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1、(10)申请公布号 CN 103030872 A (43)申请公布日 2013.04.10 CN 103030872 A *CN103030872A* (21)申请号 201210551017.7 (22)申请日 2012.12.18 C08L 23/08(2006.01) C08L 23/06(2006.01) C08K 13/06(2006.01) C08K 9/10(2006.01) C08K 3/36(2006.01) C08K 9/04(2006.01) C08K 9/02(2006.01) C08K 3/26(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 5/0。
2、98(2006.01) C08K 5/20(2006.01) C08J 9/10(2006.01) (71)申请人 滁州凯凯建筑节能有限公司 地址 239236 安徽省滁州市来安县汊河新区 高新路 18 号 (72)发明人 孔新平 (74)专利代理机构 安徽合肥华信知识产权代理 有限公司 34112 代理人 余成俊 (54) 发明名称 聚乙烯 /POE 包覆椰壳粉颗粒粒子共混发泡 材料及其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种聚乙烯 /POE 包覆椰壳粉 颗粒粒子共混发泡材料， 由下列重量份的原料制 成 ： LLDPE60-80、 HDPE20-40、 POE30-40、石 英 砂 10-。
3、15、 水玻璃 15-20、 椰壳粉 5-10、 乙烯基三乙氧 基硅烷 1-2、 氢氧化铝 5-8、 尼龙酸二异丁酯 4-6、 二甘醇二苯甲酸酯 5-8、 发泡剂 3-5、 过氧化二异 丙苯 1-2、 氧化锌 1-2、 硬脂酸钙 1-2、 硬脂酸铅 0.5-1、 乙撑双硬酯酰胺 2-3、 改性树木灰烬 3-5、 抗氧剂 10351-2。本发明生产出来的聚乙烯 /POE 包覆椰壳粉颗粒粒子共混发泡材料质轻柔软、 强 度高、 回弹性好， 发泡效果理想、 泡孔均匀、 细小致 密、 阻燃性好， 耐老化， 经久耐用。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家。
4、知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种聚乙烯 /POE 包覆椰壳粉颗粒粒子共混发泡材料， 其特征在于， 由下列重量份 的原料制成 ： LLDPE 60-80、 HDPE 20-40、 POE 30-40、 石英砂 10-15、 水玻璃 15-20、 椰壳粉 5-10、 乙烯基三乙氧基硅烷 1-2、 氢氧化铝 5-8、 尼龙酸二异丁酯 4-6、 二甘醇二苯甲酸酯 5-8、 发泡剂3-5、 过氧化二异丙苯1-2、 氧化锌1-2、 硬脂酸钙1-2、 硬脂酸铅0.5-1、 乙撑双硬 酯酰胺 2-3、 改性树木灰烬 3-5、 抗氧剂 1035 1。
5、-2。 2. 根据权利要求 1 所述的聚乙烯 /POE 包覆椰壳粉颗粒粒子共混发泡材料， 其特征在 于， 所述的椰壳粉的粒度为 50-100 目。 3. 根据权利要求 1 所述的聚乙烯 /POE 包覆椰壳颗粒粒子共混发泡材料， 其特征在于， 所述的发泡剂由以下重量份的原料组成 ： 对,对-氧双 （苯磺酰氨基脲） 20-25、 偶氮甲酰胺 甲酸钾 10-15、 对甲苯磺酰肼 4-8、 尿素 3-5、 十二烷基硫酸钠 4-6、 乙二醇 8-12。 4. 根据权利要求 1 所述的聚乙烯 /POE 包覆椰壳粉颗粒粒子共混发泡材料， 其特征在 于， 所述的改性树木灰烬由下列方法制得 ： 先用 15-20。
6、% 双氧水煮沸树木灰烬 20-30min， 再 用蒸馏水洗净， 置于 110-120 的烘箱内烘干， 加入相当于树木灰烬重量 2-3% 的木质素磺 酸钠、 2-3% 的聚异丁烯、 1-2% 的平平加 O、 4-6% 的滑石粉， 在 80-90水浴中高速搅拌 2-3h， 烘干， 粉碎研磨成超细粉末即可。 5. 根据权利要求 1 所述的聚乙烯 /POE 包覆椰壳粉颗粒粒子共混发泡材料， 其特征在 于， 所述的 LLDPE 和 HDPE 的总重量份为 100。 6. 一种如权利要求 1 所述的聚乙烯 /POE 包覆椰壳粉颗粒粒子共混发泡材料的制备方 法， 其特征在于包括以下步骤 ： （1）将石英砂干。
7、燥、 粉碎， 过 100-150 目筛后， 与乙烯基三乙氧基硅烷加入高速混合 机中， 在 105-115下以 500-800rpm 的速度搅拌混合 20-30min， 再加入水玻璃继续搅拌 10-15min 后， 然后加入椰壳粉以 1000-1500rpm 的速度共混 5-10min， 烘干后送入造粒机中 造粒， 粒径控制在 0.2-0.4mm， 即得椰壳粉包覆石英砂颗粒 ； （2） 将 POE 加入双螺杆挤出机中， 升温至 160-180， 待其成为熔融状态时， 加入步骤 （1） 制得的椰壳粉包覆石英砂颗粒， 在 400-600rpm 的转速下熔融共混 10-20min， 然后挤出 造粒， 。
8、冷却至常温即得 POE 包覆椰壳粉颗粒粒子 ； （3） 将 LLDPE、 HDPE 和步骤 （2） 制得的 POE 包覆椰壳粉颗粒粒子一起加入高速混料机 中， 在 40-60下高速混合 5-10min， 然后依次加入氢氧化铝、 尼龙酸二异丁酯、 二甘醇二苯 甲酸酯、 发泡剂、 过氧化二异丙苯等其余原料继续混合 10-15min 出料 ； （4） 将步骤 （3）所得的物料送入密炼机中进行塑化， 塑化温度为 100-110， 塑化时 间为 3-5min， 然后将所得的物料转移至双辊开放式塑炼机中进一步的塑化， 塑化温度为 105-110， 塑化时间为 5-8min， （5） 将塑化好的物料传送到四。
9、辊塑料压延机上， 在辊面温度为 110-130， 压延速度为 30-50m/min 的条件下， 将混合料压延成厚度为 0.5-0.8mmm 的薄膜 ； （6）将压延成的薄膜按照常规方法直接通过辊压贴合到基布上， 修边后通过牵引 收卷机牵引卷取成半成品， 然后将卷状半成品牵引送入发泡炉中发泡成型， 发泡温度为 185-195， 发泡时间为 2-3min ； （7） 卷状半成品发泡后， 在压花辊进行压延印花处理， 冷却至室温， 经修边卷取获得成 品。 权 利 要 求 书 CN 103030872 A 2 1/3 页 3 聚乙烯 /POE 包覆椰壳粉颗粒粒子共混发泡材料及其制备 方法 技术领域 00。
10、01 本发明属于高分子材料加工领域， 具体涉及一种聚乙烯 /POE 包覆椰壳粉颗粒粒 子共混发泡材料及其制备方法。 背景技术 0002 聚乙烯发泡材料具有优异的物理、 化学和力学性能。 它强韧， 挠曲性好， 耐磨耗， 有 优异的电绝缘性， 隔热性和耐化学性， 被广泛地用于包装、 化工、 建筑等许多领域。 但是目前 聚乙烯发泡材料还存在着强度低、 回弹性差、 泡孔不均匀等缺点， 所以聚乙烯发泡材料的发 展方向之一是开发柔软， 挠曲性高， 强度高， 泡孔均匀、 细小致密的闭孔泡沫品级， 同时 , 各 领域对塑料材料的阻燃也提出相应的要求。 发明内容 0003 本发明的目的在于针对现有技术的不足， 。
11、提供一种具有优良机械性能， 阻燃性好 且强度高的聚乙烯 /POE 包覆椰壳粉颗粒粒子共混发泡材料及其制备方法。 0004 本发明采用的技术方案如下 ： 一种聚乙烯 /POE 包覆椰壳粉颗粒粒子共混发泡材料， 由下列重量份的原料制成 ： LLDPE 60-80、 HDPE 20-40、 POE 30-40、 石英砂 10-15、 水玻璃 15-20、 椰壳粉 5-10、 乙烯基三 乙氧基硅烷1-2、 氢氧化铝5-8、 尼龙酸二异丁酯4-6、 二甘醇二苯甲酸酯5-8、 发泡剂3-5、 过 氧化二异丙苯1-2、 氧化锌1-2、 硬脂酸钙1-2、 硬脂酸铅0.5-1、 乙撑双硬酯酰胺2-3、 改性树 。
12、木灰烬 3-5、 抗氧剂 1035 1-2。 0005 所述的椰壳粉的粒度为 50-100 目。 0006 所述的发泡剂由以下重量份的原料组成 ： 对,对-氧双 （苯磺酰氨基脲） 20-25、 偶 氮甲酰胺甲酸钾 10-15、 对甲苯磺酰肼 4-8、 尿素 3-5、 十二烷基硫酸钠 4-6、 乙二醇 8-12。 0007 所述的改性树木灰烬由下列方法制得 ： 先用 15-20% 双氧水煮沸树木灰烬 20-30min， 再用蒸馏水洗净， 置于 110-120 的烘箱内烘干， 加入相当于树木灰烬重量 2-3% 的木质素磺酸钠、 2-3% 的聚异丁烯、 1-2% 的平平加 O、 4-6% 的滑石粉，。
13、 在 80-90水浴 中高速搅拌 2-3h， 烘干， 粉碎研磨成超细粉末即可。 0008 所述的 LLDPE 和 HDPE 的总重量份为 100。 0009 聚乙烯 /POE 包覆椰壳粉颗粒粒子共混发泡材料的制备方法， 包括以下步骤 ： （1）将石英砂干燥、 粉碎， 过 100-150 目筛后， 与乙烯基三乙氧基硅烷加入高速混合 机中， 在 105-115下以 500-800rpm 的速度搅拌混合 20-30min， 再加入水玻璃继续搅拌 10-15min 后， 然后加入椰壳粉以 1000-1500rpm 的速度共混 5-10min， 烘干后送入造粒机中 造粒， 粒径控制在 0.2-0.4mm。
14、， 即得椰壳粉包覆石英砂颗粒 ； （2） 将 POE 加入双螺杆挤出机中， 升温至 160-180， 待其成为熔融状态时， 加入步骤 （1） 制得的椰壳粉包覆石英砂颗粒， 在 400-600rpm 的转速下熔融共混 10-20min， 然后挤出 说 明 书 CN 103030872 A 3 2/3 页 4 造粒， 冷却至常温即得 POE 包覆椰壳粉颗粒粒子 ； （3） 将 LLDPE、 HDPE 和步骤 （2） 制得的 POE 包覆椰壳粉颗粒粒子一起加入高速混料机 中， 在 40-60下高速混合 5-10min， 然后依次加入氢氧化铝、 尼龙酸二异丁酯、 二甘醇二苯 甲酸酯、 发泡剂、 过氧化。
15、二异丙苯等其余原料继续混合 10-15min 出料 ； （4） 将步骤 （3）所得的物料送入密炼机中进行塑化， 塑化温度为 100-110， 塑化时 间为 3-5min， 然后将所得的物料转移至双辊开放式塑炼机中进一步的塑化， 塑化温度为 105-110， 塑化时间为 5-8min， （5） 将塑化好的物料传送到四辊塑料压延机上， 在辊面温度为 110-130， 压延速度为 30-50m/min 的条件下， 将混合料压延成厚度为 0.5-0.8mmm 的薄膜 ； （6）将压延成的薄膜按照常规方法直接通过辊压贴合到基布上， 修边后通过牵引 收卷机牵引卷取成半成品， 然后将卷状半成品牵引送入发泡炉。
16、中发泡成型， 发泡温度为 185-195， 发泡时间为 2-3min ； （7） 卷状半成品发泡后， 在压花辊进行压延印花处理， 冷却至室温， 经修边卷取获得成 品。 0010 本发明的有益效果 ： 本发明通过对树木灰烬进行改性， 明显提高了树木灰烬与聚乙烯的界面粘结强度， 在 外力作用下， 改性树木灰烬粒子在发泡材料中有效地起到承担应力和分散应力的作用， 并 诱发基体树脂发生塑性形变， 从而提高了发泡材料的拉伸强度、 冲击强度以及弯曲模量等 力学性能。本发明通过对配方调整和工艺改进， 利用椰壳粉包覆石英砂， 制得椰壳粉颗粒， 再用 POE 包覆椰壳粉颗粒， 两次包覆可以明显改善石英砂与聚乙烯。
17、的相容性， 同时椰壳粉 颗粒可改善发泡材料的结构， 得到较高的气泡密度和较小的泡孔直径， 从而提高发泡材料 的冲击强度和物理机械性能。本发明生产出来的聚乙烯 /POE 包覆椰壳粉颗粒粒子共混发 泡材料质轻柔软、 强度高、 回弹性好， 发泡效果理想、 泡孔均匀、 细小致密、 阻燃性好， 耐化学 腐蚀， 耐老化， 经久耐用。 具体实施方式 0011 实施例 一种聚乙烯 /POE 包覆椰壳粉颗粒粒子共混发泡材料， 由下列重量份的原料制成 ： LLDPE 75 份、 HDPE 25 份、 POE 34 份、 石英砂 12 份、 水玻璃 15 份、 椰壳粉 7 份、 乙烯基三乙 氧基硅烷 1 份、 氢氧。
18、化铝 8 份、 尼龙酸二异丁酯 5 份、 二甘醇二苯甲酸酯 6 份、 发泡剂 5 份、 过氧化二异丙苯 1.5 份、 氧化锌 1 份、 硬脂酸钙 1.5 份、 硬脂酸铅 1 份、 乙撑双硬酯酰胺 2.5 份、 改性树木灰烬 3 份、 抗氧剂 1035 1 份。 0012 其中， 所述的椰壳粉的粒度为 80 目。 0013 所述的发泡剂由以下重量份的原料组成 ： 对 , 对 - 氧双 （苯磺酰氨基脲） 22 份、 偶 氮甲酰胺甲酸钾 15 份、 对甲苯磺酰肼 5 份、 尿素 4 份、 十二烷基硫酸钠 5 份、 乙二醇 10 份。 0014 所述的改性树木灰烬由下列方法制得 ： 先用 15% 双氧。
19、水煮沸树木灰烬 30min， 再用 蒸馏水洗净， 置于118的烘箱内烘干， 加入相当于树木灰烬重量3%的木质素磺酸钠、 3%的 聚异丁烯、 1.5%的平平加O、 4.5%的滑石粉， 在80水浴中高速搅拌3h， 烘干， 粉碎研磨成超 细粉末即可。 说 明 书 CN 103030872 A 4 3/3 页 5 0015 聚乙烯 /POE 包覆椰壳粉颗粒粒子共混发泡材料的制备方法， 包括以下步骤 ： （1） 将石英砂干燥、 粉碎， 过 100 目筛后， 与乙烯基三乙氧基硅烷加入高速混合机中， 在 115下以 700rpm 的速度搅拌混合 25min， 再加入水玻璃继续搅拌 10min 后， 然后加入。
20、椰壳 粉以 1200rpm 的速度共混 6min， 烘干后送入造粒机中造粒， 粒径控制在 0.3mm， 即得椰壳粉 包覆石英砂颗粒 ； （2） 将 POE 加入双螺杆挤出机中， 升温至 180， 待其成为熔融状态时， 加入步骤 （1） 制 得的椰壳粉包覆石英砂颗粒， 在 400rpm 的转速下熔融共混 20min， 然后挤出造粒， 冷却至常 温即得 POE 包覆椰壳粉颗粒粒子 ； （3） 将LLDPE、 HDPE和步骤 （2） 制得的POE包覆椰壳粉颗粒粒子一起加入高速混料机中， 在 50下高速混合 8min， 然后依次加入氢氧化铝、 尼龙酸二异丁酯、 二甘醇二苯甲酸酯、 发 泡剂、 过氧化二。
21、异丙苯等其余原料继续混合 12min 出料 ； （4） 将步骤 （3） 所得的物料送入密炼机中进行塑化， 塑化温度为 105， 塑化时间为 4min， 然后将所得的物料转移至双辊开放式塑炼机中进一步的塑化， 塑化温度为 110， 塑 化时间为 5min， （5） 将塑化好的物料传送到四辊塑料压延机上， 在辊面温度为 125， 压延速度为 50m/ min 的条件下， 将混合料压延成厚度为 0.5mmm 的薄膜 ； （6） 将压延成的薄膜按照常规方法直接通过辊压贴合到基布上， 修边后通过牵引收卷 机牵引卷取成半成品， 然后将卷状半成品牵引送入发泡炉中发泡成型， 发泡温度为 185， 发泡时间为 3min ； （7） 卷状半成品发泡后， 在压花辊进行压延印花处理， 冷却至室温， 经修边卷取获得成 品。 0016 本发明生产出来的聚乙烯 /POE 包覆椰壳粉颗粒粒子共混发泡材料的性能测试如 下表所示 ： 检测项目结果 拉伸强度 （MPa）6.4 冲击强度 （kJm-2）12.6 冲击回弹率 （%）43 撕裂强度 （kNm-1）135 断裂伸长率 （%）194 压缩永久变形 （%）22.2 弯曲模量 （MPa）145 说 明 书 CN 103030872 A 5 。