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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410657571.2 (22)申请日 2014.11.18 C08L 83/07(2006.01) C08K 13/06(2006.01) C08K 3/34(2006.01) C08K 3/16(2006.01) C08K 7/26(2006.01) C08K 3/38(2006.01) C08K 3/26(2006.01) (71)申请人 滁州君越高分子新材料有限公司 地址 239500 安徽省滁州市全椒县经济开发 区纬三路 (72)发明人 任兆军 (74)专利代理机构 安徽合肥华信知识产权代理 有限公司 34112 代理人 。
2、余成俊 (54) 发明名称 一种高抗黄变硅橡胶 (57) 摘要 本发明公开了一种高抗黄变硅橡胶， 它是由 下述重量份的原料组成的 ： 8- 羟基喹啉铜 0.3-1、 硫酸联氨 0.1-0.2、 双丙酮丙烯酰胺 1-2、 膨胀珍 珠岩粉 11-16、 偏硼酸铵 1-2、 异丙醇铝 2-3、 甲基 膦酸二甲酯 2-3、 碳酸锆铵 1-2、 凹凸棒土 20-35、 三甘醇二异辛酸酯 8-10、 硼化钼 1-2、 防老剂 4010NA1-2、 稀土助剂 3-4、 甲基乙烯基苯基硅橡 胶 100-107、 硫化剂双 251-2、 羟基硅油 1-2、 焦磷 酸 0.1-0.2， 本发明的橡胶品具有很好的抗。
3、黄变 性， 表面强度高， 抗拉伸、 抗撕裂强度高， 耐酸碱腐 蚀性好， 耐水性好， 回弹性好， 综合性能优越， 适用 范围光。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 104387777 A (43)申请公布日 2015.03.04 CN 104387777 A 1/1 页 2 1. 一种高抗黄变硅橡胶， 其特征在于它是由下述重量份的原料组成的 ： 8- 羟基喹啉铜 0.3-1、 硫酸联氨 0.1-0.2、 双丙酮丙烯酰胺 1-2、 膨胀珍珠岩粉 11-16、 偏硼酸铵 1-2、 异丙醇铝 2-3。
4、、 甲基膦酸二甲酯 2-3、 碳酸锆铵 1-2、 凹凸棒土 20-35、 三甘醇 二异辛酸酯 8-10、 硼化钼 1-2、 防老剂 4010NA1-2、 稀土助剂 3-4、 甲基乙烯基苯基硅橡胶 100-107、 硫化剂双 25 1-2、 羟基硅油 1-2、 焦磷酸 0.1-0.2 ； 所述的稀土助剂是由下述重量份的原料组成的 ： 硅酸铝镁2-3、 聚乙烯醇缩醛10-16、 十二烷二酸1-2、 氯化镧5-6、 尼龙酸甲酯0.4-1、 尿 素 0.6-1、 甲醛 2-4、 去离子水 120-130、 乙二胺 0.1-0.3、 钙沸石 40-50 ； 将十二烷二酸、 氯化镧混合， 加入上述去离子水。
5、重量的 20-30%， 搅拌混合 40-50 分钟， 滴加乙二胺， 滴加完毕后搅拌均匀， 得酸化稀土 ； 将钙沸石放在浓度为 6-10% 的氢氧化钠溶液中浸泡 1-2 小时， 过滤水洗后与尼龙酸甲 酯混合， 60-70下搅拌混合 10-20 分钟， 得酯化沸石 ； 将聚乙烯醇缩醛加入到剩余去离子水中， 在 90-95下搅拌混合 30-40 分钟， 加入酸化 稀土、 甲醛、 硅酸铝镁， 继续保温反应 10-20 分钟， 滴加尿素， 滴加完毕后在 60-65下搅拌 混合 30-40 分钟， 得稀土胶液 ； 将稀土胶液与酯化沸石混合， 放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中， 在 140-150的烘。
6、箱内放置 2-3 小时， 取出冷却， 于室温下干燥， 即得所述稀土助剂。 2. 一种如权利要求 1 所述的高抗黄变硅橡胶的制备方法， 其特征在于包括以下步骤 ： （1） 将凹凸棒土与膨胀珍珠岩粉混合， 在 600-700下煅烧 1-2 小时， 出料冷却后与硼 化钼、 甲基膦酸二甲酯混合球磨均匀 ； （2） 将碳酸锆铵与三甘醇二异辛酸酯混合， 搅拌均匀后加入异丙醇铝， 40-50下搅拌 混合 4-10 分钟 ； （3） 将上述处理后的各原料混合， 搅拌均匀， 加入羟基硅油和焦磷酸， 在 80-90下搅 拌混合 5-10 分钟， 再加入甲基乙烯基苯基硅橡胶， 投入到开炼机中混炼均匀， 加入除了硫 。
7、化剂双 25 以外的各原料， 调整辊距至 1-2mm， 薄通 8-10 次， 分散均匀， 加入剩余各原料， 于 150-200的温度下模压硫化成型， 硫化时间为 5-20 分钟， 即得所述高抗黄变硅橡胶。 权 利 要 求 书 CN 104387777 A 2 1/3 页 3 一种高抗黄变硅橡胶 技术领域 0001 本发明主要涉及橡胶领域， 尤其涉及一种高抗黄变硅橡胶。 背景技术 0002 硅橡胶具有优异的耐热性、 耐寒性、 介电性、 耐臭氧和耐大气老化等性能， 硅橡胶 突出的性能是使用温度宽广， 能在 -60（或更低的温度） 至 +250（或更高的温度） 下长 期使用。但硅橡胶的抗张强度和抗撕。
8、裂强度等机械性能较差， 在常温下其物理机械性能不 及大多数合成橡胶， 且除腈硅、 氟硅橡胶外， 一般的硅橡胶耐油、 耐溶剂性能欠佳， 故硅橡胶 不宜用于普通条件的场合， 因此在硅橡胶中加入各种助剂来改善其固有性能， 可以提高其 综合品质， 提高在各领域的适用性。 发明内容 0003 本发明目的就是为了提供一种高抗黄变硅橡胶。 0004 本发明是通过以下技术方案实现的 ： 一种高抗黄变硅橡胶， 其特征在于它是由下述重量份的原料组成的 ： 8- 羟基喹啉铜 0.3-1、 硫酸联氨 0.1-0.2、 双丙酮丙烯酰胺 1-2、 膨胀珍珠岩粉 11-16、 偏硼酸铵 1-2、 异丙醇铝 2-3、 甲基膦。
9、酸二甲酯 2-3、 碳酸锆铵 1-2、 凹凸棒土 20-35、 三甘醇 二异辛酸酯 8-10、 硼化钼 1-2、 防老剂 4010NA1-2、 稀土助剂 3-4、 甲基乙烯基苯基硅橡胶 100-107、 硫化剂双 25 1-2、 羟基硅油 1-2、 焦磷酸 0.1-0.2 ； 所述的稀土助剂是由下述重量份的原料组成的 ： 硅酸铝镁2-3、 聚乙烯醇缩醛10-16、 十二烷二酸1-2、 氯化镧5-6、 尼龙酸甲酯0.4-1、 尿 素 0.6-1、 甲醛 2-4、 去离子水 120-130、 乙二胺 0.1-0.3、 钙沸石 40-50 ； 将十二烷二酸、 氯化镧混合， 加入上述去离子水重量的 2。
10、0-30%， 搅拌混合 40-50 分钟， 滴加乙二胺， 滴加完毕后搅拌均匀， 得酸化稀土 ； 将钙沸石放在浓度为 6-10% 的氢氧化钠溶液中浸泡 1-2 小时， 过滤水洗后与尼龙酸甲 酯混合， 60-70下搅拌混合 10-20 分钟， 得酯化沸石 ； 将聚乙烯醇缩醛加入到剩余去离子水中， 在 90-95下搅拌混合 30-40 分钟， 加入酸化 稀土、 甲醛、 硅酸铝镁， 继续保温反应 10-20 分钟， 滴加尿素， 滴加完毕后在 60-65下搅拌 混合 30-40 分钟， 得稀土胶液 ； 将稀土胶液与酯化沸石混合， 放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中， 在 140-150的烘箱内放置 。
11、2-3 小时， 取出冷却， 于室温下干燥， 即得所述稀土助剂。 0005 2、 一种如权利要求 1 所述的高抗黄变硅橡胶的制备方法， 其特征在于包括以下步 骤 ： （1） 将凹凸棒土与膨胀珍珠岩粉混合， 在 600-700下煅烧 1-2 小时， 出料冷却后与硼 化钼、 甲基膦酸二甲酯混合球磨均匀 ； （2） 将碳酸锆铵与三甘醇二异辛酸酯混合， 搅拌均匀后加入异丙醇铝， 40-50下搅拌 说 明 书 CN 104387777 A 3 2/3 页 4 混合 4-10 分钟 ； （3） 将上述处理后的各原料混合， 搅拌均匀， 加入羟基硅油和焦磷酸， 在 80-90下搅 拌混合 5-10 分钟， 再加。
12、入甲基乙烯基苯基硅橡胶， 投入到开炼机中混炼均匀， 加入除了硫 化剂双 25 以外的各原料， 调整辊距至 1-2mm， 薄通 8-10 次， 分散均匀， 加入剩余各原料， 于 150-200的温度下模压硫化成型， 硫化时间为 5-20 分钟， 即得所述高抗黄变硅橡胶。 0006 本发明的优点是 ： 本发明的橡胶品具有很好的抗黄变性， 表面强度高， 抗拉伸、 抗撕裂强度高， 耐酸碱腐 蚀性好， 耐水性好， 回弹性好， 综合性能优越， 适用范围光。 0007 本发明的稀土助剂 ： 将硅酸铝镁与聚乙烯醇缩醛形成的胶体在以去离子水为溶剂 的条件下进行充分融合， 可以形成稳定的、 高粘度的胶态， 将处理。
13、后的酸化稀土加入到该胶 态体系中， 形成稳定的稀土胶液， 然后与酯化沸石共混改性， 不仅可以有效的提高成品的机 械性能和表面抗性， 而且可以增强各物料间的相容性， 提高成品的稳定性， 同时稀土可以降 低体积磨损量， 提高橡胶的耐磨性。 具体实施方式 0008 实施例 1 一种高抗黄变硅橡胶， 其特征在于它是由下述重量份的原料组成的 ： 8- 羟基喹啉铜 0.3、 硫酸联氨 0.2、 双丙酮丙烯酰胺 1、 膨胀珍珠岩粉 16、 偏硼酸铵 1-2、 异丙醇铝 3、 甲基膦酸二甲酯 2、 碳酸锆铵 1、 凹凸棒土 35、 三甘醇二异辛酸酯 10、 硼化钼 1、 防老剂 4010NA2、 稀土助剂 3。
14、、 甲基乙烯基苯基硅橡胶 107、 硫化剂双 25 1、 羟基硅油 2、 焦磷 酸 0.2 ； 所述的稀土助剂是由下述重量份的原料组成的 ： 硅酸铝镁 3、 聚乙烯醇缩醛 16、 十二烷二酸 1、 氯化镧 6、 尼龙酸甲酯 0.4、 尿素 0.6、 甲醛 2、 去离子水 130、 乙二胺 0.3、 钙沸石 50 ； 将十二烷二酸、 氯化镧混合， 加入上述去离子水重量的 20-30%， 搅拌混合 50 分钟， 滴加 乙二胺， 滴加完毕后搅拌均匀， 得酸化稀土 ； 将钙沸石放在浓度为 10% 的氢氧化钠溶液中浸泡 2 小时， 过滤水洗后与尼龙酸甲酯混 合， 70下搅拌混合 20 分钟， 得酯化沸石。
15、 ； 将聚乙烯醇缩醛加入到剩余去离子水中， 在 95下搅拌混合 40 分钟， 加入酸化稀土、 甲醛、 硅酸铝镁， 继续保温反应 20 分钟， 滴加尿素， 滴加完毕后在 65下搅拌混合 40 分钟， 得稀土胶液 ； 将稀土胶液与酯化沸石混合， 放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中， 在 150的 烘箱内放置 3 小时， 取出冷却， 于室温下干燥， 即得所述稀土助剂。 0009 一种高抗黄变硅橡胶的制备方法， 其特征在于包括以下步骤 ： （1） 将凹凸棒土与膨胀珍珠岩粉混合， 在 700下煅烧 2 小时， 出料冷却后与硼化钼、 甲 基膦酸二甲酯混合球磨均匀 ； （2） 将碳酸锆铵与三甘醇二异辛酸。
16、酯混合， 搅拌均匀后加入异丙醇铝， 50下搅拌混 合 10 分钟 ； （3） 将上述处理后的各原料混合， 搅拌均匀， 加入羟基硅油和焦磷酸， 在 80下搅拌混 说 明 书 CN 104387777 A 4 3/3 页 5 合 10 分钟， 再加入甲基乙烯基苯基硅橡胶， 投入到开炼机中混炼均匀， 加入除了硫化剂双 25以外的各原料， 调整辊距至1-2mm， 薄通8-10 次， 分散均匀， 加入剩余各原料， 于200的 温度下模压硫化成型， 硫化时间为 20 分钟， 即得所述高抗黄变硅橡胶。 0010 性能测试 ： 扯断强度 ： 10MPa ； 伸长率 ： 350% ； 耐热空气老化 （150、 96h） ： 拉伸强度变化率 13.2%、 伸长率变化率 23.1%。 说 明 书 CN 104387777 A 5 。