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1、(10)申请公布号 CN 102911051 A (43)申请公布日 2013.02.06 CN 102911051 A *CN102911051A* (21)申请号 201210461533.0 (22)申请日 2012.11.14 C07C 69/44(2006.01) C07C 67/08(2006.01) C07C 67/48(2006.01) C07C 67/56(2006.01) (71)申请人 天津市化学试剂研究所 地址 300240 天津市东丽区金钟河大街徐庄 子 (72)发明人 张富强 (74)专利代理机构 天津盛理知识产权代理有限 公司 12209 代理人 王来佳 (54)。
2、 发明名称 己二酸二壬酯的精制方法 (57) 摘要 本发明涉及一种己二酸二壬酯的精制方法， 方法包括以下步骤 ： 酯化反应步骤， 将己二酸、 壬醇、 浓硫酸投入反应釜中， 搅拌， 微真空， 加热至 沸腾反应， 保持沸腾回流状态， 分离其中的水分 ； 所述的己二酸 ： 壬醇 ： 浓硫酸的重量比为 1 ： 2.2 ： 0.0020.005， 然后水洗、 脱醇、 精制、 过滤。本己 二酸二壬酯的精制方法在精制步骤中， 使用精制 剂， 得到的产品颜色变浅， 不需要高真空精制处理 即可作为产品出售， 所制备的产品质量完全符合 技术指标要求， 本方法在生产时省去了高真空精 制步骤， 避免了高真空泵设备的投。
3、入， 因此， 节约 了设备投资， 降低生产成本， 提高了产品的市场竞 争力。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种己二酸二壬酯的精制方法， 其特征在于 ： 方法包括以下步骤 ： 酯化反应步骤 将己二酸、 壬醇、 浓硫酸投入反应釜中， 搅拌， 微真空， 加热至沸腾反应， 保持沸腾回流 状态， 分离其中的水分 ； 所述的己二酸 ： 壬醇 ： 浓硫酸的重量比为 1 ： 2.2 ： 0.0020.005 水洗步骤 在酯化反应后的混合物中加入水， 搅拌均匀后，。
4、 静置分层， 去除其中的水层 ； 脱醇步骤 将水洗后的混合物， 脱醇， 得到己二酸二壬酯粗品 ； 精制步骤 在脱醇后的粗品中加入精制剂， 搅拌精制 0.5-2.0 小时 ； 所述的精制剂为氧化钙 ： 氧化镁 ： 活性炭 ： 二氧化硅重量比 1 ： 1 ： 2 ： 1 的混合物 ； 过滤步骤 将精制后的混合液过滤， 得到己二酸二壬酯产品。 混合而成。 2. 根据权利要求 1 所述的己二酸二壬酯的精制方法， 其特征在于 ： 所述精制剂和己二 酸的重量比为 0.0050.01 ： 1。 3. 根据权利要求 1 所述的己二酸二壬酯的精制方法， 其特征在于 ： 所述水与己二酸的 重量比为 0.5 ： 1。
5、。 权 利 要 求 书 CN 102911051 A 2 1/3 页 3 己二酸二壬酯的精制方法 技术领域 0001 本发明属于有机化合物制备领域， 尤其是一种己二酸二壬酯的精制方法。 背景技术 0002 在工业生产， 塑料工业及军工生产中， 己二酸二壬酯作为一种重要有机化合物及 耐寒增塑剂具有越来越广泛的应用。己二酸二壬酯的通常生产方法是直接酯化反应， 得到 产品的颜色为黄色， 作为产品难以销售， 必须进行进一步精制， 即进行减压精制处理步骤， 此类制备方法存在的问题 ： 1， 由于减压精制处理步骤中需要使用价格昂贵的高真空泵才能 实现， 因此， 该方法存在生产设备多、 费用高的问题， 因而。
6、难以降低成本 ； 2， 由于减压精制处 理步骤是生产己二酸二壬酯过程中必不可少且非常耗时的生产步骤， 因此， 该方法存在生 产时间长、 生产效率低的问题， 不利于企业经济效益的提高。 发明内容 0003 本发明的目的在于克服现有技术的不足， 提供了一种能够节约设备投资、 降低成 本、 缩短生产时间并能够提高生产效率的己二酸二壬酯精制方法， 本方法显著的特点是使 用精制剂精制己二酸二壬酯。 0004 本发明解决其技术问题是采用以下技术方案实现 ： 0005 一种己二酸二壬酯的精制方法， 方法包括以下步骤 ： 0006 酯化反应步骤 0007 将己二酸、 壬醇、 浓硫酸投入反应釜中， 搅拌， 微真。
7、空， 加热至沸腾反应， 保持沸腾 回流状态， 分离其中的水分 ； 0008 所述的己二酸 ： 壬醇 ： 浓硫酸的重量比为 1 ： 2.2 ： 0.0020.005 ； 0009 水洗步骤 0010 在酯化反应后的混合物中加入水， 搅拌均匀后， 静置分层， 去除其中的水层 ； 0011 脱醇步骤 0012 将水洗后的混合物， 脱醇， 得到粗品， 己二酸二壬酯 ； 0013 精制步骤 0014 将脱醇后的粗品中加入精制剂， 搅拌精制 1 小时 ； 0015 所述的精制剂为氧化钙、 氧化镁、 活性炭、 二氧化硅重量比， 按1 ： 1 ： 2 ： 1混合而成。 0016 过滤步骤 0017 将精制后的。
8、混合液过滤， 得到己二酸二壬酯产品。 0018 而且， 所述的精制剂和己二酸的重量比为 0.0050.01 ： 1。 0019 而且， 所述的水与己二酸的重量比为 0.5 ： 1。 0020 本发明的优点和积极效果是 ： 0021 1、 本己二酸二壬酯的精制方法在精制步骤中， 使用精制剂 （氧化钙、 氧化镁、 活性 炭、 二氧化硅混合物） ， 得到的产品颜色变浅， 不需要高真空精制处理即可作为产品出售， 所 说 明 书 CN 102911051 A 3 2/3 页 4 制备的产品质量完全符合技术指标要求， 本方法在生产时省去了高真空精制步骤， 避免了 高真空泵设备的投入， 因此， 节约了设备投。
9、资， 降低生产成本， 提高了产品的市场竞争力。 0022 2、 本己二酸二壬酯的精制方法使用的精制剂为氧化钙、 氧化镁、 活性炭、 二氧化硅 混合物， 具有价格低廉， 易于采购的特点。 0023 3、 本己二酸二壬酯的精制方法具有操作方便， 简单易行便于实现工业化生产， 提 高生产效率。 0024 4、 本发明在生产过程中使用精制剂 （氧化钙、 氧化镁、 活性炭、 二氧化硅混合物） ， 保证产品质量及长期存储稳定性， 同时本发明具有实现简单， 操作方便的特点， 节约了生产 设备的投资， 提高了生产效率。 具体实施方式 0025 下面结合实施例， 下述实施例是说明性的， 不是限定性的， 不能以下。
10、述实施例来限 定本发明的保护范围。 0026 实施例 1 0027 一种己二酸二壬酯的精制方法， 包括以下步骤 ： 0028 酯化反应步骤 0029 向一个带有加热装置， 电搅拌， 温度计水循环冷凝器及真空油水分离器的 500 升 反应釜中依次投入己二酸 100 千克， 壬醇 220 千克， 浓硫酸 0.3 千克， 在搅拌下， 微真空， 同 时加热至沸腾反应， 保持沸腾回流状态， 不断从油水分离器中将水分离出去， 直至没有水分 生成后， 停止加热， 酯化反应终止。 0030 水洗步骤 0031 向酯化反应后得到得混合液中加入 50 千克水， 搅拌均匀后， 静置分层， 除去其中 的水层。 003。
11、2 脱醇步骤 0033 将水洗后的混合物， 脱醇， 得到粗品己二酸二壬酯。 0034 精制步骤 0035 向脱醇后的粗品中加入精制剂 （氧化钙、 氧化镁、 活性炭、 二氧化硅混合物， 重量比 1 ： 1 ： 2 ： 1） 0.5 千克， 搅拌混合 1 小时。 0036 过滤步骤 0037 将精制过的混合液过滤， 得到的液体为己二酸二壬酯成品， 该己二酸二壬酯含量 99.5%， 颜色小于 30 号 （铂钴比色） 。 0038 实施例 2 0039 一种己二酸二壬酯的精制方法， 包括以下步骤 ： 0040 酯化反应步骤 0041 向一个带有加热装置， 电搅拌， 温度计水循环冷凝器及油水分离器的 5。
12、00 升反应 釜中依次投入己二酸 100 千克， 壬醇 220 千克， 浓硫酸 0.3 千克， 在搅拌下， 微真空， 同时加 热至沸腾反应， 保持沸腾回流状态， 不断从油水分离器中将水分离出去， 直至没有水分生成 后， 停止加热， 酯化反应终止。 0042 水洗步骤 说 明 书 CN 102911051 A 4 3/3 页 5 0043 向酯化反应后得到得混合液中加入 50 千克水， 搅拌均匀后， 静置分层， 除去其中 的水层。 0044 脱醇步骤 0045 将水洗后的混合物， 脱醇， 得到粗品， 己二酸二壬酯。 0046 精制步骤 0047 向脱醇后的粗品中加入精制剂 （氧化钙、 氧化镁、 。
13、活性炭、 二氧化硅混合物， 比例同 实施例 1） 0.6 千克， 搅拌混合 1 小时。 0048 过滤步骤 0049 将精制过的混合液过滤， 得到的液体为己二酸二壬酯成品， 该己二酸二壬酯含量 99.5%， 颜色小于 30 号 （铂钴比色） 。 0050 实施例 3 0051 一种己二酸二壬酯的精制方法， 包括以下步骤 ： 0052 酯化反应步骤 0053 向一个带有加热装置， 电搅拌， 温度计水循环冷凝器及油水分离器的 500 升反应 釜中依次投入己二酸 100 千克， 壬醇 220 千克， 浓硫酸 0.3 千克， 在搅拌下， 微真空， 同时加 热至沸腾反应， 保持沸腾回流状态， 不断从油水。
14、分离器中将水分离出去， 直至没有水分生成 后， 停止加热， 酯化反应终止。 0054 水洗步骤 0055 向酯化反应后得到得混合液中加入 50 千克水， 搅拌均匀后， 静置分层， 除去其中 的水层。 0056 脱醇步骤 0057 将水洗后的混合物， 脱醇， 得到粗品， 己二酸二壬酯。 0058 精制步骤 0059 向脱醇后的粗品中加入精制剂 （氧化钙、 氧化镁、 活性炭、 二氧化硅混合物， 比例同 实施例 1） 0.7 千克， 搅拌混合 1 小时。 0060 过滤步骤 0061 将精制过的混合液过滤， 得到的液体为己二酸二壬酯成品， 该己二酸二壬酯含量 99.5%， 颜色小于 30 号 （铂钴比色） 。 说 明 书 CN 102911051 A 5 。