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本发明公开了一种复合氧化物光催化剂Bi4M2O11(其中M元素为Nb、Ta和V中的一种或两种)的制备方法及其应用。其制备方法是以Bi(NO3)35H2O、V2O5、Nb2O5和Ta2O5为原料,用去离子水配成0.01-0.1mol/L的硝酸铋溶液,将V2O5、Nb2O5和Ta2O5中的一种或两种以固体粉末的形式加入到硝酸铋溶液中充分混合,得到悬浊液;将上述悬浊液移入衬有聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中,。