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1、(10)申请公布号 CN 104003627 A (43)申请公布日 2014.08.27 CN 104003627 A (21)申请号 201410095728.7 (22)申请日 2014.03.14 C03C 17/34(2006.01) (71)申请人 中国科学院上海光学精密机械研究 所 地址 201800 上海市嘉定区 800 211 邮政 信箱 (72)发明人 沈曹然 王俊 张赛锋 张晓艳 董宁宁 (74)专利代理机构 上海新天专利代理有限公司 31213 代理人 张泽纯 (54) 发明名称 石墨烯光子晶体复合薄膜的制备方法 (57) 摘要 一种石墨烯光子晶体复合薄膜的制备方法， 。
2、包括采用液相剥离法制备高品质石墨烯分散 液 ： 配制石墨烯聚乙烯醇溶液 ； 配制聚乙烯 基咔唑溶液 ； 利用旋涂仪在载玻片上交替悬涂 所述的聚乙烯基咔唑溶液和石墨烯聚乙烯醇溶 液 ； 筛选石墨烯光子晶体复合薄膜成品。本发 明具有研制低成本、 高效能的石墨烯非线性光学 器件提供了重要的制备方法。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (10)申请公布号 CN 104003627 A CN 104003627 A 1/1 页 2 1. 一种石墨烯光子晶体复合薄膜的制。
3、备方法， 其特征在于该制备方法包括下列步骤 ： 采用液相剥离法制备高品质石墨烯分散液 ： 按 5g/L 的比例， 将纯净的石墨片加入到 浓度为 0.1g/L 的胆酸钠水溶液中形成混合物， 将该混合物放入超声槽中， 超声 24h， 静置 24h， 将混合物以 1500rpm 的转速进行离心， 离心时间为 90min， 用吸管取出离心后的液体的 中间部分， 得到石墨烯悬浮液 ； 配制石墨烯聚乙烯醇溶液 ； 按824g/L的比例， 将聚乙烯醇粉末放入所述的石墨烯 悬浮液中， 搅拌并加热至 70 99， 直至聚乙烯醇粉末完全溶解 ； 完全溶解后， 用磁力搅拌 器在常温下以 200 400rpm 的转速。
4、搅拌 6 8h 形成均匀的混合溶液， 形成石墨烯聚乙烯 醇溶液 ； 配制聚乙烯基咔唑溶液 ； 按 10 30g/L 的比例， 将聚乙烯基咔唑粉末放入甲苯溶液 中， 搅拌并加热至 40 60， 直至聚乙烯基咔唑粉末完全溶解， 形成聚乙烯基咔唑溶液 ； 利用旋涂仪， 以40007000rpm的转速将所述的聚乙烯基咔唑溶液和石墨烯聚乙烯 醇溶液依次交替悬涂在载玻片上共 6 24 次， 即 3 12 次聚乙烯基咔唑、 3 12 次石墨烯 聚乙烯醇， 制成石墨烯光子晶体复合薄膜 ； 筛选石墨烯光子晶体复合薄膜成品 ： 对所述的石墨烯光子晶体复合薄膜进行透射光 谱测量， 挑选出在 500 1500nm 波。
5、段的最低透过率小于 70% 的石墨烯光子晶体复合薄膜作 为成品。 权 利 要 求 书 CN 104003627 A 2 1/4 页 3 石墨烯光子晶体复合薄膜的制备方法 技术领域 0001 本发明属于微、 纳米复合材料制备领域， 特别是一种石墨烯光子晶体复合薄膜的 制备方法。 技术背景 0002 作为第一种在实验室成功制得的二维晶体材料， 相较于传统材料， 石墨烯 不仅拥有优异的电学， 热学和力学性质还具有独特的光学性质。石墨烯的光子和光 电子学属性可以归纳为 ： 1）圆锥形的零带隙能带结构使石墨烯对紫外可见 - 红外 区域任何频率的光子都具有共振的光学响应 (A.K.Geim and K.S。
6、.Novoselov,Nature Materials2007,6(3),183-191.) ； 2） 单层石墨烯对任何波长的低强度光波都具有严格的 2.3% 的吸收率 （ 为精细结构常数） (R.R.Nair,et al.,Science2008,320(5881 ),1308-1308.) ； 3） 石墨烯具有超快的载流子弛豫动力学过程， 其能带内热平衡弛豫时间 可达 100 飞秒， 带间跃迁弛豫时间只需几个皮秒 (J.M.Dawlaty,et al.,Applied Physics Letters2008,92(4),042116.) ； 4） 石墨烯具有优秀的非线性光学性质， 在激光激。
7、发下， 石墨 烯材料拥有显著的光学饱和吸收性能， 其非线性磁化率 (3)可达 10-7esu， 比普通材料高出 几个数量级 (E.Hendry,et al.,Physical Review Letters2010,105(9),097401.)。这些特 有的光学特性让石墨烯及其衍生材料在开发透明电极、 光伏电池、 发光器件、 光电探测器、 激光锁模器、 光开关、 激光防护设备、 生物传感器等光电器件方面呈现出特别的优势和巨大 的潜力。 0003 光子晶体是指具有光子带隙特性的人造周期性电介质结构。 由于介电常数存在空 间上的周期性， 进而引起空间折射率的周期变化。当介电系数的变化足够大且变化周。
8、期与 光波长相当时， 光波的色散关系会出现带状结构， 此即光子能带结构， 从而导致在某个特定 波段形成高反射。如果我们将缺陷引入光子晶体中， 就会在光子晶体禁带内出现频率极窄 的缺陷模， 与缺陷模频率相对应的光子被局域在缺陷位置处， 在缺陷位置两边， 光场强度将 按指数规律迅速衰减， 形成极强的光子局域化。 在非线性光学器件的应用中， 较高的非线性 光学开启阈值一直是困扰器件应用的难点， 因此， 我们可以利用光子晶体局域化的特点， 将 非线性光学材料复合进光子晶体结构中， 从而得到拥有低阈值、 高非线性光学响应的非线 性光学器件。 发明内容 0004 本发明提供一种石墨烯光子晶体复合薄膜的制备。
9、方法， 该方法制备出了石墨烯分 散良好、 在 500 1500nm 波段最低透过率小于 70% 的石墨烯光子晶体复合薄膜。该方法具 有制备工艺简单， 重复性好， 透过率最低点可调。 0005 本发明的技术解决方案如下 ： 0006 一种石墨烯光子晶体复合薄膜的制备方法， 其特点在于该制备方法包括下列步 骤 ： 说 明 书 CN 104003627 A 3 2/4 页 4 0007 采用液相剥离法制备高品质石墨烯分散液 ： 按 5g/L 的比例， 将纯净的石墨片加 入到浓度为 0.1g/L 的胆酸钠水溶液中形成混合物， 将该混合物放入超声槽中， 超声 24h， 静 置24h， 将混合物以1500。
10、rpm的转速进行离心， 离心时间为90min， 用吸管取出离心后的液体 的中间部分， 得到石墨烯悬浮液 ； 0008 按824g/L的比例， 将聚乙烯醇粉末放入所述的石墨烯悬浮液中， 搅拌并加热 至 70 99， 直至聚乙烯醇粉末完全溶解 ； 完全溶解后， 用磁力搅拌器在常温下以 200 400rpm 的转速搅拌 6 8h 形成均匀的混合溶液， 形成石墨烯聚乙烯醇溶液 ； 0009 按 10 30g/L 的比例， 将聚乙烯基咔唑粉末放入甲苯溶液中， 搅拌并加热至 40 60， 直至聚乙烯基咔唑粉末完全溶解， 形成聚乙烯基咔唑溶液 ； 0010 利用旋涂仪， 以40007000rpm的转速将所述。
11、的聚乙烯基咔唑溶液和石墨烯聚 乙烯醇溶液依次交替悬涂在载玻片上共 6 24 次， 即 3 12 次聚乙烯基咔唑、 3 12 次石 墨烯聚乙烯醇， 制成石墨烯光子晶体复合薄膜 ； 0011 对所述的石墨烯光子晶体复合薄膜进行透射光谱测量， 挑选出在 500 1500nm 波段的最低透过率小于 70% 的石墨烯光子晶体复合薄膜作为成品。 0012 本发明的技术效果如下 ： 0013 通过液相剥离法制得品质高， 无缺陷、 无氧化的石墨烯悬浮液。利用石墨烯聚乙 烯醇溶液和聚乙烯基咔唑溶液， 通过交替旋涂的方法， 成功地制备出了石墨烯分散良好、 在 500 1500nm 波段最低透过率小于 70% 的石。
12、墨烯光子晶体复合薄膜。 0014 本方法制备工艺简单， 重复性好， 透过率最低点可调。本发明为研制低成本、 高效 能的纳米光电子器件提供了有效可靠的制备方法。 附图说明 0015 图 1 石墨烯光子晶体结构图 (12 层 )。 0016 图中， 石墨烯聚乙烯醇薄膜 ； 聚乙烯基咔唑薄膜 ； 载玻片 具体实施方式 0017 结合附图说明， 下面对本发明的具体实施方式做详细说明。 0018 实施例 1 0019 一种石墨烯光子晶体复合薄膜的制备方法， 其特征在于该制备方法包括下列步 骤 ： 0020 采用液相剥离法制备高品质石墨烯分散液 ： 按 5g/L 的比例， 将纯净的石墨片加 入到浓度为 0。
13、.1g/L 的胆酸钠水溶液中形成混合物， 将该混合物放入超声槽中， 超声 24h， 静 置24h， 将混合物以1500rpm的转速进行离心， 离心时间为90min， 用吸管取出离心后的液体 的中间部分， 得到石墨烯悬浮液 ； 0021 按 18g/L 的比例， 将聚乙烯醇粉末放入所述的石墨烯悬浮液中， 搅拌并加热至 99， 直至聚乙烯醇粉末完全溶解 ； 完全溶解后， 用磁力搅拌器在常温下以 300rpm 的转速 搅拌 8h 形成均匀的混合溶液， 形成石墨烯聚乙烯醇溶液 ； 0022 按 20g/L 的比例， 将聚乙烯基咔唑粉末放入甲苯溶液中， 搅拌并加热至 50， 直 至聚乙烯基咔唑粉末完全溶。
14、解， 形成聚乙烯基咔唑溶液 ； 说 明 书 CN 104003627 A 4 3/4 页 5 0023 利用旋涂仪， 以 5000rpm 的转速将所述的聚乙烯基咔唑溶液和石墨烯聚乙烯醇 溶液依次交替悬涂在载玻片上共 12 次， 即 6 次聚乙烯基咔唑、 6 次石墨烯聚乙烯醇， 制成石 墨烯光子晶体复合薄膜 ； 0024 对所述的石墨烯光子晶体复合薄膜进行透射光谱测量， 挑选出在 500 1500nm 波段的最低透过率小于 70% 的石墨烯光子晶体复合薄膜作为成品。 0025 通过透射光谱的测量， 可以发现薄膜透过率的最低点 (65%) 在 1030nm 处 0026 其他实施例详见下表 ： 0027 0028 说 明 书 CN 104003627 A 5 4/4 页 6 说 明 书 CN 104003627 A 6 1/1 页 7 图 1 说 明 书 附 图 CN 104003627 A 7 。