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1、(10)申请公布号 CN 102911033 A (43)申请公布日 2013.02.06 CN 102911033 A *CN102911033A* (21)申请号 201110218675.X (22)申请日 2011.08.02 C07C 49/84(2006.01) C07C 45/78(2006.01) (71)申请人 苏州宝泽堂医药科技有限公司 地址 215125 江苏省苏州市工业园区星湖街 218 号纳米科技园 A2 栋 101 室 (72)发明人 李法庆 刘东锋 (54) 发明名称 一种从啤酒花中制备黄腐酚的方法 (57) 摘要 本发明属于生物技术领域， 涉及了一种从啤 酒花中。
2、制备黄腐酚的方法， 其特征在于 ： 啤酒花 药材粉碎， 加 5-10 倍 50-70乙醇温浸提取 2-3 次， 提取液回收乙醇滤过加入超滤膜系统中超滤， 透过液再加入纳滤膜系统中浓缩， 浓缩液加入聚 酰胺树脂中吸附， 用5-8倍量15-25乙醇溶液洗 脱， 洗脱液浓缩液至浸膏状加无水乙醇回流溶解， 冷藏结晶， 结晶物干燥即得。 本发明的工艺操作简 单， 生产过程耗能少、 污染小， 所得产品质量安全， 可直接用于食品、 药品的生产。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 。
3、页 2 1.一种从啤酒花中制备黄腐酚的方法， 其特征在于 ： 啤酒花粉碎， 加5-10倍50-70乙 醇温浸提取 2-3 次， 提取液回收乙醇滤过加入超滤膜系统中超滤， 透过液再加入纳滤膜系 统中浓缩， 浓缩液加入聚酰胺树脂中吸附， 用 5-8 倍量 15-25乙醇溶液洗脱， 洗脱液浓缩 液至浸膏状加无水乙醇回流溶解， 冷藏结晶， 结晶物干燥即得。 2. 如权利要求 1 所述从啤酒花中制备黄腐酚的方法， 其特征在于所述的超滤膜为截留 分子量的 3000-10000 的中空纤维素超滤膜。 3. 如权利要求 1 所述从啤酒花中制备黄腐酚的方法， 其特征在于所述的纳滤膜为截留 分子量为 200-30。
4、0 的中空纤维素纳滤膜。 权 利 要 求 书 CN 102911033 A 2 1/3 页 3 一种从啤酒花中制备黄腐酚的方法 技术领域 0001 本发明属于生物技术领域， 尤其是涉及一种从啤酒花中制备黄腐酚的方法。 背景技术 0002 啤酒花为大麻科律草属， 又叫忽布、 蛇麻花、 酵母花、 酒花。在 本草纲目 上称为 蛇麻花， 古人取为药材。1079 年， 德国人首先在酿制啤酒时添加了酒花， 从而使啤酒具有了 清爽的苦味和芬芳的香味。 从此后， 酒花被誉为 “啤酒的灵魂” ， 成为啤酒酿造不可缺少的原 料之一。使啤酒具有独特的苦味和香气并有防腐和澄清麦芽汁的能力。 0003 现代研究表明， 。
5、啤酒花中含有黄酮、 多酚、 挥发油， 具有良好的抗菌、 抗溃疡、 抗血 栓、 降血压、 抗过敏、 抗癌、 防痴呆症、 预防骨质疏松等诸多功效。研究还表明查耳酮类化合 物黄腐酚活性最高。 0004 黄腐酚 (cas 号 569-83-5) 为极性物质， 易溶于水、 稀醇等极性溶液， 分子式 C21H22O5， 分子量 354.4， 分子结构式 0005 0006 现有从啤酒花中制备黄腐酚方法研究较多， 如 ： 0007 专利 ( 申请号 ： 200810073983.6) “含黄腐酚的啤酒花提取物及其制备方法” ， 该专 利公开的方法是原料采用乙醇或甲醇水溶液提取、 浓缩、 大孔树脂吸附、 洗脱。
6、、 干燥后即可 得到含黄腐酚的啤酒花提取物， 含量 90黄腐酚。 0008 专利 ( 申请号 ： 200810079205.8) “一种从啤酒花中提取黄腐酚的方法” ， 该专利公 开的方法是首先将啤酒花粉碎， 加入石油醚充分脱脂后用乙醇进行提取， 过滤， 所得滤液经 减压浓缩为稠膏， 将此稠膏用乙酸乙酯 / 水进行分配， 取酯相进行减压浓缩， 真空干燥， 获 得啤酒花黄腐酚粗提物， 将啤酒花黄腐酚粗提物用两步高速逆流色谱法进一步分离纯化， 最终得到高纯度的黄腐酚。 0009 专利 ( 申请号 ： 200910089532.6)“用超临界 CO2技术提取啤酒花中黄腐酚的方 法” ， 该专利公开的。
7、方法是以啤酒花经超临界CO2提取A-酸后的萃余物(酒花渣)为主要原 料， 采用超临界 CO2技术， 以乙醇或甲醇为夹带剂， 得到黄腐酚粗品， 经浓缩， 喷雾干燥后得 到黄腐酚粗产品， 再经过纯化得到高纯度的黄腐酚产品。 0010 如上所述， 现有方法在制备黄腐酚生产中以下技术缺陷 ： 0011 1. 采用大孔树脂纯化， 容易污染产品， 产品安全性差。 0012 2. 采用超临界萃取， 工业化成本高。 0013 3. 采用硅胶柱或高速逆流色谱分离很难大批量生产。 0014 4. 采用有机试剂萃取， 尤其是石油醚、 丙酮、 氯仿、 乙酸乙酯等易燃易爆试剂， 安全 隐患大， 对环境污染严重， 溶剂残。
8、留控制难。 说 明 书 CN 102911033 A 3 2/3 页 4 发明内容 0015 本发明的目的是克服现有方法的缺陷， 提供一种从啤酒花中制备黄腐酚的方法。 0016 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的 ： 0017 一种从啤酒花中制备黄腐酚的方法， 其特征在于 ： 啤酒花粉碎， 加 5-10 倍 50-70 乙醇温浸提取 2-3 次， 提取液回收乙醇滤过加入超滤膜系统中超滤， 透过液再加入纳滤膜 系统中浓缩， 浓缩液加入聚酰胺树脂中吸附， 用 5-8 倍量 15-25乙醇溶液洗脱， 洗脱液浓 缩液至浸膏状加无水乙醇回流溶解， 冷藏结晶， 结晶物干燥即得。 0018 所述的超滤膜。
9、为截留分子量的 3000-10000 的中空纤维素超滤膜。 0019 所述的纳滤膜为截留分子量为 200-300 的中空纤维素纳滤膜。 0020 本发明的技术优势在于 ： 工艺采用膜分离技术， 都在常温下进行， 减少产品的分 解， 而且能耗较低， 减少了对环境的污染， 工业化程度高 ； 整个工艺无毒性试剂， 产品质量安 全， 可直接用于食品药品的生产。 0021 下面将结合具体实施方式进一步说明本发明， 但本发明要求保护的范围并不局限 于下列实施例。 具体实施方式 0022 实施例 1 ： 0023 啤酒花粉碎， 取10kg投入提取罐， 加10倍70乙醇温浸1小时， 提取2次， 提取液 减压回。
10、收乙醇， 静置 12 小时滤过， 加入截留分子量 3000 的中空纤维素超滤膜系统中超滤， 透过液再加入截留300纳滤膜系统中浓缩， 浓缩液加入500ml聚酰胺树脂中吸附， 用4L15 乙醇溶液洗脱， 收集洗脱液减压浓缩液至浸膏状加无水乙醇回流溶解， 冷藏结晶， 真空干燥 得黄色粉末 34g， 经检测， 含量 93.4。 0024 实施例 2 ： 0025 啤酒花粉碎， 取 10kg 投入提取罐， 加 6 倍 50乙醇温浸 2 小时， 提取 3 次， 提取液 减压回收乙醇， 静置8小时滤过， 加入截留分子量6000的中空纤维素超滤膜系统中超滤， 透 过液再加入截留200纳滤膜系统中浓缩， 浓缩。
11、液加入500ml聚酰胺树脂中吸附， 用2.5L25 乙醇溶液洗脱， 收集洗脱液减压浓缩液至浸膏状加无水乙醇回流溶解， 冷藏结晶， 真空干燥 得黄色粉末 45g， 经检测， 含量 80.1。 0026 实施例 3 ： 0027 啤酒花粉碎， 取10kg投入提取罐， 加10倍60乙醇温浸1小时， 提取2次， 提取液 减压回收乙醇， 静置10小时滤过， 加入截留分子量10000的中空纤维素超滤膜系统中超滤， 透过液再加入截留300纳滤膜系统中浓缩， 浓缩液加入500ml聚酰胺树脂中吸附， 用3L20 乙醇溶液洗脱， 收集洗脱液减压浓缩液至浸膏状加无水乙醇回流溶解， 冷藏结晶， 真空干燥 得黄色粉末 。
12、38g， 经检测， 含量 85.2。 0028 实施例 4 ： 0029 啤酒花粉碎， 取 50kg 投入提取罐， 加 8 倍 50乙醇温浸 1 小时， 提取 2 次， 提取液 减压回收乙醇， 静置 20 小时滤过， 加入截留分子量 3000 的中空纤维素超滤膜系统中超滤， 透过液再加入截留 300 纳滤膜系统中浓缩， 浓缩液加入 2L 聚酰胺树脂中吸附， 用 8L15乙 说 明 书 CN 102911033 A 4 3/3 页 5 醇溶液洗脱， 收集洗脱液减压浓缩液至浸膏状加无水乙醇回流溶解， 冷藏结晶， 真空干燥得 黄色粉末 145g， 经检测， 含量 90.3。 说 明 书 CN 102911033 A 5 。