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1、(10)申请公布号 CN 104045571 A (43)申请公布日 2014.09.17 CN 104045571 A (21)申请号 201410239043.5 (22)申请日 2014.05.30 C07C 215/76(2006.01) C07C 213/02(2006.01) (71)申请人 安徽华润涂料有限公司 地址 233000 安徽省蚌埠市江淮路 181 号 (72)发明人 张学永 陆建新 靳民 张广生 (74)专利代理机构 安徽信拓律师事务所 34117 代理人 鞠翔 (54) 发明名称 一种对氨基苯酚的制备方法 (57) 摘要 一种对氨基苯酚的制备方法， 涉及化工技术 领。
2、域， 由以下重量的原料组成， 乙醇 586.5-588.5 克， 蒸馏水150-190克， 催化剂3-4克， 对硝基苯酚 钠 60-80 克。通过活化反应和氢化反应两部主要 工序制成。本发明的有益效果是 ： 本发明组分简 单， 价格低廉， 制备方便简单， 便于操作， 制备的对 氨基苯酚使用效果好， 安全可靠。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 104045571 A CN 104045571 A 1/1 页 2 1. 一种对氨基苯酚， 其特征在于 ： 所述。
3、的对氨基苯酚由以下重量的原料组成， 。 2. 一种制备权利要求 1 所述对氨基苯酚的方法， 其特征在于 ： 包括以下工艺步骤， ( 一 ) 活化反应 （1） . 称取乙醇 299.5-300.5 克 , 蒸馏水 60-80 克投入反应釜 ； （2） . 称取催化剂 3-4 克， 投入反应釜 ； （3） . 用 0.3MP 氮气置换反应釜内空气 3 次， 再用 0.3MP 氢气置换反应釜内氮气 3 次 ； （4） . 将反应釜内氢气加压到 1.1MP， 开始搅拌并加热， 温度升至 85时停止加热。温 度达 100时， 打开冷却水， 保持釜内温度 100 101， 40 分钟。 （5） . 开始降。
4、温， 温度在 75时排出氢气。 ( 二 ) 氢化反应 （1） . 称取对硝基苯酚钠 60-80 克， 投入盛有 287-288 克乙醇的烧杯中搅拌使其全部溶 解 ； （2） . 将烧杯中的混和液投入反应釜， 用 90-110 克的蒸馏水冲洗烧杯， 洗液倒入釜内。 （3） . 用 0.3MP 氮气置换釜内空气 3 次， 再用 0.3MP 氢气置换 3 次。 （4） . 氢气压力升至 1.1MP， 开启搅拌并加热， 70时关闭加热炉， 温度升到 80时， 打 开降温水， 保持温度为 80 -82。 （5） . 温度升到 85时开始记时， 氢气压力升至 1.5-1.75MP， 测量氢气压力。 （6）。
5、 . 当反应釜内氢气压力不再下降， 停止反应， 降温至 85开始放料、 过滤， 得到成 品。 3.根据权利要求1、 2所述的一种对氨基苯酚的制备方法 ： 其特征在于 ： 所述的催化剂 采用镍制造。 4. 根据权利要求 1、 2 所述的一种对氨基苯酚的制备方法 ： 其特征在于 ： 所述的反应釜 为高压反应釜。 权 利 要 求 书 CN 104045571 A 2 1/4 页 3 一种对氨基苯酚的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及化工技术领域， 具体涉及一种对氨基苯酚的制备方法。 背景技术 0002 对氨基苯酚主要用于制造解热镇痛药物扑热息痛。 制造硫化染料硫化新蓝FBL、 硫 化蓝 CV、。
6、 硫化艳绿 GB、 硫化红棕 B3R、 硫化还原黑 CLG、 硫化深蓝 3R， 毛皮染料毛皮棕 P 等。 用于合成高分子材料稳定剂 4- 羟基二苯胺、 N， N - 二苯基 -1， 4- 苯二胺、 N-(4- 羟基苯 基 )-2- 萘胺等。还可制造照相显影剂 N- 甲基对氨基苯酚等。工业上生产对氨基苯酚的主 要方法是将对硝基氯苯在氢氧化钠中水解成对硝基苯酚钠， 酸化后用铁粉还原而得， 传统 的对氨基苯酚成分较为复杂， 制备工艺繁杂。 发明内容 0003 本发明所要解决的技术问题在于提供一种性能好， 制备简单的对氨基苯酚的制备 方法。 0004 本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现 ：。
7、 0005 一种对氨基苯酚， 其特征在于 ： 由以下重量的原料组成， 0006 0007 一种对氨基苯酚的制备方法， 其特征在于 ： 包括以下工艺步骤， 0008 ( 一 ) 活化反应 0009 1. 称取乙醇 299.5-300.5 克 , 蒸馏水 60-80 克投入反应釜 ； 0010 2. 称取催化剂 3-4 克， 投入反应釜 ； 0011 3.用0.3MP氮气置换反应釜内空气3次， 再用0.3MP氢气置换反应釜内氮 气3次 ； 0012 4.将反应釜内氢气加压到1.1MP， 开始搅拌并加热， 温度升至85时停止加热。 温 度达 100时， 打开冷却水， 保持釜内温度 100 101， 。
8、40 分钟。 0013 5. 开始降温， 温度在 75时排出氢气。 0014 ( 二 ) 氢化反应 0015 1. 称取对硝基苯酚钠 60-80 克， 投入盛有 287-288 克乙醇的烧杯中搅拌使其全部 溶解 ； 0016 2. 将烧杯中的混和液投入反应釜， 用 90-110 克的蒸馏水冲洗烧杯， 洗液倒入釜 内。 0017 3. 用 0.3MP 氮气置换釜内空气 3 次， 再用 0.3MP 氢气置换 3 次。 说 明 书 CN 104045571 A 3 2/4 页 4 0018 4. 氢气压力升至 1.1MP， 开启搅拌并加热， 70时关闭加热炉， 温度升到 80时， 打开降温水， 保持。
9、温度为 80 -82。 0019 5. 温度升到 85时开始记时， 氢气压力升至 1.5-1.75MP， 测量氢气压力。 0020 6. 当反应釜内氢气压力不再下降， 停止反应， 降温至 85开始放料、 过滤， 得到成 品。 0021 所述的催化剂采用镍制造。 0022 所述的反应釜为高压反应釜。 0023 本发明的有益效果是 ： 本发明组分简单， 价格低廉， 制备方便简单， 便于操作， 制备 的对氨基苯酚使用效果好， 安全可靠。 具体实施方式 0024 为了使本发明实现的技术手段、 创作特征、 达成目的与功效易于明白了解， 下面结 合具体实施例， 进一步阐述本发明。 0025 实施例 1 0。
10、026 一种对氨基苯酚， 由以下重量的原料组成， 0027 0028 一种对氨基苯酚的制备方法， 包括以下工艺步骤， 0029 ( 一 ) 活化反应 0030 1. 称取乙醇 299.5 克 , 蒸馏水 60 克投入高压反应釜 ； 0031 2. 称取镍 3 克， 投入高压反应釜 ； 0032 3. 用 0.3MP 氮气置换反应釜内空气 3 次， 再用 0.3MP 氢气置换高压反应釜内氮气 3 次 ； 0033 4.将反应釜内氢气加压到1.1MP， 开始搅拌并加热， 温度升至85时停止加热。 温 度达 100时， 打开冷却水， 保持釜内温度 100 101， 40 分钟。 0034 5. 开始。
11、降温， 温度在 75时排出氢气。 0035 ( 二 ) 氢化反应 0036 1. 称取对硝基苯酚钠 60 克， 投入盛有 287 克乙醇的烧杯中搅拌使其全部溶解 ； 0037 2. 将烧杯中的混和液投入高压反应釜， 用 90 克的蒸馏水冲洗烧杯， 洗液倒入高压 釜内。 0038 3. 用 0.3MP 氮气置换高压釜内空气 3 次， 再用 0.3MP 氢气置换 3 次。 0039 4. 氢气压力升至 1.1MP， 开启搅拌并加热， 70时关闭加热炉， 温度升到 80时， 打开降温水， 保持温度为 80 -82。 0040 5. 温度升到 85时开始记时， 氢气压力升至 1.5-1.75MP， 测。
12、量氢气压力。 0041 6. 当反高压应釜内氢气压力不再下降， 停止反应， 降温至 85开始放料、 过滤， 得 说 明 书 CN 104045571 A 4 3/4 页 5 到成品。 0042 实施例 2 0043 一种对氨基苯酚， 由以下重量的原料组成， 0044 0045 一种对氨基苯酚的制备方法， 包括以下工艺步骤， 0046 ( 一 ) 活化反应 0047 1. 称取乙醇 300.5 克 , 蒸馏水 80 克投入高压反应釜 ； 0048 2. 称取镍 3-4 克， 投入高压反应釜 ； 0049 3. 用 0.3MP 氮气置换高压反应釜内空气 3 次， 再用 0.3MP 氢气置换高压反应。
13、釜内 氮气 3 次 ； 0050 4. 将高压反应釜内氢气加压到 1.1MP， 开始搅拌并加热， 温度升至 85时停止加 热。温度达 100时， 打开冷却水， 保持高压釜内温度 100 101， 40 分钟。 0051 5. 开始降温， 温度在 75时排出氢气。 0052 ( 二 ) 氢化反应 0053 1. 称取对硝基苯酚钠 80 克， 投入盛有 288 克乙醇的烧杯中搅拌使其全部溶解 ； 0054 2. 将烧杯中的混和液投入高压反应釜， 用 110 克的蒸馏水冲洗烧杯， 洗液倒入高 压釜内。 0055 3. 用 0.3MP 氮气置换高压釜内空气 3 次， 再用 0.3MP 氢气置换 3 次。
14、。 0056 4. 氢气压力升至 1.1MP， 开启搅拌并加热， 70时关闭加热炉， 温度升到 80时， 打开降温水， 保持温度为 80 -82。 0057 5. 温度升到 85时开始记时， 氢气压力升至 1.5-1.75MP， 测量氢气压力。 0058 6. 当高压反应釜内氢气压力不再下降， 停止反应， 降温至 85开始放料、 过滤， 得 到成品。 0059 实施例 3 0060 一种对氨基苯酚， 由以下重量的原料组成， 0061 0062 一种对氨基苯酚的制备方法， 包括以下工艺步骤， 0063 ( 一 ) 活化反应 0064 1. 称取乙醇 300 克 , 蒸馏水 70 克投入高压反应釜。
15、 ； 说 明 书 CN 104045571 A 5 4/4 页 6 0065 2. 称取镍 3.5 克， 投入高压反应釜 ； 0066 3. 用 0.3MP 氮气置换高压反应釜内空气 3 次， 再用 0.3MP 氢气置换高压反 应釜内 氮气 3 次 ； 0067 4. 将高压反应釜内氢气加压到 1.1MP， 开始搅拌并加热， 温度升至 85时停止加 热。温度达 100时， 打开冷却水， 保持高压釜内温度 100 101， 40 分钟。 0068 5. 开始降温， 温度在 75时排出氢气。 0069 ( 二 ) 氢化反应 0070 1. 称取对硝基苯酚钠 70 克， 投入盛有 287.5 克乙醇。
16、的烧杯中搅拌使其全部溶解 ； 0071 2. 将烧杯中的混和液投入高压反应釜， 用 100 克的蒸馏水冲洗烧杯， 洗液倒入高 压釜内。 0072 3. 用 0.3MP 氮气置换高压釜内空气 3 次， 再用 0.3MP 氢气置换 3 次。 0073 4. 氢气压力升至 1.1MP， 开启搅拌并加热， 70时关闭加热炉， 温度升到 80时， 打开降温水， 保持温度为 80 -82。 0074 5. 温度升到 85时开始记时， 氢气压力升至 1.5-1.75MP， 测量氢气压力。 0075 6. 当高压反应釜内氢气压力不再下降， 停止反应， 降温至 85开始放料、 过滤， 得 到成品。 0076 工。
17、艺操作时注意事项 0077 1、 整个工艺操作过程中必须控制好反应釜内的温度， 氢化期间保持温度 90-95， 压力 1.5-1.75MP。 0078 2、 反应结束后， 安装好真空抽滤装置， 吸滤瓶放于 85的水浴锅中， 预热 5 分钟， 反应液降温到 85， 放料至烧杯中， 立刻进行真空抽滤， 将母液倒回烧杯中， 自然冷却。 0079 3、 整个反应过程中原料的纯度为 ： 0080 1. 对硝基苯酚钠 0081 外观 ： 黄色 含量 80 0082 2. 氢气 0083 含量 99.99 O2 5ppm CO 5ppm 0084 3. 乙醇 0085 含量 95 0086 4. 氮气 0087 含量 99.99 O2 5ppm CO 5ppm 0088 5. 催化剂 0089 镍 47-53 0090 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。 本行业的技术 人员应该了解， 本发明不受上述实施例的限制， 上述实施例和说明书中描述的只是说明本 发明的原理， 在不脱离本发明精神和范围的前提下， 本发明还会有各种变化和改进， 这些变 化和改进都落入要求保护的本发明范围内。 本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其 等效物界定。 说 明 书 CN 104045571 A 6 。