《一种多晶硅铸锭用的坩埚、及其涂层结构和涂层制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种多晶硅铸锭用的坩埚、及其涂层结构和涂层制备方法.pdf（18页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、10申请公布号CN104109902A43申请公布日20141022CN104109902A21申请号201410208323X22申请日20140516C30B28/06200601C30B29/06200601C04B41/8920060171申请人江西赛维LDK太阳能高科技有限公司地址338000江西省新余市高新经济开发区赛维工业园专利办公室72发明人陈红荣胡动力何亮鄢俊琦孙庚昕74专利代理机构广州三环专利代理有限公司44202代理人郝传鑫熊永强54发明名称一种多晶硅铸锭用的坩埚、及其涂层结构和涂层制备方法57摘要本发明提供了一种多晶硅铸锭用的坩埚、及其涂层结构和涂层制备方法。本发明提供。
2、的多晶硅铸锭用的坩埚涂层结构包括置于坩埚内侧壁上的第一涂层，和置于该第一涂层上的第二涂层；所述第一涂层通过刷涂第一涂层组合物形成，所述第一涂层组合物包括氮化硅和溶剂；所述第二涂层通过喷涂第二涂层组合物形成，所述第二涂层组合物由氮化硅和溶剂组成。本发明提供的多晶硅铸锭用的坩埚涂层结构厚薄均匀、不易开裂，且涂层与陶瓷石英坩埚内侧壁的结合力高，涂层中氮化硅颗粒之间的结合力强，在铸锭工艺中不易剥落、粘锅率较低。51INTCL权利要求书2页说明书12页附图3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书12页附图3页10申请公布号CN104109902ACN104109902A1。
3、/2页21一种多晶硅铸锭用的坩埚涂层结构，其特征在于，包括置于坩埚内侧壁上的第一涂层，和置于该第一涂层上的第二涂层；所述第一涂层通过刷涂第一涂层组合物形成，所述第一涂层组合物含有氮化硅和溶剂，其中，所述氮化硅的重量为第一涂层组合物总重量的3060，所述溶剂的重量为第一涂层组合物总重量的4070；所述第二涂层通过喷涂第二涂层组合物形成，所述第二涂层组合物由氮化硅和溶剂组成，其中，所述氮化硅的重量为第二涂层组合物总重量的3070，所述溶剂的重量为第二涂层组合物总重量的3070；所述溶剂选自水和醇中的至少一种。2如权利要求1所述的一种多晶硅铸锭用的坩埚涂层结构，其特征在于，所述第一涂层组合物还含有基。
4、于第一涂层组合物总重量的530的粘结剂。3如权利要求1所述的一种多晶硅铸锭用的坩埚涂层结构，其特征在于，所述第一涂层的厚度为100400UM。4一种多晶硅铸锭用的坩埚涂层结构的制备方法，其特征在于，包括如下步骤1取氮化硅以及溶剂，搅拌均匀得到第一涂层组合物，所述第一涂层组合物含有氮化硅和溶剂，其中，所述氮化硅的重量为第一涂层组合物总重量的3060，所述溶剂的重量为第一涂层组合物总重量的4070；2取氮化硅以及溶剂，搅拌均匀得到第二涂层组合物，所述第二涂层组合物由氮化硅和溶剂组成，其中，所述氮化硅的重量为第二涂层组合物总重量的3070，所述溶剂的重量为第二涂层组合物总重量的3070；所述溶剂选自。
5、水和醇中的至少一种；3持续搅拌步骤1所得第一涂层组合物，采用刷涂的方式将所述第一涂层组合物刷涂在坩埚的内侧壁上，形成第一涂层；4采用喷涂的方式将步骤2制备的第二涂层组合物均匀喷在第一涂层上面，形成第二涂层。5如权利要求4所述的一种多晶硅铸锭用的坩埚涂层结构的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述第一涂层组合物还含有基于第一涂层组合物总重量的530的粘结剂。6如权利要求4所述的一种多晶硅铸锭用的坩埚涂层结构的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述氮化硅的重量为第一涂层组合物总重量的4060。7如权利要求4所述的一种多晶硅铸锭用的坩埚涂层结构的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，所述刷涂第一涂。
6、层组合物采用的刷涂工具为毛刷。8如权利要求5所述的一种多晶硅铸锭用的坩埚涂层结构的制备方法，其特征在于，所述粘结剂选自聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮和硅溶胶中的至少一种。9如权利要求4所述的一种多晶硅铸锭用的坩埚涂层结构的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，所述第一涂层的厚度为100400UM。10一种多晶硅铸锭用坩埚，其特征在于，所述坩埚的内侧壁涂覆有多晶硅铸锭用的坩埚涂层结构，所述多晶硅铸锭用的坩埚涂层结构包括置于坩埚内侧壁上的第一涂层，和置于该第一涂层上的第二涂层；权利要求书CN104109902A2/2页3所述第一涂层通过刷涂第一涂层组合物形成，所述第一涂层组合物含有氮化硅和溶剂，其中，所述。
7、氮化硅的重量为第一涂层组合物总重量的3060，所述溶剂的重量为第一涂层组合物总重量的4070；所述第二涂层通过喷涂第二涂层组合物形成，所述第二涂层组合物由氮化硅和溶剂组成，其中，所述氮化硅的重量为第二涂层组合物总重量的3070，所述溶剂的重量为第二涂层组合物总重量的3070；所述溶剂选自水和醇中的至少一种。权利要求书CN104109902A1/12页4一种多晶硅铸锭用的坩埚、及其涂层结构和涂层制备方法技术领域0001本发明涉及多晶硅生产设备技术领域，具体涉及一种多晶硅铸锭用的坩埚、及其涂层结构和涂层制备方法。背景技术0002多晶硅铸锭制备过程中，石英陶瓷坩埚是其必备的容器，硅料在坩埚内熔化、晶。
8、体生长、退火冷却，铸成多晶硅锭。目前多晶铸锭主要采用在陶瓷石英坩埚内壁喷涂一层氮化硅涂层来阻挡硅液与坩埚反应，通过这种方式可以实现硅锭和坩埚脱离开来。但是，采用喷涂工艺将氮化硅水溶液直接喷涂在陶瓷坩埚内壁上所得氮化硅涂层颗粒之间、涂层与坩埚之间结合力很弱，这样在铸锭过程中涂层容易从坩埚表面剥落，尤其是在铸锭时气固液三相界面处，涂层更容易剥落，导致粘埚的发生。0003因此，在制备多晶硅铸锭用的坩埚涂层的过程中，如何提高氮化硅涂层与陶瓷石英坩埚侧壁的结合力、以及氮化硅颗粒之间的结合力，从而减少粘锅的发生是本领域技术人员急需解决的技术问题。发明内容0004为克服上述现有技术的缺陷，本发明提供了一种多。
9、晶硅铸锭用的坩埚、及其涂层结构和涂层的制备方法，本发明提供的多晶硅铸锭用的坩埚采用双层涂层结构，本发明采用的涂层与陶瓷石英坩埚侧壁的结合力高，涂层中氮化硅颗粒之间的结合力强，且该涂层在铸锭工艺中不易剥落、粘锅率较低。0005第一方面，本发明提供了一种多晶硅铸锭用的坩埚涂层结构，包括0006置于坩埚内侧壁上的第一涂层，和0007置于该第一涂层上的第二涂层；0008所述第一涂层通过刷涂第一涂层组合物形成，所述第一涂层组合物含有氮化硅和溶剂，其中，所述氮化硅的重量为第一涂层组合物总重量的3060，所述溶剂的重量为第一涂层组合物总重量的4070；所述第二涂层通过喷涂第二涂层组合物形成，所述第二涂层组合。
10、物由氮化硅和溶剂组成，其中，所述氮化硅的重量为第二涂层组合物总重量的3070，所述溶剂的重量为第二涂层组合物总重量的3070；所述溶剂选自水和醇中的至少一种。0009本发明提供的多晶硅铸锭用的坩埚涂层结构采用双层结构，第一涂层采用刷涂工艺制备，将氮化硅刷涂在陶瓷石英坩埚内侧壁上，所述氮化硅与陶瓷石英坩埚内侧壁的接触方式为面接触，而传统喷涂工艺过程中，将氮化硅喷涂在陶瓷石英坩埚内侧壁上的方式为点接触，相对于点接触，面接触能大大增强氮化硅与石英陶瓷坩埚内侧壁的结合力，使得涂层不易脱落，因此，本发明第一涂层中的氮化硅与坩埚壁的结合力更强。0010然而，本发明采用刷涂工艺制备的第一涂层具有厚薄不均匀、。
11、易开裂的缺点，为弥补这一缺点，本发明采用喷涂工艺在所述第一涂层上喷涂第二涂层，所述喷涂的第二涂层说明书CN104109902A2/12页5均匀性好，能弥补采用刷涂工艺制备的第一涂层厚薄不均匀、易开裂的缺点。0011此外，由于氮化硅和氮化硅之间的结合力远远大于氮化硅和陶瓷石英坩埚内侧壁的结合力，第二涂层喷涂在第一涂层上所得的双层涂层结构内部的结合力大大增强。0012因此，本发明提供的坩埚涂层结构综合了刷涂和喷涂工艺各自的优势，实现了优势互补。本发明通过的坩埚涂层结构不仅厚薄均匀、不易开裂，且涂层与陶瓷石英坩埚内侧壁的结合力更高、涂层内部中的氮化硅与氮化硅的结合力也更强，从而减少多晶硅锭铸锭工艺中。
12、粘锅的发生。0013此外，本发明采用第二涂层组合物中不含有粘结剂或其它添加剂，其在铸锭过程中为与多晶硅锭直接接触的涂层，不含添加剂可以避免添加剂给硅锭质量造成影响。0014其次，本发明采用刷涂工艺制备第一涂层，不容易雾化，不会造成氮化硅浪费；而且采用喷涂工艺在第一涂层上喷涂第二涂层，相对于直接在坩埚内侧壁上进行喷涂来说，能降低喷涂工艺雾化飞溅问题，亦可以减少化硅浪的浪费。0015优选地，所述第一涂层组合物中，所述氮化硅的重量为第一涂层组合物总重量的4060。0016优选地，所述第一涂层组合物还含有基于第一涂层组合物总重量530的粘结剂。0017进一步优选地，所述粘结剂选自聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷。
13、酮和硅溶胶中的至少一种。0018本发明采用的第一涂层组合物中可以含有粘结剂或其它添加剂，由于第二涂层组合物的覆盖和隔离作用，可以大大降低添加剂在铸锭时对多晶硅锭的影响，因此，本发明提供的第二涂层在增加涂层粘附力的同时还可以避免添加剂带来的负面影响。0019为进一步延长该涂层的使用寿命，可在第一涂层组合物中选择性加入其它适量的添加剂，包括分散剂，如氨基醇等，以提高涂层致密性。0020进一步优选地，所述第一涂层组合物各组分的重量百分比为0021氮化硅3060，0022溶剂3065，0023粘结剂530。0024在此优选条件下，所述氮化硅的重量进一步优选为第一涂层组合物总重量的4060。0025优选。
14、地，所述醇为挥发性醇。0026进一步优选地，所述挥发性醇为无水乙醇或异丙醇。0027优选地，所述第一涂层组合物或第二涂层组合物中，所述氮化硅为颗粒状态，粒度为1200M。0028优选地，所述第一涂层组合物或第二涂层组合物中，所述氮化硅的纯度大于999。0029优选地，所述硅溶胶的粒径分布在1050NM之间。0030优选地，所述硅溶胶中，SIO2的质量浓度为2650WT。0031硅溶胶为纳米级的二氧化硅颗粒在水中或溶剂中的分散液。是一种有机材质，属于易凝固的粘结剂，将这种有机材质加入氮化硅溶液中形成的乳浆状溶液中，能够加快氮说明书CN104109902A3/12页6化硅的凝结，形成致密的氮化硅层。
15、。通过硅溶胶的易凝固特性，在提高涂层的致密性与粘附性的前提下，避免了喷涂氮化硅层后的焙烤工艺，进而减少了电能消耗。0032优选地，所述第一涂层的厚度为100400UM。0033优选地，所述第二涂层的厚度为200400UM。0034第二方面，本发明提供了一种多晶硅铸锭用的坩埚涂层结构的制备方法，包括如下步骤00351取氮化硅以及溶剂，搅拌均匀得到第一涂层组合物，所述第一涂层组合物含有氮化硅和溶剂，其中，所述氮化硅的重量为第一涂层组合物总重量的3060，所述溶剂的重量为第一涂层组合物总重量的4070；00362取氮化硅以及溶剂，搅拌均匀得到第二涂层组合物，所述第二涂层组合物由氮化硅和溶剂组成，其中。
16、，所述氮化硅的重量为第二涂层组合物总重量的3070，所述溶剂的重量为第二涂层组合物总重量的3070；所述溶剂选自水和醇中的至少一种；00373持续搅拌步骤1所得第一涂层组合物，采用刷涂的方式将所述第一涂层组合物刷涂在坩埚的内侧壁上，形成第一涂层；00384采用喷涂的方式将步骤2制备的第二涂层组合物均匀喷在第一涂层上面，形成第二涂层。0039优选地，所述第一涂层组合物中，所述氮化硅的重量为第一涂层组合物总重量的4060。0040优选地，所述步骤1中，所述第一涂层组合物还含有基于第一涂层组合物总重量的530的粘结剂。0041进一步优选地，所述粘结剂选自聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮和硅溶胶中的至少一种。。
17、0042进一步优选地，所述第一涂层组合物各组分的重量百分比为0043氮化硅3060，0044溶剂3065，0045粘结剂530。0046在此优选条件下，所述氮化硅的重量进一步优选为第一涂层组合物总重量的4060。0047优选地，所述步骤1中，第一涂层组合物中还含有其它适量的添加剂，包括分散剂，如氨基醇等，以提高涂层致密性。0048优选地，所述步骤1中，每个坩埚氮化硅用量为60G100G。0049在此优选条件下，所述坩埚的大小为700MM700MM480MM、840MM840MM480M或1040MM1040MM480MM。0050优选地，所述步骤1中，所述将氮化硅、溶剂、以及粘结剂搅拌均匀得到。
18、第一涂层组合物的搅拌条件为采用搅拌机搅拌530钟。0051优选地，所述步骤2中，所述将氮化硅以及溶剂搅拌均匀得到第二涂层组合物的搅拌条件为采用搅拌机搅拌530钟。0052优选地，所述步骤3中，所述刷涂第一涂层组合物采用的刷涂工具为毛刷。0053优选地，所述毛刷为刷涂工艺中常用毛刷。说明书CN104109902A4/12页70054进一步优选地，所述毛刷包括但不限于羊毛刷，猪鬃刷，弹力丝刷，滚筒刷或混鬃刷。0055进一步优选地，采用毛刷刷涂第一涂层组合物时，用毛刷进行来回均匀刷涂，操作过程中坩埚内侧壁要来回刷23遍，保证涂层均匀覆盖在坩埚上。0056进一步优选地，采用毛刷刷涂第一涂层组合物时，刷。
19、涂结束后要仔细检查是否有地方刷的不均匀，如果有氮化硅颗粒明显的凸起的位置，就用毛刷再次蘸取混合物将该位置刷均匀。0057进一步优选地，所述毛刷的宽度为315CM。0058在此优选条件下，所述坩埚的大小为700MM700MM480MM、840MM840MM480M或1040MM1040MM480MM。0059本发明采用刷涂工艺制备第一涂层，可以增强氮化硅与坩埚壁的结合力，另外，刷涂不容易雾化，不会造成氮化硅浪费。其次，本发明优选条件下采用毛刷人工刷涂第一涂层组合物，有利于控制毛刷蘸取量，以免刷边过程中液体顺着坩埚壁留下造成资源浪费。0060优选地，所述步骤3中，所述将第一涂层组合物刷涂在坩埚的内。
20、侧壁上的过程中，当坩埚是方形形时，在方形坩埚内侧壁的四个面来回刷23遍。0061优选地，所述步骤3中，所述将第一涂层组合物刷涂在坩埚的内侧壁上的过程中，当坩埚是圆柱形时，在方形坩埚圆柱形内侧壁来回刷23遍。0062优选地，所述步骤3中，刷涂第一涂层的过程中需要对所述第一涂层组合物溶液不断进行搅拌。0063优选地，由一人对所述第一涂层组合物不断进行搅拌，另一人负责刷涂所述第一涂层组合物。0064优选地，所述步骤3中，所述将第一涂层组合物刷涂在坩埚的内侧壁上之前，先将要刷边的坩埚放置于旋转台上，吹走里面的杂物。0065优选地，所述步骤4中，所述采用的喷涂方式为行业内常规喷涂工艺。0066优选地，所。
21、述第一涂层的厚度为100400UM。0067优选地，所述第二涂层的厚度为200400UM。0068优选地，所述第一涂层刷涂坩埚内侧壁的位置为实际生产过程中粘锅较为严重的位置，为坩埚位于第一高度101和第二高度102之间的内侧壁，其中所述第一高度101高于第二高度102，所述第一高度101和第二高度102。0069在此优选条件下，所述第二涂层喷涂的在第一涂层的表面，这样可以降低粘锅率的同时还可以降低涂层物料的使用和成本。0070本发明提供的多晶硅铸锭用的坩埚涂层结构的制备方法，先在坩埚内侧壁上刷涂第一涂层组合物制备第一涂层，再采用行业内常规喷涂工艺在第一涂层上喷涂第二涂层组合物形成第二涂层，综合。
22、利用了刷涂工艺增强氮化硅与坩埚壁的结合力的优势以及喷涂工艺能制备厚薄均匀、不易开裂涂层的特点；因此，采用本发明提供的坩埚涂层结构的制备方法制得的坩埚涂层为双层涂层结构，且涂层与陶瓷石英坩埚侧壁的结合力高，涂层中氮化硅颗粒之间的结合力强，在铸锭工艺中不易剥落、粘锅率较低。0071另一方面，本发明提供的多晶硅铸锭用的坩埚涂层结构的制备方法中，第一涂层组合物由氮化硅、粘结剂和溶剂组成，第二涂层组合物由氮化硅和溶剂组成，由于第二层不说明书CN104109902A5/12页8加粘结剂，可以避免与硅锭直接接触的表面不含添加剂，因此，在增加粘附力的同时还可以避免添加剂给硅锭质量带来的负面影响。0072此外，。
23、本发明采用刷涂工艺制备第一涂层，不容易雾化，不会造成氮化硅浪；而采用喷涂工艺在第一涂层上制备第二涂层时，相对于直接在坩埚内侧壁上喷涂涂层来说，可以降低喷涂工艺雾化飞溅问题。0073第三方面，本发明还提供了一种多晶硅铸锭用坩埚，所述坩埚的内侧壁涂覆有多晶硅铸锭用的坩埚涂层结构，所述多晶硅铸锭用的坩埚涂层结构包括0074置于坩埚内侧壁上的第一涂层，和0075置于该第一涂层上的第二涂层；0076所述第一涂层通过刷涂第一涂层组合物形成，所述第一涂层组合物含有氮化硅和溶剂，其中，所述氮化硅的重量为第一涂层组合物总重量的3060，所述溶剂的重量为第一涂层组合物总重量的4070；所述第二涂层通过喷涂第二涂层。
24、组合物形成，所述第二涂层组合物由氮化硅和溶剂组成，其中，所述氮化硅的重量为第二涂层组合物总重量的3070，所述溶剂的重量为第二涂层组合物总重量的3070；所述溶剂选自水和醇中的至少一种。0077优选地，所述第一涂层组合物中，所述氮化硅的重量为第一涂层组合物总重量的4060。0078优选地，所述第一涂层组合物还含有基于第一涂层组合物总重量的530的粘结剂。0079进一步优选地，所述粘结剂选自聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮和硅溶胶中的至少一种。0080进一步优选地，所述第一涂层组合物各组分的重量百分比为0081氮化硅3060，0082溶剂3065，0083粘结剂530。0084在此优选条件下，所述氮化硅。
25、的重量进一步优选为第一涂层组合物总重量的4060。0085为进一步延长该涂层的使用寿命，可在第一涂层组合物中选择性加入其它适量的添加剂，包括分散剂，如氨基醇等，以提高涂层致密性。0086优选地，所述醇为挥发性醇。0087进一步优选地，所述挥发性醇为无水乙醇或异丙醇。0088优选地，所述第一涂层组合物或第二涂层组合物中，所述氮化硅为颗粒状态，粒度为1200M。0089优选地，所述第一涂层组合物或第二涂层组合物中，所述氮化硅的纯度大于999。0090优选地，所述硅溶胶的粒径分布在1050NM之间。0091优选地，所述硅溶胶中，SIO2的质量浓度为2650WT。0092优选地，所述第一涂层的厚度为1。
26、00400UM。0093优选地，所述第二涂层的厚度为200400UM。说明书CN104109902A6/12页90094本发明提供了的一种多晶硅铸锭用的坩埚、及其涂层结构和涂层的制备方法，具有以下有益效果00951本发明提供的多晶硅铸锭用的坩埚涂层结构厚薄均匀、不易开裂，且涂层与陶瓷石英坩埚内侧壁的结合力高，涂层中氮化硅颗粒之间的结合力强，在铸锭工艺中不易剥落、粘锅率较低；00962本发明提供的多晶硅铸锭用的坩埚涂层的制备方法综合利用了刷涂工艺增强氮化硅与坩埚壁的结合力的优势以及喷涂工艺能制备厚薄均匀、不易开裂涂层的特点；00973本发明提供的多晶硅铸锭用坩埚采用双层涂层结构，其涂层在铸锭工艺。
27、中不易剥落、粘锅率较低；00984本发明提供的多晶硅铸锭用的坩埚涂层的制备方法，工艺流程简单且节省成本。附图说明0099图1为本发明实施例1提供的多晶硅铸锭用坩埚涂层制备工艺流程图；0100图2为实施例1提供的多晶硅铸锭用坩埚的剖视图；0101图3为为图2中A部位的局部放大示意图；0102图4为实施例2制得的含涂层的多晶硅铸锭用坩埚实物图；0103图5为实施例8制得的多晶硅锭实物图；0104图6为对比实施例制得的多晶硅锭实物图。具体实施方式0105下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基。
28、于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。0106实施例10107结合如图1所示的多晶硅铸锭用坩埚涂层的制备工艺流程图、图2的多晶硅铸锭用坩埚的剖视图以及图3的图2中A部位的局部放大示意图，本实施例提供了一种多晶硅铸锭用坩埚的涂层制备方法，包括如下步骤01081取型号为700MM700MM480MM的长方体形坩埚备用，该坩埚包括侧壁10若坩埚不够干净，可先将要刷边的坩埚放置于旋转台上，吹走坩埚里面的杂物；01092将氮化硅SI3N4、硅溶胶、纯水按照315的重量比混合倒入量杯内，每个坩埚的氮化硅用量为60G，并用搅拌机搅拌1。
29、0分钟，使其混合均匀，得到第一涂层组合物，其中，所述氮化硅为氮化硅颗粒，粒度为50UM，为日本UBE公司产的产品，其中氮含量38WT，氧含量20WT；01103取下搅拌后的量杯，一名操作人员继续用勺子搅拌量杯内的第一涂层组合物以免氮化硅沉淀导致刷边不均匀，一名操作人员负责进行刷涂；01114准备好宽度为10CM的毛刷，由负责刷涂的操作人员用毛刷蘸取量杯内的混合物注意不要蘸的太多，以免刷边过程中液体顺着坩埚壁留下造成资源浪费，然后用毛刷说明书CN104109902A7/12页10在坩埚内侧壁进行来回均匀刷涂23遍，得到均匀覆盖在坩埚上的第一涂层，所得第一涂层的厚度为100UM；01125取氮化硅。
30、以及水按照35的重量比混合倒入量杯内，每个坩埚的氮化硅用量为60G，并用搅拌机搅拌10分钟，使其混合均匀，得到第二涂层组合物；01136采用常规喷涂工艺将步骤5制备的第二涂层组合物均匀喷在第一涂层上面，冷却至室温后，形成第二涂层，所得第二涂层的厚度为300UM，其中，喷涂温度为25，浆料喷口与喷涂面之间的距离范围为3CM；所得第二涂层和第一涂层构成的坩埚涂层20。0114需要注意的是，所述步骤4中，刷涂结束后要仔细检查是否有地方刷的不均匀，导致氮化硅颗粒明显的凸起，如果有氮化硅颗粒明显的凸起的地方，就用毛刷再次蘸取第一涂层组合物将该位置刷均匀。0115实施例20116本实施例提供了一种多晶硅铸。
31、锭用坩埚的涂层制备方法，包括如下步骤01171取型号为840MM840MM480MM的长方体形坩埚备用，该坩埚包括侧壁10若坩埚不够干净，可先将要刷边的坩埚放置于旋转台上，吹走坩埚里面的杂物；01182将氮化硅SI3N4、聚乙烯醇、无水乙醇按照415的重量比混合倒入量杯内，每个坩埚的氮化硅用量为80G，并用搅拌机搅拌15分钟，使其混合均匀，得到第一涂层组合物，其中，所述氮化硅为氮化硅颗粒，粒度为50UM，为日本UBE公司产的产品，其中氮含量38WT，氧含量20WT；01193取下搅拌后的量杯，一名操作人员继续用勺子搅拌量杯内的第一涂层组合物以免氮化硅沉淀导致刷边不均匀，一名操作人员负责进行刷涂。
32、；01204准备好宽度为12CM的毛刷，由负责刷涂的操作人员用毛刷蘸取量杯内的混合物注意不要蘸的太多，以免刷边过程中液体顺着坩埚壁留下造成资源浪费，然后用毛刷在坩埚内侧壁进行来回均匀刷涂23遍，得到均匀覆盖在坩埚上的第一涂层，所得第一涂层的厚度为200UM，所述内侧壁为实际生产过程中粘锅较为严重的位置，为坩埚位于第一高度101和第二高度102之间的内侧壁，其中所述第一高度101高于第二高度102，所述第一高度101和第二高度102如图4所示，这样可以降低粘锅率的同时降低涂层物料的使用和成本；01215取氮化硅以及水按照45的重量比混合倒入量杯内，每个坩埚的氮化硅用量为100G，并用搅拌机搅拌1。
33、5分钟，使其混合均匀，得到第二涂层组合物；01226采用常规喷涂工艺将步骤5制备的第二涂层组合物均匀喷在第一涂层上面，冷却至室温后，形成第二涂层，所得第二涂层的厚度为400UM，其中，喷涂温度为100，浆料喷口与喷涂面之间的距离范围为20CM，所述第二涂层的喷涂位置与步骤3所述的第一涂层的位置相同，即为实际生产过程中粘锅较为严重的位置，为坩埚位于第一高度101和第二高度102之间的内侧壁，其中所述第一高度101高于第二高度102，所述第一高度101和第二高度102如图4所示。0123所得第二涂层和第一涂层构成的坩埚涂层20。0124需要注意的是，所述步骤4中，刷涂结束后要仔细检查是否有地方刷的。
34、不均匀，导致氮化硅颗粒明显的凸起，如果有氮化硅颗粒明显的凸起的地方，就用毛刷再次蘸取第一涂层组合物将该位置刷均匀。说明书CN104109902A108/12页110125实施例30126本实施例提供了一种多晶硅铸锭用坩埚的涂层制备方法，包括如下步骤01271取型号为1040MM1040MM480MM的长方体形坩埚备用，该坩埚包括侧壁10若坩埚不够干净，可先将要刷边的坩埚放置于旋转台上，吹走坩埚里面的杂物；01282将氮化硅SI3N4、聚乙烯吡咯烷酮、异丙醇按照515的重量比混合倒入量杯内，每个坩埚的氮化硅用量为100G，并用搅拌机搅拌20分钟，使其混合均匀，得到第一涂层组合物，其中，所述氮化硅。
35、为氮化硅颗粒，粒度为50UM，为德国STARCK公司产的产品，其中氮含量38WT，氧含量20WT；01293取下搅拌后的量杯，一名操作人员继续用勺子搅拌量杯内的第一涂层组合物以免氮化硅沉淀导致刷边不均匀，一名操作人员负责进行刷涂；01304准备好宽度为15CM的毛刷，由负责刷涂的操作人员用毛刷蘸取量杯内的混合物注意不要蘸的太多，以免刷边过程中液体顺着坩埚壁留下造成资源浪费，然后用毛刷在坩埚内侧壁进行来回均匀刷涂23遍，得到均匀覆盖在坩埚上的第一涂层，所得第一涂层的厚度为400UM；01315取氮化硅以及水按照11的重量比混合倒入量杯内，每个坩埚的氮化硅用量为200G，并用搅拌机搅拌30分钟，使。
36、其混合均匀，得到第二涂层组合物；01326采用常规喷涂工艺将步骤5制备的第二涂层组合物均匀喷在第一涂层上面，冷却至室温后，形成第二涂层，所得第二涂层的厚度为200UM，其中，喷涂温度为50，浆料喷口与喷涂面之间的距离范围为10CM；所得第二涂层和第一涂层构成的坩埚涂层20。0133需要注意的是，所述步骤4中，刷涂结束后要仔细检查是否有地方刷的不均匀，导致氮化硅颗粒明显的凸起，如果有氮化硅颗粒明显的凸起的地方，就用毛刷再次蘸取第一涂层组合物将该位置刷均匀。0134实施例40135本实施例提供了一种多晶硅铸锭用坩埚的涂层制备方法，包括如下步骤01361取型号为1040MM1040MM480MM的长。
37、方体形坩埚备用，该坩埚包括侧壁10若坩埚不够干净，可先将要刷边的坩埚放置于旋转台上，吹走坩埚里面的杂物；01372将氮化硅SI3N4、粘结剂、溶剂按照515的重量比混合倒入量杯内，每个坩埚的氮化硅用量为100G，并用搅拌机搅拌20分钟，使其混合均匀，得到第一涂层组合物，其中，所述粘结剂为聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇的混合物，所述混合物中，所述聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇的重量比为11；所述溶剂为乙醇的水溶液，所述乙醇的质量分数为80WT；所述氮化硅为氮化硅颗粒，粒度为50UM，为德国STARCK公司产的产品，其中氮含量38WT，氧含量20WT；01383取下搅拌后的量杯，一名操作人员继续用勺子搅拌量杯。
38、内的第一涂层组合物以免氮化硅沉淀导致刷边不均匀，一名操作人员负责进行刷涂；01394准备好宽度为15CM的毛刷，由负责刷涂的操作人员用毛刷蘸取量杯内的混合物注意不要蘸的太多，以免刷边过程中液体顺着坩埚壁留下造成资源浪费，然后用毛刷在坩埚内侧壁进行来回均匀刷涂23遍，得到均匀覆盖在坩埚上的第一涂层，所得第一涂层的厚度为400UM；01405取氮化硅以及水按照11的重量比混合倒入量杯内，每个坩埚的氮化硅用量为说明书CN104109902A119/12页12200G，并用搅拌机搅拌30分钟，使其混合均匀，得到第二涂层组合物；01416采用常规喷涂工艺将步骤5制备的第二涂层组合物均匀喷在第一涂层上面，。
39、冷却至室温后，形成第二涂层，所得第二涂层的厚度为200UM，其中，喷涂温度为50，浆料喷口与喷涂面之间的距离范围为10CM；所得第二涂层和第一涂层构成的坩埚涂层20。0142需要注意的是，所述步骤4中，刷涂结束后要仔细检查是否有地方刷的不均匀，导致氮化硅颗粒明显的凸起，如果有氮化硅颗粒明显的凸起的地方，就用毛刷再次蘸取第一涂层组合物将该位置刷均匀。0143实施例50144本实施例提供了一种多晶硅铸锭用坩埚的涂层制备方法，包括如下步骤01451取型号为700MM700MM480MM的长方体形坩埚备用，该坩埚包括侧壁10若坩埚不够干净，可先将要刷边的坩埚放置于旋转台上，吹走坩埚里面的杂物；0146。
40、2将氮化硅SI3N4和纯水按照35的重量比混合倒入量杯内，每个坩埚的氮化硅用量为60G，并用搅拌机搅拌10分钟，使其混合均匀，得到第一涂层组合物，其中，所述氮化硅为氮化硅颗粒，粒度为50UM，为日本UBE公司产的产品，其中氮含量38WT，氧含量20WT；01473取下搅拌后的量杯，一名操作人员继续用勺子搅拌量杯内的第一涂层组合物以免氮化硅沉淀导致刷边不均匀，一名操作人员负责进行刷涂；01484准备好宽度为10CM的毛刷，由负责刷涂的操作人员用毛刷蘸取量杯内的混合物注意不要蘸的太多，以免刷边过程中液体顺着坩埚壁留下造成资源浪费，然后用毛刷在坩埚内侧壁进行来回均匀刷涂23遍，得到均匀覆盖在坩埚上的。
41、第一涂层，所得第一涂层的厚度为100UM；01495取氮化硅以及水按照35的重量比混合倒入量杯内，每个坩埚的氮化硅用量为60G，并用搅拌机搅拌10分钟，使其混合均匀，得到第二涂层组合物；01506采用常规喷涂工艺将步骤5制备的第二涂层组合物均匀喷在第一涂层上面，冷却至室温后，形成第二涂层，所得第二涂层的厚度为300UM，其中，喷涂温度为25，浆料喷口与喷涂面之间的距离范围为3CM；所得第二涂层和第一涂层构成的坩埚涂层20。0151需要注意的是，所述步骤4中，刷涂结束后要仔细检查是否有地方刷的不均匀，导致氮化硅颗粒明显的凸起，如果有氮化硅颗粒明显的凸起的地方，就用毛刷再次蘸取第一涂层组合物将该位。
42、置刷均匀。0152实施例60153本实施例提供了一种多晶硅铸锭用坩埚的涂层制备方法，包括如下步骤01541取型号为840MM840MM480MM的长方体形坩埚备用，该坩埚包括侧壁10若坩埚不够干净，可先将要刷边的坩埚放置于旋转台上，吹走坩埚里面的杂物；01552将氮化硅SI3N4和无水乙醇按照45的重量比混合倒入量杯内，每个坩埚的氮化硅用量为80G，并用搅拌机搅拌15分钟，使其混合均匀，得到第一涂层组合物，其中，所述氮化硅为氮化硅颗粒，粒度为50UM，为日本UBE公司产的产品，其中氮含量38WT，氧含量20WT；01563取下搅拌后的量杯，一名操作人员继续用勺子搅拌量杯内的第一涂层组合物以免氮。
43、化硅沉淀导致刷边不均匀，一名操作人员负责进行刷涂；说明书CN104109902A1210/12页1301574准备好宽度为12CM的毛刷，由负责刷涂的操作人员用毛刷蘸取量杯内的混合物注意不要蘸的太多，以免刷边过程中液体顺着坩埚壁留下造成资源浪费，然后用毛刷在坩埚内侧壁进行来回均匀刷涂23遍，得到均匀覆盖在坩埚上的第一涂层，所得第一涂层的厚度为200UM；01585取氮化硅以及水按照45的重量比混合倒入量杯内，每个坩埚的氮化硅用量为100G，并用搅拌机搅拌15分钟，使其混合均匀，得到第二涂层组合物；01596采用常规喷涂工艺将步骤5制备的第二涂层组合物均匀喷在第一涂层上面，冷却至室温后，形成第二。
44、涂层，所得第二涂层的厚度为400UM，其中，喷涂温度为100，浆料喷口与喷涂面之间的距离范围为20CM；所得第二涂层和第一涂层构成的坩埚涂层20。0160需要注意的是，所述步骤4中，刷涂结束后要仔细检查是否有地方刷的不均匀，导致氮化硅颗粒明显的凸起，如果有氮化硅颗粒明显的凸起的地方，就用毛刷再次蘸取第一涂层组合物将该位置刷均匀。0161实施例70162本实施例提供了一种多晶硅铸锭用坩埚的涂层制备方法，包括如下步骤01631取型号为1040MM1040MM480MM的长方体形坩埚备用，该坩埚包括侧壁10若坩埚不够干净，可先将要刷边的坩埚放置于旋转台上，吹走坩埚里面的杂物；01642将氮化硅SI3。
45、N4、和异丙醇按照11的重量比混合倒入量杯内，每个坩埚的氮化硅用量为100G，并用搅拌机搅拌20分钟，使其混合均匀，得到第一涂层组合物，其中，所述氮化硅为氮化硅颗粒，粒度为50UM，为德国STARCK公司产的产品，其中氮含量38WT，氧含量20WT；01653取下搅拌后的量杯，一名操作人员继续用勺子搅拌量杯内的第一涂层组合物以免氮化硅沉淀导致刷边不均匀，一名操作人员负责进行刷涂；01664准备好宽度为15CM的毛刷，由负责刷涂的操作人员用毛刷蘸取量杯内的混合物注意不要蘸的太多，以免刷边过程中液体顺着坩埚壁留下造成资源浪费，然后用毛刷在坩埚内侧壁进行来回均匀刷涂23遍，得到均匀覆盖在坩埚上的第一。
46、涂层，所得第一涂层的厚度为400UM；01675取氮化硅以及水按照11的重量比混合倒入量杯内，每个坩埚的氮化硅用量为200G，并用搅拌机搅拌30分钟，使其混合均匀，得到第二涂层组合物；01686采用常规喷涂工艺将步骤5制备的第二涂层组合物均匀喷在第一涂层上面，冷却至室温后，形成第二涂层，所得第二涂层的厚度为200UM，其中，喷涂温度为50，浆料喷口与喷涂面之间的距离范围为10CM；所得第二涂层和第一涂层构成的坩埚涂层20。0169需要注意的是，所述步骤4中，刷涂结束后要仔细检查是否有地方刷的不均匀，导致氮化硅颗粒明显的凸起，如果有氮化硅颗粒明显的凸起的地方，就用毛刷再次蘸取第一涂层组合物将该位。
47、置刷均匀。0170为更进一步说明本发明的有益效果，本发明还提供了实施例8，该实施例8采用本发明实施例13制备的含涂层的多晶硅铸锭用坩埚生产太阳能多晶硅锭，如下所示0171实施例80172一种采用本发明提供的含涂层的多晶硅铸锭用坩埚制备太阳能多晶硅锭的方法，包括如下步骤说明书CN104109902A1311/12页140173取本发明实施例1、实施例2和实施例3提供的含涂层的多晶硅铸锭用坩埚分别标记为坩埚1、坩埚2和坩埚3；在所述多晶硅铸锭用坩埚中分别填装硅料，后置于铸锭炉中，经熔化、长晶、退火及降温等过程，分别得到太阳能多晶硅锭T1、T2和T3；图5为太阳能多晶硅锭T1实物图，B处圈出的部分为。
48、太阳能多晶硅锭T1侧壁上粘的小面积的氮化硅涂层，由于本发明提供的含涂层的多晶硅铸锭用坩埚的第二涂层只含有氮化硅和溶剂，不含粘结剂等添加剂，因此，该粘在T1表面的氮化硅涂层对T1的影响较小，此外，本实施例说明了采用本发明提供的含涂层的多晶硅铸锭用坩埚用于硅锭铸锭时粘锅现象不明显，粘锅面积非常小，对硅锭的影响也很小。0174对比实施例0175此外，本发明还提供了实施例8的对比例，对比例与实施例8的区别在于，铸锭多晶硅锭时所采用的坩埚的涂层结构由传统喷涂工艺制备，包括如下步骤01761取型号为840MM840MM480MM的长方体形陶瓷石英坩埚备用，该坩埚包括侧壁10若坩埚不够干净，可先将要刷边的坩。
49、埚放置于旋转台上，吹走坩埚里面的杂物；01772将氮化硅、硅溶胶、纯水按照315的重量比混合倒入量杯内，每个坩埚的氮化硅用量为60G100G，并用搅拌机搅拌10分钟，使其混合均匀，得到涂层组合物，其中，所述氮化硅为氮化硅颗粒，粒度为50UM，为日本UBE公司产的产品，其中氮含量38WT，氧含量20WT；01783采用喷涂的方式将步骤2制备的涂层组合物喷在坩埚内侧壁上，冷却至室温后，得到含有涂层的多晶硅铸锭用坩埚4，所述涂层的厚度为200M，其中，喷涂温度为25100，浆料喷口与喷涂面之间的距离范围为3CM20CM。0179参照实施例8，对比例在所述多晶硅铸锭用坩埚4中填装硅料，后置于铸锭炉中，经熔化、长晶、退火及降温等过程，得到太阳能多晶硅锭T4；图6为太阳能多晶硅锭T4实物图，在图6中，C处圈出的的部分为太阳能多晶硅锭T4上粘的坩埚碎片，D处圈出的部分是太阳能多晶硅锭T4上粘的氮化硅涂层。0180由图5和图6可知，太阳能多晶硅锭T4粘锅比较严重、硅锭粘锅的面积大，不仅有涂层从坩埚表面剥离到硅锭上，陶瓷石英坩埚也出现较严重的剥离，而太阳能多晶硅锭T1粘锅面积小，无涂层剥离。由于太阳能多晶硅锭T4采用。