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1、(10)申请公布号 CN 104327711 A (43)申请公布日 2015.02.04 CN 104327711 A (21)申请号 201410613222.0 (22)申请日 2014.11.05 C09D 175/04(2006.01) C09D 133/00(2006.01) C09D 163/00(2006.01) C09D 7/12(2006.01) C09C 1/46(2006.01) C09C 3/04(2006.01) C09C 3/06(2006.01) C09C 3/08(2006.01) (71)申请人 侨健新能源科技 (苏州) 有限公司 地址 215000 江苏省。
2、苏州市苏州工业园区东 港新村 192 幢 105 室 (72)发明人 马从勇 (74)专利代理机构 北京科亿知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 11350 代理人 汤东凤 (54) 发明名称 一种耐磨高附着力环保型水性涂料 (57) 摘要 本发明公开了一种耐磨高附着力环保型水 性涂料, 其原料按重量份包括 : 聚氨酯树脂 55-58 份, 丙烯酸树脂22-25份, 甘油环氧树脂20-23份, 改性石墨烯 7-10 份, 有机膨润土 2-5 份, 云母粉 4-7 份, 发泡剂 1.3-1.6 份, 流平剂 1.6-1.9 份, 分散剂 1.8-2.2 份, 成膜助剂 1.2-1.5 份, 颜。
3、料 1.6-2份, 氢化蓖麻油2.5-2.8份, 去离子水56-60 份。本发明耐磨性能好、 附着力高, 能够满足市场 对耐磨、 高附着力的环保型水性涂料的需求。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 104327711 A CN 104327711 A 1/1 页 2 1. 一种耐磨高附着力环保型水性涂料, 其特征在于, 其原料按重量份包括 : 聚氨酯树 脂 55-58 份, 丙烯酸树脂 22-25 份, 甘油环氧树脂 20-23 份, 改性石墨烯 7-10。
4、 份, 有机膨润 土 2-5 份, 云母粉 4-7 份, 发泡剂 1.3-1.6 份, 流平剂 1.6-1.9 份, 分散剂 1.8-2.2 份, 成膜 助剂 1.2-1.5 份, 颜料 1.6-2 份, 氢化蓖麻油 2.5-2.8 份, 去离子水 56-60 份 ; 改性石墨烯的制备过程中, 按重量份将 1-3 份石墨烯和 20-25 份硫酸 / 硝酸配合液 放入置于 62-65水浴中的第一反应容器混合均匀后进行第一超声分散得到物料 A, 第一 次超声分散时间为 2-3h, 第一次超声分散的频率为 15-18KHz, 第一次超声分散的功率为 800-1000W ; 将物料 A 投入 1.2-。
5、1.6104份去离子水中, 调节 pH 值为 6.8-7.1 后第一次陈 化 1.1-1.4h, 抽滤、 干燥得到物料 B ; 将物料 B、 16-20 份二氯亚砜、 8-11 份 N,N- 二甲基甲酰 胺放入温度为 72-76的第二反应容器, 在氮气保护下保温 20-22h 后减压蒸馏 0.6-1h, 第 二次陈化 1.1-1.4h 后抽滤、 干燥得到物料 C ; 将物料 C、 5-8 份三乙烯四胺加入第三反应容 器混合均匀进行第二次超声分散, 第二次超声分散时间为 3-5h, 第二次超声分散的频率为 55-58KHz, 第二次超声分散的功率为 850-1100W, 再把第三反应容器温度升高。
6、至 105-112 并保温 3.2-4h, 减压蒸馏 0.5-1h 后, 抽滤、 干燥得到改性石墨烯 ; 其中硫酸 / 硝酸配合液是浓度为 96-98wt% 的硫酸溶液和浓度为 52-55wt% 的硝酸溶液 按照 4.1-4.4:1.2-1.5 的体积比配制的混合溶液。 2. 根据权利要求 1 所述耐磨高附着力环保型水性涂料, 其特征在于, 聚氨酯树脂、 丙烯 酸树脂、 甘油环氧树脂的重量比为 56-57 : 23-24 : 21-22。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述耐磨高附着力环保型水性涂料, 其特征在于, 改性石墨烯、 有机膨润土、 云母粉的重量比为 8-9 : 3-4 : 5-6。
7、 份。 4. 根据权利要求 1-3 任一项所述耐磨高附着力环保型水性涂料, 其特征在于, 其原料 按重量份包括 : 聚氨酯树脂56-57份, 丙烯酸树脂23-24份, 甘油环氧树脂21-22份, 改性石 墨烯 8-9 份, 有机膨润土 3-4 份, 云母粉 5-6 份, 发泡剂 1.4-1.5 份, 流平剂 1.7-1.8 份, 分 散剂 1.9-2.1 份, 成膜助剂 1.3-1.4 份, 颜料 1.7-1.8 份, 氢化蓖麻油 2.6-2.7 份, 去离子水 56-60 份。 5. 根据权利要求 1-4 任一项所述耐磨高附着力环保型水性涂料, 其特征在于, 改性 石墨烯的制备过程中, 按重。
8、量份将 1.5-2 份石墨烯和 22-24 份硫酸 / 硝酸配合液放入置 于 63-64水浴中的第一反应容器混合均匀后进行第一超声分散得到物料 A, 第一次超 声分散时间为 2.2-2.5h, 第一次超声分散的频率为 16-17KHz, 第一次超声分散的功率 为 840-900W ; 将物料 A 投入 1.3-1.5104份去离子水中, 调节 pH 值为 6.8-7.1 后第一 次陈化 1.2-1.3h, 抽滤、 干燥得到物料 B ; 将物料 B、 17-18 份二氯亚砜、 9-10 份 N,N- 二甲 基甲酰胺放入温度为 73-75的第二反应容器, 在氮气保护下保温 20.5-21h 后减压。
9、蒸馏 0.7-0.8h, 第二次陈化 1.2-1.3h 后抽滤、 干燥得到物料 C ; 将物料 C、 6-7 份三乙烯四胺加 入第三反应容器混合均匀进行第二次超声分散, 第二次超声分散时间为 3.5-4h, 第二次超 声分散的频率为 56-57KHz, 第二次超声分散的功率为 900-1000W, 再把第三反应容器温度 升高至 108-110并保温 3.4-3.8h, 减压蒸馏 0.6-0.7h 后, 抽滤、 干燥得到改性石墨烯 ; 其 中硫酸 / 硝酸配合液是浓度为 96-98wt% 的硫酸溶液和浓度为 53-54wt% 的硝酸溶液按照 4.2-4.3:1.3-1.4 的体积比配制的混合溶液。
10、。 权 利 要 求 书 CN 104327711 A 2 1/4 页 3 一种耐磨高附着力环保型水性涂料 技术领域 0001 本发明涉及水性涂料技术领域, 尤其涉及一种耐磨高附着力环保型水性涂料。 背景技术 0002 水性涂料是以水为溶剂的涂料, 以其无毒环保、 无气味、 挥发物少、 不燃不爆等优 点, 应用范围越来越广泛, 然而, 水性涂料的抗机械力如耐磨性能不佳, 且附着力较差, 涂层 会随着外力的施加而剥落, 因此, 市场上需求一种耐磨、 高附着力的环保型水性涂料。 发明内容 0003 基本背景技术存在的技术问题, 本发明提出了一种耐磨高附着力环保型水性涂 料, 耐磨性能好、 附着力高,。
11、 能够满足市场对耐磨、 高附着力的环保型水性涂料的需求。 0004 本发明提出的一种耐磨高附着力环保型水性涂料, 其原料按重量份包括 : 聚氨酯 树脂 55-58 份, 丙烯酸树脂 22-25 份, 甘油环氧树脂 20-23 份, 改性石墨烯 7-10 份, 有机膨 润土 2-5 份, 云母粉 4-7 份, 发泡剂 1.3-1.6 份, 流平剂 1.6-1.9 份, 分散剂 1.8-2.2 份, 成 膜助剂 1.2-1.5 份, 颜料 1.6-2 份, 氢化蓖麻油 2.5-2.8 份, 去离子水 56-60 份 ; 改性石墨烯的制备过程中, 按重量份将 1-3 份石墨烯和 20-25 份硫酸 。
12、/ 硝酸配合液 放入置于 62-65水浴中的第一反应容器混合均匀后进行第一超声分散得到物料 A, 第一 次超声分散时间为 2-3h, 第一次超声分散的频率为 15-18KHz, 第一次超声分散的功率为 800-1000W ; 将物料 A 投入 1.2-1.6104份去离子水中, 调节 pH 值为 6.8-7.1 后第一次陈 化 1.1-1.4h, 抽滤、 干燥得到物料 B ; 将物料 B、 16-20 份二氯亚砜、 8-11 份 N,N- 二甲基甲酰 胺放入温度为 72-76的第二反应容器, 在氮气保护下保温 20-22h 后减压蒸馏 0.6-1h, 第 二次陈化 1.1-1.4h 后抽滤、 。
13、干燥得到物料 C ; 将物料 C、 5-8 份三乙烯四胺加入第三反应容 器混合均匀进行第二次超声分散, 第二次超声分散时间为 3-5h, 第二次超声分散的频率为 55-58KHz, 第二次超声分散的功率为 850-1100W, 再把第三反应容器温度升高至 105-112 并保温 3.2-4h, 减压蒸馏 0.5-1h 后, 抽滤、 干燥得到改性石墨烯 ; 其中硫酸 / 硝酸配合液是浓度为 96-98wt% 的硫酸溶液和浓度为 52-55wt% 的硝酸溶液 按照 4.1-4.4:1.2-1.5 的体积比配制的混合溶液。 0005 优选地, 聚氨酯树脂、 丙烯酸树脂、 甘油环氧树脂的重量比为 56。
14、-57 : 23-24 : 21-22。 0006 优选地, 改性石墨烯、 有机膨润土、 云母粉的重量比为 8-9 : 3-4 : 5-6 份。 0007 优选地, 其原料按重量份包括 : 聚氨酯树脂 56-57 份, 丙烯酸树脂 23-24 份, 甘油 环氧树脂 21-22 份, 改性石墨烯 8-9 份, 有机膨润土 3-4 份, 云母粉 5-6 份, 发泡剂 1.4-1.5 份, 流平剂 1.7-1.8 份, 分散剂 1.9-2.1 份, 成膜助剂 1.3-1.4 份, 颜料 1.7-1.8 份, 氢化蓖 麻油 2.6-2.7 份, 去离子水 56-60 份。 0008 优选地, 改性石墨。
15、烯的制备过程中, 按重量份将 1.5-2 份石墨烯和 22-24 份硫酸 / 硝酸配合液放入置于 63-64水浴中的第一反应容器混合均匀后进行第一超声分散得到物 说 明 书 CN 104327711 A 3 2/4 页 4 料 A, 第一次超声分散时间为 2.2-2.5h, 第一次超声分散的频率为 16-17KHz, 第一次超声分 散的功率为 840-900W ; 将物料 A 投入 1.3-1.5104份去离子水中, 调节 pH 值为 6.8-7.1 后 第一次陈化 1.2-1.3h, 抽滤、 干燥得到物料 B ; 将物料 B、 17-18 份二氯亚砜、 9-10 份 N,N- 二 甲基甲酰胺。
16、放入温度为 73-75的第二反应容器, 在氮气保护下保温 20.5-21h 后减压蒸馏 0.7-0.8h, 第二次陈化 1.2-1.3h 后抽滤、 干燥得到物料 C ; 将物料 C、 6-7 份三乙烯四胺加 入第三反应容器混合均匀进行第二次超声分散, 第二次超声分散时间为 3.5-4h, 第二次超 声分散的频率为 56-57KHz, 第二次超声分散的功率为 900-1000W, 再把第三反应容器温度 升高至 108-110并保温 3.4-3.8h, 减压蒸馏 0.6-0.7h 后, 抽滤、 干燥得到改性石墨烯 ; 其 中硫酸 / 硝酸配合液是浓度为 96-98wt% 的硫酸溶液和浓度为 53-。
17、54wt% 的硝酸溶液按照 4.2-4.3:1.3-1.4 的体积比配制的混合溶液。 0009 本发明以聚氨酯树脂、 丙烯酸树脂和甘油环氧树脂为成膜物质, 使本发明具有良 好的附着力和耐磨性能 ; 添加的改性石墨烯、 有机膨润土、 云母粉能够很好的分散在去离子 水中, 其中改性石墨烯是由石墨烯经三乙烯四胺改性制成的, 改性过程中, 三乙烯四胺与石 墨烯表面环氧基发生开环反应, 形成的新的侧链能与邻位碳原子上的羟基反应, 形成双键 和羟胺, 从而一方面大大提高了石墨烯在去离子水中的分散性、 降低了石墨烯的团聚现象, 进而易于向使用本发明的材料表面扩散, 从而提高本发明的附着力, 另一方面改性石墨。
18、烯 界面能增强, 能够有效嵌入并深度融合于本发明成膜物质中, 从而使本发明受到冲击、 摩擦 等作用力时, 本发明上的载荷能够通过界面转移到石墨烯上, 从而吸收更多的作用力, 增强 了本发明的耐磨性能 ; 而本发明在生产过程中无废渣、 废气、 废水排放, 无环境污染, 在使用 中无毒无味、 重金属含量极低, 对人体无危害, 是一种环保型水性涂料。 具体实施方式 0010 下面, 通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。 0011 实施例 1 本发明提出的一种耐磨高附着力环保型水性涂料, 其原料按重量份包括 : 聚氨酯树脂 58 份, 丙烯酸树脂 22 份, 甘油环氧树脂 23 份, 改性石。
19、墨烯 7 份, 有机膨润土 5 份, 云母粉 4 份, 发泡剂 1.6 份, 流平剂 1.6 份, 分散剂 2.2 份, 成膜助剂 1.2 份, 颜料 2 份, 氢化蓖麻油 2.5 份, 去离子水 60 份 ; 改性石墨烯的制备过程中, 按重量份将 1 份石墨烯和 25 份硫酸 / 硝酸配合液放入置于 62水浴中的第一反应容器混合均匀后进行第一超声分散得到物料 A, 第一次超声分散时 间为 3h, 第一次超声分散的频率为 15KHz, 第一次超声分散的功率为 1000W ; 将物料 A 投入 1.2104份去离子水中, 调节 pH 值为 7.1 后第一次陈化 1.1h, 抽滤、 干燥得到物料 。
20、B ; 将物 料 B、 20 份二氯亚砜、 8 份 N,N- 二甲基甲酰胺放入温度为 76的第二反应容器, 在氮气保护 下保温 20h 后减压蒸馏 1h, 第二次陈化 1.1h 后抽滤、 干燥得到物料 C ; 将物料 C、 8 份三乙烯 四胺加入第三反应容器混合均匀进行第二次超声分散, 第二次超声分散时间为 3h, 第二次 超声分散的频率为 58KHz, 第二次超声分散的功率为 850W, 再把第三反应容器温度升高至 112并保温 3.2h, 减压蒸馏 1h 后, 抽滤、 干燥得到改性石墨烯 ; 其中硫酸 / 硝酸配合液是 浓度为 96wt% 的硫酸溶液和浓度为 55wt% 的硝酸溶液按照 4。
21、.1:1.5 的体积比配制的混合溶 液。 说 明 书 CN 104327711 A 4 3/4 页 5 0012 实施例 2 本发明提出的一种耐磨高附着力环保型水性涂料, 其原料按重量份包括 : 聚氨酯树脂 55 份, 丙烯酸树脂 25 份, 甘油环氧树脂 20 份, 改性石墨烯 10 份, 有机膨润土 2 份, 云母粉 7 份, 发泡剂 1.3 份, 流平剂 1.9 份, 分散剂 1.8 份, 成膜助剂 1.5 份, 颜料 1.6 份, 氢化蓖麻油 2.8 份, 去离子水 56 份 ; 改性石墨烯的制备过程中, 按重量份将 3 份石墨烯和 20 份硫酸 / 硝酸配合液放入置 于 65水浴中的。
22、第一反应容器混合均匀后进行第一超声分散得到物料 A, 第一次超声分散 时间为 2h, 第一次超声分散的频率为 18KHz, 第一次超声分散的功率为 800W ; 将物料 A 投入 1.6104份去离子水中, 调节 pH 值为 6.8 后第一次陈化 1.4h, 抽滤、 干燥得到物料 B ; 将物 料 B、 16 份二氯亚砜、 11 份 N,N- 二甲基甲酰胺放入温度为 72的第二反应容器, 在氮气保 护下保温 22h 后减压蒸馏 0.6h, 第二次陈化1.4h 后抽滤、 干燥得到物料 C ; 将物料 C、 5 份三 乙烯四胺加入第三反应容器混合均匀进行第二次超声分散, 第二次超声分散时间为 5h。
23、, 第 二次超声分散的频率为 55KHz, 第二次超声分散的功率为 1100W, 再把第三反应容器温度升 高至 105并保温 4h, 减压蒸馏 0.5h 后, 抽滤、 干燥得到改性石墨烯 ; 其中硫酸 / 硝酸配合 液是浓度为 98wt% 的硫酸溶液和浓度为 52wt% 的硝酸溶液按照 4.4:1.2 的体积比配制的混 合溶液。 0013 实施例 3 本发明提出的一种耐磨高附着力环保型水性涂料, 其原料按重量份包括 : 聚氨酯树脂 57 份, 丙烯酸树脂 23 份, 甘油环氧树脂 22 份, 改性石墨烯 8 份, 有机膨润土 4 份, 云母粉 5 份, 发泡剂 1.5 份, 流平剂 1.7 份。
24、, 分散剂 2.1 份, 成膜助剂 1.3 份, 颜料 1.8 份, 氢化蓖麻油 2.6 份, 去离子水 60 份。 0014 改性石墨烯的制备过程中, 按重量份将 1.5 份石墨烯和 24 份硫酸 / 硝酸配合液 放入置于 63水浴中的第一反应容器混合均匀后进行第一超声分散得到物料 A, 第一次超 声分散时间为 2.5h, 第一次超声分散的频率为 16KHz, 第一次超声分散的功率为 900W ; 将物 料 A 投入 1.3104份去离子水中, 调节 pH 值为 7.1 后第一次陈化 1.2h, 抽滤、 干燥得到物 料 B ; 将物料 B、 18 份二氯亚砜、 9 份 N,N- 二甲基甲酰胺。
25、放入温度为 75的第二反应容器, 在氮气保护下保温20.5h后减压蒸馏0.8h, 第二次陈化1.2h后抽滤、 干燥得到物料C ; 将物 料 C、 7 份三乙烯四胺加入第三反应容器混合均匀进行第二次超声分散, 第二次超声分散时 间为 3.5h, 第二次超声分散的频率为 57KHz, 第二次超声分散的功率为 900W, 再把第三反应 容器温度升高至 110并保温 3.4h, 减压蒸馏 0.7h 后, 抽滤、 干燥得到改性石墨烯 ; 其中硫 酸 / 硝酸配合液是浓度为 96wt% 的硫酸溶液和浓度为 54wt% 的硝酸溶液按照 4.2:1.4 的体 积比配制的混合溶液。 0015 实施例 4 本发明。
26、提出的一种耐磨高附着力环保型水性涂料, 其原料按重量份包括 : 聚氨酯树脂 56 份, 丙烯酸树脂 24 份, 甘油环氧树脂 21 份, 改性石墨烯 9 份, 有机膨润土 3 份, 云母粉 6 份, 发泡剂 1.4 份, 流平剂 1.8 份, 分散剂 1.9 份, 成膜助剂 1.4 份, 颜料 1.7 份, 氢化蓖麻油 2.7 份, 去离子水 56 份。 0016 改性石墨烯的制备过程中, 按重量份将 2 份石墨烯和 22 份硫酸 / 硝酸配合液放入 置于 64水浴中的第一反应容器混合均匀后进行第一超声分散得到物料 A, 第一次超声分 说 明 书 CN 104327711 A 5 4/4 页 。
27、6 散时间为 2.2h, 第一次超声分散的频率为 17KHz, 第一次超声分散的功率为 840W ; 将物料 A 投入 1.5104份去离子水中, 调节 pH 值为 6.8 后第一次陈化 1.3h, 抽滤、 干燥得到物料 B ; 将物料 B、 17 份二氯亚砜、 10 份 N,N- 二甲基甲酰胺放入温度为 73的第二反应容器, 在氮 气保护下保温 21h 后减压蒸馏 0.7h, 第二次陈化 1.3h 后抽滤、 干燥得到物料 C ; 将物料 C、 6 份三乙烯四胺加入第三反应容器混合均匀进行第二次超声分散, 第二次超声分散时间为 4h, 第二次超声分散的频率为 56KHz, 第二次超声分散的功率为 1000W, 再把第三反应容器 温度升高至 108并保温 3.8h, 减压蒸馏 0.6h 后, 抽滤、 干燥得到改性石墨烯 ; 其中硫酸 / 硝酸配合液是浓度为 98wt% 的硫酸溶液和浓度为 53wt% 的硝酸溶液按照 4.3:1.3 的体积比 配制的混合溶液。 0017 以上所述, 仅为本发明较佳的具体实施方式, 但本发明的保护范围并不局限于此, 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内, 根据本发明的技术方案及其 发明构思加以等同替换或改变, 都应涵盖在本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 104327711 A 6 。