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1、(10)申请公布号 CN 102863155 A (43)申请公布日 2013.01.09 CN 102863155 A *CN102863155A* (21)申请号 201210358866.0 (22)申请日 2012.09.25 C03C 17/22(2006.01) C03C 17/28(2006.01) (71)申请人 宁波大学 地址 315211 浙江省宁波市江北区风华路 818 号 (72)发明人 夏海平 徐磊 王冬杰 张约品 (74)专利代理机构 宁波奥圣专利代理事务所 ( 普通合伙 ) 33226 代理人 程晓明 (54) 发明名称 一种太阳能热屏蔽玻璃的制备方法 (57) 。
2、摘要 本发明公开了一种太阳能热屏蔽玻璃的制备 方法， 通过超声雾化装置法， 将硝酸铜溶液与硫化 钠溶液进行搅拌接触反应， 生成硫化铜， 硫化铜先 湿磨、 再干磨， 得到纳米硫化铜粉末， 纳米硫化铜 粉末先分散在十六烷甲基溴化铵溶液中， 再与聚 乙烯醇粘稠液混合成粘稠状液体， 再将粘稠状液 体用浸沾法涂覆玻璃， 喷雾雾化法铜与硫反应较 充分， 反应效率较高， 硫化铜产率高， 先湿磨、 再 干磨纳米硫化铜粉末较均匀， 纳米硫化铜粉末在 十六烷甲基溴化铵溶液和聚乙烯醇粘稠液混合， 纳米硫化铜粉末分散性好， 均匀分散， 可以均匀涂 覆在玻璃上， 因此本发明是一种制备设备简单， 生 产成本较低、 操作方。
3、便、 合成效率高的太阳能热屏 蔽玻璃的制备方法。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种太阳能热屏蔽玻璃的制备方法， 其特征在于步骤如下 ： a、 将浓度为 0.050.30 摩尔 / 升、 pH 值为 68 的硝酸铜溶液装入超声雾化装置的喷 雾容器中， 将浓度为 0.050.30 摩尔 / 升、 pH 值为 68 的硫化钠溶液装入超声雾化装置的 反应桶中， 其中雾容器中硝酸铜与反应桶中硫化钠的摩尔比为 12 ： 1， 在超声功率为 20W， 频率为5。
4、0KHz， 超声喷雾头内液体流速为50300毫升/小时下， 将所述硝酸铜溶液喷雾雾化 至所述硫化钠溶液中， 在反应桶进行搅拌接触反应， 搅拌接触反应的搅拌速率为 3080 转 / 分钟， 搅拌接触反应完毕静置陈化 510 小时， 得到反应溶液 ； b、 对反应溶液过滤， 得到固体物料， 固体物料先用固体物料 23 倍体积的去离子水清 洗 15 分钟， 再用固体物料 35 倍体积的无水酒精清洗 15 分钟， 将清洗后的固体物料放入 烘箱干燥， 干燥温度为 60200下干燥 36 小时， 得到干燥物料 ； c、 每克干燥物料中加入 540 毫升无水酒精， 用陶瓷球湿磨 14h， 湿磨后固液分离， 。
5、固 体放入烘箱干燥， 干燥温度为80200下干燥48小时， 干燥完毕， 固体先用25mm的氧化 锆球干磨 0.56h， 再用 5mm 的氧化锆球干磨 1h， 得到纳米硫化铜粉末 ； d、 将上述纳米硫化铜粉末放入质量百分浓度 30% 的十六烷甲基溴化铵溶液中， 搅拌均 匀， 再与质量百分浓度 30% 的聚乙烯醇粘稠液混合， 在 80100温度下搅拌 68 小时， 得到 粘稠状液体， 其中纳米硫化铜粉末与十六烷甲基溴化铵的质量比为 1: 1.53， 纳米硫化铜 粉末与聚乙烯醇的质量比为 1: 815 ； e、 将上述粘稠状液体用浸沾法涂覆洁净的玻璃， 玻璃在粘稠状液体中提拉速度控制在 15 毫米。
6、 / 秒， 涂覆完毕的玻璃放入烘箱干燥， 在 80130的干燥 36 小时， 得到太阳能热 屏蔽玻璃。 2. 如权利要求 1 所述的一种太阳能热屏蔽玻璃的制备方法， 其特征在于步骤 a 中 ： 硝 酸铜溶液浓度为 0.10 摩尔 / 升， 硫化钠溶液浓度为 0.10 摩尔 / 升， 雾容器中硝酸铜与反应 桶中硫化钠的摩尔比为 1.3 ： 1， 超声喷雾头内液体流速为 100 毫升 / 小时， 搅拌接触反应的 搅拌速率为 60 转 / 分钟 ； 步骤 c 中 ： 每克干燥物料中加入 20 毫升无水酒精， 步骤 d 中 ： 纳 米硫化铜粉末与十六烷甲基溴化铵的质量比为 1: 2， 纳米硫化铜粉末与。
7、聚乙烯醇的质量比 为 1: 10 ； 步骤 e 中 ： 玻璃在粘稠状液体中提拉速度控制在 2 毫米 / 秒。 权 利 要 求 书 CN 102863155 A 2 1/3 页 3 一种太阳能热屏蔽玻璃的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及太阳能隔热材料， 具体涉及一种太阳能热屏蔽玻璃的制备方法。 背景技术 0002 太阳能隔热材料主要有热反射玻璃和低辐射玻璃， 都能够有效地隔离近红外光 线， 同时具有高的可见光透过性能。热反射玻璃是在玻璃表面形成金属或金属氧化物薄膜 反射太阳光， 其对近红外太阳光的高反射达到隔热目的， 但对可见光的高反射易造成光污 染。 低辐射玻璃是在玻璃表面沉积电介质层。
8、、 阻挡层和纳米金属层等， 通过高反室内热物体 所辐射的中远红外线来达到隔热的效果， 如公告号为 CN101269917 的发明专利， 就有二氧 化钛膜和二氧化硅膜交替沉积在玻璃上， 共30-40层， 公告号为CN102092960的发明专利申 请， 则是介质层 - 阻挡层 - 银层 - 过渡层 - 阻挡层 - 介质层 - 玻璃 ； 多层沉积昂贵的大型设 备， 制造工艺复杂， 制造成本高。 发明内容 0003 本发明所要解决的技术问题是提供一种太阳能热屏蔽玻璃的制备方法， 该方法制 备设备简单， 生产成本较低、 操作方便、 合成效率高 ； 得到的纳米硫化铜膜通过能带跃迁对 近红外光波段的吸收，。
9、 达到热屏蔽作用。 0004 本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为 ： 一种太阳能热屏蔽玻璃的制备方 法， 其步骤如下 ： a、 将浓度为 0.050.30 摩尔 / 升、 pH 值为 68 的硝酸铜溶液装入超声雾化装置的喷 雾容器中， 将浓度为0.050.30摩尔/升、 pH值为68的硫化钠溶液装入超声雾化装置的反 应桶中， 其中喷雾容器中硝酸铜与反应桶中硫化钠的摩尔比为 12 ： 1， 在超声功率为 20W， 频率为50KHz， 超声喷雾头内液体流速为50300毫升/小时下， 将所述硝酸铜溶液喷雾雾化 至所述硫化钠溶液中， 在反应桶进行搅拌接触反应， 搅拌接触反应的搅拌速率为 3080。
10、 转 / 分钟， 搅拌接触反应完毕静置陈化 510 小时， 得到反应溶液 ； 喷雾雾化法使硝酸铜与硫化 钠反应较充分， 反应效率较高， 反应桶的液体表面积大反应就快， 反应更充分 ； b、 对反应溶液过滤， 得到固体物料， 固体物料先用固体物料 23 倍体积的去离子水清 洗 15 分钟， 再用固体物料 35 倍体积的无水酒精清洗 15 分钟， 将清洗后的固体物料放入 烘箱干燥， 干燥温度为 60200下干燥 36 小时， 得到干燥物料 ； c、 每克干燥物料中加入 540 毫升无水酒精， 用陶瓷球湿磨 14h， 湿磨后固液分离， 固 体放入烘箱干燥， 干燥温度为80200下干燥48小时， 干燥。
11、完毕， 固体先用25mm的氧化 锆球干磨 0.56h， 再用 5mm 的氧化锆球干磨 1h， 得到纳米硫化铜粉末 ； 先湿磨再干磨， 这 样球磨效果好， 纳米硫化铜粉末较均匀 ； d、 将上述纳米硫化铜粉末放入质量百分浓度 30% 的十六烷甲基溴化铵溶液中， 搅拌均 匀， 再与质量百分浓度 30% 的聚乙烯醇粘稠液混合， 在 80100温度下搅拌 68 小时， 得 到粘稠状液体， 其中纳米硫化铜粉末与十六烷甲基溴化铵的质量比为 1: 1.53， 纳米硫化 说 明 书 CN 102863155 A 3 2/3 页 4 铜粉末与聚乙烯醇的质量比为 1: 815 ； 先用十六烷甲基溴化铵溶液对纳米硫。
12、化铜粉末分 散， 分散性较均匀， 再与聚乙烯醇粘稠液混合， 可以得到纳米硫化铜粉末分散性好的粘稠状 液体， 能均匀涂在玻璃上 ； e、 将上述粘稠状液体用浸沾 (dipping) 法涂覆洁净的玻璃， 玻璃在粘稠状液体中提拉 速度控制在 15 毫米 / 秒， 涂覆完毕的玻璃放入烘箱干燥， 在 80130的干燥 36 小时， 得 到太阳能热屏蔽玻璃 ； 该太阳能热屏蔽玻璃均匀涂覆有纳米硫化铜， 纳米硫化铜在太阳光 下， 以能带跃迁方式可对近红外光进行有效吸收， 达到隔热目的。 0005 与现有技术相比， 本发明的优点在于一种太阳能热屏蔽玻璃的制备方法， 通过超 声雾化装置法， 将硝酸铜溶液与硫化钠。
13、溶液进行搅拌接触反应， 生成硫化铜， 硫化铜先湿 磨、 再干磨， 得到纳米硫化铜粉末， 纳米硫化铜粉末先分散在十六烷甲基溴化铵溶液中， 再 与聚乙烯醇粘稠液混合成粘稠状液体， 再将粘稠状液体用浸沾法涂覆玻璃， 喷雾雾化法铜 与硫反应较充分， 反应效率较高， 硫化铜产率高， 先湿磨、 再干磨纳米硫化铜粉末较均匀， 纳 米硫化铜粉末在十六烷甲基溴化铵溶液和聚乙烯醇粘稠液混合， 纳米硫化铜粉末分散性 好， 均匀分散， 可以均匀涂覆在玻璃上， 因此本发明是一种制备设备简单， 生产成本较低、 操 作方便、 合成效率高的太阳能热屏蔽玻璃的制备方法。 具体实施方式 0006 以下结合实施例对本发明作进一步详。
14、细描述。 0007 实施例 1 1、 将1mm厚的石英玻璃基片放入含有去离子水/无水乙醇混合液的超声波清洗机中清 洗， 充分去除基片表面的油脂和污物， 并放于烘箱中干燥， 得到洁净的玻璃待用 ； 2、 将硝酸铜溶于去离子水配成浓度为 0.1 摩尔 / 升的硝酸铜溶液， 用稀盐酸或氨水调 节溶液的 pH 值在 68 待用 ； 同时将硫化钠溶于去离子水配成浓度为 0.1 摩尔 / 升的硫化钠 溶液， 用稀盐酸或氨水调节溶液的 pH 值在 68 待用 ； 3、 将硝酸铜溶液装入超声雾化装置的喷雾容器中， 将硫化钠溶液装入超声雾化装置的 反应桶中， 喷雾容器中硝酸铜与反应桶中硫化钠的摩尔比为 1.3 。
15、： 1， 在超声功率为 20W， 频 率为 50KHz， 超声喷雾头内液体流速为 100 毫升 / 小时下， 将硝酸铜溶液喷雾雾化至硫化钠 溶液中， 在反应桶进行搅拌接触反应， 搅拌接触反应的搅拌速率为60转/分钟， 喷雾雾化结 束搅拌接触反应完毕， 静置陈化 510 小时， 得到反应溶液 ； 4、 反应溶液过滤， 得到固体物料， 固体物料先放入 23 倍固体物料体积的去离子水清 洗 15 分钟， 取出后再用 35 倍固体物料体积的无水酒精清洗 15 分钟， 将清洗后的固体物 料放入烘箱干燥， 干燥温度为 60200下干燥 36 小时， 得到干燥物料 ； 5、 每克干燥物料中加入 20 毫升无。
16、水酒精， 用陶瓷球湿磨 2h， 湿磨后固液分离， 固体放 入烘箱干燥， 干燥温度为80200下干燥48小时， 干燥完毕， 固体先用25mm的氧化锆球 干磨 0.56h， 再用 5mm 的氧化锆球干磨 1h， 得到纳米硫化铜粉末， 电镜扫描下， 颗粒度一 般在 200nm 以下 ； 6、 将十六烷甲基溴化铵溶于 50的水中， 配成质量百分浓度 30% 的十六烷甲基溴化铵 溶液待用， 同时将聚乙烯醇溶于 90的水中， 搅拌 3 小时， 配成质量百分浓度 30% 的无色透 明的聚乙烯醇粘稠液待用 ； 以纳米硫化铜粉末与十六烷甲基溴化铵质量比 1: 2 的比例， 将 说 明 书 CN 10286315。
17、5 A 4 3/3 页 5 纳米硫化铜粉末放入十六烷甲基溴化铵溶液中， 搅拌均匀后， 再按纳米硫化铜粉末与聚乙 烯醇质量比1:10的比例， 倒入聚乙烯醇粘稠液混合， 在80100温度下搅拌68小时， 得到 粘稠状液体 ； 7、 将粘稠状液体用浸沾法涂覆洁净的玻璃， 玻璃在粘稠状液体中提拉速度控制在 2 毫 米 / 秒， 涂覆完毕的玻璃放入烘箱干燥， 在 80130的干燥 36 小时， 得到太阳能热屏蔽玻 璃 ； 该太阳能热屏蔽玻璃对可见光波段的透过率约为 65%, 对 900-1400nm 红外光波段的阻 隔率在 60% 以上 , 对 1400nm 波长以上红外光的阻隔率在 70% 以上。 0。
18、008 实施例 2 与实施例 1 基本相同， 所不同的只是硝酸铜溶液和硫化钠溶液的浓度都为 0.05 摩尔 / 升， 喷雾容器中硝酸铜与反应桶中硫化钠的摩尔比为 2 ： 1， 超声喷雾头内液体流速为 300 毫 升 / 小时， 搅拌接触反应的搅拌速率为 30 转 / 分钟， 每克干燥物料中加入 5 毫升无水酒精 湿磨 1h， 纳米硫化铜粉末与十六烷甲基溴化铵质量比 1: 1.5， 纳米硫化铜粉末与聚乙烯醇 质量比 1: 8， 粘稠状液体中提拉速度控制在 5 毫米 / 秒。 0009 实施例 3 与实施例 1 基本相同， 所不同的只是硝酸铜溶液浓度都为 0.3 摩尔 / 升， 硫化钠溶液的 浓度都为 0.2 摩尔 / 升， 雾容器中硝酸铜与反应桶中硫化钠的摩尔比为 1 ： 1， 超声喷雾头内 液体流速为 50 毫升 / 小时， 搅拌接触反应的搅拌速率为 80 转 / 分钟， 每克干燥物料中加入 40 毫升无水酒精湿磨 4h， 纳米硫化铜粉末与十六烷甲基溴化铵质量比 1: 3， 纳米硫化铜粉 末与聚乙烯醇质量比 1: 15， 粘稠状液体中提拉速度控制在 1 毫米 / 秒。 说 明 书 CN 102863155 A 5 。