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1、(10)申请公布号 CN 104030572 A (43)申请公布日 2014.09.10 CN 104030572 A (21)申请号 201410308553.3 (22)申请日 2014.07.01 C03C 11/00(2006.01) (71)申请人 武汉理工大学 地址 430070 湖北省武汉市洪山区珞狮路 122 号 (72)发明人 何峰 张秋萍 谢峻林 (74)专利代理机构 湖北武汉永嘉专利代理有限 公司 42102 代理人 崔友明 张秋燕 (54) 发明名称 一种高性能梯度泡沫玻璃保温材料及其制备 方法 (57) 摘要 本发明涉及一种制备高性能梯度泡沫玻璃保 温材料， 按重量。
2、百分比计， 其原料包括如下组分 ： 基础玻璃 96.00-98.00、 硼砂 1.50-3.50、 芒 硝 0.20-0.60和碳 0.20-0.80。所述高性能 梯度泡沫玻璃保温材料中的原料包括一种以上的 具体配比， 所述不同配比的原料按碳含量梯度分 层铺设。本发明的制备工艺简单， 易于操作， 而且 通过调控特制泡沫玻璃混合料的化学组成可获得 密度小、 强度高、 导热系数低、 气孔结构均匀的闭 孔泡沫玻璃， 在整个泡沫玻璃材料的厚度上方向 上形成密度的梯度分布。这种结构的泡沫玻璃材 料， 在施工、 加工， 或有特殊要求的情况下， 能够起 到独特的作用与效果。 (51)Int.Cl. 权利要求。
3、书 1 页 说明书 7 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书7页 (10)申请公布号 CN 104030572 A CN 104030572 A 1/1 页 2 1. 一种高性能梯度泡沫玻璃保温材料， 其特征在于按重量百分比计， 其原料包括如下 组分 ： 基础玻璃 96.00-98.00、 硼砂 1.50-3.50、 芒硝 0.20-0.60和碳 0.20-0.80。 2. 根据权利要求 1 所述的一种高性能梯度泡沫玻璃保温材料， 其特征在于所述高性能 梯度泡沫玻璃保温材料中的原料包括一种以上的配比， 所述不同配比的原料按碳含量梯度 分层铺设。。
4、 3. 根据权利要求 1 所述的一种高性能梯度泡沫玻璃保温材料， 其特征在于所述基 础玻璃按重量百分比计， 包括如下组分 ： SiO265.00 71.00、 Al2O33.00 6.00、 Fe2O31.20 3.60、 BaO0.50 1.50、 CaO6.00 12.00、 MgO2.00 6.00、 Na2O12.00 15.00、 K2O0.50 2.50、 MnO20.20 1.00、 TiO20 0.5， 所述 组分 SiO2、 Al2O3， Fe2O3、 BaO、 CaO、 MgO、 Na2O、 K2O、 MnO2和 TiO2的原料分别为石英砂、 钠长石、 氧化铁、 碳酸钡、 。
5、碳酸钙、 白云石、 纯碱、 碳酸钾、 二氧化锰和二氧化钛。 4. 根据权利要求 1-3 所述的任意一种高性能梯度泡沫玻璃保温材料的制备方法， 其特 征在于包括如下具体步骤 ： (1) 按照所述基础玻璃的配比， 配制基础玻璃的配合料， 将所述配合料球磨混合均匀 ； (2) 将混合均匀的配合料高温熔融后进行水淬， 得到制备泡沫玻璃所用的玻璃颗粒 ； (3) 所述玻璃颗粒干燥并磨成基础玻璃粉， 要求通过 300 目筛， 筛余为 0.5Wt ； (4)按重量百分比基础玻璃96.00-98.00、 硼砂1.50-3.50、 芒硝0.20-0.60和碳 0.20-0.80， 将基础玻璃粉、 芒硝、 硼砂、。
6、 碳粉混合均匀， 得到泡沫玻璃混合料 ： (5) 选取碳含量不同的泡沫玻璃混合料， 将泡沫玻璃混合料按碳含量从低到高依次铺 设在模具中， 铺设 N 层， N 大于等于 2 ； (6) 将装有泡沫玻璃混合料的模具进行加热， 首先在 320-380下预热 20-40min， 之后 升温到发泡温度， 发泡时间为 20 40min， 最后随炉冷却至室温， 得到具有均匀气泡结构、 梯度密度的闭孔泡沫玻璃。 5. 根据权利要求 4 所述的一种高性能梯度泡沫玻璃保温材料的制备方法， 其特征在于 所述步骤 (2) 中高温熔融的温度为 1500-1540， 时间为 2-6 小时。 6. 根据权利要求 4 所述的。
7、一种高性能梯度泡沫玻璃保温材料的制备方法， 其特征在于 所述步骤 (6) 中的升温速率为 6-10 /min ； 发泡温度为 850 900。 权 利 要 求 书 CN 104030572 A 2 1/7 页 3 一种高性能梯度泡沫玻璃保温材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种高性能梯度泡沫玻璃保温材料及其制备方法， 属于玻璃材料技术 领域。 背景技术 0002 泡沫玻璃是一种由碎玻璃、 发泡剂、 改性添加剂和发泡促进剂等， 经过细粉碎和均 匀混合后， 再经过高温融化， 发泡、 退火而制成的含有大量的均匀气泡的无机非金属玻璃材 料。无机玻璃的物化性质以及它所具有的均匀的独立气泡决。
8、定了这种材料具有密度低、 导 热系数小 ； 不燃烧， 不变形， 能在低温到高温的广阔温度范围内使用 ； 化学稳定性高， 能经 受药品的侵蚀， 不被蚀损也不腐烂 ； 不透气、 不吸湿吸水， 不必担心长年使用后隔热性能变 坏的优良特性 ； 除此之外， 它还抗氧化、 风化， 不会被虫蛀鼠啮。所以， 泡沫玻璃被广泛应用 在化工、 石化等各个领域的保温保冷及吸声。 0003 随着研究的深入， 泡沫玻璃的原料种类越来越广泛， 可以是废玻璃、 工业废渣、 天 然矿物， 也可以是根据特定的玻璃配方熔制的玻璃颗粒。虽然以废弃的资源为原料可以降 低生产成本， 保护环境， 但其化学成分不稳定， 含杂质较多， 不能很。
9、好地控制泡沫玻璃的结 构和性能。而直接以纯度较高的矿物与化工原料为基础， 可以根据各种原料在制备泡沫玻 璃过程中的作用， 确定原料的添加种类以及添加量， 化学成分更加明确， 便于研制出了高性 能泡沫玻璃， 以满足一些特殊环境的苛刻要求。 0004 CN101955319A 提供了一种利用废弃的玻璃纤维制品制备泡沫玻璃的方法， 将废弃 的玻璃纤维毡和玻璃纤维网格布粉碎成玻璃粉， 添加碳化硅、 三氧化二锑、 硫酸钠、 氟铝酸 钠、 硝酸钠、 三氧化二钴， 在球磨机中形成混合料 ； 将配合料装入耐热模具中烧制成泡沫玻 璃。以这种方法制备泡沫玻璃， 可以变废为宝， 保护环境， 但制品强度较低。CN10。
10、1602574A 提供了一种高强度泡沫玻璃的制备方法， 将碎玻璃、 碳酸钙、 硼砂、 硝酸钠和耐火纤维装入 到球磨罐中球磨混合均匀后装入模具中并已入发泡炉中经预热、 发泡、 稳泡、 退火等阶段制 得泡沫玻璃。 泡沫玻璃中加入了耐火温度高、 强度高的耐火纤维， 所以提高了泡沫玻璃的力 学学能。但是掺入耐火纤维的同时也增加了生产成本， 所以需要一种通过改变玻璃组分来 提高玻璃强度的方法。 0005 CN102001831A 提供了一种全闭孔泡沫玻璃的制备方法， 将碎玻璃、 粉煤灰、 紫木节 放入球磨机中球磨至可通过 200 目标准筛， 形成配合料 ； 将配合料及雾化蒸馏水放入盘式 造粒机中制备球状。
11、颗粒 ； 将所制备的球状颗粒装入耐火模具中 ； 最后将耐火模具连同球状 颗粒移入发泡炉中烧制得全闭孔泡沫玻璃。这种方法制得的封闭气孔率高， 气孔孔径分布 均匀， 提高了保温性能， 但需要增加造粒过程， 使工艺复杂， 成本增加。 0006 现有的制备泡沫玻璃材料的方法与技术中， 几乎都是以一种废弃的玻璃制品为原 料， 制备出泡沫玻璃产品。 但它们毕竟会受到废弃玻璃制品的基础成分的限制， 泡沫玻璃的 性能难以稳定与提高。 说 明 书 CN 104030572 A 3 2/7 页 4 发明内容 0007 本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种高性能 梯度泡沫玻璃保温材料及其制。
12、备方法， 密度小、 强度高， 且气孔分布均匀并具有一定的梯度 分布。 0008 本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为 ： 0009 一种高性能梯度泡沫玻璃保温材料， 按重量百分比计， 其原料包括如下组分 ： 基础 玻璃 96.00-98.00、 硼砂 1.50-3.50、 芒硝 0.20-0.60和碳 0.20-0.80。 0010 按上述方案， 所述高性能梯度泡沫玻璃保温材料中的原料包括一种以上的具体配 比， 所述不同配比的原料按碳含量梯度分层铺设。 0011 按上述方案， 所述基础玻璃按重量百分比计， 包括如下组分 ： SiO265.00 71.00、 Al2O33.00 6.00。
13、、 Fe2O31.20 3.60、 BaO0.50 1.50、 CaO6.00 12.00、 MgO2.00 6.00、 Na2O12.00 15.00、 K2O0.50 2.50、 MnO20.20 1.00、 TiO20 0.5， 所述组分 SiO2、 Al2O3， Fe2O3、 BaO、 CaO、 MgO、 Na2O、 K2O、 MnO2和 TiO2 的原料分别为石英砂、 钠长石、 氧化铁、 碳酸钡、 碳酸钙、 白云石、 纯碱、 碳酸钾、 二氧化锰和 二氧化钛。 0012 上述高性能梯度泡沫玻璃保温材料的制备方法， 包括如下具体步骤 ： 0013 (1) 按照上述基础玻璃的配比， 配制基。
14、础玻璃的配合料， 将所述配合料球磨混合均 匀 ； 0014 (2) 将混合均匀的配合料高温熔融后进行水淬， 得到制备泡沫玻璃所用的玻璃颗 粒 ； 0015 (3) 所述玻璃颗粒干燥并磨成基础玻璃粉， 要求通过 300 目筛， 筛余为 0.5Wt ； 0016 (4)按重量百分比基础玻璃96.00-98.00、 硼砂1.50-3.50、 芒硝0.20-0.60 和碳 0.20-0.80， 将基础玻璃粉、 芒硝、 硼砂、 碳粉混合均匀， 得到泡沫玻璃混合料 ： 0017 (5) 选取碳含量不同的泡沫玻璃混合料， 将泡沫玻璃混合料按碳含量从低到高依 次铺设在模具中， 铺设 N 层， N 大于等于 2。
15、 ； 0018 (6) 将装有泡沫玻璃混合料的模具进行加热， 首先在 320-380下预热 20-40min， 之后升温到发泡温度， 发泡时间为 20 40min， 最后随炉冷却至室温， 得到具有均匀气泡结 构、 梯度密度的闭孔泡沫玻璃。 0019 按上述方案， 所述步骤 (2) 中高温熔融的温度为 1500-1540， 时间为 2-6 小时。 0020 按上述方案， 所述步骤 (6) 中的升温速率为 6-10 /min ； 发泡温度为 850 900。 0021 按上述方案， 所述步骤 (5) 中具体的铺设方式和层数视实际需要而定。通常将碳 粉含量不同的泡沫玻璃混合料铺于模具中， 同一种碳粉。
16、含量泡沫玻璃混合料铺设在同一 层， 依次向上为碳粉含量依次递增的泡沫玻璃混合料。 0022 在本发明中， 通过设计的基础玻璃组分可以制得密度范围在0.15g/cm3-0.5g/cm3， 抗折强度 1-2MPa 的泡沫玻璃材料， 且气孔分布均匀并具有一定的梯度分布， 是一种优良的 绝热保温材料。 0023 与现有技术相比， 本发明的有益效果是 ： 0024 本发明以矿物与化工原料为基础， 自行设定基础玻璃配方得到特制玻璃颗粒 ； 然 说 明 书 CN 104030572 A 4 3/7 页 5 后通过碳粉含量的变化设计出 2 种或以上碳粉含量不同的泡沫玻璃混合料。在烧成的过程 中由于碳粉含量不同。
17、， 碳粉含量较少的层面， 所产生的气体量较少， 所形成的泡沫玻璃的气 孔直径较小， 材料的密度较大 ； 碳粉含量较多的层面， 所产生的气体量较多， 所形成的泡沫 玻璃的气孔直径较大， 材料的密度较小。 由此， 在整个泡沫玻璃材料的厚度上方向上就形成 了密度的梯度分布。 这种结构的泡沫玻璃材料， 在施工、 加工， 或有特殊要求的情况下， 能够 起到独特的作用与效果。此外， 本发明的制备工艺简单， 易于操作， 而且通过调控泡沫玻璃 混合料的化学组成可获得密度小、 强度高、 导热系数低、 气孔结构均匀的闭孔泡沫玻璃， 对 于节能减排意义重大。 具体实施方式 0025 为了更好地理解本发明， 下面结合。
18、实施例进一步阐明本发明的内容， 但本发明不 仅仅局限于下面的实施例。 0026 实施例 1 0027 一种高性能梯度泡沫玻璃保温材料， 其原料包括基础玻璃、 硼砂、 芒硝和碳， 原料 的配比为 3 种， 所述不同配比的原料按碳含量梯度分层铺设， 按重量百分比计， 下层其原料 包括 ： 基础玻璃 96.00、 硼砂 3.50、 芒硝 0.30和碳 0.20 ； 中层其原料包括 ： 基础玻 璃 96.00、 硼砂 3.30、 芒硝 0.30和碳 0.40； 上层其原料包括 ： 基础玻璃 96.00、 硼 砂 2.90、 芒硝 0.30和碳 0.80。 0028 其中， 所述高性能梯度泡沫玻璃保温材。
19、料中的基础玻璃按重量百分比计， 具体组 成均如表 1 所示 ： 0029 表 1 0030 组分重量百分比 /wt所用原料 SiO268.00石英砂 Al2O35.00钠长石 Fe2O32.10氧化铁粉 BaO1.00碳酸钡 CaO8.00碳酸钙 MgO2.50白云石 Na2O12.00纯碱 K2O1.00碳酸钾 MnO20.40二氧化锰 说 明 书 CN 104030572 A 5 4/7 页 6 TiO20二氧化钛 0031 上述高性能梯度泡沫玻璃保温材料的制备方法， 包括如下具体步骤 ： 0032 (1) 按照表 1 中基础玻璃的配比， 配制基础玻璃的配合料， 将配合料在球磨机中球 磨混。
20、合均匀 ； 0033 (2) 将混合均匀的玻璃配合料放入玻璃熔化炉中进行高温熔融， 熔融温度范围为 1500， 时间为 2 小时， 将熔化好的玻璃熔体放入冷水中， 水淬得到制备泡沫玻璃所用的玻 璃颗粒 ； 0034 (3) 所述玻璃颗粒干燥并磨成基础玻璃粉， 要求通过 300 目筛， 筛余为 0.5Wt ； 0035 (4) 按重量百分比计， 将基础玻璃粉 96.00、 硼砂 3.50、 芒硝 0.30和碳 0.20在球磨机中混合均匀， 得到泡沫玻璃混合料， 标号为 A ； 按重量百分比计， 将基础玻 璃粉 96.00、 硼砂 3.30、 芒硝 0.30和碳 0.40在球磨机中混合均匀， 得到。
21、泡沫玻璃 混合料， 标号为 B ； 按重量百分比计， 将基础玻璃粉 96.00、 硼砂 2.90、 芒硝 0.30和碳 0.80在球磨机中混合均匀， 得到泡沫玻璃混合料， 标号为 C ； 0036 (5) 将泡沫玻璃混合料按碳含量从低到高依次铺设在耐热钢模具中， 铺设 3 层， 泡 沫玻璃混合料 A 铺设在下层， 泡沫玻璃混合料 B 铺设在中层， 泡沫玻璃混合料 C 铺设在上 层 ； 0037 (6)将装有泡沫玻璃混合料A-C的模具放入加热炉中， 首先在350下预热30min， 之后以 6 /min 的升温速率升温到发泡温度 850， 发泡时间为 20min， 最后随炉冷却至室 温， 得到具有。
22、均匀气泡结构、 梯度密度的闭孔泡沫玻璃。 0038 本实施例所得的闭孔泡沫玻璃密度范围在 0.15g/cm3-0.4g/cm3、 抗折强度 1MPa， 气孔分布均匀， 并在上中下层具有一定的密度梯度分布， 是一种优良的绝热保温材料。 0039 实施例 2 0040 一种高性能梯度泡沫玻璃保温材料， 其原料包括基础玻璃、 硼砂、 芒硝和碳， 原料 的配比为 3 种， 所述不同配比的原料按碳含量梯度分层铺设， 按重量百分比计， 下层其原料 包括 ： 基础玻璃 97.00、 硼砂 2.20、 芒硝 0.60和碳 0.20 ； 中层其原料包括 ： 基础玻 璃 97.00、 硼砂 2.00、 芒硝 0.。
23、60和碳 0.40； 上层其原料包括 ： 基础玻璃 97.00、 硼 砂 1.60、 芒硝 0.60和碳 0.80。 0041 其中， 所述高性能梯度泡沫玻璃保温材料中的基础玻璃按重量百分比计， 具体组 成均如表 2 所示 ： 0042 表 2 0043 组分重量百分比 /wt所用原料 SiO268.00石英砂 Al2O35.00钠长石 Fe2O32.10氧化铁粉 说 明 书 CN 104030572 A 6 5/7 页 7 BaO1.00碳酸钡 CaO7.80碳酸钙 MgO2.50白云石 Na2O12.00纯碱 K2O1.00碳酸钾 MnO20.40二氧化锰 TiO20.20二氧化钛 004。
24、4 上述高性能梯度泡沫玻璃保温材料的制备方法， 包括如下具体步骤 ： 0045 (1) 按照表 2 中基础玻璃的配比， 配制基础玻璃的配合料， 将配合料在球磨机中球 磨混合均匀 ； 0046 (2) 将混合均匀的玻璃配合料放入玻璃熔化炉中进行高温熔融， 熔融温度范围为 1520， 时间为 4 小时， 将熔化好的玻璃熔体放入冷水中， 水淬得到制备泡沫玻璃所用的玻 璃颗粒 ； 0047 (3) 所述玻璃颗粒干燥并磨成基础玻璃粉， 要求通过 300 目筛， 筛余为 0.5Wt ； 0048 (4) 按重量百分比计， 将基础玻璃粉 97.00、 硼砂 2.20、 芒硝 0.60和碳粉 0.20在球磨机。
25、中混合均匀， 得到泡沫玻璃混合料， 标号为 D ； 按重量百分比计， 将基础玻 璃粉97.00、 硼砂2.00、 芒硝0.60和碳粉0.40在球磨机中混合均匀， 得到泡沫玻璃 混合料， 标号为 E ； 按重量百分比计， 将基础玻璃粉 97.00、 硼砂 1.60、 芒硝 0.60和碳 粉 0.80在球磨机中混合均匀， 得到泡沫玻璃混合料， 标号为 F ； 0049 (5) 将泡沫玻璃混合料按碳含量从低到高依次铺设在耐热钢模具中， 铺设 3 层， 泡 沫玻璃混合料 D 铺设在下层， 泡沫玻璃混合料 E 铺设在中层， 泡沫玻璃混合料 F 铺设在上 层 ； 0050 (6)将装有泡沫玻璃混合料D-F。
26、的模具放入加热炉中， 首先在350下预热30min， 之后以8/min的升温速率升到发泡温度870， 发泡时间为30min， 最后随炉冷却至室温， 得到具有均匀气泡结构、 梯度密度的闭孔泡沫玻璃。 0051 本实施例所得的闭孔泡沫玻璃密度范围在 0.18g/cm3-0.45g/cm3、 抗折强度 1.5MPa， 气孔分布均匀， 并在上中下层具有一定的密度梯度分布， 是一种优良的绝热保温材 料。 0052 实施例 3 0053 一种高性能梯度泡沫玻璃保温材料， 其原料包括基础玻璃、 硼砂、 芒硝和碳， 原料 的配比为 2 种， 所述不同配比的原料按碳含量梯度分层铺设， 按重量百分比计， 下层其原。
27、料 包括 ： 基础玻璃 98.00、 硼砂 1.40、 芒硝 0.40和碳 0.20 ； 上层其原料包括 ： 基础玻 璃 98.00、 硼砂 1.00、 芒硝 0.40和碳 0.60。 0054 其中， 所述高性能梯度泡沫玻璃保温材料中的基础玻璃按重量百分比计， 具体组 成均如表 3 所示 ： 说 明 书 CN 104030572 A 7 6/7 页 8 0055 表 3 0056 组分重量百分比 /wt所用原料 SiO271.00石英砂 Al2O33.00钠长石 Fe2O32.00氧化铁粉 BaO1.00碳酸钡 CaO6.00碳酸钙 MgO2.50白云石 Na2O12.40纯碱 K2O1.0。
28、0碳酸钾 MnO20.60二氧化锰 TiO20.50二氧化钛 0057 0058 上述高性能梯度泡沫玻璃保温材料的制备方法， 包括如下具体步骤 ： 0059 (1) 按照表 3 中基础玻璃的配比， 配制基础玻璃的配合料， 将配合料在球磨机中球 磨混合均匀 ； 0060 (2) 将混合均匀的玻璃配合料放入玻璃熔化炉中进行高温熔融， 熔融温度范围为 1540， 时间为 6 小时， 将熔化好的玻璃熔体放入冷水中， 水淬得到制备泡沫玻璃所用的玻 璃颗粒 ； 0061 (3) 所述玻璃颗粒干燥并磨成基础玻璃粉， 要求通过 300 目筛， 筛余为 0.5Wt ； 0062 (4) 按重量百分比计， 将基础。
29、玻璃粉 98.00、 硼砂 1.40、 芒硝 0.40和碳粉 0.20在球磨机中混合均匀， 得到泡沫玻璃混合料， 标号为 G ； 按重量百分比计， 将基础玻 璃粉98.00、 硼砂1.00、 芒硝0.40和碳粉0.60在球磨机中混合均匀， 得到泡沫玻璃 混合料， 标号为 H ； 0063 (5) 将泡沫玻璃混合料按碳含量从低到高依次铺设在耐热钢模具中， 铺设 2 层， 泡 沫玻璃混合料 G 铺设在下层， 泡沫玻璃混合料 H 铺设在上层 ； 0064 (6)将装有泡沫玻璃混合料G、 H的模具放入加热炉中， 首先在350下预热30min， 之后以 10 /min 的升温速率升到发泡温度 890， 发泡时间为 40min， 最后随炉冷却至室 温， 得到具有均匀气泡结构、 梯度密度的闭孔泡沫玻璃。 0065 本实施例所得的闭孔泡沫玻璃密度范围在 0.20g/cm3-0.50/cm3、 抗折强度 2MPa， 气孔分布均匀， 并在上中下层具有一定的密度梯度分布， 是一种优良的绝热保温材料。 说 明 书 CN 104030572 A 8 7/7 页 9 0066 以上所述仅是本发明的优选实施方式， 应当指出， 对于本领域的普通技术人员来 说， 在不脱离本发明创造构思的前提下， 还可以做出若干改进和变换， 这些都属于本发明的 保护范围。 说 明 书 CN 104030572 A 9 。