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1、(10)申请公布号 CN 104292080 A (43)申请公布日 2015.01.21 CN 104292080 A (21)申请号 201410479709.4 (22)申请日 2014.09.19 C07C 41/42(2006.01) C07C 43/12(2006.01) (71)申请人 天津中昊天久工程技术有限公司 地址 300340 天津市津南区双港工业区丽港 园 31 号 1-31 (72)发明人 简春贵 张雪梅 (74)专利代理机构 天津盛理知识产权代理有限 公司 12209 代理人 王来佳 (54) 发明名称 从环氧丙烷废液中提取双 - （2- 氯异丙基） 醚 的连续精馏。
2、方法 (57) 摘要 本 发 明 一 种 从 环 氧 丙 烷 废 液 中 提 取 双-(2-氯异丙基)醚的连续精馏方法， 步骤如下 ： 预热、 精馏除杂、 混合蒸汽冷却回收 ； 回 流、 目标产物精馏 ： 所述轻组分塔塔釜物料由 轻组分塔塔底泵9 输送至产品塔10 进行精馏。 所 述的产品塔的塔釜由产品塔再沸器 11 加热。控 制产品塔顶操作压力为0.1101.33KPa， 回流比 0.1-10， 塔釜温度 80-200， 塔顶温度 60-180， 塔顶馏出双 -(2- 氯异丙基 ) 醚蒸汽 ； 目标产物 冷凝、 产品回流、 塔底处理。本发明提供的方 法从环氧丙烷废液中提取双-(2-氯异丙基)。
3、醚的 方法， 采用连续精馏工艺， 不需加入共沸剂水， 避 免设备腐蚀的问题。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 (10)申请公布号 CN 104292080 A CN 104292080 A 1/1 页 2 1. 一种从环氧丙烷废液中提取双 -(2- 氯异丙基 ) 醚的连续精馏方法， 其特征在于 ： 步 骤如下 ： 预热 ： 提取过二氯丙烷的环氧丙烷废液 A 由废液泵送入环氧丙烷废液预热器， 在该 预热器内废液与产品塔塔底采出的重组分换热 ； 精馏除杂 ： 。
4、预热后的废液进入轻组分塔进行精馏， 所述的轻组分塔的塔釜由轻组 分塔再沸器加热 ； 控制塔顶操作压力为 0.1 101.33KPa， 回流比为 0.1-20， 塔釜温度为 80-190， 塔顶温度为 30-100， 塔顶馏出含二氯丙烷、 氯丙醇等的混合蒸汽 ； 混合蒸汽冷却回收 ： 所述的含二氯丙烷、 氯丙醇等的混合蒸汽进入轻组分塔一级冷 凝器用冷却水部分冷凝， 液相靠重力进入轻组分塔回流罐 ； 未冷凝的汽相进入轻组分塔二 级冷凝器用 5-10冷冻水全部冷凝， 液相靠重力进入轻组分储罐 V1， 所述的轻组分塔一级 冷凝器的汽相出口温度控制在 35-45， 所述的轻组分塔二级冷凝器的液相出口温度。
5、控制 在 25-35 ； 回流 ： 轻组分塔回流泵将所述的轻组分塔回流罐中的物料按照规定的回流比， 一部 分送回轻组分塔回流， 另一部分采出至轻组分储罐 V1 ； 目标产物精馏 ： 所述轻组分塔塔釜物料由轻组分塔塔底泵输送至产品塔进行精馏， 所述的产品塔的塔釜由产品塔再沸器加热， 控制产品塔顶操作压力为 0.1 101.33KPa， 回 流比0.1-10， 塔釜温度80-200， 塔顶温度60-180， 塔顶馏出双-(2-氯异丙基)醚蒸汽 ； 目标产物冷凝 ： 所述的双-(2-氯异丙基)醚蒸汽进入产品塔一级冷凝器用冷却水部 分冷凝， 液相靠重力进入产品塔回流罐 ； 未冷凝的汽相进入产品塔二级冷。
6、凝器， 用 5-10 冷冻水全部冷凝， 液相靠重力进入轻组分塔回流罐， 所述的产品塔一级冷凝器的汽相出口 温度控制在 50-120， 所述的产品塔二级冷凝器的液相出口温度控制在 35-45 ； 产品回流 ： 产品塔回流泵 ( 或靠重力 ) 将所述的产品塔回流罐中的物料按照规定的 回流比， 一部分物送回产品塔回流， 另一部分送至双 -(2- 氯异丙基 ) 醚冷却器用冷却水冷 却至 45后， 送入双 -(2- 氯异丙基 ) 醚储罐 V2 ； 塔底处理 ： 所述产品塔塔釜重组分由产品塔塔底泵采出后， 送至所述的环氧丙烷废 液预热器 2 冷却至 45后， 送入重组分储罐 V3。 权 利 要 求 书 C。
7、N 104292080 A 2 1/5 页 3 从环氧丙烷废液中提取双 -（2- 氯异丙基） 醚的连续精馏 方法 技术领域 0001 本发明属于精馏领域， 涉及一种废液中有效成分的回收方法， 本发明尤其涉及一 种从环氧丙烷废液中提取双 -(2- 氯异丙基 ) 醚的连续精馏方法。 背景技术 0002 目前， 我国环氧丙烷生产主要采用氯醇法， 该过程产生的副产物含有 50-85 (wt)1,2- 二氯丙烷和 5-20 (wt) 双 -(2- 氯异丙基 ) 醚， 此外， 还含有少量环氧丙烷、 氯丙 醇、 烯丙基氯水和一些未知醛、 酮等 30 余种组分。由于该副产物成分复杂， 分离难度大， 并 且颜色。
8、发黄、 刺激性气味较大， 国内大多数环氧丙烷生产厂家只能将其作为低端溶剂销售 或烧掉。随着环保要求日益严格以及企业商业竞争的日益激烈， 一些学者和研究机构对从 环氧丙烷废液中提取二氯丙烷进行了研究， 但从环氧丙烷废液中提取双-(2-氯异丙基)醚 的研究较少。 0003 双-(2-氯异丙基)醚溶解性能优于二氯丙烷， 是用作橡胶和树脂及乙基纤维素等 的高级溶剂， 具有很高的附加值， 从环氧丙烷废液中提取回收副产物双-(2-氯异丙基)醚， 可以大大减少污染、 降低原料和能源消耗， 从而增强企业的竞争力。 0004 中国专利CN1513826A公开了一种共沸精馏法从环氧丙烷废液中提取双-(2-氯异 丙。
9、基 ) 醚的方法， 该方法提供的除水之外的其它共沸剂与双 -(2- 氯异丙基 ) 醚难以分离， 很难得到实际应用。而采用水为共沸剂时， 废液中的大量含氯化合物在精馏温度 90-115 下会水解生产盐酸， 对设备腐蚀严重， 同时共沸精馏还会产生大量废水。目前， 尚无从氯醇 法环氧丙烷废液中提取双 -(2- 氯异丙基 ) 醚的连续精馏分离方法的报道。 发明内容 0005 本发明的目的在于克服现有技术的不足之处， 提供一种提供可实现自动控制、 连续运行、 操作费用低、 无设备腐蚀、 提取装置简单、 高效的一种从环氧丙 烷废液中提取 双 -(2- 氯异丙基 ) 醚的连续精馏方法。 0006 本发明的目。
10、的是通过以下技术方案实现的 ： 0007 一种从环氧丙烷废液中提取双 -(2- 氯异丙基 ) 醚的连续精馏方法， 步骤如下 ： 0008 预热 ： 提取过二氯丙烷的环氧丙烷废液 A 由废液泵 1 送入环氧丙烷废液预热器 2， 在该预热器内废液与产品塔塔底采出的重组分换热。 0009 精馏除杂 ： 预热后的废液进入轻组分塔 3 进行精馏， 所述的轻组分塔的塔釜由 轻组分塔再沸器 4 加热 ； 控制塔顶操作压力为 0.1 101.33KPa， 回流比为 0.1-20， 塔釜温 度为 80-190， 塔顶温度为 30-100， 塔顶馏出含二氯丙烷、 氯丙醇等的混合蒸汽 ； 0010 混合蒸汽冷却回收。
11、 ： 所述的含二氯丙烷、 氯丙醇等的混合蒸汽进入轻组分塔一 级冷凝器 5 用冷却水部分冷凝， 液相靠重力进入轻组分塔回流罐 7 ； 未冷凝的汽相进入轻组 分塔二级冷凝器 6 用 5-10冷冻水全部冷凝， 液相靠重力进入轻组分储罐 V1。所述的轻组 说 明 书 CN 104292080 A 3 2/5 页 4 分塔一级冷凝器的汽相出口温度控制在 35-45， 所述的轻组分塔二级冷凝器的液相出口 温度控制在 25-35 ； 0011 回流 ： 轻组分塔回流泵8(或靠重力)将所述的轻组分塔回流罐中的物料按照规 定的回流比， 一部分送回轻组分塔回流， 另一部分采出至轻组分储罐 V1 ； 0012 目标。
12、产物精馏 ： 所述轻组分塔塔釜物料由轻组分塔塔底泵9输送至产品塔10进 行精馏。所述的产品塔的塔釜由产品塔再沸器 11 加热。控制产品塔顶操作压力为 0.1 101.33KPa， 回流比 0.1-10， 塔釜温度 80-200， 塔顶温度 60-180， 塔顶馏出双 -(2- 氯异 丙基 ) 醚蒸汽 ； 0013 目标产物冷凝 ： 所述的双 -(2- 氯异丙基 ) 醚蒸汽进入产品塔一级冷凝器 12 用 冷却水部分冷凝， 液相靠重力进入产品塔回流罐 14 ； 未冷凝的汽相进入产品塔二级冷凝 器 13， 用 5-10冷冻水全部冷凝， 液相靠重力进入轻组分塔回流罐。所述的产品塔一级冷 凝器的汽相出口。
13、温度控制在 50-120， 所述的产品塔二级冷凝器的液相出口温度控制在 35-45 ； 0014 产品回流 ： 产品塔回流泵 15( 或靠重力 ) 将所述的产品塔回流罐中的物料按照 规定的回流比， 一部分物送回产品塔回流， 另一部分送至双 -(2- 氯异丙基 ) 醚冷却器 16 用 冷却水冷却至 45后， 送入双 -(2- 氯异丙基 ) 醚储罐 V2 ； 0015 塔底处理 ： 所述产品塔塔釜重组分由产品塔塔底泵 17 采出后， 送至所述的环氧 丙烷废液预热器 2 冷却至 45后， 送入重组分储罐 V3。 0016 本发明的优点和积极效果是 ： 0017 1、 本发明提供的方法从环氧丙烷废液中。
14、提取双-(2-氯异丙基)醚的方法， 采用连 续精馏工艺， 不需加入共沸剂水， 避免设备腐蚀的问题。 0018 2、 本发明提供的方法中涉及的精馏过程连续运行， 生产效率高， 产品质量稳定， 并 且能和氯醇法环氧丙烷工业装置连续运行。 0019 3、 本发明提供的方法适合于工业化生产， 分离后得到双-(2-氯异丙基)醚产品无 色透明、 无刺激性气味， 纯度可达 95-98 (wt)， 收率 90-95。 附图说明 0020 图 1 本发明的操作流程图。 具体实施方式 0021 下面结合实施例， 对本发明进一步说明 ； 下述实施例是说明性的， 不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
15、。 0022 本发明的从氯醇法环氧丙烷废液中提取双-(2-氯异丙基)醚的的连续精馏方法， 它包括以下步骤 ： 0023 预热 ： 提取过二氯丙烷的环氧丙烷废液 A 由废液泵 1 送入环氧丙烷废液预热器 2， 在该预热器内废液与产品塔塔底采出的重组分换热。 0024 精馏除杂 ： 预热后的废液进入轻组分塔 3 进行精馏， 所述的轻组分塔的塔釜由 轻组分塔再沸器 4 加热 ； 控制塔顶操作压力为 0.1 101.33KPa， 回流比为 0.1-20， 塔釜温 度为 80-190， 塔顶温度为 30-100， 塔顶馏出含二氯丙烷、 氯丙醇等的混合蒸汽 ； 说 明 书 CN 104292080 A 4。
16、 3/5 页 5 0025 混合蒸汽冷却回收 ： 所述的含二氯丙烷、 氯丙醇等的混合蒸汽进入轻组分塔一 级冷凝器 5 用冷却水部分冷凝， 液相靠重力进入轻组分塔回流罐 7 ； 未冷凝的汽相进入轻组 分塔二级冷凝器 6 用 5-10冷冻水全部冷凝， 液相靠重力进入轻组分储罐 V1。所述的轻组 分塔一级冷凝器的汽相出口温度控制在 35-45， 所述的轻组分塔二级冷凝器的液相出口 温度控制在 25-35 ； 0026 回流 ： 轻组分塔回流泵8(或靠重力)将所述的轻组分塔回流罐中的物料按照规 定的回流比， 一部分送回轻组分塔回流， 另一部分采出至轻组分储罐 V1 ； 0027 目标产物精馏 ： 所述。
17、轻组分塔塔釜物料由轻组分塔塔底泵9输送至产品塔10进 行精馏。所述的产品塔的塔釜由产品塔再沸器 11 加热。控制产品塔顶操作压力为 0.1 101.33KPa， 回流比 0.1-10， 塔釜温度 80-200， 塔顶温度 60-180， 塔顶馏出双 -(2- 氯异 丙基 ) 醚蒸汽 ； 0028 目标产物冷凝 ： 所述的双 -(2- 氯异丙基 ) 醚蒸汽进入产品塔一级冷凝器 12 用 冷却水部分冷凝， 液相靠重力进入产品塔回流罐 14 ； 未冷凝的汽相进入产品塔二级冷凝 器 13， 用 5-10冷冻水全部冷凝， 液相靠重力进入轻组分塔回流罐。所述的产品塔一级冷 凝器的汽相出口温度控制在 50-。
18、120， 所述的产品塔二级冷凝器的液相出口温度控制在 35-45 ； 0029 产品回流 ： 产品塔回流泵 15( 或靠重力 ) 将所述的产品塔回流罐中的物料按照 规定的回流比， 一部分物送回产品塔回流， 另一部分送至双 -(2- 氯异丙基 ) 醚冷却器 16 用 冷却水冷却至 45后， 送入双 -(2- 氯异丙基 ) 醚储罐 V2 ； 0030 塔底处理 ： 所述产品塔塔釜重组分由产品塔塔底泵 17 采出后， 送至所述的环氧 丙烷废液预热器 2 冷却至 45后， 送入重组分储罐 V3。 0031 实施例 1 0032 一种从环氧丙烷废液中提取双 -(2- 氯异丙基 ) 醚的连续精馏方法， 步。
19、骤如下 ： 0033 预热 ： 将 500kg/h 的提取过二氯丙烷的环氧丙烷废液由废液泵送入废液预热器 与产品塔塔底采出的重组分换热。 0034 精馏除杂 ： 预热后的环氧丙烷废液进入轻组分塔进行精馏。控制轻组分塔塔顶 操作压力为 0.1KPa， 回流比为 0.1。塔釜温度 80， 塔顶温度为 30。 0035 混合蒸汽冷却回收 ： 塔顶的二氯丙烷、 氯丙醇等的混合蒸汽进入轻组分塔一级 冷凝器用冷却水部分冷凝后， 液相靠重力进入轻组分塔回流罐 ； 未冷凝的汽相进入轻组分 塔二级冷凝器用 5冷冻水全部冷凝后， 液相靠重力进入轻组分储罐。 0036 回流 ： 轻组分塔回流罐中的物料按照规定的回流。
20、比由轻组分塔靠重力将 20kg/ h 物料返回轻组分塔内， 将 200kg/h 物料采出至轻组分储罐。 0037 目标产物精馏 ： 300kg/h 的轻组分塔塔釜物料由轻组分塔塔底泵输送至产品塔 进行精馏。 控制产品塔塔顶操作压力为0.1KPa， 回流比0.1， 塔釜温度80， 塔顶温度60。 0038 目标产物冷凝 ： 塔顶馏出双-(2-氯异丙基)醚蒸汽进入产品塔一级冷凝器用冷 却水部分冷凝后， 液相靠重力进入产品塔回流罐 ； 未冷凝的汽相进入产品塔二级冷凝器用 5冷冻水全部冷凝后， 液相靠重力进入产品塔回流罐。 0039 产品回流 ： 产品塔回流罐中的物料按照规定的回流比靠重力将 25kg。
21、/h 的物料 返回产品塔内， 将 250kg/h 的物料送至双 -(2- 氯异丙基 ) 醚冷却器， 用冷却水冷却至 45 说 明 书 CN 104292080 A 5 4/5 页 6 后， 送入双 -(2- 氯异丙基 ) 醚储罐。 0040 塔底处理 ： 50kg/h 的产品塔塔釜重组分由产品塔塔底泵采出后送至环氧丙烷 废液预热器冷却后， 送入重组分储罐。所得产品纯度 95， 收率 90。 0041 实施例 2 0042 一种从环氧丙烷废液中提取双 -(2- 氯异丙基 ) 醚的连续精馏方法， 步骤如下 ： 0043 预热 ： 将 1000kg/h 的提取过二氯丙烷的环氧丙烷废液由废液泵送入废液。
22、预热 器与产品塔塔底采出的重组分换热。 0044 精馏除杂 ： 预热后的环氧丙烷废液进入轻组分塔进行精馏。控制轻组分塔塔顶 操作压力为 50KPa， 回流比为 10， 塔釜温度 190， 塔顶温度为 50。 0045 混合蒸汽冷却回收 ： 塔顶的二氯丙烷、 氯丙醇等的混合蒸汽进入轻组分塔一级 冷凝器用冷却水部分冷凝后， 液相靠重力进入轻组分塔回流罐 ； 未冷凝的汽相进入轻组分 塔二级冷凝器用 5冷冻水全部冷凝后， 液相靠重力进入轻组分储罐。 0046 回流 ： 轻组分塔回流罐中的物料按照规定的回流比由轻组分塔靠重力将 4000kg/h 物料返回轻组分塔内， 将 400kg/h 物料采出至轻组分。
23、储罐。 0047 目标产物精馏 ： 600kg/h 的轻组分塔塔釜物料由轻组分塔塔底泵输送至产品塔 进行精馏。 控制产品塔塔顶操作压力为50KPa， 回流比5。 塔釜温度150， 塔顶温度140。 0048 目标产物冷凝 ： 塔顶馏出双-(2-氯异丙基)醚蒸汽进入产品塔一级冷凝器用冷 却水部分冷凝后， 液相靠重力进入产品塔回流罐 ； 未冷凝的汽相进入产品塔二级冷凝器用 5冷冻水全部冷凝后， 液相靠重力进入产品塔回流罐。 0049 产品回流 ： 产品塔回流罐中的物料按照规定的回流比靠重力将 2750kg/h 的物 料返回产品塔内， 将 550kg/h 的物料送至双 -(2- 氯异丙基 ) 醚冷却。
24、器， 用冷却水冷却至 45后， 送入双 -(2- 氯异丙基 ) 醚储罐。 0050 塔底处理 ： 50kg/h 的产品塔塔釜重组分由产品塔塔底泵采出后送至环氧丙烷 废液预热器冷却后， 送入重组分储罐。所得产品纯度 97， 收率 94。 0051 实施例 3 0052 一种从环氧丙烷废液中提取双 -(2- 氯异丙基 ) 醚的连续精馏方法， 步骤如下 ： 0053 预热 ： 将 3000kg/h 的提取过二氯丙烷的环氧丙烷废液由废液泵送入废液预热 器与产品塔塔底采出的重组分换热。 0054 精馏除杂 ： 预热后的环氧丙烷废液进入轻组分塔进行精馏。控制轻组分塔塔顶 操作压力为 101.33KPa， 。
25、回流比为 20， 塔釜温度 130， 塔顶温度为 100。 0055 混合蒸汽冷却回收 ： 塔顶的二氯丙烷、 氯丙醇等的混合蒸汽进入轻组分塔一级 冷凝器用冷却水部分冷凝后， 液相靠重力进入轻组分塔回流罐 ； 未冷凝的汽相进入轻组分 塔二级冷凝器用 5冷冻水全部冷凝后， 液相靠重力进入轻组分储罐。 0056 回流 ： 轻组分塔回流罐中的物料按照规定的回流比由轻组分塔靠重力将 24000kg/h 物料返回轻组分塔内， 将 1200kg/h 物料采出至轻组分储罐。 0057 目标产物精馏 ： 1800kg/h 的轻组分塔塔釜物料由轻组分塔塔底泵输送至产品 塔进行精馏。控制产品塔塔顶操作压力为 101。
26、.33KPa， 回流比 10。塔釜温度 200， 塔顶温 度 187。 0058 目标产物冷凝 ： 塔顶馏出双-(2-氯异丙基)醚蒸汽进入产品塔一级冷凝器用冷 说 明 书 CN 104292080 A 6 5/5 页 7 却水部分冷凝后， 液相靠重力进入产品塔回流罐 ； 未冷凝的汽相进入产品塔二级冷凝器用 5冷冻水全部冷凝后， 液相靠重力进入产品塔回流罐。 0059 产品回流 ： 产品塔回流罐中的物料按照规定的回流比靠重力将 17500kg/h 的物 料返回产品塔内， 将 1750kg/h 的物料送至双 -(2- 氯异丙基 ) 醚冷却器， 用冷却水冷却至 45后， 送入双 -(2- 氯异丙基 ) 醚储罐。 0060 塔底处理 ： 50kg/h 的产品塔塔釜重组分由产品塔塔底泵采出后送至环氧丙烷 废液预热器冷却后， 送入重组分储罐。所得产品纯度 98， 收率 95。 说 明 书 CN 104292080 A 7 1/1 页 8 图 1 说 明 书 附 图 CN 104292080 A 8 。