一种再生木塑复合材料的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410418288.4

申请日:

2014.08.22

公开号:

CN104151853A

公开日:

2014.11.19

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

专利权的转移IPC(主分类):C08L 97/02登记生效日:20180622变更事项:专利权人变更前权利人:浙江圆德新材料科技有限公司变更后权利人:义乌市升华印刷有限公司变更事项:地址变更前权利人:322000 浙江省金华市义乌市北苑街道凯吉路208号变更后权利人:322000 浙江省金华市义乌市义亭镇沽塘工业区铜山路520号|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C08L 97/02申请日:20140822|||公开

IPC分类号:

C08L97/02; C08L51/06; C08L27/06; C08L23/12; C08L9/06; C08L23/08; C08K3/34; C08F255/02

主分类号:

C08L97/02

申请人:

浙江圆德新材料科技有限公司

发明人:

徐小环; 陈建平; 刘欣

地址:

322000 浙江省金华市义乌市北苑街道凯吉路208号

优先权:

专利代理机构:

武汉荆楚联合知识产权代理有限公司 42215

代理人:

刘治河

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内容摘要

本发明涉及一种再生木塑复合材料的制备方法,属于高分子材料制备技术领域。该制备方法通过对再生聚乙烯、再生聚丙烯、PVC的前处理,与丁苯橡胶、POE、超细滑石粉共混改性制备木塑复合材料基料,再与改性后的木粉进行复合,制备再生木塑复合材料。本发明所选用的再生聚乙烯、再生聚丙烯均为再生回收料,有效地提升了再生塑料的利用价值,木粉的深加工利用,实现了生物质材料的循环再利用,保护了生态环境。通过复合改性技术制得的再生木塑复合材料,具有质轻、高刚性、高韧性和可循环利用的特点,成型加工后的产品,更加木质化,比采用单一的聚烯烃或PVC与木粉改性的木塑产品性能更加优越,使用范围更加广泛。

权利要求书

权利要求书
1.  一种再生木塑复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法按以下步骤进行:
一再生木塑复合材料基料的制备
A将再生聚乙烯在干燥器中干燥,干燥温度为110℃,得到水分含量≤3%的再生聚乙烯,将干燥后的再生聚乙烯和马来酸酐接枝剂分别按质量百分比为:
再生聚乙烯      95~98%
马来酸酐接枝剂  2~5%
的比例在高速混合机中高速混合均匀,混合时间5~10min,温度为90~100℃,得到再生聚乙烯混合料,备用;
B将再生聚丙烯在干燥器中干燥,干燥温度为110℃,得到水分含量≤3%的再生聚丙烯,将干燥后的再生聚丙烯和钛酸酯偶联剂分别按质量百分比为:
再生聚丙烯    95~98%
钛酸酯偶联剂  2~5%
的比例在高速混合机中高速混合5~10min,温度为90~100℃,得到再生聚丙烯混合料,备用;
C将PVC和稳定剂分别按质量百分比为:
PVC     90%
稳定剂  10%
的比例在高速混合机中高速混合15min,温度110℃,然后在低速混合机中进行混合10min,温度为45℃,得到PVC混合料,备用;
D将经A步骤得到的再生聚乙烯混合料和B步骤得到的再生聚丙烯混合料和C步骤得到的PVC混合料和丁苯橡胶、POE分别按质量百分比:

的比例在高速混合机上混合均匀,然后在双螺杆挤出机上进行挤出造粒制取复合改性原料,双螺杆挤出机长径比为38:1,温区1至温区10的温度依次为165℃、 175℃、175℃、180℃、180℃、185℃、185℃、185℃、175℃和170℃;
E将D步骤所得的复合改性原料和超细滑石粉分别按质量百分比:
复合改性原料  90~95%
超细滑石粉    5~10%
的比例在高速混合机上混合均匀,然后在双螺杆挤出机上进行挤出造粒制取再生木塑复合材料基料;
其中,双螺杆挤出机长径比为38:1,温区1至温区10的温度依次为155℃、165℃、165℃、170℃、170℃、175℃、175℃、175℃、165℃和160℃;
二改性木粉的制备
将木粉和液态硅烷偶联剂、液态铝钛复合偶联剂分别按质量百分比为:
木粉                90%
液态硅烷偶联剂      8%
液态铝钛复合偶联剂  2%
的比例,将木粉在高速混合机中先混合15min,使水分含量低于5%,然后采用高压熔融喷雾法将液态硅烷偶联剂、液态铝钛复合偶联剂分别注入高速混合机中,对木粉进行表面改性,得到改性木粉,液态铝钛复合偶联剂型号为OL-AT1618,混合时间35min,温度80℃;
三再生木塑复合材料的制备
将步骤一所制得的再生木塑复合材料基料和步骤二所制得的改性木粉分别按质量百分比为:
再生木塑复合材料基料  40~55%
改性木粉              45~60%
的比例在高速混合机中高速混合均匀,得到再生木塑混合料,将再生木塑混合料投入密炼机中进行密炼,密炼温度75℃,时间20min,将密炼好的再生木塑混合料投入双螺杆挤出机挤出造粒得到再生木塑复合材料;
其中,双螺杆挤出机长径比为42:1,温区1至温区9的温度依次为120℃、115℃、100℃、95℃、80℃、70℃、75℃、80℃和90℃。

2.  根据权利要求1所述的再生木塑复合材料,其特征在于:所述的再生聚乙烯和再生聚丙烯的熔体流动速率为1.5~10g/10min,灰分含量≤5%。

3.  根据权利要求1所述的再生木塑复合材料,其特征在于:所述的钛酸酯偶联剂为NTC-131或NTC-132或NTC-133中的任意一种。

4.  根据权利要求1所述的再生木塑复合材料,其特征在于:所述的液态硅烷偶联剂为A-171或A-172或KH540或KH550或KH570中的任意一种。

5.  根据权利要求1所述的再生木塑复合材料,其特征在于:所述的PVC为本体法生产,分子量为5万~8万。

6.  根据权利要求1所述的再生木塑复合材料,其特征在于:所述的丁苯橡胶分子量20万~30万,门尼粘度48~66。

7.  根据权利要求1所述的再生木塑复合材料,其特征在于:所述的POE的熔体流动速率为1.5~5g/10min。

8.  根据权利要求1所述的再生木塑复合材料,其特征在于:所述的木粉目数为150~400目。

说明书

说明书一种再生木塑复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种再生木塑复合材料的制备方法,属于高分子材料制备技术领域。
背景技术
我国是一个农业大国,同时也是一个森林资源贫乏的国家。在实际生活中对木制品的需求量巨大,目前我国实际使用木材3.2亿立方米以上,其中缺口达到了1.4亿立方米以上。而在木材加工过程中20%-30%的木粉和边角料没有有效利用而被废弃;在农业生产中,大量的生物质材料被焚烧处理,这不仅浪费了大量的资源,并且对生态环境带来了严重污染。木塑制品不仅能够很好的替代木材,缓解森林资源短缺,增加森林碳汇,实现二氧化碳的减排,更是一种新型的绿色环保低碳产品。
而市场上主要以单一的聚烯烃或PVC与木粉混合改性制取木塑复合材料,其缺点是以PVC为载体所制得的的木塑复合材料,其产品韧性与木材相差很大,以聚烯烃为载体的木塑复合材料虽然解决了产品的韧性问题,但其产品的密度远大于木材的密度,产品的刚性低于木材的刚性。目前市场上的木塑复合材料很难真正意义上的取代木材。
以再生聚乙烯和再生聚丙烯和PVC为主要原料,采用复合改性技术,制备再生木塑复合材料,所制得的再生木塑复合材料广泛的适应于各种塑料成型工艺,通过对成型工艺的调节,可生产处满足市场需求的各种木塑制品,并具有质轻、高刚性、高韧性和可回收的特点。
发明内容
针对上述存在问题,本发明的目的在于提供一种再生木塑复合材料的制备方法,该制备方法可有效的解决木塑材料高密度、低刚性、低韧性的缺点,真正意义上取代木材的使用,为了实现上述目的,本发明采用的技术解决方案是:
一种再生木塑复合材料的制备方法,所述制备方法按以下步骤进行:
一再生木塑复合材料基料的制备
A将再生聚乙烯在干燥器中干燥,干燥温度为110℃,得到水分含量≤3%的再生聚乙烯,将干燥后的再生聚乙烯和马来酸酐接枝剂分别按质量百分比为:
再生聚乙烯      95~98%
马来酸酐接枝剂  2~5%
的比例在高速混合机中高速混合均匀,混合时间5~10min,温度为90~100℃,得到再生聚乙烯混合料,备用。
B将再生聚丙烯在干燥器中干燥,干燥温度为110℃,得到水分含量≤3%再生聚丙烯,将干燥后的再生聚丙烯和钛酸酯偶联剂分别按质量百分比为:
再生聚丙烯    95~98%
钛酸酯偶联剂  2~5%
的比例在高速混合机中高速混合5~10min,温度为90~100℃,得到再生聚丙烯混合料,备用。
C将PVC和稳定剂分别按质量百分比为:
PVC    90%
稳定剂  10%
的比例在高速混合机中高速混合15min,温度110℃,然后在低速混合机中进行混合10min,混合温度45℃,得到PVC混合料,备用。
D将经A步骤得到的再生聚乙烯混合料和B步骤得到的再生聚丙烯混合料和C步骤得到的PVC混合料和丁苯橡胶、POE分别按质量百分比:

的比例在高速混合机上混合均匀,然后在双螺杆挤出机上进行挤出造粒制取复合改性原料,双螺杆挤出机长径比为38:1,温区1至温区10的温度依次为165℃、175℃、175℃、180℃、180℃、185℃、185℃、185℃、175℃和170℃。
E将D步骤所得的复合改性原料和超细滑石粉分别按质量百分比:
复合改性原料  90~95%
超细滑石粉    5~10%
的比例在高速混合机上混合均匀,然后在双螺杆挤出机上进行挤出造粒制取再生 木塑复合材料基料。
其中,双螺杆挤出机长径比为38:1,温区1至温区10的温度依次为155℃、165℃、165℃、170℃、170℃、175℃、175℃、175℃、165℃和160℃。
二改性木粉的制备
将木粉和液态硅烷偶联剂、液态铝钛复合偶联剂分别按质量百分比为:
木粉                90%
液态硅烷偶联剂      8%
液态铝钛复合偶联剂  2%
的比例,将木粉在高速混合机中先混合15min,使水分含量低于5%,然后采用高压熔融喷雾法将液态硅烷偶联剂、液态铝钛复合偶联剂分别注入高速混合机中,对木粉进行表面改性,得到改性木粉,液态铝钛复合偶联剂型号为OL-AT1618,混合时间35min,温度80℃。
三再生木塑复合材料的制备
将步骤一所得再生木塑复合材料基料和步骤二所的改性木粉分别按质量百分比为:
再生木塑复合材料基料  40~55%
改性木粉              45~60%
的比例在高速混合机中高速混合均匀,得到再生木塑混合料,将再生木塑混合料投入密炼机中进行密炼,密炼温度75℃,时间20min,将密炼好的再生木塑混合料投入双螺杆挤出机挤出造粒得到再生木塑复合材料。
其中,双螺杆挤出机长径比为42:1,温区1至温区9的温度依次为120℃、115℃、100℃、95℃、80℃、70℃、75℃、80℃和90℃。
所述的再生聚乙烯和再生聚丙烯的熔体流动速率为1.5~10g/10min,灰分含量≤5%。
所述的钛酸酯偶联剂为NTC-131或NTC-132或NTC-133中的任意一种。
所述的液态硅烷偶联剂为A-171或A-172或KH540或KH550或KH570中的任意一种。
所述的PVC为本体法生产,分子量为5万~8万。
所述的丁苯橡胶分子量20万~30万,门尼粘度48~66。
所述的POE的熔体流动速率为1.5~5g/10min。
所述的木粉目数为150~400目。
由于采用了以上技术方案,本发明所选用的再生聚乙烯、再生聚丙烯均为再生回收料,有效地提升了再生塑料的利用价值。本发明将木粉深加工利用,解决了生物质材料燃烧处理对环境的污染,实现了生物质材料的循环再利用,保护了生态环境,缓解森林资源短缺,增加森林碳汇,实现二氧化碳的减排,有效的保护了生态环境。通过对再生聚乙烯、再生聚丙烯、PVC的前处理,与丁苯橡胶、POE、超细滑石粉共混改性制备木塑复合材料基料,再与改性后的木粉制得再生木塑复合材料。马来酸酐接枝剂和钛酸酯偶联剂的使用,提高了再生聚烯烃材料之间的分子结合,对木粉使用液态硅烷偶联剂和液态铝钛复合偶联剂处理,改善木粉表面活性,提高木粉与高分子材料的相容性。通过复合改性技术制得的再生木塑复合材料,具有质轻、高刚性、高韧性和可循环利用的特点,成型加工后的产品,更加木质化,比采用单一的聚烯烃或PVC与木粉改性的木塑产品性能更加优越,使用范围更加广泛,可以取代目前市场上使用的木材制品。
具体实施方式
为了更好的理解本发明,下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
一种再生木塑复合材料的制备方法,所述制备方法按以下步骤进行:
一再生木塑复合材料基料的制备
A再生聚乙烯为再生高密度聚乙烯和再生低密度聚乙烯的混合物,熔体流动速率为1.5~10g/10min,灰分含量≤5%,将再生聚乙烯在干燥器中干燥,干燥温度为110℃,得到水分含量≤3%的再生聚乙烯,将干燥后的再生聚乙烯和马来酸酐接枝剂分别按质量百分比为:
再生聚乙烯      95~98%
马来酸酐接枝剂  2~5%
的比例在高速混合机中高速混合均匀,混合时间5~10min,温度为90~100℃,得到再生聚乙烯混合料,备用;马来酸酐接枝剂为PE-g-MAH,淡黄色颗粒,MAH接枝率为0.8%。
B再生聚丙烯的熔体流动速率为1.5~10g/10min,灰分含量≤5%,将再生聚丙烯在干燥器中干燥,干燥温度为110℃,得到水分含量≤3%再生聚丙烯,将干 燥后的再生聚丙烯和钛酸酯偶联剂分别按质量百分比为:
再生聚丙烯    95~98%
钛酸酯偶联剂  2~5%
的比例在高速混合机中高速混合5~10min,温度为90~100℃,得到再生聚丙烯混合料,备用;其中,钛酸酯偶联剂为NTC-131或NTC-132或NTC-133中的任意一种。
CPVC为本体法生产,分子量为5万~8万,选用固体钙锌稳定剂,将PVC和稳定剂分别按质量百分比为:
PVC     90%
稳定剂  10%
的比例在高速混合机中高速混合15min,温度110℃,然后在低速混合机中进行混合10min,混合温度45℃,固体钙锌稳定剂提高PVC的热稳定性,较少加工过程中PVC的分解,混合得到PVC混合料,备用。
D丁苯橡胶分子量20万~30万,门尼粘度(ML1+4,100℃)48~66,POE的熔体流动速率为1.5~5g/10min,将经A步骤得到的再生聚乙烯混合料和B步骤得到的再生聚丙烯混合料和C步骤得到的PVC混合料和丁苯橡胶、POE分别按质量百分比:

的比例在高速混合机上混合均匀,然后在双螺杆挤出机上进行挤出造粒制取复合改性原料,双螺杆挤出机长径比为38:1,温区1至温区10的温度依次为165℃、175℃、175℃、180℃、180℃、185℃、185℃、185℃、175℃和170℃。
E将D步骤所得的复合改性原料和超细滑石粉分别按质量百分比:
复合改性原料  90~95%
超细滑石粉    5~10%
的比例在高速混合机上混合均匀,然后在双螺杆挤出机上进行挤出造粒制取再生 木塑复合材料基料。
其中,超细滑石粉平均粒径≤3μm,双螺杆挤出机长径比为38:1,温区1至温区10的温度依次为155℃、165℃、165℃、170℃、170℃、175℃、175℃、175℃、165℃和160℃。
二改性木粉的制备
液态硅烷偶联剂选用A-171、A-172、KH540、KH550、KH570中的一种,液态铝钛复合偶联剂型号为OL-AT1618,木粉目数为150~400目,将木粉和液态硅烷偶联剂、液态铝钛复合偶联剂分别按质量百分比为:
木粉                90%
液态硅烷偶联剂      8%
液态铝钛复合偶联剂  2%
的比例,将木粉在高速混合机中先混合15min,使水分含量低于5%,然后采用高压熔融喷雾法将液态硅烷偶联剂、液态铝钛复合偶联剂分别注入高速混合机中,液态硅烷偶联剂和液态铝钛复合偶联剂将木粉包覆,对木粉进行表面改性,提高木粉化学活性,共混得到改性木粉,混合时间35min,温度80℃。
三再生木塑复合材料的制备
将步骤一所得再生木塑复合材料基料和步骤二所的改性木粉分别按质量百分比为:
再生木塑复合材料的基料  40~55%
改性木粉                45~60%
的比例在高速混合机中高速混合均匀,得到再生木塑混合料,将再生木塑混合料投入密炼机中进行密炼,密炼温度75℃,时间20min,将密炼好的再生木塑混合料投入双螺杆挤出机挤出造粒得到再生木塑复合材料。
其中,双螺杆挤出机长径比为42:1,温区1至温区9的温度依次为120℃、115℃、100℃、95℃、80℃、70℃、75℃、80℃和90℃。
具体实施例
实施例1
按上述制备方法
一再生木塑复合材料基料的制备
A再生聚乙烯熔体流动速率为10g/10min,灰分含量≤5%,将再生聚乙烯在干燥器中干燥,干燥温度为110℃,得到水分含量≤3%的再生聚乙烯,将干燥后的再生聚乙烯和马来酸酐接枝剂分别按质量百分比为:
再生聚乙烯      95%
马来酸酐接枝剂  5%
的比例在高速混合机中高速混合均匀,混合时间5min,温度为90℃,得到再生聚乙烯混合料,备用。
B再生聚丙烯的熔体流动速率为1.5g/10min,灰分含量≤5%,钛酸酯偶联剂为NTC-131,将再生聚丙烯在干燥器中干燥,干燥温度为110℃,得到水分含量≤3%再生聚丙烯,将干燥后的再生聚丙烯和钛酸酯偶联剂分别按质量百分比为:
再生聚丙烯    95%
钛酸酯偶联剂  5%
的比例在高速混合机中高速混合5min,温度为90℃,得到再生聚丙烯混合料,备用。
CPVC为本体法生产,分子量为5万,将PVC和稳定剂分别按质量百分比为:
PVC     90%
稳定剂  10%
的比例在高速混合机中高速混合15min,温度110℃,然后在低速混合机中进行混合10min,混合温度45℃,得到PVC混合料,备用。
D丁苯橡胶分子量20万,门尼粘度(ML1+4,100℃)48,POE的熔体流动速率为5g/10min,将经A步骤得到的再生聚乙烯混合料和B步骤得到的再生聚丙烯混合料和C步骤得到的PVC混合料和丁苯橡胶、POE分别按质量百分比:

的比例在高速混合机上混合均匀,然后在双螺杆挤出机上进行挤出造粒制取复合 改性原料,双螺杆挤出机长径比为38:1,温区1至温区10的温度依次为165℃、175℃、175℃、180℃、180℃、185℃、185℃、185℃、175℃和170℃。
E将D步骤所得的复合改性原料和超细滑石粉分别按质量百分比:
复合改性原料  90%
超细滑石粉    10%
的比例在高速混合机上混合均匀,然后在双螺杆挤出机上进行挤出造粒制取再生木塑复合材料基料。
其中,双螺杆挤出机长径比为38:1,温区1至温区10的温度依次为155℃、165℃、165℃、170℃、170℃、175℃、175℃、175℃、165℃和160℃。
二改性木粉的制备
液态硅烷偶联剂选用硅烷偶联剂A-171,木粉目数为150目,将木粉和液态硅烷偶联剂、液态铝钛复合偶联剂分别按质量百分比为:
木粉                90%
液态硅烷偶联剂      8%
液态铝钛复合偶联剂  2%
的比例,将木粉在高速混合机中先混合15min,使水分含量低于5%,然后采用高压熔融喷雾法将液态硅烷偶联剂、液态铝钛复合偶联剂分别注入高速混合机中,对木粉进行表面改性,得到改性木粉,混合时间35min,温度80℃。
三再生木塑复合材料的制备
将步骤一所得再生木塑复合材料基料和步骤二所的改性木粉分别按质量百分比为:
再生木塑复合材料的基料  40%
改性木粉                60%
的比例在高速混合机中高速混合均匀,得到再生木塑混合料,将再生木塑混合料投入密炼机中进行密炼,密炼温度75℃,时间20min,将密炼好的再生木塑混合料投入双螺杆挤出机挤出造粒得到再生木塑复合材料。
其中,双螺杆挤出机长径比为42:1,温区1至温区9的温度依次为120℃、115℃、100℃、95℃、80℃、70℃、75℃、80℃和90℃。
实施例2
按上述制备方法
一再生木塑复合材料基料的制备
A再生聚乙烯熔体流动速率为1.5g/10min,灰分含量≤5%,将再生聚乙烯在干燥器中干燥,干燥温度为110℃,得到水分含量≤3%的再生聚乙烯,将干燥后的再生聚乙烯和马来酸酐接枝剂分别按质量百分比为:
再生聚乙烯      98%
马来酸酐接枝剂  2%
的比例在高速混合机中高速混合均匀,混合时间10min,温度为100℃,得到再生聚乙烯混合料,备用。
B再生聚丙烯的熔体流动速率为10g/10min,灰分含量≤5%,钛酸酯偶联剂为NTC-132,将再生聚丙烯在干燥器中干燥,干燥温度为110℃,得到水分含量≤3%再生聚丙烯,将干燥后的再生聚丙烯和钛酸酯偶联剂分别按质量百分比为:
再生聚丙烯    98%
钛酸酯偶联剂  2%
的比例在高速混合机中高速混合10min,温度为100℃,得到再生聚丙烯混合料,备用。
CPVC为本体法生产,分子量为5万~8万,将PVC和稳定剂分别按质量百分比为:
PVC     90%
稳定剂  10%
的比例在高速混合机中高速混合15min,温度110℃,然后在低速混合机中进行混合10min,混合温度45℃,得到PVC混合料,备用。
D丁苯橡胶分子量30万,门尼粘度(ML1+4,100℃)66,POE的熔体流动速率为5g/10min,将经A步骤得到的再生聚乙烯混合料和B步骤得到的再生聚丙烯混合料和C步骤得到的PVC混合料和丁苯橡胶、POE分别按质量百分比:

的比例在高速混合机上混合均匀,然后在双螺杆挤出机上进行挤出造粒制取复合改性原料,双螺杆挤出机长径比为38:1,温区1至温区10的温度依次为165℃、175℃、175℃、180℃、180℃、185℃、185℃、185℃、175℃和170℃。
E将D步骤所得的复合改性原料和超细滑石粉分别按质量百分比:
复合改性原料  95%
超细滑石粉    5%
的比例在高速混合机上混合均匀,然后在双螺杆挤出机上进行挤出造粒制取再生木塑复合材料基料。
其中,双螺杆挤出机长径比为38:1,温区1至温区10的温度依次为155℃、165℃、165℃、170℃、170℃、175℃、175℃、175℃、165℃和160℃。
二改性木粉的制备
液态硅烷偶联剂选用A-172,木粉目数为400目,将木粉和液态硅烷偶联剂、液态铝钛复合偶联剂分别按质量百分比为:
木粉                90%
液态硅烷偶联剂      8%
液态铝钛复合偶联剂  2%
的比例,将木粉在高速混合机中先混合15min,使水分含量低于5%,然后采用高压熔融喷雾法将液态硅烷偶联剂、液态铝钛复合偶联剂分别注入高速混合机中,对木粉进行表面改性,得到改性木粉,混合时间35min,温度80℃。
三再生木塑复合材料的制备
将步骤一所得再生木塑复合材料基料和步骤二所的改性木粉分别按质量百分比为:
再生木塑复合材料的基料  55%
改性木粉                45%
的比例在高速混合机中高速混合均匀,得到再生木塑混合料,将再生木塑混合料投入密炼机中进行密炼,密炼温度75℃,时间20min,将密炼好的再生木塑混合料投入双螺杆挤出机挤出造粒得到再生木塑复合材料。
其中,双螺杆挤出机长径比为42:1,温区1至温区9的温度依次为120℃、115℃、100℃、95℃、80℃、70℃、75℃、80℃和90℃。
实施例3
按上述制备方法
一再生木塑复合材料基料的制备
A再生聚乙烯熔体流动速率为6g/10min,灰分含量≤5%,将再生聚乙烯在干燥器中干燥,干燥温度为110℃,得到水分含量≤3%的再生聚乙烯,将干燥后的再生聚乙烯和马来酸酐接枝剂分别按质量百分比为:
再生聚乙烯      96%
马来酸酐接枝剂  4%
的比例在高速混合机中高速混合均匀,混合时间7min,温度为96℃,得到再生聚乙烯混合料,备用。
B再生聚丙烯的熔体流动速率为5g/10min,灰分含量≤5%,钛酸酯偶联剂为NTC-133,将再生聚丙烯在干燥器中干燥,干燥温度为110℃,得到水分含量≤3%再生聚丙烯,将干燥后的再生聚丙烯和钛酸酯偶联剂分别按质量百分比为:
再生聚丙烯    97%
钛酸酯偶联剂  3%
的比例在高速混合机中高速混合8min,温度为96℃,得到再生聚丙烯混合料,备用。
CPVC为本体法生产,分子量为6.5万,将PVC和稳定剂分别按质量百分比为:
PVC     90%
稳定剂  10%
的比例在高速混合机中高速混合15min,温度110℃,然后在低速混合机中进行混合10min,混合温度45℃,得到PVC混合料,备用。
D丁苯橡胶分子量24万,门尼粘度(ML1+4,100℃)54,POE的熔体流动速率为3.5g/10min,将经A步骤得到的再生聚乙烯混合料和B步骤得到的再生聚丙烯混合料和C步骤得到的PVC混合料和丁苯橡胶、POE分别按质量百分比:


的比例在高速混合机上混合均匀,然后在双螺杆挤出机上进行挤出造粒制取复合改性原料,双螺杆挤出机长径比为38:1,温区1至温区10的温度依次为165℃、175℃、175℃、180℃、180℃、185℃、185℃、185℃、175℃和170℃。
E将D步骤所得的复合改性原料和超细滑石粉分别按质量百分比:
复合改性原料  92%
超细滑石粉    8%
的比例在高速混合机上混合均匀,然后在双螺杆挤出机上进行挤出造粒制取再生木塑复合材料基料。
其中,双螺杆挤出机长径比为38:1,温区1至温区10的温度依次为155℃、165℃、165℃、170℃、170℃、175℃、175℃、175℃、165℃和160℃。
二改性木粉的制备
液态硅烷偶联剂选用KH540,木粉目数为320目,将木粉和液态硅烷偶联剂、液态铝钛复合偶联剂分别按质量百分比为:
木粉                90%
液态硅烷偶联剂      8%
液态铝钛复合偶联剂  2%
的比例,将木粉在高速混合机中先混合15min,使水分含量低于5%,然后采用高压熔融喷雾法将液态硅烷偶联剂、液态铝钛复合偶联剂分别注入高速混合机中,对木粉进行表面改性,得到改性木粉,混合时间35min,温度80℃。
三再生木塑复合材料的制备
将步骤一所得再生木塑复合材料基料和步骤二所的改性木粉分别按质量百分比为:
再生木塑复合材料的基料  45%
改性木粉                55%
的比例在高速混合机中高速混合均匀,得到再生木塑混合料,将再生木塑混合料投入密炼机中进行密炼,密炼温度75℃,时间20min,将密炼好的再生木塑混合料投入双螺杆挤出机挤出造粒得到再生木塑复合材料。
其中,双螺杆挤出机长径比为42:1,温区1至温区9的温度依次为120℃、115℃、100℃、95℃、80℃、70℃、75℃、80℃和90℃。
实施例4
按上述制备方法
一再生木塑复合材料基料的制备
A再生聚乙烯熔体流动速率为8g/10min,灰分含量≤5%,将再生聚乙烯在干燥器中干燥,干燥温度为110℃,得到水分含量≤3%的再生聚乙烯,将干燥后的再生聚乙烯和马来酸酐接枝剂分别按质量百分比为:
再生聚乙烯      96%
马来酸酐接枝剂  4%
的比例在高速混合机中高速混合均匀,混合时间6min,温度为92℃,得到再生聚乙烯混合料,备用。
B再生聚丙烯的熔体流动速率为3.6g/10min,灰分含量≤5%,钛酸酯偶联剂为NTC-131,将再生聚丙烯在干燥器中干燥,干燥温度为110℃,得到水分含量≤3%再生聚丙烯,将干燥后的再生聚丙烯和钛酸酯偶联剂分别按质量百分比为:
再生聚丙烯    96%
钛酸酯偶联剂  4%
的比例在高速混合机中高速混合6min,温度为96℃,得到再生聚丙烯混合料,备用。
CPVC为本体法生产,分子量为7.5万,将PVC和稳定剂分别按质量百分比为:
PVC     90%
稳定剂  10%
的比例在高速混合机中高速混合15min,温度110℃,然后在低速混合机中进行混合10min,混合温度45℃,得到PVC混合料,备用。
D丁苯橡胶分子量27万,门尼粘度(ML1+4,100℃)62,POE的熔体流动速率为4.5g/10min,将经A步骤得到的再生聚乙烯混合料和B步骤得到的再生聚丙烯混合料和C步骤得到的PVC混合料和丁苯橡胶、POE分别按质量百分比:


的比例在高速混合机上混合均匀,然后在双螺杆挤出机上进行挤出造粒制取复合改性原料,双螺杆挤出机长径比为38:1,温区1至温区10的温度依次为165℃、175℃、175℃、180℃、180℃、185℃、185℃、185℃、175℃和170℃。
E将D步骤所得的复合改性原料和超细滑石粉分别按质量百分比:
复合改性原料  94%
超细滑石粉    6%
的比例在高速混合机上混合均匀,然后在双螺杆挤出机上进行挤出造粒制取再生木塑复合材料基料。
其中,双螺杆挤出机长径比为38:1,温区1至温区10的温度依次为155℃、165℃、165℃、170℃、170℃、175℃、175℃、175℃、165℃和160℃。
二改性木粉的制备
液态硅烷偶联剂选用KH550,木粉目数为360目,将木粉和液态硅烷偶联剂、液态铝钛复合偶联剂分别按质量百分比为:
木粉                90%
液态硅烷偶联剂      8%
液态铝钛复合偶联剂  2%
的比例,将木粉在高速混合机中先混合15min,使水分含量低于5%,然后采用高压熔融喷雾法将液态硅烷偶联剂、液态铝钛复合偶联剂分别注入高速混合机中,对木粉进行表面改性,得到改性木粉,混合时间35min,温度80℃。
三再生木塑复合材料的制备
将步骤一所得再生木塑复合材料基料和步骤二所的改性木粉分别按质量百分比为:
再生木塑复合材料的基料  50%
改性木粉                50%
的比例在高速混合机中高速混合均匀,得到再生木塑混合料,将再生木塑混合料 投入密炼机中进行密炼,密炼温度75℃,时间20min,将密炼好的再生木塑混合料投入双螺杆挤出机挤出造粒得到再生木塑复合材料。
其中,双螺杆挤出机长径比为42:1,温区1至温区9的温度依次为120℃、115℃、100℃、95℃、80℃、70℃、75℃、80℃和90℃。
实施例5
按上述制备方法
一再生木塑复合材料基料的制备
A再生聚乙烯熔体流动速率为2.8g/10min,灰分含量≤5%,将再生聚乙烯在干燥器中干燥,干燥温度为110℃,得到水分含量≤3%的再生聚乙烯,将干燥后的再生聚乙烯和马来酸酐接枝剂分别按质量百分比为:
再生聚乙烯      95%
马来酸酐接枝剂  5%
的比例在高速混合机中高速混合均匀,混合时间9min,温度为98℃,得到再生聚乙烯混合料,备用。
B再生聚丙烯的熔体流动速率为7.5g/10min,灰分含量≤5%,钛酸酯偶联剂为NTC-133,将再生聚丙烯在干燥器中干燥,干燥温度为110℃,得到水分含量≤3%再生聚丙烯,将干燥后的再生聚丙烯和钛酸酯偶联剂分别按质量百分比为:
再生聚丙烯    95%
钛酸酯偶联剂  5%
的比例在高速混合机中高速混合10min,温度为100℃,得到再生聚丙烯混合料,备用。
CPVC为本体法生产,分子量为5万~8万,将PVC和稳定剂分别按质量百分比为:
PVC     90%
稳定剂  10%
的比例在高速混合机中高速混合15min,温度110℃,然后在低速混合机中进行混合10min,混合温度45℃,得到PVC混合料,备用。
D丁苯橡胶分子量22万,门尼粘度(ML1+4,100℃)52,POE的熔体流动速率为4.8g/10min,将经A步骤得到的再生聚乙烯混合料和B步骤得到的再生聚 丙烯混合料和C步骤得到的PVC混合料和丁苯橡胶、POE分别按质量百分比:

的比例在高速混合机上混合均匀,然后在双螺杆挤出机上进行挤出造粒制取复合改性原料,双螺杆挤出机长径比为38:1,温区1至温区10的温度依次为165℃、175℃、175℃、180℃、180℃、185℃、185℃、185℃、175℃和170℃。
E将D步骤所得的复合改性原料和超细滑石粉分别按质量百分比:
复合改性原料  92%
超细滑石粉    8%
的比例在高速混合机上混合均匀,然后在双螺杆挤出机上进行挤出造粒制取再生木塑复合材料基料。
其中,双螺杆挤出机长径比为38:1,温区1至温区10的温度依次为155℃、165℃、165℃、170℃、170℃、175℃、175℃、175℃、165℃和160℃。
二改性木粉的制备
液态硅烷偶联剂选用KH570,木粉目数为150~400目,将木粉和液态硅烷偶联剂、液态铝钛复合偶联剂分别按质量百分比为:
木粉                90%
液态硅烷偶联剂      8%
液态铝钛复合偶联剂  2%
的比例,将木粉在高速混合机中先混合15min,使水分含量低于5%,然后采用高压熔融喷雾法将液态硅烷偶联剂、液态铝钛复合偶联剂分别注入高速混合机中,对木粉进行表面改性,得到改性木粉,混合时间35min,温度80℃。
三再生木塑复合材料的制备
将步骤一所得再生木塑复合材料基料和步骤二所的改性木粉分别按质量百分比为:
再生木塑复合材料的基料  42%
改性木粉                58%
的比例在高速混合机中高速混合均匀,得到再生木塑混合料,将再生木塑混合料投入密炼机中进行密炼,密炼温度75℃,时间20min,将密炼好的再生木塑混合料投入双螺杆挤出机挤出造粒得到再生木塑复合材料。
其中,双螺杆挤出机长径比为42:1,温区1至温区9的温度依次为120℃、115℃、100℃、95℃、80℃、70℃、75℃、80℃和90℃。

一种再生木塑复合材料的制备方法.pdf_第1页
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1、(10)申请公布号 CN 104151853 A (43)申请公布日 2014.11.19 CN 104151853 A (21)申请号 201410418288.4 (22)申请日 2014.08.22 C08L 97/02(2006.01) C08L 51/06(2006.01) C08L 27/06(2006.01) C08L 23/12(2006.01) C08L 9/06(2006.01) C08L 23/08(2006.01) C08K 3/34(2006.01) C08F 255/02(2006.01) (71)申请人 浙江圆德新材料科技有限公司 地址 322000 浙江省金华市。

2、义乌市北苑街道 凯吉路 208 号 (72)发明人 徐小环 陈建平 刘欣 (74)专利代理机构 武汉荆楚联合知识产权代理 有限公司 42215 代理人 刘治河 (54) 发明名称 一种再生木塑复合材料的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种再生木塑复合材料的制备方 法, 属于高分子材料制备技术领域。 该制备方法通 过对再生聚乙烯、 再生聚丙烯、 PVC 的前处理, 与 丁苯橡胶、 POE、 超细滑石粉共混改性制备木塑复 合材料基料, 再与改性后的木粉进行复合, 制备再 生木塑复合材料。 本发明所选用的再生聚乙烯、 再 生聚丙烯均为再生回收料, 有效地提升了再生塑 料的利用价值, 木粉的深加工。

3、利用, 实现了生物质 材料的循环再利用, 保护了生态环境。 通过复合改 性技术制得的再生木塑复合材料, 具有质轻、 高刚 性、 高韧性和可循环利用的特点, 成型加工后的产 品, 更加木质化, 比采用单一的聚烯烃或 PVC 与木 粉改性的木塑产品性能更加优越, 使用范围更加 广泛。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 13 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书13页 (10)申请公布号 CN 104151853 A CN 104151853 A 1/2 页 2 1. 一种再生木塑复合材料的制备方法, 其特征在于, 所述制备方法按以。

4、下步骤进行 : 一再生木塑复合材料基料的制备 A 将再生聚乙烯在干燥器中干燥, 干燥温度为 110, 得到水分含量 3的再生聚乙 烯, 将干燥后的再生聚乙烯和马来酸酐接枝剂分别按质量百分比为 : 再生聚乙烯 95 98 马来酸酐接枝剂 2 5 的比例在高速混合机中高速混合均匀, 混合时间 5 10min, 温度为 90 100, 得到 再生聚乙烯混合料, 备用 ; B 将再生聚丙烯在干燥器中干燥, 干燥温度为 110, 得到水分含量 3的再生聚丙 烯, 将干燥后的再生聚丙烯和钛酸酯偶联剂分别按质量百分比为 : 再生聚丙烯 95 98 钛酸酯偶联剂 2 5 的比例在高速混合机中高速混合 5 10。

5、min, 温度为 90 100, 得到再生聚丙烯混合 料, 备用 ; C 将 PVC 和稳定剂分别按质量百分比为 : PVC 90 稳定剂 10 的比例在高速混合机中高速混合 15min, 温度 110, 然后在低速混合机中进行混合 10min, 温度为 45, 得到 PVC 混合料, 备用 ; D 将经 A 步骤得到的再生聚乙烯混合料和 B 步骤得到的再生聚丙烯混合料和 C 步骤得 到的 PVC 混合料和丁苯橡胶、 POE 分别按质量百分比 : 的比例在高速混合机上混合均匀, 然后在双螺杆挤出机上进行挤出造粒制取复合改性 原料, 双螺杆挤出机长径比为 38:1, 温区 1 至温区 10 的温。

6、度依次为 165、 175、 175、 180、 180、 185、 185、 185、 175和 170 ; E 将 D 步骤所得的复合改性原料和超细滑石粉分别按质量百分比 : 复合改性原料 90 95 超细滑石粉 5 10 的比例在高速混合机上混合均匀, 然后在双螺杆挤出机上进行挤出造粒制取再生木塑 复合材料基料 ; 其中, 双螺杆挤出机长径比为 38:1, 温区 1 至温区 10 的温度依次为 155、 165、 165、 170、 170、 175、 175、 175、 165和 160 ; 二改性木粉的制备 权 利 要 求 书 CN 104151853 A 2 2/2 页 3 将木粉。

7、和液态硅烷偶联剂、 液态铝钛复合偶联剂分别按质量百分比为 : 木粉 90 液态硅烷偶联剂 8 液态铝钛复合偶联剂 2 的比例, 将木粉在高速混合机中先混合 15min, 使水分含量低于 5, 然后采用高压 熔融喷雾法将液态硅烷偶联剂、 液态铝钛复合偶联剂分别注入高速混合机中, 对木粉进行 表面改性, 得到改性木粉, 液态铝钛复合偶联剂型号为 OL-AT1618, 混合时间 35min, 温度 80 ; 三再生木塑复合材料的制备 将步骤一所制得的再生木塑复合材料基料和步骤二所制得的改性木粉分别按质量百 分比为 : 再生木塑复合材料基料 40 55 改性木粉 45 60 的比例在高速混合机中高速混。

8、合均匀, 得到再生木塑混合料, 将再生木塑混合料投入 密炼机中进行密炼, 密炼温度 75, 时间 20min, 将密炼好的再生木塑混合料投入双螺杆挤 出机挤出造粒得到再生木塑复合材料 ; 其中, 双螺杆挤出机长径比为 42:1, 温区 1 至温区 9 的温度依次为 120、 115、 100、 95、 80、 70、 75、 80和 90。 2. 根据权利要求 1 所述的再生木塑复合材料, 其特征在于 : 所述的再生聚乙烯和再生 聚丙烯的熔体流动速率为 1.5 10g/10min, 灰分含量 5。 3. 根据权利要求 1 所述的再生木塑复合材料, 其特征在于 : 所述的钛酸酯偶联剂为 NTC-。

9、131 或 NTC-132 或 NTC-133 中的任意一种。 4. 根据权利要求 1 所述的再生木塑复合材料, 其特征在于 : 所述的液态硅烷偶联剂为 A-171 或 A-172 或 KH540 或 KH550 或 KH570 中的任意一种。 5. 根据权利要求 1 所述的再生木塑复合材料, 其特征在于 : 所述的 PVC 为本体法生产, 分子量为 5 万 8 万。 6. 根据权利要求 1 所述的再生木塑复合材料, 其特征在于 : 所述的丁苯橡胶分子量 20 万 30 万, 门尼粘度 48 66。 7. 根据权利要求 1 所述的再生木塑复合材料, 其特征在于 : 所述的 POE 的熔体流动速。

10、 率为 1.5 5g/10min。 8. 根据权利要求 1 所述的再生木塑复合材料, 其特征在于 : 所述的木粉目数为 150 400 目。 权 利 要 求 书 CN 104151853 A 3 1/13 页 4 一种再生木塑复合材料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种再生木塑复合材料的制备方法, 属于高分子材料制备技术领域。 背景技术 0002 我国是一个农业大国, 同时也是一个森林资源贫乏的国家。在实际生活中对木制 品的需求量巨大, 目前我国实际使用木材3.2亿立方米以上, 其中缺口达到了1.4亿立方米 以上。而在木材加工过程中 20 -30的木粉和边角料没有有效利用而被废弃 ;。

11、 在农业生 产中, 大量的生物质材料被焚烧处理, 这不仅浪费了大量的资源, 并且对生态环境带来了严 重污染。木塑制品不仅能够很好的替代木材, 缓解森林资源短缺, 增加森林碳汇, 实现二氧 化碳的减排, 更是一种新型的绿色环保低碳产品。 0003 而市场上主要以单一的聚烯烃或 PVC 与木粉混合改性制取木塑复合材料, 其缺点 是以 PVC 为载体所制得的的木塑复合材料, 其产品韧性与木材相差很大, 以聚烯烃为载体 的木塑复合材料虽然解决了产品的韧性问题, 但其产品的密度远大于木材的密度, 产品的 刚性低于木材的刚性。目前市场上的木塑复合材料很难真正意义上的取代木材。 0004 以再生聚乙烯和再生。

12、聚丙烯和 PVC 为主要原料, 采用复合改性技术, 制备再生木 塑复合材料, 所制得的再生木塑复合材料广泛的适应于各种塑料成型工艺, 通过对成型工 艺的调节, 可生产处满足市场需求的各种木塑制品, 并具有质轻、 高刚性、 高韧性和可回收 的特点。 发明内容 0005 针对上述存在问题, 本发明的目的在于提供一种再生木塑复合材料的制备方法, 该制备方法可有效的解决木塑材料高密度、 低刚性、 低韧性的缺点, 真正意义上取代木材的 使用, 为了实现上述目的, 本发明采用的技术解决方案是 : 0006 一种再生木塑复合材料的制备方法, 所述制备方法按以下步骤进行 : 0007 一再生木塑复合材料基料的。

13、制备 0008 A 将再生聚乙烯在干燥器中干燥, 干燥温度为 110, 得到水分含量 3的再生 聚乙烯, 将干燥后的再生聚乙烯和马来酸酐接枝剂分别按质量百分比为 : 0009 再生聚乙烯 95 98 0010 马来酸酐接枝剂 2 5 0011 的比例在高速混合机中高速混合均匀, 混合时间 5 10min, 温度为 90 100, 得到再生聚乙烯混合料, 备用。 0012 B 将再生聚丙烯在干燥器中干燥, 干燥温度为 110, 得到水分含量 3再生聚 丙烯, 将干燥后的再生聚丙烯和钛酸酯偶联剂分别按质量百分比为 : 0013 再生聚丙烯 95 98 0014 钛酸酯偶联剂 2 5 0015 的比。

14、例在高速混合机中高速混合 5 10min, 温度为 90 100, 得到再生聚丙烯 说 明 书 CN 104151853 A 4 2/13 页 5 混合料, 备用。 0016 C 将 PVC 和稳定剂分别按质量百分比为 : 0017 PVC 90 0018 稳定剂 10 0019 的比例在高速混合机中高速混合 15min, 温度 110, 然后在低速混合机中进行混 合 10min, 混合温度 45, 得到 PVC 混合料, 备用。 0020 D 将经 A 步骤得到的再生聚乙烯混合料和 B 步骤得到的再生聚丙烯混合料和 C 步 骤得到的 PVC 混合料和丁苯橡胶、 POE 分别按质量百分比 : 。

15、0021 0022 的比例在高速混合机上混合均匀, 然后在双螺杆挤出机上进行挤出造粒制取复 合改性原料, 双螺杆挤出机长径比为 38:1, 温区 1 至温区 10 的温度依次为 165、 175、 175、 180、 180、 185、 185、 185、 175和 170。 0023 E 将 D 步骤所得的复合改性原料和超细滑石粉分别按质量百分比 : 0024 复合改性原料 90 95 0025 超细滑石粉 5 10 0026 的比例在高速混合机上混合均匀, 然后在双螺杆挤出机上进行挤出造粒制取再生 木塑复合材料基料。 0027 其中, 双螺杆挤出机长径比为 38:1, 温区 1 至温区 1。

16、0 的温度依次为 155、 165、 165、 170、 170、 175、 175、 175、 165和 160。 0028 二改性木粉的制备 0029 将木粉和液态硅烷偶联剂、 液态铝钛复合偶联剂分别按质量百分比为 : 0030 木粉 90 0031 液态硅烷偶联剂 8 0032 液态铝钛复合偶联剂 2 0033 的比例, 将木粉在高速混合机中先混合 15min, 使水分含量低于 5, 然后采用高 压熔融喷雾法将液态硅烷偶联剂、 液态铝钛复合偶联剂分别注入高速混合机中, 对木粉进 行表面改性, 得到改性木粉, 液态铝钛复合偶联剂型号为 OL-AT1618, 混合时间 35min, 温度 8。

17、0。 0034 三再生木塑复合材料的制备 0035 将步骤一所得再生木塑复合材料基料和步骤二所的改性木粉分别按质量百分比 为 : 0036 再生木塑复合材料基料 40 55 0037 改性木粉 45 60 说 明 书 CN 104151853 A 5 3/13 页 6 0038 的比例在高速混合机中高速混合均匀, 得到再生木塑混合料, 将再生木塑混合料 投入密炼机中进行密炼, 密炼温度 75, 时间 20min, 将密炼好的再生木塑混合料投入双螺 杆挤出机挤出造粒得到再生木塑复合材料。 0039 其中, 双螺杆挤出机长径比为 42:1, 温区 1 至温区 9 的温度依次为 120、 115、 。

18、100、 95、 80、 70、 75、 80和 90。 0040 所述的再生聚乙烯和再生聚丙烯的熔体流动速率为 1.5 10g/10min, 灰分含量 5。 0041 所述的钛酸酯偶联剂为 NTC-131 或 NTC-132 或 NTC-133 中的任意一种。 0042 所述的液态硅烷偶联剂为 A-171 或 A-172 或 KH540 或 KH550 或 KH570 中的任意一 种。 0043 所述的 PVC 为本体法生产, 分子量为 5 万 8 万。 0044 所述的丁苯橡胶分子量 20 万 30 万, 门尼粘度 48 66。 0045 所述的 POE 的熔体流动速率为 1.5 5g/1。

19、0min。 0046 所述的木粉目数为 150 400 目。 0047 由于采用了以上技术方案, 本发明所选用的再生聚乙烯、 再生聚丙烯均为再生回 收料, 有效地提升了再生塑料的利用价值。 本发明将木粉深加工利用, 解决了生物质材料燃 烧处理对环境的污染, 实现了生物质材料的循环再利用, 保护了生态环境, 缓解森林资源短 缺, 增加森林碳汇, 实现二氧化碳的减排, 有效的保护了生态环境。通过对再生聚乙烯、 再 生聚丙烯、 PVC 的前处理, 与丁苯橡胶、 POE、 超细滑石粉共混改性制备木塑复合材料基料, 再与改性后的木粉制得再生木塑复合材料。马来酸酐接枝剂和钛酸酯偶联剂的使用, 提高 了再生。

20、聚烯烃材料之间的分子结合, 对木粉使用液态硅烷偶联剂和液态铝钛复合偶联剂处 理, 改善木粉表面活性, 提高木粉与高分子材料的相容性。 通过复合改性技术制得的再生木 塑复合材料, 具有质轻、 高刚性、 高韧性和可循环利用的特点, 成型加工后的产品, 更加木质 化, 比采用单一的聚烯烃或 PVC 与木粉改性的木塑产品性能更加优越, 使用范围更加广泛, 可以取代目前市场上使用的木材制品。 具体实施方式 0048 为了更好的理解本发明, 下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。 0049 一种再生木塑复合材料的制备方法, 所述制备方法按以下步骤进行 : 0050 一再生木塑复合材料基料的制备 00。

21、51 A 再生聚乙烯为再生高密度聚乙烯和再生低密度聚乙烯的混合物, 熔体流动速率 为1.510g/10min, 灰分含量5, 将再生聚乙烯在干燥器中干燥, 干燥温度为110, 得 到水分含量 3的再生聚乙烯, 将干燥后的再生聚乙烯和马来酸酐接枝剂分别按质量百 分比为 : 0052 再生聚乙烯 95 98 0053 马来酸酐接枝剂 2 5 0054 的比例在高速混合机中高速混合均匀, 混合时间 5 10min, 温度为 90 100, 得到再生聚乙烯混合料, 备用 ; 马来酸酐接枝剂为 PE-g-MAH, 淡黄色颗粒, MAH 接枝率为 0.8。 说 明 书 CN 104151853 A 6 4。

22、/13 页 7 0055 B再生聚丙烯的熔体流动速率为1.510g/10min, 灰分含量5, 将再生聚丙烯 在干燥器中干燥, 干燥温度为 110, 得到水分含量 3再生聚丙烯, 将干燥后的再生聚 丙烯和钛酸酯偶联剂分别按质量百分比为 : 0056 再生聚丙烯 95 98 0057 钛酸酯偶联剂 2 5 0058 的比例在高速混合机中高速混合 5 10min, 温度为 90 100, 得到再生聚丙烯 混合料, 备用 ; 其中, 钛酸酯偶联剂为 NTC-131 或 NTC-132 或 NTC-133 中的任意一种。 0059 CPVC 为本体法生产, 分子量为 5 万 8 万, 选用固体钙锌稳定。

23、剂, 将 PVC 和稳定剂 分别按质量百分比为 : 0060 PVC 90 0061 稳定剂 10 0062 的比例在高速混合机中高速混合 15min, 温度 110, 然后在低速混合机中进行混 合 10min, 混合温度 45, 固体钙锌稳定剂提高 PVC 的热稳定性, 较少加工过程中 PVC 的分 解, 混合得到 PVC 混合料, 备用。 0063 D 丁苯橡胶分子量 20 万 30 万, 门尼粘度 (ML1+4, 100 )48 66, POE 的熔体流 动速率为 1.5 5g/10min, 将经 A 步骤得到的再生聚乙烯混合料和 B 步骤得到的再生聚丙 烯混合料和 C 步骤得到的 PV。

24、C 混合料和丁苯橡胶、 POE 分别按质量百分比 : 0064 0065 的比例在高速混合机上混合均匀, 然后在双螺杆挤出机上进行挤出造粒制取复 合改性原料, 双螺杆挤出机长径比为 38:1, 温区 1 至温区 10 的温度依次为 165、 175、 175、 180、 180、 185、 185、 185、 175和 170。 0066 E 将 D 步骤所得的复合改性原料和超细滑石粉分别按质量百分比 : 0067 复合改性原料 90 95 0068 超细滑石粉 5 10 0069 的比例在高速混合机上混合均匀, 然后在双螺杆挤出机上进行挤出造粒制取再生 木塑复合材料基料。 0070 其中, 。

25、超细滑石粉平均粒径3m, 双螺杆挤出机长径比为38:1, 温区1至温区10 的温度依次为 155、 165、 165、 170、 170、 175、 175、 175、 165和 160。 0071 二改性木粉的制备 0072 液态硅烷偶联剂选用 A-171、 A-172、 KH540、 KH550、 KH570 中的一种, 液态铝钛复合 偶联剂型号为OL-AT1618, 木粉目数为150400目, 将木粉和液态硅烷偶联剂、 液态铝钛复 合偶联剂分别按质量百分比为 : 0073 木粉 90 说 明 书 CN 104151853 A 7 5/13 页 8 0074 液态硅烷偶联剂 8 0075 。

26、液态铝钛复合偶联剂 2 0076 的比例, 将木粉在高速混合机中先混合 15min, 使水分含量低于 5, 然后采用高 压熔融喷雾法将液态硅烷偶联剂、 液态铝钛复合偶联剂分别注入高速混合机中, 液态硅烷 偶联剂和液态铝钛复合偶联剂将木粉包覆, 对木粉进行表面改性, 提高木粉化学活性, 共混 得到改性木粉, 混合时间 35min, 温度 80。 0077 三再生木塑复合材料的制备 0078 将步骤一所得再生木塑复合材料基料和步骤二所的改性木粉分别按质量百分比 为 : 0079 再生木塑复合材料的基料 40 55 0080 改性木粉 45 60 0081 的比例在高速混合机中高速混合均匀, 得到再。

27、生木塑混合料, 将再生木塑混合料 投入密炼机中进行密炼, 密炼温度 75, 时间 20min, 将密炼好的再生木塑混合料投入双螺 杆挤出机挤出造粒得到再生木塑复合材料。 0082 其中, 双螺杆挤出机长径比为 42:1, 温区 1 至温区 9 的温度依次为 120、 115、 100、 95、 80、 70、 75、 80和 90。 0083 具体实施例 0084 实施例 1 0085 按上述制备方法 0086 一再生木塑复合材料基料的制备 0087 A 再生聚乙烯熔体流动速率为 10g/10min, 灰分含量 5, 将再生聚乙烯在干燥 器中干燥, 干燥温度为 110, 得到水分含量 3的再生。

28、聚乙烯, 将干燥后的再生聚乙烯 和马来酸酐接枝剂分别按质量百分比为 : 0088 再生聚乙烯 95 0089 马来酸酐接枝剂 5 0090 的比例在高速混合机中高速混合均匀, 混合时间 5min, 温度为 90, 得到再生聚 乙烯混合料, 备用。 0091 B 再生聚丙烯的熔体流动速率为 1.5g/10min, 灰分含量 5, 钛酸酯偶联剂为 NTC-131, 将再生聚丙烯在干燥器中干燥, 干燥温度为 110, 得到水分含量 3再生聚丙 烯, 将干燥后的再生聚丙烯和钛酸酯偶联剂分别按质量百分比为 : 0092 再生聚丙烯 95 0093 钛酸酯偶联剂 5 0094 的比例在高速混合机中高速混合。

29、 5min, 温度为 90, 得到再生聚丙烯混合料, 备 用。 0095 CPVC 为本体法生产, 分子量为 5 万, 将 PVC 和稳定剂分别按质量百分比为 : 0096 PVC 90 0097 稳定剂 10 0098 的比例在高速混合机中高速混合 15min, 温度 110, 然后在低速混合机中进行混 合 10min, 混合温度 45, 得到 PVC 混合料, 备用。 说 明 书 CN 104151853 A 8 6/13 页 9 0099 D 丁苯橡胶分子量 20 万, 门尼粘度 (ML1+4, 100 )48, POE 的熔体流动速率为 5g/10min, 将经 A 步骤得到的再生聚乙。

30、烯混合料和 B 步骤得到的再生聚丙烯混合料和 C 步 骤得到的 PVC 混合料和丁苯橡胶、 POE 分别按质量百分比 : 0100 0101 的比例在高速混合机上混合均匀, 然后在双螺杆挤出机上进行挤出造粒制取复 合改性原料, 双螺杆挤出机长径比为 38:1, 温区 1 至温区 10 的温度依次为 165、 175、 175、 180、 180、 185、 185、 185、 175和 170。 0102 E 将 D 步骤所得的复合改性原料和超细滑石粉分别按质量百分比 : 0103 复合改性原料 90 0104 超细滑石粉 10 0105 的比例在高速混合机上混合均匀, 然后在双螺杆挤出机上进。

31、行挤出造粒制取再生 木塑复合材料基料。 0106 其中, 双螺杆挤出机长径比为 38:1, 温区 1 至温区 10 的温度依次为 155、 165、 165、 170、 170、 175、 175、 175、 165和 160。 0107 二改性木粉的制备 0108 液态硅烷偶联剂选用硅烷偶联剂 A-171, 木粉目数为 150 目, 将木粉和液态硅烷偶 联剂、 液态铝钛复合偶联剂分别按质量百分比为 : 0109 木粉 90 0110 液态硅烷偶联剂 8 0111 液态铝钛复合偶联剂 2 0112 的比例, 将木粉在高速混合机中先混合 15min, 使水分含量低于 5, 然后采用高 压熔融喷雾。

32、法将液态硅烷偶联剂、 液态铝钛复合偶联剂分别注入高速混合机中, 对木粉进 行表面改性, 得到改性木粉, 混合时间 35min, 温度 80。 0113 三再生木塑复合材料的制备 0114 将步骤一所得再生木塑复合材料基料和步骤二所的改性木粉分别按质量百分比 为 : 0115 再生木塑复合材料的基料 40 0116 改性木粉 60 0117 的比例在高速混合机中高速混合均匀, 得到再生木塑混合料, 将再生木塑混合料 投入密炼机中进行密炼, 密炼温度 75, 时间 20min, 将密炼好的再生木塑混合料投入双螺 杆挤出机挤出造粒得到再生木塑复合材料。 0118 其中, 双螺杆挤出机长径比为 42:。

33、1, 温区 1 至温区 9 的温度依次为 120、 115、 100、 95、 80、 70、 75、 80和 90。 说 明 书 CN 104151853 A 9 7/13 页 10 0119 实施例 2 0120 按上述制备方法 0121 一再生木塑复合材料基料的制备 0122 A 再生聚乙烯熔体流动速率为 1.5g/10min, 灰分含量 5, 将再生聚乙烯在干燥 器中干燥, 干燥温度为 110, 得到水分含量 3的再生聚乙烯, 将干燥后的再生聚乙烯 和马来酸酐接枝剂分别按质量百分比为 : 0123 再生聚乙烯 98 0124 马来酸酐接枝剂 2 0125 的比例在高速混合机中高速混合均。

34、匀, 混合时间 10min, 温度为 100, 得到再生 聚乙烯混合料, 备用。 0126 B 再生聚丙烯的熔体流动速率为 10g/10min, 灰分含量 5, 钛酸酯偶联剂为 NTC-132, 将再生聚丙烯在干燥器中干燥, 干燥温度为 110, 得到水分含量 3再生聚丙 烯, 将干燥后的再生聚丙烯和钛酸酯偶联剂分别按质量百分比为 : 0127 再生聚丙烯 98 0128 钛酸酯偶联剂 2 0129 的比例在高速混合机中高速混合 10min, 温度为 100, 得到再生聚丙烯混合料, 备用。 0130 CPVC 为本体法生产, 分子量为 5 万 8 万, 将 PVC 和稳定剂分别按质量百分比为。

35、 : 0131 PVC 90 0132 稳定剂 10 0133 的比例在高速混合机中高速混合 15min, 温度 110, 然后在低速混合机中进行混 合 10min, 混合温度 45, 得到 PVC 混合料, 备用。 0134 D 丁苯橡胶分子量 30 万, 门尼粘度 (ML1+4, 100 )66, POE 的熔体流动速率为 5g/10min, 将经 A 步骤得到的再生聚乙烯混合料和 B 步骤得到的再生聚丙烯混合料和 C 步 骤得到的 PVC 混合料和丁苯橡胶、 POE 分别按质量百分比 : 0135 0136 的比例在高速混合机上混合均匀, 然后在双螺杆挤出机上进行挤出造粒制取复 合改性原。

36、料, 双螺杆挤出机长径比为 38:1, 温区 1 至温区 10 的温度依次为 165、 175、 175、 180、 180、 185、 185、 185、 175和 170。 0137 E 将 D 步骤所得的复合改性原料和超细滑石粉分别按质量百分比 : 0138 复合改性原料 95 0139 超细滑石粉 5 0140 的比例在高速混合机上混合均匀, 然后在双螺杆挤出机上进行挤出造粒制取再生 说 明 书 CN 104151853 A 10 8/13 页 11 木塑复合材料基料。 0141 其中, 双螺杆挤出机长径比为 38:1, 温区 1 至温区 10 的温度依次为 155、 165、 165。

37、、 170、 170、 175、 175、 175、 165和 160。 0142 二改性木粉的制备 0143 液态硅烷偶联剂选用 A-172, 木粉目数为 400 目, 将木粉和液态硅烷偶联剂、 液态 铝钛复合偶联剂分别按质量百分比为 : 0144 木粉 90 0145 液态硅烷偶联剂 8 0146 液态铝钛复合偶联剂 2 0147 的比例, 将木粉在高速混合机中先混合 15min, 使水分含量低于 5, 然后采用高 压熔融喷雾法将液态硅烷偶联剂、 液态铝钛复合偶联剂分别注入高速混合机中, 对木粉进 行表面改性, 得到改性木粉, 混合时间 35min, 温度 80。 0148 三再生木塑复合。

38、材料的制备 0149 将步骤一所得再生木塑复合材料基料和步骤二所的改性木粉分别按质量百分比 为 : 0150 再生木塑复合材料的基料 55 0151 改性木粉 45 0152 的比例在高速混合机中高速混合均匀, 得到再生木塑混合料, 将再生木塑混合料 投入密炼机中进行密炼, 密炼温度 75, 时间 20min, 将密炼好的再生木塑混合料投入双螺 杆挤出机挤出造粒得到再生木塑复合材料。 0153 其中, 双螺杆挤出机长径比为 42:1, 温区 1 至温区 9 的温度依次为 120、 115、 100、 95、 80、 70、 75、 80和 90。 0154 实施例 3 0155 按上述制备方法。

39、 0156 一再生木塑复合材料基料的制备 0157 A 再生聚乙烯熔体流动速率为 6g/10min, 灰分含量 5, 将再生聚乙烯在干燥器 中干燥, 干燥温度为 110, 得到水分含量 3的再生聚乙烯, 将干燥后的再生聚乙烯和 马来酸酐接枝剂分别按质量百分比为 : 0158 再生聚乙烯 96 0159 马来酸酐接枝剂 4 0160 的比例在高速混合机中高速混合均匀, 混合时间 7min, 温度为 96, 得到再生聚 乙烯混合料, 备用。 0161 B 再生聚丙烯的熔体流动速率为 5g/10min, 灰分含量 5, 钛酸酯偶联剂为 NTC-133, 将再生聚丙烯在干燥器中干燥, 干燥温度为 11。

40、0, 得到水分含量 3再生聚丙 烯, 将干燥后的再生聚丙烯和钛酸酯偶联剂分别按质量百分比为 : 0162 再生聚丙烯 97 0163 钛酸酯偶联剂 3 0164 的比例在高速混合机中高速混合 8min, 温度为 96, 得到再生聚丙烯混合料, 备 用。 说 明 书 CN 104151853 A 11 9/13 页 12 0165 CPVC 为本体法生产, 分子量为 6.5 万, 将 PVC 和稳定剂分别按质量百分比为 : 0166 PVC 90 0167 稳定剂 10 0168 的比例在高速混合机中高速混合 15min, 温度 110, 然后在低速混合机中进行混 合 10min, 混合温度 4。

41、5, 得到 PVC 混合料, 备用。 0169 D 丁苯橡胶分子量 24 万, 门尼粘度 (ML1+4, 100 )54, POE 的熔体流动速率为 3.5g/10min, 将经 A 步骤得到的再生聚乙烯混合料和 B 步骤得到的再生聚丙烯混合料和 C 步骤得到的 PVC 混合料和丁苯橡胶、 POE 分别按质量百分比 : 0170 0171 0172 的比例在高速混合机上混合均匀, 然后在双螺杆挤出机上进行挤出造粒制取复 合改性原料, 双螺杆挤出机长径比为 38:1, 温区 1 至温区 10 的温度依次为 165、 175、 175、 180、 180、 185、 185、 185、 175和 。

42、170。 0173 E 将 D 步骤所得的复合改性原料和超细滑石粉分别按质量百分比 : 0174 复合改性原料 92 0175 超细滑石粉 8 0176 的比例在高速混合机上混合均匀, 然后在双螺杆挤出机上进行挤出造粒制取再生 木塑复合材料基料。 0177 其中, 双螺杆挤出机长径比为 38:1, 温区 1 至温区 10 的温度依次为 155、 165、 165、 170、 170、 175、 175、 175、 165和 160。 0178 二改性木粉的制备 0179 液态硅烷偶联剂选用 KH540, 木粉目数为 320 目, 将木粉和液态硅烷偶联剂、 液态 铝钛复合偶联剂分别按质量百分比为。

43、 : 0180 木粉 90 0181 液态硅烷偶联剂 8 0182 液态铝钛复合偶联剂 2 0183 的比例, 将木粉在高速混合机中先混合 15min, 使水分含量低于 5, 然后采用高 压熔融喷雾法将液态硅烷偶联剂、 液态铝钛复合偶联剂分别注入高速混合机中, 对木粉进 行表面改性, 得到改性木粉, 混合时间 35min, 温度 80。 0184 三再生木塑复合材料的制备 0185 将步骤一所得再生木塑复合材料基料和步骤二所的改性木粉分别按质量百分比 为 : 0186 再生木塑复合材料的基料 45 说 明 书 CN 104151853 A 12 10/13 页 13 0187 改性木粉 55 。

44、0188 的比例在高速混合机中高速混合均匀, 得到再生木塑混合料, 将再生木塑混合料 投入密炼机中进行密炼, 密炼温度 75, 时间 20min, 将密炼好的再生木塑混合料投入双螺 杆挤出机挤出造粒得到再生木塑复合材料。 0189 其中, 双螺杆挤出机长径比为 42:1, 温区 1 至温区 9 的温度依次为 120、 115、 100、 95、 80、 70、 75、 80和 90。 0190 实施例 4 0191 按上述制备方法 0192 一再生木塑复合材料基料的制备 0193 A 再生聚乙烯熔体流动速率为 8g/10min, 灰分含量 5, 将再生聚乙烯在干燥器 中干燥, 干燥温度为 11。

45、0, 得到水分含量 3的再生聚乙烯, 将干燥后的再生聚乙烯和 马来酸酐接枝剂分别按质量百分比为 : 0194 再生聚乙烯 96 0195 马来酸酐接枝剂 4 0196 的比例在高速混合机中高速混合均匀, 混合时间 6min, 温度为 92, 得到再生聚 乙烯混合料, 备用。 0197 B 再生聚丙烯的熔体流动速率为 3.6g/10min, 灰分含量 5, 钛酸酯偶联剂为 NTC-131, 将再生聚丙烯在干燥器中干燥, 干燥温度为 110, 得到水分含量 3再生聚丙 烯, 将干燥后的再生聚丙烯和钛酸酯偶联剂分别按质量百分比为 : 0198 再生聚丙烯 96 0199 钛酸酯偶联剂 4 0200 。

46、的比例在高速混合机中高速混合 6min, 温度为 96, 得到再生聚丙烯混合料, 备 用。 0201 CPVC 为本体法生产, 分子量为 7.5 万, 将 PVC 和稳定剂分别按质量百分比为 : 0202 PVC 90 0203 稳定剂 10 0204 的比例在高速混合机中高速混合 15min, 温度 110, 然后在低速混合机中进行混 合 10min, 混合温度 45, 得到 PVC 混合料, 备用。 0205 D 丁苯橡胶分子量 27 万, 门尼粘度 (ML1+4, 100 )62, POE 的熔体流动速率为 4.5g/10min, 将经 A 步骤得到的再生聚乙烯混合料和 B 步骤得到的再生聚丙烯混合料和 C 步骤得到的 PVC 混合料和丁苯橡胶、 POE 分别按质量百分比 : 0206 0207 说 明 书 CN 104151853 A 13 11/13 页 14 0208 的比例在高速混合机上混合均匀, 然后在双螺杆挤出机上进行挤出造粒制取复 合改性原料, 双螺杆挤出机长径比为 38:1, 温区 1 至温区 10。

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