一种杀虫剂水分散粒剂及其制备方法 【技术领域】
本发明涉及一种农药制剂及其制备方法，尤其涉及一种杀虫剂的水分散粒剂及其制备。
背景技术
乙虫腈，英文通用名为Ethiprole。它是一种新型的吡唑类杀虫剂，杀虫谱广。通过γ-氨基丁酸(GABA)干扰氯离子通道，从而破坏中枢神经系统正常活动使昆虫致死。该药对昆虫GABA氯通道的束缚比对脊椎动物更加紧密。因而有很高的选择毒性。乙虫腈可用于种子处理和叶面喷雾，持效期长达21-28天。主要用于防治蓟马、蝽象、甜菜叶蛾、蚜虫、稻飞虱和蝗虫等，对某些粉虱也表现出活性，特别是对极难防治的水稻害虫稻绿蝽有很强的活性。它的作用机制不同于拟除虫菊酯、有机磷、氨基甲酸酯等主要的杀虫剂家族，几乎没有与多数现存杀虫剂产生交互抗性的机会。因此，它是抗性治理的理想品种，可与其它化学家族的农药混配，交替使用。其制剂产品也未见报道。
随着人们生活质量的提高及环境保护的日益重要，农药环保制剂将成为农药剂型的主要发展方向。
现在我国注册登记的乙虫腈制剂全部为100克/升悬浮剂，该剂型对设备要求高，加工周期长。且存在易产生结块、分层、沉淀，不耐储存等缺点。
乙虫腈水分散粒剂产品尚未见报道。
【发明内容】
本发明提供了一种农用杀虫剂乙虫腈水分散粒剂及其制备方法。
技术方案
乙虫腈水分散粒剂配方组成(按重量百分比)为：
乙虫腈5～80％、助剂5～30％、填料补充至100％。
所述乙虫腈水分散粒剂配方组成中优选的重量百分比为：乙虫腈40～80％、助剂10～25％，填料补充至100％。
所述的助剂及其在水分散粒剂中的重量百分含量为分散剂1～10％、润湿剂1～6％、崩解剂1～5％、稳定剂1～3％、粘结剂1～4％。
所述的分散剂包括三聚磷酸钠、木质素磺酸钠、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、木质素磺酸钙、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、索伯SOPA、亚甲基双甲基萘磺酸钠中的一种或一种以上。
所述的润湿剂包括月桂醇硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉、烷基醇聚氧乙烯醚磷酸酯盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、吐温80中的一种或一种以上。
所述地稳定剂包括磷酸三丁酯、亚磷酸三苯酯、BHT(2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚)中的一种或一种以上。
所述崩解剂包括硫酸铵、氯化钙、氯化镁、氯化铝、膨润土、尿素中的一种或一种以上。
所述粘结剂包括淀粉、糊精、阿拉伯树胶、大豆蛋白、骨胶、硫酸钠、石膏、聚乙烯醇、松香、石蜡、羧甲基纤维素、硅酸钠中的一种或一种以上。
所述的填料包括白炭黑、陶土、膨润土、轻质碳酸钙、凹凸棒土、滑石粉、高岭土、云母中的一种或一种以上。
制备方法：将活性成分、助剂和填料按比例混合后先气流粉碎得到800～1000目细粉，然后加入总固体物料量15～20％的水，经捏合、造粒、干燥、筛分得到水分散粒剂产品，或经湿法砂磨至平均粒径5μm以下，再干燥造粒、筛分得到乙虫腈水分散粒剂。产品的技术指标如下：
乙虫腈含量，％(m/m) 5～80
水分，％ ≤1.0
PH值范围 5.0～7.5
润湿时间，S ≤60
筛析(通过75μm试验筛)，％ ≥95.0
悬浮率，％ ≥70.0
崩解时间，S ≤120
粒度范围，(0.1～2.0)mm，％ ≥95.0
持久起泡量，ml ≤25.0
热贮稳定性(54±2℃，14d)分解率，％ ≤5.0
本发明的特点：
本发明有效成分乙虫腈采用合理的加工工艺能得到质量稳定、润湿迅速、崩解快、悬浮率高的水分散粒剂产品。
本发明得到的乙虫腈水分散粒剂和现有登记使用的悬浮剂比较，有以下优点：1、制剂稳定，无结块、分层、沉淀等问题，易于储存运输。2、包装、使用操作时不会产生粉尘污染。3、不含有机溶剂，在包装中残留少，包装易处理，有利于环保和生态环境质量改善。4、药剂粒径更小，分散性好，药效显著提高。
【具体实施方式】
下面用实施例详细说明本发明
实施例一：5％乙虫腈水分散粒剂
取90％乙虫腈原药5.6Kg，润湿剂月桂醇硫酸钠5Kg，分散剂萘磺酸甲醛缩合物钠盐8Kg，崩解剂硫酸铵2Kg，粘结剂羧甲基纤维素1Kg，稳定剂BHT 2Kg，陶土76.4Kg，经混合、气流粉碎、加入20Kg水，混合、捏合、造粒、干燥、筛分得乙虫腈水分散粒剂。
检测主要技术指标如下：水分0.8％，PH值范围6.5，润湿时间42秒，筛析(通过75μm试验筛)96％，悬浮率85％，崩解时间63秒，粒度范围(0.1～2.0mm)95.5％，持久起泡量18ml，热贮稳定性(54±2℃，14d)分解率3.2％。
实施例二：20％乙虫腈水分散粒剂
取95％乙虫腈原药21.2Kg，润湿剂月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠2Kg，润湿剂月桂醇硫酸钠4Kg，分散剂木质素磺酸钙6Kg，分散剂亚甲基双甲基萘磺酸钠3Kg，崩解剂氯化镁2Kg，膨润土7Kg，粘结剂糊精1Kg，稳定剂磷酸三苯酯2Kg，膨润土51.9Kg，按实施例一制备方法制得乙虫腈水分散粒剂。
检测主要技术指标如下：水分0.75％，PH值范围6.8，润湿时间38秒，筛析(通过75μm试验筛)96.4％，悬浮率89％，崩解时间46秒，粒度范围(0.1～2.0mm)96％，持久起泡量15ml，热贮稳定性(54±2℃，14d)分解率2.5％。
实施例三：40％乙虫腈水分散粒剂
取91％乙虫腈原药44.5Kg，润湿剂月桂醇硫酸钠5Kg，分散剂萘磺酸甲醛缩合物钠盐10Kg，崩解剂膨润土4Kg，粘结剂聚乙烯醇2Kg，稳定剂BHT 2Kg，填料白炭黑33Kg，按实施例一制备方法制得乙虫腈水分散粒剂。
检测主要技术指标如下：水分0.7％，PH值范围6.7，润湿时间36秒，筛析(通过75μm试验筛)96.8％，悬浮率91％，崩解时间43秒，粒度范围(0.1～2.0mm)97％，持久起泡量13ml，热贮稳定性(54±2℃，14d)分解率2.6％。
实施例四：50％乙虫腈水分散粒剂
取96％乙虫腈原药52.7Kg，润湿剂十二烷基苯磺酸钠4Kg，分散剂木质素磺酸钙6Kg，分散剂萘磺酸甲醛缩合物钠盐2Kg，崩解剂硫酸铵3Kg，粘结剂骨胶2Kg，稳定剂BHT 1.5Kg，填料白炭黑18.3Kg，按实施例一制备方法制得乙虫腈水分散粒剂。
检测主要技术指标如下：水分0.75％，PH值范围7.0，润湿时间32秒，筛析(通过75μm试验筛)98％，悬浮率96％，崩解时间37秒，粒度范围(0.1～2.0mm)97％，持久起泡量12ml，热贮稳定性(54±2℃，14d)分解率2.0％。
实施例四：60％乙虫腈水分散粒剂
取96％乙虫腈原药63.5Kg，润湿剂吐温804Kg，分散剂木质素磺酸钙6Kg，崩解剂硫酸铵3Kg，粘结剂骨胶2Kg，稳定剂BHT 1.5Kg，填料白炭黑20.3Kg，经湿法砂磨至平均粒径5μm以下，再干燥造粒、筛分得到乙虫腈水分散粒剂。
检测主要技术指标如下：水分0.70％，PH值范围6.8，润湿时间30秒，筛析(通过75μm试验筛)97.5％，悬浮率98％，崩解时间34秒，粒度范围(0.1～2.0mm)97％，持久起泡量13ml，热贮稳定性(54±2℃，14d)分解率2.1％。
实施例五：70％乙虫腈水分散粒剂
取95％乙虫腈原药73.7Kg，润湿剂脂肪醇聚氧乙烯醚4Kg，分散剂萘磺酸甲醛缩合物钠盐6Kg，崩解剂硫酸铵3Kg，粘结剂硅酸钠1Kg，稳定剂BHT 1Kg，填料陶土11.3Kg，经湿法砂磨至平均粒径5μm以下，再干燥造粒、筛分得到乙虫腈水分散粒剂。
检测主要技术指标如下：水分0.76％，PH值范围6.8，润湿时间33秒，筛析(通过75μm试验筛)96.2％，悬浮率97％，崩解时间34秒，粒度范围(0.1～2.0mm)98％，持久起泡量13ml，热贮稳定性(54±2℃，14d)分解率2.8％。
田间应用实施例：
用实施例一至五中的乙虫腈水分散粒剂防治水稻褐飞虱防效如下：
通过试验表明参试的乙虫腈水分散粒剂防治水稻褐飞虱第3天防效均在90％以上，第7天防效均在92％以上。40％乙虫腈水乳剂和50％乙虫腈水乳剂两个药剂第1、3、7天防效优于对照药剂100克/升乙虫腈悬浮剂。