水的体积(v)=1∶12,回流提取时间为0.5h,提取次数为2次;最佳醇沉工艺条件包括:在生药的质量(m)∶水提液的体积(v)=1g∶2mL;溶液中加入乙醇,使乙醇的醇浸出物量φ=70%,静置时间为6h,浸膏得率为5.05%。
在申请专利号为“200810018871”的专利申请中,提供了一种条斑紫菜多糖和蛋白同步超声波辅助提取方法,属于海洋生物技术;包括如下步骤:将脱脂后的条斑紫菜粉用50倍的纯水混匀,用超声波细胞破碎仪于880W破碎60min,超声时间/间隙时间为5秒/6秒,再于30℃水浴4小时,即得;其中,多糖提取得率34.03%,多糖纯度68.86%,蛋白纯度0.356。本发明对紫菜多糖和蛋白提取工艺的改进,一步从紫菜中同时提取紫菜多糖和藻胆蛋白,多糖提取得率高,多糖纯度达到药品级。
在多糖的研究过程中,分离提取是最关键的步骤之一。在天然产物的提取中,上述传统水提法产率较低,提取时间较长,耗能较大,提取成本较高;相比传统水提法,上述超声波辅助提取法具有产率高、提取时间短和节约能耗的优势。
但是,由于不同的多糖在相同的提取方法中具有差异,例如,在以传统水提醇沉法为基础,辅助以微波或超声波提取多糖时,采用正交实验法对微波提取豆渣中水溶性大豆多糖进行研究,试验的优化工艺条件为:微波功率为700W,微波时间为120s,固液比为1∶2,在此条件下的大豆多糖提取率为1.8064%;蒙古口蘑多糖微波提取技术的最佳工艺条件,即:微波功率300W,微波处理时间4min,料液比1∶30,原料粒度0.147mm。按此工艺条件提取蒙古口蘑多糖,提取率为31.05%。超声波辅助法提取茶薪菇多糖的最适条件为:料液比为1g∶20ml,超声波作用功率为500W,提取温度为55℃,提取时间为2.5h,提取次数为2次。茶薪菇多糖提取得率可达78.81%;由正交实验得出湖北地黄多糖超声波提取的最佳条件为:原料与水的质量比为1∶40,提取温度为40℃,提取时间为30min。湖北地黄中各部分多糖含量为:根、茎、叶分别为15.74%,8.36%,4.21%。在现有的文献中,尚未发现利用超声波辅助提取法提取锁阳多糖的方法,也没有发现利用微波辅助提取法提取锁阳多糖的方法。
发明内容
本发明的目的在于,针对上述问题,提出一种锁阳多糖的制备方法,以实现产率高、提取时间短和节约能耗的优点。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种锁阳多糖的制备方法,包括如下步骤:a、在锁阳粉末中加入蒸馏水充分搅匀,浸泡24-36h后,补入蒸馏水,使料液比达到1/26-1/10,再进行超声波萃取处理,得到反应液;b、将所述反应液移至微波反应釜中提取,辅以机械搅拌,在40-80℃的温度条件、以及100-500W的微波功率条件下,微波反应20-60min后,进行过滤,得到上清液;c、对所述上清液依次进行浓缩处理、醇沉处理和离心处理,得到下沉沉淀,再对所述沉淀进行真空冷冻干燥处理,得到所述锁阳多糖。
其中,在使用超声波提取仪进行提取处理的过程中,超声波产生的振动,可以引起锁阳细胞内部结构的变化,从而有利于锁阳多糖从锁阳细胞转移到溶液中。
优选地,在步骤a中,料液比为1/14;在步骤b中,微波反应的温度为60℃,微波功率为100W或200W,微波反应时间为20-40min。
进一步地,在步骤a中,所述锁阳粉末是通过将药材锁阳干品粉碎且过60-100目的筛网得到。
进一步地,在步骤a中,所述使用超声波提取仪进行提取处理时,超声波功率为250w,处理时间为15-20min,电动搅拌器转速为100r/min。
进一步地,在步骤c中,所述浓缩处理具体为:将所述上清液浓缩至原体积的1/6-1/4,得到浓缩液。
进一步地,在步骤c中,所述醇沉处理具体为:在所述浓缩液中加入乙醇,使所述乙醇的体积占所述浓缩液和所述乙醇总体积的60-80%,并在室温下静置20-30h。
进一步地,在步骤c中,所述离心处理的温度为15-20℃、转速为4000-4500rpm、离心时间为5-10min。
进一步地,在步骤c中,所述真空冷冻干燥处理的温度为-55--65℃、时间为45-50h、真空度为1-8Pa。
进一步地,在步骤b中,所述反应釜定容为3L,所述机械搅拌的电动机搅拌器转速为100r/min。
本发明针对锁阳的特点,对已有的提取方法进行改进,是一种可以高效地制备锁阳多糖的方法;由本发明锁阳多糖的制备方法得到的锁阳多糖,可以用作研制开发医药保健品和功能食品的基料。
本发明各实施例的锁阳多糖的制备方法中,在锁阳粉末中加入蒸馏水充分搅匀,浸泡24-36h后,补入蒸馏水,使料液比达到1/26-1/10,再使用超声波提取仪进行提取处理,得到反应液;将该反应液移至微波反应釜中,辅以机械搅拌(转速为100r/min),在40-80℃的温度条件、以及100-500W的功率条件下,反应20-60min后,进行过滤,得到上清液;对该上清液依次进行浓缩处理、醇沉处理和离心处理,得到下沉沉淀,再对该沉淀进行真空冷冻干燥处理,得到所需锁阳多糖;可以充分利用超声波和微波提取方法的优势,以中药锁阳为材料,采用以超声波辅助、微波高效提取锁阳多糖,与传统水提法相比,缩短了操作时间,提高了生产效率,且节约了能耗。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述,并且,部分地从说明书中变得显而易见,或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
下面通过附图和实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与本发明的实施例一起用于解释本发明,并不构成对本发明的限制。在附图中:
图1为根据本发明锁阳多糖的制备方法所得锁阳多糖的红外光谱图;
图2为根据本发明锁阳多糖的制备方法所得锁阳多糖的拉曼光谱图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例一
根据本发明实施例,提供了一种锁阳多糖的制备方法。在本实施例中,锁阳多糖的制备方法包括如下步骤:
步骤101:粉碎处理:粉碎药材锁阳干品,过100目的筛网,得到锁阳粉末;
步骤102:浸泡处理:称取186g的锁阳粉末,在该锁阳粉末中加入400ml蒸馏水充分搅匀,浸泡24h;
步骤103:超声波提取处理:在上述锁阳浸泡液中,使用蒸馏水补足至2604ml,即使料液比达到1/14,再使用超声波提取仪,辅以超声波提取处理,在250W的超声波功率下,超声波提取处理15min,得到反应液;这里,超声波功率为超声波提取仪的固有功率;
步骤104:微波提取:将上述反应液移至微波反应釜中,辅以机械搅拌,在60℃的温度条件、以及300W的微波功率条件下,微波反应50min后,进行过滤,除去滤渣,得到上清液;
这里,微波反应前,可以通过预热,达到所需温度后进行微波反应,微波反应期间,温度由微波产热升温及冷却水循环降温控制,任何微波反应设备均可用于微波反应;在本实施例中,选用微波提取仪进行微波反应;
步骤105:浓缩处理:将上述上清液浓缩至原体积的1/4,得到浓缩液;
步骤106:在上述浓缩液中加入乙醇,使所述乙醇的体积占所述浓缩液和所述乙醇总体积的70%,并在室温下静置过夜;
步骤107:将步骤106中醇沉处理后的浓缩液,在温度为15℃、转速为4500rpm的离心条件下,离心处理10min,得到下沉沉淀;
步骤108:在温度为-60℃、时间为48h、真空度为1Pa的条件下,使用真空冷冻干燥机,对步骤107中的沉淀进行真空冷冻干燥处理。
经上述步骤101-步骤108,可以以药材锁阳干品为原料,利用超声波辅助、微波提取法,可以高效、快速制得锁阳多糖,该锁阳多糖的得率为15.0%。
在本实施例中,药材锁阳干品可以从兰州黄河药材市场购买到,该药材锁阳干品的产地为内蒙古;超声波提取仪的型号为KQ-250B,微波提取仪的型号为NJC03-2,真空冷冻干燥机的型号为LGJ-18S(北京松源华兴科技发展有限公司)。
实施例二 
与上述实施例不同的是,在本实施例中,锁阳多糖的制备方法包括如下步骤:
步骤201:浸泡处理:称取100g的锁阳粉末,在该锁阳粉末中加入400ml蒸馏水充分搅匀,浸泡24h;这里,锁阳粉末由实施例一中步骤101的方法得到;
步骤202:超声波提取处理:在上述锁阳浸泡液中,使用蒸馏水补足至2600ml,即使料液比达到1/26,再使用超声波提取仪,辅以超声波提取处理,在250W的超声波功率下,超声波提取处理15min,得到反应液;这里,超声波功率为超声波提取仪的固有功率;
步骤203:微波提取:将上述反应液移至微波反应釜中,辅以机械搅拌,在60℃的温度条件、以及400W的微波功率条件下,微波反应50min后,进行过滤,除去滤渣,得到上清液;
在本实施例中,选用微波萃取仪进行微波反应;
步骤204:浓缩处理:将上述上清液浓缩至原体积的1/6,得到浓缩液;
步骤205:在上述浓缩液中加入乙醇,使所述乙醇的体积占所述浓缩液和所述乙醇总体积的70%,并在室温下静置20h;
步骤206:将步骤205中醇沉处理后的浓缩液,在温度为15℃、转速为4500rpm的离心条件下,离心处理10min,得到下沉沉淀;
步骤207:在温度为-60℃、时间为48h、真空度为1Pa的条件下,使用真空冷冻干燥机,对步骤206中的沉淀进行真空冷冻干燥处理。
经上述步骤201-步骤207,可以以药材锁阳干品为原料,利用超声波辅助、微波提取法,可以高效、快速制得锁阳多糖,该锁阳多糖的得率为10.3%。
实施例三
与上述实施例不同的是,在本实施例中,锁阳多糖的制备方法包括如下步骤:
步骤301:浸泡处理:称取186g的锁阳粉末,在该锁阳粉末中加入400ml蒸馏水充分搅匀,浸泡26h;
步骤302:超声波提取处理:在上述锁阳浸泡液中,使用蒸馏水补足至2604ml,即使料液比达到1/14,再使用超声波提取仪,辅以超声波提取处理,在250W的超声波功率下,超声波提取处理18min,得到反应液;这里,超声波功率为超声波提取仪的固有功率;
步骤303:微波提取:将上述反应液移至微波反应釜中,辅以机械搅拌,在60℃的温度条件、以及400W的微波功率条件下,微波反应20min后,进行过滤,除去滤渣,得到上清液;
步骤304:浓缩处理:将上述上清液浓缩至原体积的1/4,得到浓缩液;
步骤305:在上述浓缩液中加入乙醇,使所述乙醇的体积占所述浓缩液和所述乙醇总体积的75%,并在室温下静置24h;
步骤306:将步骤305中醇沉处理后的浓缩液,在温度为18℃、转速为4300rpm的离心条件下,离心处理10min,得到下沉沉淀;
步骤307:在温度为-55℃、时间为45h、真空度为2Pa的条件下,使用真空冷冻干燥机,对步骤306中的沉淀进行真空冷冻干燥处理。
经上述步骤301-步骤307,可以以药材锁阳干品为原料,利用超声波辅助、微波提取法,可以高效、快速制得锁阳多糖,该锁阳多糖的得率为14.4%。
实施例四
与上述实施例不同的是,在本实施例中,锁阳多糖的制备方法包括如下步骤:
步骤401:浸泡处理:称取186g的锁阳粉末,在该锁阳粉末中加入400ml蒸馏水充分搅匀,浸泡24h;
步骤402:超声波提取处理:在上述锁阳浸泡液中,使用蒸馏水补足至2604ml,即使料液比达到1/14,再使用超声波提取仪,辅以超声波提取处理,在250W的超声波功率下,超声波提取处理15min,得到反应液;这里,超声波功率为超声波提取仪的固有功率;
步骤403:微波提取:将上述反应液移至微波反应釜中,辅以机械搅拌,在80℃的温度条件、以及200W的微波功率条件下,微波反应30min后,进行过滤,除去滤渣,得到上清液;
步骤404:浓缩处理:将上述上清液浓缩至原体积的1/4,得到浓缩液;
步骤405:在上述浓缩液中加入乙醇,使所述乙醇的体积占所述浓缩液和所述乙醇总体积的70%,并在室温下静置过夜;
步骤406:将步骤405中醇沉处理后的浓缩液,在温度为15℃、转速为4500rpm的离心条件下,离心处理10min,得到下沉沉淀;
步骤407:在温度为-60℃、时间为48h、真空度为1Pa的条件下,使用真空冷冻干燥机,对步骤406中的沉淀进行真空冷冻干燥处理。
经上述步骤401-步骤407,可以以药材锁阳干品为原料,利用超声波辅助、微波提取法,可以高效、快速制得锁阳多糖,该锁阳多糖的得率为5.8%。
实施例五
与上述实施例不同的是,在本实施例中,锁阳多糖的制备方法包括如下步骤:
步骤501:浸泡处理:称取186g的锁阳粉末,在该锁阳粉末中加入400ml蒸馏水充分搅匀,浸泡24h;
步骤502:超声波提取处理:在上述锁阳浸泡液中,使用蒸馏水补足至2604ml,即使料液比达到1/14,再使用超声波提取仪,辅以超声波提取处理,在250W的超声波功率下,超声波提取处理15min,得到反应液;这里,超声波功率为超声波提取仪的固有功率;
步骤503:微波提取:将上述反应液移至微波反应釜中,辅以机械搅拌,在75℃的温度条件、以及100W的微波功率条件下,微波反应40min后,进行过滤,除去滤渣,得到上清液;
步骤504:浓缩处理:将上述上清液浓缩至原体积的1/4,得到浓缩液;
步骤505:在上述浓缩液中加入乙醇,使所述乙醇的体积占所述浓缩液和所述乙醇总体积的70%,并在室温下静置过夜;
步骤506:将步骤505中醇沉处理后的浓缩液,在温度为15℃、转速为4500rpm的离心条件下,离心处理10min,得到下沉沉淀;
步骤507:在温度为-60℃、时间为48h、真空度为1Pa的条件下,使用真空冷冻干燥机,对步骤506中的沉淀进行真空冷冻干燥处理。
经上述步骤501-步骤507,可以以药材锁阳干品为原料,利用超声波辅助、微波提取法,可以高效、快速制得锁阳多糖,该锁阳多糖的得率为6.2%。
实施例六
与上述实施例不同的是,在本实施例中,锁阳多糖的制备方法包括如下步骤:
步骤601:浸泡处理:称取144g的锁阳粉末,在该锁阳粉末中加入400ml蒸馏水充分搅匀,浸泡24h;
步骤602:超声波提取处理:在上述锁阳浸泡液中,使用蒸馏水补足至2592ml,即使料液比达到1/18,再使用超声波提取仪,辅以超声波提取处理,在250W的超声波功率下,超声波提取处理15min,得到反应液;这里,超声波功率为超声波提取仪的固有功率;
步骤603:微波提取:将上述反应液移至微波反应釜中,辅以机械搅拌,在60℃的温度条件、以及200W的微波功率条件下,微波反应50min后,进行过滤,除去滤渣,得到上清液;
步骤604:浓缩处理:将上述上清液浓缩至原体积的1/4,得到浓缩液;
步骤605:在上述浓缩液中加入乙醇,使所述乙醇的体积占所述浓缩液和所述乙醇总体积的70%,并在室温下静置过夜;
步骤606:将步骤605中醇沉处理后的浓缩液,在温度为15℃、转速为4500rpm的离心条件下,离心处理10min,得到下沉沉淀;
步骤607:在温度为-60℃、时间为48h、真空度为1Pa的条件下,使用真空冷冻干燥机,对步骤606中的沉淀进行真空冷冻干燥处理。
经上述步骤601-步骤607,可以以药材锁阳干品为原料,利用超声波辅助、微波提取法,可以高效、快速制得锁阳多糖,该锁阳多糖的得率为17.80%。
实施例七
与上述实施例不同的是,在本实施例中,锁阳多糖的制备方法包括如下步骤:
步骤701:浸泡处理:称取100g的锁阳粉末,在该锁阳粉末中加入400ml蒸馏水充分搅匀,浸泡36h;这里,锁阳粉末由实施例一中步骤101的方法得到;
步骤702:超声波提取处理:在上述锁阳浸泡液中,使用蒸馏水补足至2600ml,即使料液比达到1/26,再使用超声波提取仪,辅以超声波提取处理,在250W的超声波功率下,超声波提取处理20min,得到反应液;这里,超声波功率为超声波提取仪的固有功率;
步骤703:微波提取:将上述反应液移至微波反应釜中,辅以机械搅拌,在70℃的温度条件、以及300W的微波功率条件下,微波反应40min后,进行过滤,除去滤渣,得到上清液;
在本实施例中,选用微波萃取仪进行微波反应;
步骤704:浓缩处理:将上述上清液浓缩至原体积的1/6,得到浓缩液;
步骤705:在上述浓缩液中加入乙醇,使所述乙醇的体积占所述浓缩液和所述乙醇总体积的80%,并在室温下静置30h;
步骤706:将步骤705中醇沉处理后的浓缩液,在温度为20℃、转速为4000rpm的离心条件下,离心处理8min,得到下沉沉淀;
步骤707:在温度为-65℃、时间为50h、真空度为7pa的条件下,使用真空冷冻干燥机,对步骤206中的沉淀进行真空冷冻干燥处理。
经上述步骤701-步骤707,可以以药材锁阳干品为原料,利用超声波辅助、微波提取法,可以高效、快速制得锁阳多糖,该锁阳多糖的得率为4.8%。
由上述实施例一至实施例七得到的锁阳多糖的纯度,可以以半乳糖标准曲线参比,通过苯酚硫酸法测得。图1为根据本发明制备的锁阳多糖的红外光谱图,图2为根据本发明制备的锁阳多糖的拉曼光谱图。
由图1可知,3400cm-1左右的-OH吸收峰,2928cm-1左右的C-H伸缩振动峰以及1400-1200cm-1的C-H变角振动峰都是糖类化合物的特征吸收峰;1635cm-1左右的酰胺谱带表明锁阳多糖含有蛋白。
由图2可知,1127cm-1附近均有多糖的特征吸收峰,930cm-1附近有糖环上C-O-C振动吸收;对应于红外吸收,3650-3000cm-1出现弱的O-H振动,2920cm-附近的强峰是由-C-H产生的。
在上述实施例中,通过图1和图2,可以表明本发明制备的锁阳多糖具有糖类的普遍特征。
在上述各实施例中,与现有技术相比,本发明所述制备步骤简单,与超声波或微波间歇提取的方式相比,可以降低人力消耗;在本发明中,优选微波功率在200W左右,有利于降低能源消耗;另外,本发明通过预热至反应温度的方法,保证了一定微波反应时间内温度的要求;锁阳多糖制备过程中得到的滤渣,可用于动物饲料添加剂或其它研究分析使用,醇沉使用的乙醇可以回收反复使用,故本发明所述制备方法可以实现低能耗及循环运作的目标。
在上述各实施例中,本发明制备的锁阳多糖提取率高,经验证,优选条件下可达17.8%(可参见实施例六的相关说明);与本实验室所做的常规的水提醇沉的方法相比(表一),大大缩短了反应时间,降低了反应温度,从而避免了提取液中由高温导致的淀粉析出的现象,并且所得多糖的纯度较好,平均纯度可以达到74.7%。
表一:三种提取方法的最优条件比较

在上述各实施例中,与单使用微波,不以超声波辅助的方法相比,锁阳多糖的糖含量平均增加了2.7%。
综上所述,本发明各实施例的锁阳多糖的制备方法,在锁阳粉末中加入蒸馏水充分搅匀,浸泡24h后,补入蒸馏水,使料液比达到1/26-1/10,再使用超声波提取仪进行提取处理,得到反应液;将该反应液移至微波反应釜中,辅以机械搅拌,在40-80℃的温度条件、以及100-500W的功率条件下,反应20-60min后,进行过滤,得到上清液;对该上清液依次进行浓缩处理、醇沉处理和离心处理,得到下沉沉淀,再对该沉淀进行真空冷冻干燥处理,得到所需锁阳多糖;具有操作时间短、生产效率高、且能耗低的优点。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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本发明公开了一种锁阳多糖的制备方法,包括如下步骤:在锁阳粉末中加入蒸馏水充分搅匀,浸泡24-36h后,补入蒸馏水,使料液比达到1/26-1/10,再进行超声波萃取,得到反应液;将所述反应液移至微波反应釜中,辅以机械搅拌,在40-80的温度条件、以及100-500W的功率条件下,反应20-60min后,进行过滤,得到上清液;对所述上清液依次进行浓缩处理、醇沉处理和离心处理,得到下沉沉淀,再对所述沉淀。

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