一种益母草总生物碱的制备方法 益母草为传统的妇科常用药，素有“经产良药”之称，过去主要用于妇科经产诸疾。现代药理研究表明：益母草亦具有较强的活血化瘀作用，对心脏、血管、血液等方面均显示了较好的作用，有人尝试用其治疗冠心病、脑梗塞、高粘血症等，取得了一定的成果，因此将益母草开发为治疗心脑血管疾病的新药具有良好的前景。目前市场上益母草的制剂如益母草膏、益母草片、益母草注射液等，主要用于妇科疾病，其工艺简单，有效成分含量低，质量难以控制，服用量大，见效亦慢，极有必要对传统制剂加以改进，提高有效成分的含量，做成中药有效部位制剂，即有效成分的含量在50％以上。
生物碱类一直被认为是益母草的有效成份。在2000年版药典中，即以总生物碱含量作为益母草及其制剂的质量控制指标。但目前还没有一种方法能使益母草总生物碱含量达到50％。
本发明的目的是提供一种纯化益母草总生物碱的方法，使其含量达到50％以上，从而符合中药有效部位制剂的要求。
本专利的目的是这样实现的：以益母草为原料，用常规技术，如水提醇沉法，提得益母草浸膏，再通过强酸性阳离子交换树脂纯化，使益母草总生物碱含量达到50％以上。所述纯化过程如下：将益母草浸膏溶于酸水，通过阳离子交换树脂，用水洗脱直到没有糖和蛋白为止，再用酸溶液或氨溶液洗脱，或者先后使用二者；洗脱液减压浓缩，真空干燥得益母草总生物碱。按中国药典(2000)所制定的检测方法(雷氏铵盐剩余比色法)测定总生物碱含量。
所述洗脱用的酸浓度为1-9％，优选范围为2-5％；所用的酸可以是盐酸、硫酸或其他有机酸或无机酸，优选盐酸、硫酸；所用的酸溶液可以是水溶液或醇溶液，醇可以是甲醇、乙醇、异丙醇等C2-C4醇，优选水溶液和乙醇溶液。所述洗脱用的氨溶液浓度为0.1-4.0％，优选范围为0.2-1.5％；所用地氨溶液可以是水溶液或醇溶液，醇可以是甲醇、乙醇、异丙醇等C2-C4醇，优选水溶液和乙醇溶液。
本发明的实施例如下：
实施例一
将100kg益母草粉碎，水提醇沉，浸膏溶于适量盐酸溶液中，通过强酸性阳离子交换树脂，蒸馏水洗脱，至洗脱液检查无糖和蛋白为止，再用3％盐酸水溶液洗脱，检查洗脱液直到没有生物碱为止，减压浓缩酸水洗脱液，真空干燥得益母草总生物碱282克，含量60.5％。
实施例二
将100kg益母草粉碎，水提醇沉，浸膏溶于适量硫酸溶液中，通过强酸性阳离子交换树脂，蒸馏水洗脱，至洗脱液检查无糖和蛋白为止，再用2％硫酸水溶液洗脱，检查洗脱液直到没有生物碱为止，减压浓缩酸水洗脱液，真空干燥得益母草总生物碱305克，含量57.1％。
实施例三
将100kg益母草粉碎，水提醇沉，浸膏溶于适量盐酸溶液中，通过强酸性阳离子交换树脂，蒸馏水洗脱，至洗脱液检查无糖和蛋白为止，再用3％盐酸乙醇溶液洗脱，检查洗脱液直到没有生物碱为止，减压浓缩酸醇洗脱液，真空干燥得益母草总生物碱311克，含量54.2％。
实施例四
将100kg益母草粉碎，水提醇沉，浸膏溶于适量硫酸溶液中，通过强酸性阳离子交换树脂，蒸馏水洗脱，至洗脱液检查无糖和蛋白为止，再用2％硫酸乙醇溶液洗脱，检查洗脱液直到没有生物碱为止，减压浓缩酸醇洗脱液，真空干燥得益母草总生物碱327克，含量52.4％。
实施例五
将100kg益母草粉碎，水提醇沉，浸膏溶于适量盐酸溶液中，通过强酸性阳离子交换树脂，蒸馏水洗脱，至洗脱液检查无糖和蛋白为止，再用5％盐酸水溶液洗脱，检查洗脱液直到没有生物碱为止，减压浓缩酸水洗脱液，真空干燥得益母草总生物碱334克，含量58.6％。
实施例六
将100kg益母草粉碎，水提醇沉，浸膏溶于适量盐酸溶液中，通过强酸性阳离子交换树脂，蒸馏水洗脱，至洗脱液检查无糖和蛋白为止，再用5％盐酸乙醇溶液洗脱，检查洗脱液直到没有生物碱为止，减压浓缩酸醇洗脱液，真空干燥得益母草总生物碱339克，含量53.6％。
实施例七
将100kg益母草粉碎，水提醇沉，浸膏溶于适量盐酸溶液中，通过强酸性阳离子交换树脂，蒸馏水洗脱，至洗脱液检查无糖和蛋白为止，再用7％盐酸水溶液洗脱，检查洗脱液直到没有生物碱为止，减压浓缩酸水洗脱液，真空干燥得益母草总生物碱342克，含量51.9％。
实施例八
将100kg益母草粉碎，水提醇沉，浸膏溶于适量盐酸溶液中，通过强酸性阳离子交换树脂，蒸馏水洗脱，至洗脱液检查无糖和蛋白为止，再用7％盐酸乙醇溶液洗脱，检查洗脱液直到没有生物碱为止，减压浓缩酸醇洗脱液，真空干燥得益母草总生物碱359克，含量51.0％。
实施例九
将100kg益母草粉碎，水提醇沉，浸膏溶于适量盐酸溶液中，通过强酸性阳离子交换树脂，蒸馏水洗脱，至洗脱液检查无糖和蛋白为止，再用0.5％氨水溶液洗脱，检查洗脱液直到没有生物碱为止，减压浓缩氨水洗脱液，真空干燥得益母草总生物碱278克，含量58.9％。
实施例十
将100kg益母草粉碎，水提醇沉，浸膏溶于适量盐酸溶液中，通过强酸性阳离子交换树脂，蒸馏水洗脱，至洗脱液检查无糖和蛋白为止，再用1.0％氨水溶液洗脱，检查洗脱液直到没有生物碱为止，减压浓缩氨水洗脱液，真空干燥得益母草总生物碱294克，含量56.6％。
实施例十一
将100kg益母草粉碎，水提醇沉，浸膏溶于适量盐酸溶液中，通过强酸性阳离子交换树脂，蒸馏水洗脱，至洗脱液检查无糖和蛋白为止，再用1.0％氨水乙醇溶液洗脱，检查洗脱液直到没有生物碱为止，减压浓缩氨醇洗脱液，真空干燥得益母草总生物碱288克，含量54.6％。
实施例十二
将100kg益母草粉碎，水提醇沉，浸膏溶于适量盐酸溶液中，通过强酸性阳离子交换树脂，蒸馏水洗脱，至洗脱液检查无糖和蛋白为止，再用1.5％氨水乙醇溶液洗脱，检查洗脱液直到没有生物碱为止，减压浓缩氨醇洗脱液，真空干燥得益母草总生物碱302克，含量53.1％。
实施例十三
将100kg益母草粉碎，水提醇沉，浸膏溶于适量盐酸溶液中，通过强酸性阳离子交换树脂，蒸馏水洗脱，至洗脱液检查无糖和蛋白为止，再用3.0％氨水溶液洗脱，检查洗脱液直到没有生物碱为止，减压浓缩氨水洗脱液，真空干燥得益母草总生物碱320克，含量51.6％。
实施例十四
将100kg益母草粉碎，水提醇沉，浸膏溶于适量盐酸溶液中，通过强酸性阳离子交换树脂，蒸馏水洗脱，至洗脱液检查无糖和蛋白为止，再用3.5％氨水乙醇溶液洗脱，检查洗脱液直到没有生物碱为止，减压浓缩氨醇洗脱液，真空干燥得益母草总生物碱327克，含量51.1％。
实施例十五
将100kg益母草粉碎，水提醇沉，浸膏溶于适量盐酸溶液中，通过强酸性阳离子交换树脂，蒸馏水洗脱，至洗脱液检查无糖和蛋白为止，接着用0.5％氨水溶液洗脱，检查洗脱液直到没有生物碱为止，水洗至无氨再用3％盐酸水溶液洗脱，减压浓缩洗脱液，除盐，真空干燥得益母草总生物碱325克，含量50.9％。
实施例十六
将100kg益母草粉碎，水提醇沉，浸膏溶于适量盐酸溶液中，通过强酸性阳离子交换树脂，蒸馏水洗脱，至洗脱液检查无糖和蛋白为止，接着用3％盐酸水溶液洗脱，检查洗脱液直到没有生物碱为止，再用3％盐酸乙醇溶液至无生物碱，减压浓缩洗脱液，真空干燥得益母草总生物碱333克，含量50.6％。
本发明特点工艺简单，成本低，生物碱提取充分，纯化时生物碱回收率高，可作为制备益母草中药有效部位制剂的原料及其它制剂原料。