一种光致变色玻璃的制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201410219677.4	申请日：	2014.05.23
公开号：	CN104003616A	公开日：	2014.08.27
当前法律状态：	撤回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C03C 3/095申请公布日:20140827\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C03C 3/095申请日:20140523\|\|\|公开
IPC分类号：	C03C3/095; C03C4/06	主分类号：	C03C3/095
申请人：	杭州诺贝尔集团有限公司
发明人：	焦国豪; 余爱民; 张勇
地址：	311100 浙江省杭州市余杭区临平街道临平大道1133号
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内容摘要

本发明涉及一种在不同光源下，玻璃体呈现不同颜色的光致变色玻璃材料的制备方法。该制备方法包括如下步骤：（1）配料、（2）混合和球磨、（3）熔制、（4）成型、（5）退火。采用该方法制备的光致变色玻璃在阳光照射下呈紫红色，在白炽灯下呈红色，在日光灯下呈青蓝色，具有单独Nd2O3显色、变色，显色效果佳，变色响应时间快，成本低，制作简便等特点。

权利要求书

权利要求书
1. 一种光致变色玻璃的制备方法，其特征在于：
（1）配料：按照玻璃的化学组成配制所需的原料，玻璃的化学组成包括以下重量比例的组分：Li2O 2%~7%，Al2O3 10%~18%，B2O3 10%~20%，SiO2 45%~65%，K2O 0~15%，Na2O 0~15%，外加Nd2O3 3%~9%；
（2）混合和球磨：将配制好的原料装入球磨机中进行充分的混合和研磨，球磨时间控制在1h以内；
（3）熔制：将磨制好的混合料在熔炉中熔制，熔融温度为1300~1400℃，保温2h，使玻璃料液充分的澄清、均化；
（4）成型：将玻璃液迅速浇注到预热好的不锈钢板模具中成型；
（5）退火：成型后的玻璃样品立即放入退火炉中，在500oC下保温2h，制品随炉冷却至室温即得到所需的光致变色玻璃。

说明书

说明书一种光致变色玻璃的制备方法
技术领域
本发明属于玻璃材料领域，涉及一种在不同光源下，玻璃体呈现不同颜色的光致变色玻璃材料的制备方法。
背景技术
无机光致变色玻璃材料是在基质玻璃中添加感光材料，经熔制和热处理后形成的。其变色机理主要是感光材料经光照射后，物质结构发生变化，导致吸收光谱改变，进而颜色发生明显变化。钕紫属于吸收与其频率相同的光的颜料。当光源照射激发它时，它大量地吸收与其频率相同的光波（417~455nm）而产生与其相补的颜色。这也导致了它的变色性能。这是由于光吸收的变化，可出现不同的颜色。如在玻璃的配料中，加入氧化钕，能使玻璃染成优美、明亮的紫罗兰色，它在不同的光源照射下，而呈现出不同的色调。如在白天的日光照射下，呈现红的紫罗兰色调；在晚上的荧光灯下，却呈现蓝的紫罗兰色调。
然而，这类变色玻璃有三个值得注意的问题。第一，由于各个试制单位采用的工艺不同，某些制品虽然变色明显，但在荧光灯下蓝色沉闷，在白炽灯下呈土红甚至疲血之色，难以博得青睐。从结构研究可知，钕紫变色玻璃的变色效果主要取决于基质玻璃的结构。因此，变色玻璃的基质玻璃结构是获得性能优良的光致变色玻璃的基础。第二是Nd2O3的加入量。众所周知，变色的原因是在玻璃中加入了Nd2O3。Nd2O3是一种稀土氧化物，价格昂贵，目前有些玻璃的加入量超过10%，大大限制了市场的竞争能力。如何在尽量降低Nd2O3使用量的同时，提高其显色和变色效果，这也是光致变色玻璃市场化的关键所在。第三，单独加入Nd2O3的玻璃显色、变色效果不佳，必须要加入其它的稀土氧化物如氧化镨等，才能具有良好的显色、变色效果，这无疑会增加玻璃的成本。
发明内容
本发明针对目前稀土Nd2O3光致变色玻璃必须添加其它稀土氧化物帮助显色、变色，成本高的问题，提供了一种新型的光致变色玻璃的制备方法。该玻璃在阳光照射下呈紫红色，在白炽灯下呈红色，在日光灯下呈青蓝色，具有单独Nd2O3显色、变色，显色效果佳，变色响应时间快，成本低，制作简便、市场化程度高等特点。
实现本发明的技术方案包括如下步骤：
（1）配料：按照玻璃的化学组成配制所需的原料，玻璃的化学组成包括以下重量比例的组分：Li2O 2%~7%，Al2O3 10%~18%，B2O3 10%~20%，SiO2 45%~65%，K2O 0~15%，Na2O 0~15%，外加Nd2O3 3%~9%。
（2）混合和球磨：将配制好的原料装入球磨机中进行充分的混合和研磨，球磨时间控制在1h以内。
（3）熔制：将磨制好的混合料在熔炉中熔制，熔融温度为1300~1400℃，保温2h，使玻璃料液充分的澄清、均化。
（4）成型：将玻璃液迅速浇注到预热好的不锈钢板模具中成型。
（5）退火：成型后的玻璃样品立即放入退火炉中，在500℃下保温2h，制品随炉冷却至室温即得到所需的光致变色玻璃。
所制得的光致变色玻璃在太阳光照射下，呈现出紫红色；在白炽灯照射下，呈现出红色；在日光灯照射下，呈现出青蓝色；本光致变色玻璃配方中采用一种稀土Nd2O3原料作为发色剂，不需要添加其它的稀土氧化物作为增色剂，且用量在3%时也具有良好的光致变色性能，色彩鲜明；稀土Nd2O3在Li2O（K2O、Na2O）- Al2O3 - B2O3- SiO2四元系统基质玻璃中受到光的激发后，4f层轨道中电子较其它基质玻璃易于跳跃，Nd2O3大量地吸收与其频率相同的光波而产生与其相补的颜色，进而导致其优良的光致变色性能；与其它基质玻璃相比，在Li2O（K2O、Na2O）- Al2O3 - B2O3- SiO2四元系统基质玻璃中，添加少量的稀土Nd2O3就可获得效果较好的光致变色性能，降低了光致变色玻璃的制造成本。
具体实施方案
实施例1：
把含有Li2O、Na2O 、K2O、Al2O3、SiO2、B2O3、Nd2O3成分的原料按照玻璃的化学组成重量百分比分别为Li2O 7%、Na2O9 %、K2O 4%、Al2O3 15%、SiO2 49%、B2O3 16%，外加Nd2O3 3%的比例配料，将混合料装入球磨机中进行充分的混合和研磨，球磨时间控制在1h。将磨制好的混合料在熔炉中熔制，熔融温度为1300℃，保温2h，使玻璃料液充分的澄清、均化。然后将玻璃液迅速浇注到预热好的不锈钢板模具中成型，成型后的玻璃样品立即放入退火炉中，在500℃下保温2h，样品随炉冷却至室温即得到所需的紫红色光致变色玻璃。
实施例2：
把含有Li2O、Na2O 、K2O、Al2O3、SiO2、B2O3、Nd2O3成分的原料按照玻璃的化学组成重量百分比分别为Li2O 7%、Na2O 11%、K2O 2%、Al2O3 15%、SiO2 49%、B2O3 16%，外加Nd2O3 4%的比例配料，将混合料装入球磨机中进行充分的混合和研磨，球磨时间控制在55min。将磨制好的混合料在熔炉中熔制，熔融温度为1340℃，保温2h，使玻璃料液充分的澄清、均化。然后将玻璃液迅速浇注到预热好的不锈钢板模具中成型，成型后的玻璃样品立即放入退火炉中，在500℃下保温2h，样品随炉冷却至室温即得到所需的紫红色光致变色玻璃。
实施例3：
把含有Li2O、Na2O 、K2O、Al2O3、SiO2、B2O3、Nd2O3成分的原料按照玻璃的化学组成重量百分比分别为Li2O 7%、Na2O 7%、K2O 6%、Al2O3 15%、SiO2 49%、B2O3 16%，外加Nd2O3 6%比例配料，将混合料装入球磨机中进行充分的混合和研磨，球磨时间控制在50min。将磨制好的混合料在熔炉中熔制，熔融温度为1370℃，保温2h，使玻璃料液充分的澄清、均化。然后将玻璃液迅速浇注到预热好的不锈钢板模具中成型，成型后的玻璃样品立即放入退火炉中，在500℃下保温2h，样品随炉冷却至室温即得到所需的紫红色光致变色玻璃。
实施例4：
把含有Li2O、Na2O 、K2O、Al2O3、SiO2、B2O3、Nd2O3成分的原料按照玻璃的化学组成重量百分比分别为Li2O 7%、Na2O 9%、K2O 4%、Al2O3 14%、SiO2 50%、B2O3 16%，外加Nd2O3 9%比例配料，将混合料装入球磨机中进行充分的混合和研磨，球磨时间控制在1h。将磨制好的混合料在熔炉中熔制，熔融温度为1400℃，保温2h，使玻璃料液充分的澄清、均化。然后将玻璃液迅速浇注到预热好的不锈钢板模具中成型，成型后的玻璃样品立即放入退火炉中，在500℃下保温2h，样品随炉冷却至室温即得到所需的紫红色光致变色玻璃。

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1、(10)申请公布号 CN 104003616 A (43)申请公布日 2014.08.27 CN 104003616 A (21)申请号 201410219677.4 (22)申请日 2014.05.23 C03C 3/095(2006.01) C03C 4/06(2006.01) (71)申请人杭州诺贝尔集团有限公司地址 311100 浙江省杭州市余杭区临平街道临平大道 1133 号 (72)发明人焦国豪余爱民张勇 (54) 发明名称一种光致变色玻璃的制备方法 (57) 摘要本发明涉及一种在不同光源下，玻璃体呈现不同颜色的光致变色玻璃材料的制备方法。该制备方法包括如下步。

2、骤：（1）配料、（2）混合和球磨、（3）熔制、（4）成型、（5）退火。采用该方法制备的光致变色玻璃在阳光照射下呈紫红色，在白炽灯下呈红色，在日光灯下呈青蓝色，具有单独 Nd2O3 显色、变色，显色效果佳，变色响应时间快，成本低，制作简便等特点。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书1页说明书2页 (10)申请公布号 CN 104003616 A CN 104003616 A 1/1 页 2 1. 一种光致变色玻璃的制备方法，其特征在于：（1）配料：按照。

3、玻璃的化学组成配制所需的原料，玻璃的化学组成包括以下重量比例的组分： Li2O 2%7%， Al2O3 10%18%， B2O3 10%20%， SiO2 45%65%， K2O 015%， Na2O 015%，外加 Nd2O3 3%9% ；（2）混合和球磨：将配制好的原料装入球磨机中进行充分的混合和研磨，球磨时间控制在 1h 以内；（3）熔制：将磨制好的混合料在熔炉中熔制，熔融温度为 13001400，保温 2h，使玻璃料液充分的澄清、均化；（4）成型：将玻璃液迅速浇注到预热好的不锈钢板模具中成型；（5）退火：成型后的玻璃样品立即放。

4、入退火炉中，在 500oC 下保温 2h，制品随炉冷却至室温即得到所需的光致变色玻璃。权利要求书 CN 104003616 A 2 1/2 页 3 一种光致变色玻璃的制备方法技术领域 0001 本发明属于玻璃材料领域，涉及一种在不同光源下，玻璃体呈现不同颜色的光致变色玻璃材料的制备方法。背景技术 0002 无机光致变色玻璃材料是在基质玻璃中添加感光材料，经熔制和热处理后形成的。其变色机理主要是感光材料经光照射后，物质结构发生变化，导致吸收光谱改变，进而颜色发生明显变化。钕紫属于吸收与其频率相同的光的颜料。当光源照射激发它时，它大量地吸收与其频率相同的光。

5、波（417455nm）而产生与其相补的颜色。这也导致了它的变色性能。这是由于光吸收的变化，可出现不同的颜色。如在玻璃的配料中，加入氧化钕，能使玻璃染成优美、明亮的紫罗兰色，它在不同的光源照射下，而呈现出不同的色调。如在白天的日光照射下，呈现红的紫罗兰色调；在晚上的荧光灯下，却呈现蓝的紫罗兰色调。 0003 然而，这类变色玻璃有三个值得注意的问题。第一，由于各个试制单位采用的工艺不同，某些制品虽然变色明显，但在荧光灯下蓝色沉闷，在白炽灯下呈土红甚至疲血之色，难以博得青睐。从结构研究可知，钕紫变色玻璃的变色效果主要取决于基质玻璃的结构。因此，。

6、变色玻璃的基质玻璃结构是获得性能优良的光致变色玻璃的基础。第二是Nd2O3的加入量。众所周知，变色的原因是在玻璃中加入了 Nd2O3。Nd2O3是一种稀土氧化物，价格昂贵，目前有些玻璃的加入量超过 10%，大大限制了市场的竞争能力。如何在尽量降低 Nd2O3使用量的同时，提高其显色和变色效果，这也是光致变色玻璃市场化的关键所在。第三，单独加入 Nd2O3的玻璃显色、变色效果不佳，必须要加入其它的稀土氧化物如氧化镨等，才能具有良好的显色、变色效果，这无疑会增加玻璃的成本。发明内容 0004 本发明针对目前稀土 Nd2O3光致变色玻璃必须添加其它稀土氧化物帮助显。

7、色、变色，成本高的问题，提供了一种新型的光致变色玻璃的制备方法。该玻璃在阳光照射下呈紫红色，在白炽灯下呈红色，在日光灯下呈青蓝色，具有单独 Nd2O3显色、变色，显色效果佳，变色响应时间快，成本低，制作简便、市场化程度高等特点。 0005 实现本发明的技术方案包括如下步骤：（1）配料：按照玻璃的化学组成配制所需的原料，玻璃的化学组成包括以下重量比例的组分： Li2O 2%7%， Al2O3 10%18%， B2O3 10%20%， SiO2 45%65%， K2O 015%， Na2O 015%，外加 Nd2O3 3%9%。 0006 （2）。

8、混合和球磨：将配制好的原料装入球磨机中进行充分的混合和研磨，球磨时间控制在 1h 以内。 0007 （3）熔制：将磨制好的混合料在熔炉中熔制，熔融温度为 13001400，保温 2h，使玻璃料液充分的澄清、均化。 0008 （4）成型：将玻璃液迅速浇注到预热好的不锈钢板模具中成型。说明书 CN 104003616 A 3 2/2 页 4 0009 （5）退火：成型后的玻璃样品立即放入退火炉中，在 500下保温 2h，制品随炉冷却至室温即得到所需的光致变色玻璃。 0010 所制得的光致变色玻璃在太阳光照射下，呈现出紫红色；在白炽灯照射下，呈。

9、现出红色；在日光灯照射下，呈现出青蓝色；本光致变色玻璃配方中采用一种稀土 Nd2O3原料作为发色剂，不需要添加其它的稀土氧化物作为增色剂，且用量在 3% 时也具有良好的光致变色性能，色彩鲜明；稀土 Nd2O3在 Li2O（K2O、 Na2O） - Al2O3 - B2O3- SiO2四元系统基质玻璃中受到光的激发后， 4f 层轨道中电子较其它基质玻璃易于跳跃， Nd2O3大量地吸收与其频率相同的光波而产生与其相补的颜色，进而导致其优良的光致变色性能；与其它基质玻璃相比，在 Li2O（K2O、 Na2O） - Al2O3 - B2O3- SiO2四元系统基质。

10、玻璃中，添加少量的稀土 Nd2O3就可获得效果较好的光致变色性能，降低了光致变色玻璃的制造成本。 0011 具体实施方案实施例 1 ：把含有 Li2O、 Na2O 、 K2O、 Al2O3、 SiO2、 B2O3、 Nd2O3成分的原料按照玻璃的化学组成重量百分比分别为 Li2O 7%、 Na2O9 %、 K2O 4%、 Al2O3 15%、 SiO2 49%、 B2O3 16%，外加 Nd2O3 3% 的比例配料，将混合料装入球磨机中进行充分的混合和研磨，球磨时间控制在1h。将磨制好的混合料在熔炉中熔制，熔融温度为 1300，保温 2h，使玻璃料液充分的澄清、。

11、均化。然后将玻璃液迅速浇注到预热好的不锈钢板模具中成型，成型后的玻璃样品立即放入退火炉中，在 500 下保温 2h，样品随炉冷却至室温即得到所需的紫红色光致变色玻璃。 0012 实施例 2 ：把含有 Li2O、 Na2O 、 K2O、 Al2O3、 SiO2、 B2O3、 Nd2O3成分的原料按照玻璃的化学组成重量百分比分别为 Li2O 7%、 Na2O 11%、 K2O 2%、 Al2O3 15%、 SiO2 49%、 B2O3 16%，外加 Nd2O3 4% 的比例配料，将混合料装入球磨机中进行充分的混合和研磨，球磨时间控制在 55min。将磨制好的混合料在熔炉中熔制。

12、，熔融温度为 1340，保温 2h，使玻璃料液充分的澄清、均化。然后将玻璃液迅速浇注到预热好的不锈钢板模具中成型，成型后的玻璃样品立即放入退火炉中，在 500下保温 2h，样品随炉冷却至室温即得到所需的紫红色光致变色玻璃。 0013 实施例 3 ：把含有 Li2O、 Na2O 、 K2O、 Al2O3、 SiO2、 B2O3、 Nd2O3成分的原料按照玻璃的化学组成重量百分比分别为 Li2O 7%、 Na2O 7%、 K2O 6%、 Al2O3 15%、 SiO2 49%、 B2O3 16%，外加 Nd2O3 6% 比例配料，将混合料装入球磨机中进行充分的混合和研磨，。

13、球磨时间控制在50min。将磨制好的混合料在熔炉中熔制，熔融温度为 1370，保温 2h，使玻璃料液充分的澄清、均化。然后将玻璃液迅速浇注到预热好的不锈钢板模具中成型，成型后的玻璃样品立即放入退火炉中，在 500 下保温 2h，样品随炉冷却至室温即得到所需的紫红色光致变色玻璃。 0014 实施例 4 ：把含有 Li2O、 Na2O 、 K2O、 Al2O3、 SiO2、 B2O3、 Nd2O3成分的原料按照玻璃的化学组成重量百分比分别为 Li2O 7%、 Na2O 9%、 K2O 4%、 Al2O3 14%、 SiO2 50%、 B2O3 16%，外加 Nd2O3 9% 比例配料，将混合料装入球磨机中进行充分的混合和研磨，球磨时间控制在 1h。将磨制好的混合料在熔炉中熔制，熔融温度为 1400，保温 2h，使玻璃料液充分的澄清、均化。然后将玻璃液迅速浇注到预热好的不锈钢板模具中成型，成型后的玻璃样品立即放入退火炉中，在 500下保温 2h，样品随炉冷却至室温即得到所需的紫红色光致变色玻璃。说明书 CN 104003616 A 4 。

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