《单晶制造装置、单晶的制造方法及单晶.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《单晶制造装置、单晶的制造方法及单晶.pdf（40页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、10申请公布号CN104109906A43申请公布日20141022CN104109906A21申请号201410171993922申请日20100108200900394720090109JP200900394820090109JP201080004316820100108C30B29/42200601C30B11/0020060171申请人住友电气工业株式会社地址日本大阪府大阪市72发明人藤井俊辅川濑智博羽木良明桥尾克司74专利代理机构中原信达知识产权代理有限责任公司11219代理人李亚穆德骏54发明名称单晶制造装置、单晶的制造方法及单晶57摘要提供一种可通过较简单的构造获得良好品质的单晶。
2、的单晶制造装置、单晶的制造方法及单晶，单晶制造装置1将坩埚4中保持的原料加热熔化后，使其从一个方向凝固，从而制造出单晶，具有安瓿3及坩埚4、底座2、加热器5，底座2支撑安瓿3，加热器5用于加热安瓿3及坩埚4，构成底座2的材料的导热率为05W/MK以上、应形成的单晶的导热率的值以下，构成底座2的材料中，波长为1600NM以上、2400NM以下的光相对于厚4MM的该材料的透光率为10以下。30优先权数据62分案原申请数据51INTCL权利要求书1页说明书22页附图16页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书22页附图16页10申请公布号CN104109906ACN10。
3、4109906A1/1页21一种单晶，由含硅的砷化镓构成，其特征在于，包括从籽晶侧宽度逐渐变大的单晶扩径部；以及与上述单晶扩径部连接，宽度变化率小于上述单晶扩径部的直体部，在上述单晶扩径部和上述直体部的边界，在与上述单晶的生长轴方向垂直的面内的、上述硅的平均浓度是11017CM3以上、71017CM3以下，位错密度的平均值为0CM2以上、2000CM2以下，对从上述单晶扩径部和上述直体部的边界获取的晶片的表面进行研磨后，在上述表面的每1CM2观察到的03M以上的尺寸的散乱体的个数为2个以下。2根据权利要求1所述的单晶，其中，上述直体部的长度相对于上述直体部的直径的比为1577直体部的直径MM以。
4、上。3一种单晶制造装置1，将原料容器4中保持的原料加热熔化后，使其从一个方向凝固，从而制造单晶，该单晶制造装置的特征在于，具有原料容器4；在内部保持上述原料容器的石英安瓿3；支撑上述石英安瓿的底座52；用于加热上述原料容器4的加热器5，构成在上述底座52中至少与上述石英安瓿3接触的部位的材料的热膨胀系数是被包含在构成上述石英安瓿3的石英的热膨胀系数的50以内的范围的值。4根据权利要求3所述的单晶制造装置1，其中，在上述底座52中，在与上述石英安瓿3接触的部分的表面形成有防固定层13、19、20。5根据权利要求3所述的单晶制造装置1，其中，上述底座52由透明部件构成。6根据权利要求3所述的单晶制。
5、造装置1，其中，构成在上述底座52中至少与上述石英安瓿3接触的部位的材料是石英。7一种单晶的制造方法，使用权利要求3所述的单晶制造装置1，该单晶的制造方法的特征在于，具有以下工序向上述原料容器4插入籽晶及单晶的原料物质的工序S10、S20；通过上述加热器5加热上述原料容器4，从而熔融上述原料物质的工序S30；使熔融的上述原料物质从上述籽晶侧逐渐凝固，从而制造单晶的工序S40。8根据权利要求7所述的单晶的制造方法，其中，上述单晶由不含作为添加物的硅的砷化镓、或含硅的砷化镓构成，上述单晶包括从上述籽晶侧宽度逐渐变大的单晶扩径部；以及与上述单晶扩径部连接，宽度变化率小于上述单晶扩径部的直体部，上述硅。
6、在上述单晶扩径部和上述直体部的边界处的浓度是71017CM3以下。权利要求书CN104109906A1/22页3单晶制造装置、单晶的制造方法及单晶0001本申请为2011年7月11日进入中国国家阶段、申请号为2010800043168的、发明名称为“单晶制造装置、单晶的制造方法及单晶”的申请的分案申请。技术领域0002本发明涉及一种单晶制造装置及单晶的制造方法，特别涉及一种具有保持原料容器的石英安瓿的单晶制造装置及单晶的制造方法。背景技术0003一直以来，使用了垂直布里奇曼法VB法、垂直温度梯度凝固法VGF法等垂直舟法VERTICALBOATMETHOD的单晶制造装置及单晶的制造方法为世人所知。
7、。在该单晶制造装置中，为制造单晶，在坩埚底部配置籽晶，并在将作为原料的多晶投入到该坩埚内部的状态下，使这些原料比籽晶靠上的原料变为熔点以上地形成垂直方向的温度梯度。并且，通过将坩埚向下温度相对低的一侧抽出、或在保持温度梯度的状态下逐渐冷却，由熔融的原料，以籽晶为起点制造单晶例如参照特开平04187585号公报专利文献1及特开2005298301号公报专利文献2。0004并且，在上述专利文献1中，为改善获得的单晶的品质，在由熔融的原料液相形成单晶固相时，为使固液界面向液相一侧突出，提出了使支撑坩埚的底座支撑体的构造为层压构造的方案。具体而言，提出了使由导热率高的材料构成的薄板状部件、及由导热率低。
8、的材料构成的薄板状部件交互层压的构造方案。并且，作为导热率高的材料的例子例如是高纯度碳，并且作为导热率低的材料的例子例如是石英。0005并且，在专利文献2中，为了防止上述单晶制造装置中的坩埚搬运时的破损，并防止单晶制造时发生不良，公开了以下构成。即，坩埚通过保持件保持，在该保持件上形成可通过手或夹具保持的把持部。并且在单晶制造装置中，该保持件搭载于可进行升降动作的底座STAGE上。保持件紧密接触于坩埚的外周，保持该坩埚。作为坩埚的材料包括氮化硼BN，并且作为保持件的材料包括石英、碳化硅、氮化硅、碳、钼等。此外，在专利文献2中，对于底座的材料没有公开。0006专利文献1特开平04187585号公。
9、报0007专利文献2特开2005298301号公报发明内容0008在上述现有的单晶制造装置中，存在以下问题。即，因底座是上述层压构造，因此构造复杂，装置的制造成本变高。并且，组合了导热率和热膨胀系数不同的材料，因此底座会产生变形、破损，与底座接触的部分产生不连续的温度分布，出现结晶品质降低的问题。0009并且，对于由坩埚或坩埚和保持件安瓿构成的原料保持部、支撑该原料保持部的底座，在上述现有的单晶制造装置中，未考虑单晶制造时的热处理形成的热膨胀。因此，例如在保持件和底座使用热膨胀系数大幅不同的材料时，因单晶制造时的热处理中的说明书CN104109906A2/22页4温度变化，存在通过热膨胀形成的。
10、尺寸变化差而使底座或保持件破损的情况。并且，这种构成设备的破损对获得的单晶品质也产生不良影响。0010本发明为解决上述课题而出现，本发明的目的在于提供一种通过较简单的构造可获得良好品质的单晶的单晶制造装置及单晶的制造方法。0011并且，本发明的其他目的是，提供一种可防止因单晶制造时的热处理造成的单晶制造装置的破损、并获得良好品质的单晶的单晶制造装置及单晶的制造方法。0012基于本发明的单晶制造装置中，将原料保持容器中保持的原料加热熔化后，例如如垂直布里奇曼法VB法、垂直温度梯度凝固法VGF法那样，使其从一个方向凝固，从而制造出单晶，具有原料保持容器、底座、加热器。底座支撑原料保持容器。加热器用。
11、于加热原料保持容器。构成底座的材料的导热率为05W/MK以上、应形成的单晶的导热率的值以下。对于构成底座的材料，波长为1600NM以上、2400NM以下的光对于厚4MM的该材料的透光率为10以下。并且，对于构成底座的材料，优选使上述透光率为5以下。0013这样一来，构成底座的材料采用相对于波长1600NM以上、2400NM以下的光为不透明材料的较简单的构成，从而在原料保持容器内，使原料为熔融状态，从一个方向具体而言从底座一侧使其凝固时，可抑制红外线等导致的、从原料保持容器通过底座朝向外周一侧的热放射。其结果是，可将从熔融的原料传送到底座的热流引导到朝向底座下表面的方向下方。结果可使熔融的原料液。
12、相和原料凝固并变为单晶的部分固相的边界部固液界面为平坦的形状或向液相一侧突出的形状。例如，原料保持容器包括扩径部，从底座一侧开始宽度逐渐变大；直体部，与该扩径部连接，宽度变化率小于该扩径部例如宽度实质上恒定，在该扩径部与底座接触的情况下，固液界面位于扩径部时，如上所述，可使该固液界面为平坦的形状或向液相一侧突出的形状。其结果是，在获得的单晶中可抑制结晶不良发生。0014此外，之所以使构成底座的材料的导热率的值的下限为05W/MK，是因为该材料的导热率低于05W/MK时，原料保持容器内的原料的冷却效率降低，并且难以使固液界面如上所述成为平坦的形状或向液相一侧突出的形状。并且，之所以使该导热率的值。
13、的上限为应形成的单晶的导热率的值，是因为当构成底座的材料的导热率超过该单晶的导热率的值时，仍难以使固液界面如上所述成为平坦的形状或向液相一侧突出的形状。并且，对于构成底座的材料，之所以使规定透光率的光的波长为1600NM以上、2400NM以下，是因为当单晶生长时通过作为热源的加热器产生的光的波长相当于上述波长范围。并且，之所以使该透光率为10以下，是因为如果透光率为10以下，则相对上述波长的光，底座的材料实质上可视为不透明，可切实获得的本发明的效果。并且，之所以使上述透光率的优选范围为5以下，是因为如果透光率为5以下，则相对上述波长的光，题材的材料可更切实地视为不透明，可更切实地获得本发明的效。
14、果。0015基于本发明的单晶的制造方法是使用了上述单晶制造装置的单晶的制造方法，实施以下工序。即，实施向原料保持容器插入籽晶及单晶的原料物质的工序。并且实施通过加热器加热原料保持容器从而熔融原料物质的工序。进一步，实施使熔融的原料物质由籽晶一侧逐渐凝固从而制造单晶的工序。0016这样一来，暂时熔化多晶的原料片加热工序S30，之后进行用于凝固的处理结晶生长工序S40时，可使从熔融的原料向底座传递的热流引导到朝向底座下表面的说明书CN104109906A3/22页5方向下方。其结果是，可使熔融的原料液相、及原料凝固并变为单晶的部分固相的边界部固液界面为平坦或向液相一侧突出的形状。例如，原料保持容器。
15、包括扩径部，从底座一侧宽度逐渐变大；以及直体部，与该扩径部连接，宽度的变化率小于该扩径部例如实质上宽度恒定，在该扩径部与底座接触的情况下，当固液界面位于扩径部时，如上所述，可使该固液界面为平坦的形状或向液相一侧突出的形状。其结果是，在获得的单晶中可抑制产生结晶缺陷。0017基于本发明的单晶是由含硅的砷化镓构成的单晶，包括单晶扩径部，从籽晶一侧宽度逐渐变大；以及直体部，与单晶扩径部连接，宽度变化率小于单晶扩径部。在单晶扩径部和直体部的边界，与单晶的生长轴方向垂直的面内的、硅的平均浓度是11017CM3以上、71017CM3以下，位错密度的平均值为0CM2以上、2000CM2以下。0018因此，在。
16、单晶扩径部和直体部的边界肩部中，使位错密度控制在上述范围内，可有效抑制直体部中的线性老化LINEAGE的发生。0019并且，基于本发明的单晶制造装置是将原料容器中保持的原料加热熔化后，使其从一个方向凝固，从而制造出单晶的单晶制造装置，具有原料容器；在内部保持原料容器的石英安瓿；支撑石英安瓿的底座；用于加热原料容器的加热器。在底座中构成至少与石英安瓿接触的部位的材料的热膨胀系数，是构成石英安瓿的石英的热膨胀系数的50以内范围含有的值。0020这样一来，为了制造单晶通过加热器加热原料容器时，及通过使因加热而变为液相的原料凝固、从而获得单晶而降低该原料容器的温度时，可充分降低石英安瓿和底座之间的热膨。
17、胀量的差。其结果是，可抑制产生因该热膨胀量的差而使石英安瓿或底座破损的问题。0021此外，之所以使构成在底座中与石英安瓿接触的部位的材料的热膨胀系数是石英的热膨胀系数的50以内石英的热膨胀系数的05倍以上、15倍以下，是基于以下原因。即，当该材料的热膨胀系数脱离上述范围时，为形成单晶而进行热处理时，对于热膨胀产生的变位量，在石英安瓿和底座的对应部位之间产生较大的差。其结果是，较大的应力施加于石英安瓿和底座的接触部，石英安瓿或底座有较大概率产生损坏。此外，构成石英安瓿的石英的热膨胀系数例如如“信越石英株技術化学物理特性PCTGCFC004，2005，10，01版”中所述，约为5107K1，其50。
18、相当于约25107K1以上、约75107K1以下的范围。0022基于本发明的单晶的制造方法是使用了上述单晶制造装置的单晶的制造方法，具有以下工序。即，首先实施向原料容器插入籽晶及单晶的原料物质的工序。并且，通过加热器加热原料容器，从而实施熔融原料物质的工序。进一步，通过使熔融的原料物质从籽晶一侧逐渐凝固，从而实施制造单晶的工序。0023这样一来，暂时熔化原料，之后进行用于凝固的热处理时，石英安瓿和底座之间的热膨胀系数不会有较大的差，因此可抑制石英安瓿、底座产生破损的问题。其结果是，可抑制因石英安瓿、底座破损造成的单晶品质下降，可稳定获得高品质的单晶。0024根据本发明，可通过较简单的构造的单晶。
19、制造装置获得良好品质的单晶。0025并且根据本发明，可防止因单晶制造装置中的热处理造成的破损，获得良好品质的单晶。说明书CN104109906A4/22页6附图说明0026图1是表示本发明的单晶制造装置的实施方式1的示意图。0027图2是表示使用了图1所示的单晶制造装置的单晶制造方法的流程图。0028图3是用于说明图1所示的单晶制造装置的使用状态的示意图。0029图4是表示图1所示的单晶制造装置的第1变形例的放大示意图。0030图5是表示图1所示的单晶制造装置的第2变形例的放大示意图。0031图6是表示图1所示的单晶制造装置的第3变形例的放大示意图。0032图7是表示本发明的单晶制造装置的实施。
20、方式2的示意图。0033图8是表示图7所示的单晶制造装置的第1变形例的放大示意图。0034图9是表示图7所示的单晶制造装置的第2变形例的放大示意图。0035图10是表示图7所示的单晶制造装置的第3变形例的放大示意图。0036图11是表示使用本发明的单晶制造装置制造的单晶的示意图。0037图12是表示本发明的单晶制造装置的实施方式4的示意图。0038图13是表示使用了图12所示的单晶制造装置的单晶制造方法的流程图。0039图14是用于说明图12所示的单晶制造装置的使用状态的示意图。0040图15是表示图12所示的单晶制造装置的第1变形例的放大示意图。0041图16是表示图12所示的单晶制造装置的。
21、第2变形例的放大示意图。0042图17是表示图12所示的单晶制造装置的第3变形例的部分放大示意图。0043图18是表示本发明的单晶制造装置的实施方式5的示意图。0044附图标记00451单晶制造装置00462、52底座00473安瓿00484坩埚00495加热器00507箭头005111凹部005212倾斜部005313凹凸形状部005414表面005515单晶005616熔融材料005717固液界面005819防固定处理层005920脱模剂006021、31小径部006122、32扩径部006223、33直体部说明书CN104109906A5/22页7006325基体006426石英部件00。
22、6540单晶006641肩部006742主体部中央006843尾部具体实施方式0069以下参照附图说明本发明的实施方式。并且，对以下附图中相同或相当的部分附加同样的参照标记，也不重复其说明。0070实施方式10071图1是表示本发明的单晶制造装置的实施方式1的示意图。参照图1说明本发明的单晶制造装置。0072参照图1，单晶制造装置1具有底座2；搭载在底座2上的安瓿3；保持在安瓿3的内部的坩埚4；用于加热填充于坩埚4的内部的原料的加热器5。底座2是平面形状例如是圆形的圆柱状体，上部表面具有研钵状的倾斜部12、位于该倾斜部12的内周侧上部表面的大致中央的凹部11。凹部11的平面形状例如是圆形，该凹。
23、部11的宽度在深度方向上基本恒定。倾斜部12从凹部11的上端部开始随着靠近底座2的外周侧，距底座2的底壁的距离变大相对底座2的底壁地倾斜构成。作为底座2的材料例如可使用石英。并且，作为底座2的材料，优选其导热率为05W/MK以上、应形成的单晶的导热率的值以下。其中，作为“应形成的单晶及其导热率”的具体例子例如是当应形成的单晶的材质是砷化镓GAAS时其导热率约为50W/MK，当应形成的单晶的材质是磷化铟INP时其导热率约为70W/MK。此外，这些导热率的值是室温下的值。并且，构成底座2的材料优选波长为1600NM以上、2400NM以下的光相对于厚4MM的该材料的透光率为10以下。并且，该透光率进。
24、一步优选5以下。其中，透光率是指，入射到该材料的上述光的强度与透过厚4MM的该材料的光的强度的比透过的光的强度/入射的光的强度100。0073并且，作为底座2的材料优选是具有作为构成安瓿3的石英的热膨胀系数的50以内的范围的热膨胀系数的材料，使用在用于形成单晶的热处理温度下具有足够强度例如熔点比该热处理温度高的材料。例如，作为底座2的材料优选使用不透明的石英。0074该底座2上搭载的安瓿3是石英制的安瓿石英安瓿，其形状大致为圆筒状。安瓿3的底面是可搭载到上述底座2的上部表面的形状。具体而言，安瓿3具有小径部21，收容在底座2的凹部11的内部，平面形状大致为圆形；扩径部22，连接到小径部21上，。
25、具有沿底座2的倾斜部12倾斜的侧壁；以及直体部23，连接到扩径部22之上，平面形状是和底座2相同的例如圆形，宽度基本恒定。此外，直体部23的宽度可随着离开扩径部22而逐渐变大，也可在直体部23的中途变更宽度的变化率。即，对于直体部23，如上所述，不仅包括宽度基本恒定的情况，也存在宽度一定程度变化直体部23的侧壁相对底座2的外周侧壁略有倾斜的情况。并且，直体部23中，该直体部23中的宽度的变化率小于扩径部22中的宽度的变化率即可。此外，在此，宽度是指在垂直于安瓿3的延伸方向的方向水平方说明书CN104109906A6/22页8向的宽度。小径部21的宽在深度方向的任意位置上基本恒定。小径部21是沿。
26、着底座2的凹部11的内壁的形状。安瓿3的扩径部22中的侧壁的相对直体部23的侧壁倾斜角度与底座2的倾斜部12的相对底座2的外周侧壁倾斜角度基本相同。0075在该安瓿3的内部保持的坩埚4基本具有沿着安瓿3的内周表面的形状。具体而言，坩埚4的底部中央形成有收容于安瓿3的小径部21的内部的坩埚4的小径部31。小径部31的平面形状例如是圆形。从该小径部31的上端部开始沿安瓿3的扩径部22，形成坩埚4的扩径部32。并且，与该扩径部32的上端连接地形成直体部33。该坩埚4的直体部33基本沿安瓿3的直体部23的内周面配置。并且，包围底座2、安瓿3及坩埚4的外周地配置加热器5。0076接着说明使用了图1所示的。
27、单晶制造装置的单晶制造方法。图2是表示使用了图1所示的单晶制造装置的单晶制造方法的流程图。如图2所示，在本发明的单晶制造方法中，首先实施籽晶准备工序S10。具体而言，在图1所示的坩埚4的小径部31的内部插入作为籽晶的单晶小片。0077接着如图2所示，实施原料准备工序S20。具体而言，在坩埚4的内部以规定量投入应作为单晶原料的多晶的原料片。作为上述单晶小片及多晶的原料片的组分，可使用任意的结晶性的材料，例如可将含有硅的砷化镓GAAS作为该组分使用。0078接着如图2所示，实施加热工序S30。具体而言，通过向图1所示的加热器5通电，加热坩埚4的内部的多晶的原料片并使其为熔融状态。此外，此时为了使配。
28、置在坩埚4的小径部31内部的单晶小片不熔融，调整加热器5的加热条件。0079接着如图2所示，实施结晶生长工序S40。具体而言，使用未图示的升降装置等，对于加热器5，使底座2、安瓿3及坩埚4向图1下侧图3的箭头7所示的方向移动，从而使熔融的多晶原料的温度从配置在坩埚4的小径部31内部的单晶小片籽晶附近逐渐下降。其结果是，加热并熔融的原料从籽晶附近开始逐渐凝固结晶化。这样凝固的部分变为单晶。并且，通过逐渐使底座2、安瓿3及坩埚4从加热器5的内周侧开始向下侧抽出，使熔融的原料从坩埚4的下侧即籽晶附近逐渐结晶化。这样可使单晶生长。此外，也可固定底座2、安瓿3及坩埚4，使加热器5向上方移动，或在固定了坩。
29、埚4、加热器5的位置的状态下，使其变为规定的温度分布的同时，降低加热器5的温度。并且，如果熔融的原料完全凝固，则实施冷却工序S50。在冷却工序S50中，降低加热器5的温度等，使坩埚4内部的单晶冷却到室温。0080此时，作为底座2的材料例如使用不透明石英，从而在上述结晶生长工序S40中，可抑制从坩埚4及安瓿3由于红外线等热放射经由底座2使热量传送到外周侧的情况。因此，可将从熔融的原料传送到底座2的热流引导到朝向底座2的下表面的方向下方，进一步优选引导到朝向底座2的凹部11的方向。其结果如图3所示，在坩埚4的扩径部中，可使作为熔融材料16与原料凝固生长的单晶15固相的边界部的固液界面17，为平坦或。
30、向熔融材料16一侧突出的形状。结果在获得的单晶15中，可抑制结晶缺陷的发生。并且图3是用于说明图1所示的单晶制造装置的使用状态的示意图。0081图4是图1所示的单晶制造装置的第1变形例的放大示意图。参照图4说明图1所示的单晶制造装置1的第1变形例。0082参照图4，本发明的单晶制造装置的第1变形例基本具有和图1所示的单晶制造说明书CN104109906A7/22页9装置1同样的构造，但与图1所示的单晶制造装置1的不同点在于，在底座2的倾斜部12的表面形成有作为防固定层的凹凸形状部13。这样一来，可抑制在形成单晶时发生安瓿3和底座2在倾斜部12中固定的问题。此外，倾斜部12的凹凸形状部13中的表。
31、面粗糙度在RA参照JISB06011994中为05以上、95以下。并且，该表面粗糙度优选RA中为15以上、70以下，进一步优选RA中为25以上、45以下。倾斜部的凹凸在RA过小时，接触面积增加，易发生安瓿3和底座2的固定。并且当RA过大时，与安瓿3接触的凸部的个数减少，向各凸部的接触压力变大，易发生固定。即，该表面粗糙度优选RA中为0595，较优选1570，进一步优选2545。0083图5是表示图1所示的单晶制造装置的第2变形例的放大示意图。参照图5说明图1所示的单晶制造装置1的第2变形例。0084参照图5，单晶制造装置的第2变形例基本具有和图1所示的单晶制造装置1同样的构造，但与图1所示的单。
32、晶制造装置1的不同点在于，在底座2的倾斜部12上形成防固定处理层19。该防固定处理层19是由与作为构成安瓿3的材料的石英的反应性和石英之间接触时相比相对较低的材料构成的层，例如可使用SIC薄膜、氧化铝薄膜等。并且，该防固定处理层19的膜厚是10M以上1MM以下，优选50M以上500M以下，进一步优选100M以上300M以下。通过采用这一构成，可获得和图4所示的单晶制造装置相同的效果。0085图6是表示图1所示的单晶制造装置的第3变形例的放大示意图。参照图6说明图1所示的单晶制造装置1的第3变形例。0086参照图6，单晶制造装置基本具有和图1所示的单晶制造装置1同样的构造，但与图1所示的单晶制造。
33、装置1的不同点在于，在底座2的倾斜部12的表面14和安瓿3之间配置有脱模剂20。通过这一构成，和图4所示的单晶制造装置一样，可防止底座2和安瓿3之间的固定。并且，作为脱模剂20，例如可使用SIC粉末、氧化铝粉末等。并且，脱模剂20的粒径为01M以上20M以下，优选03M以上15M以下，进一步优选05M以上10M以下。0087实施方式20088图7是表示本发明的单晶制造装置的实施方式2的示意图。参照图7说明本发明的单晶制造装置的实施方式2。0089参照图7，单晶制造装置1基本具有和图1所示的单晶制造装置1相同的构造，但和图1的单晶制造装置1的不同点在于，在底座2上直接搭载坩埚4即没有图1所示的安。
34、瓿3。具体而言，在图7所示的单晶制造装置1中，在底座2的凹部11内部配置有坩埚4的小径部31。并且，与底座2的倾斜部12接触地配置坩埚4的扩径部32。通过这一构成，也可获得和图1所示的单晶制造装置1相同的效果。0090图8是表示图7所示的单晶制造装置的第1变形例的放大示意图。参照图8说明图7所示的单晶制造装置1的第1变形例。0091参照图8，本发明的单晶制造装置的第1变形例基本具有和图7所示的单晶制造装置1同样的构造，但和图4所示的单晶制造装置1一样，与图7所示的单晶制造装置1的不同点在于，在底座2的倾斜部12的表面形成作为防固定层的凹凸形状部13。这样一来，在形成单晶时可抑制产生坩埚4和底座。
35、2在倾斜部12中固定的问题。此外，倾斜部12的说明书CN104109906A8/22页10凹凸形状部13中的表面粗糙度在RA参照JISBO6011994中为05以上、95以下。并且，该表面粗糙度优选RA中为15以上、70以下，进一步优选RA中为25以上、45以下。倾斜部的凹凸在RA过小时，接触面积增加，易发生坩埚4和底座2的固定。并且当RA过大时，与坩埚4接触的凸部的个数减少，向着各凸部的接触压力变大，易发生固定。即，该表面粗糙度优选RA为0595，较优选1570，进一步优选2545。0092图9是表示图7所示的单晶制造装置的第2变形例的放大示意图。参照图9说明图7所示的单晶制造装置1的第2变。
36、形例。0093参照图9，单晶制造装置的第2变形例基本具有和图7所示的单晶制造装置1同样的构造，但与图1所示的单晶制造装置1的不同点在于，在底座2的倾斜部12上形成有防固定处理层19。该防固定处理层19是由与构成坩埚4的材料的反应性比构成底座2的材料相对较低的材料构成的层，例如当坩埚4是石英时可使用SIC薄膜、氧化铝薄膜等。并且，该防固定处理层19的膜厚是10M以上1MM以下，优选50M以上500M以下，进一步优选100M以上300M以下。通过采用这一构成，可获得和图8所示的单晶制造装置相同的效果。0094图10是表示图7所示的单晶制造装置的第3变形例的放大示意图。参照图10说明图7所示的单晶制。
37、造装置的第3变形例。0095参照图10，单晶制造装置基本具有和图7所示的单晶制造装置1同样的构造，但与图7所示的单晶制造装置1的不同点在于，在底座2的倾斜部12的表面14和坩埚4之间配置有脱模剂20。通过这一构成，和图8所示的单晶制造装置一样，可防止底座2和坩埚4之间的固定。并且，作为脱模剂20，例如可使用SIC粉末、氧化铝粉末等。并且，脱模剂20的粒径为01M以上20M以下，优选03M以上15M以下，进一步优选05M以上10M以下。0096实施方式30097图11是表示使用本发明的单晶制造装置制造的单晶的示意图。参照图11说明基于本发明的单晶40。0098参照图11，由硅化镓构成的单晶40是。
38、使用图1所示的单晶制造装置制造的单晶，基本上具有和图1的单晶制造装置1的坩埚4的内形相同的外形。即，作为结晶生长的基点的籽晶位于图11的单晶40的下端，包括单晶扩径部，从该下端开始，其直径逐渐变大；以及直体部主体部，与该单晶扩径部连接，宽度直径的变化率小于单晶扩径部。将单晶扩径部和直体部的边界部称为肩部41。并且，将直体部的长度方向结晶生长方向的中央部作为主体部中央42，将直体部的上端作为尾部43。在单晶扩径部和直体部的边界肩部41，与单晶40的生长轴方向垂直的面内的、硅的平均浓度是11017CM3以上、71017CM3以下，位错密度的平均值为0CM2以上、2000CM2以下。0099其中，使。
39、用本发明的单晶制造装置1形成单晶40时，当固液界面位于扩径部时，如上所述，可使该固液界面向液相一侧形成平坦或突出形状。结果可抑制获得的单晶40中产生结晶缺陷。即，发明人发现，通过将扩径部的固液界面形状控制为“平坦或突出形状”，可大幅降低单晶扩径部和直体部的边界肩部41中的位错密度。其结果是，在较低的硅浓度下，也可降低肩部41中的位错密度。从而发现，可大幅降低结晶主体部即变为晶片等产品的部分中的线性老化等问题的发生次数。此外，线性老化是指高浓度的错位集中到说明书CN104109906A109/22页11局部的问题，存在该问题的部分不能制作产品。0100其中，本发明人首先发现在硅浓度为一定量以下的。
40、单晶40中，存在易发生线性老化的问题，但使肩部41的错位为一定密度以下时，抑制了作为产品的部分的直体部结晶主体部的线性老化的发生。进一步，在“直体部的长度/直体部的直径”的比率直体部的长度和直径的比较大的结晶、具体而言在“直体部的长度/直体部的直径”的比为15以上的结晶中，发现本发明具有显著的效果。进一步，在硅浓度低至11017CM371017CM3的结晶中，在晶片的研磨工序中会产生错位导致的坑微小的凹陷，在位错密度为一定密度2000CM2以下时，发现这种坑明显减少。0101具体而言，肩部41中的硅浓度为11017CM371017CM3时该硅浓度对应于单晶的产品设计来决定，位错密度为2000C。
41、M2以下，优选1500CM2以下，进一步优选1000CM2以下时，可抑制直体部的线性老化的发生，获得较高的生产率。并且，“直体部的长度/直体部的直径”的比为1577直体部的直径MM以上时获得良好的效果，当该比为2077直体部的直径MM以上时，可进一步获得良好的效果，当该比为2577直体部的直径MM以上时，获得最好的效果。0102此外，向砷化镓GAAS中添加硅时，被称为错位転位的结晶缺陷减少。GAAS中的硅的浓度越高，错位越少，位错密度变低。另一方面，根据应形成的设备种类不同，所要求的硅浓度、位错密度也不同，因此考虑这些条件来设计要制造的单晶40的硅浓度。在肩部41中的硅浓度低至11017CM3。
42、71017CM3时，现有的直体部中存在易产生线性老化的问题。本发明人首先发现，通过使肩部41的位错密度为一定值以下，可抑制直体部中的线性老化的发生。0103在添加硅的单晶40中，从肩部41向着尾部43，硅浓度上升。因此，越接近尾部43，越难以产生新的错位。即，位错密度从肩部41到尾部43减少。因此，发明人发现，通过控制肩部41的位错密度，可飞跃地减少直体部中的线性老化的发生率。此外，当肩部41中的硅浓度硅的平均浓度超过71017CM3时，本来就不易形成线性老化，所以能明显获得本发明的效果的是肩部41中的硅浓度为71017CM3以下时。并且，可以认为，在不添加硅的单晶中，在直体部中也易发生错位，。
43、因此仅控制肩部41的位错密度，难以抑制线性老化的发生。因此，使肩部41中的硅浓度为上述11017CM3以上71017CM3以下时，本发明的效果明显，该硅浓度为11017CM3以上551017CM3以下时本发明的效果可进一步明显，该硅浓度为11017CM3以上401017CM3以下时，本发明的效果变得更加明显。0104并且本发明人发现，硅浓度随着自然凝固的方式，在结晶长度方向单晶40的延伸方向上从肩部41向着尾部43增加。因此，在单晶长度和直径的比即“直体部长度/直体部直径的比”较小时，硅浓度在长度方向上急速增加，因此抑制了错位的发生。相反，当单晶的长度和直径的比较大时，硅浓度在长度方向上逐渐增。
44、加。因此在直体部中，到肩部41为止产生的错位聚集，易形成线性老化。因此，在该单晶长度和直径的比大直体部的长度和直径的比为15以上的单晶40中，本发明的“抑制线性老化的形成”的效果特别显著。0105实施方式40106图12是表示本发明的单晶制造装置的实施方式4的示意图。参照图12说明本发明的单晶制造装置。0107参照图12，单晶制造装置1具有底座52；搭载在底座52上的安瓿3；保持在安瓿说明书CN104109906A1110/22页123的内部的坩埚4；用于加热填充于坩埚4的内部的原料的加热器5。底座52是平面形状例如是圆形的圆柱状体，上部表面具有研钵状的倾斜部12、位于该倾斜部12的内周侧上部。
45、表面的大致中央的凹部11。凹部11的平面形状例如是圆形，该凹部11的宽度在深度方向上基本恒定。倾斜部12的构成是，随着从凹部11的上端部朝向底座52的外周侧，距底座52的底壁的距离变大相对底座52的底壁地倾斜。底座52的材料例如可使用石英。并且，作为底座52的材料，是具有构成安瓿3的石英的热膨胀系数的50以内范围的热膨胀系数的材料，如果是在用于形成单晶的热处理温度下具有充分强度例如熔点大于该热处理温度的材料，则可使用任意的材料。例如，作为底座52的材料可使用石英、石英和氧化铝的混合物、或多孔质二氧化硅等。0108搭载于该底座52的安瓿3是石英制的安瓿石英安瓿，其形状大致为圆筒状。安瓿3的底面是。
46、可搭载到上述底座52的上部表面的形状。具体而言，安瓿3具有小径部21，收容在底座52的凹部11的内部，平面形状大致为圆形；扩径部22，连接到小径部21之上，具有沿底座52的倾斜部12倾斜的侧壁；以及直体部23，连接到扩径部22之上，平面形状是和底座52相同的例如圆形，宽度直径的变化率比扩径部22小。小径部21的宽度在深度方向的任意位置上基本恒定。小径部21是沿着底座52的凹部11的内壁的形状。安瓿3的扩径部22中的侧壁的相对直体部23的侧壁倾斜角度与底座52的倾斜部12的相对底座52的外周侧壁倾斜角度基本相同。0109保持于该安瓿3的内部的坩埚4基本具有沿着安瓿3的内周表面的形状。具体而言，坩。
47、埚4的底部中央形成收容于安瓿3的小径部21的内部的坩埚4的小径部31。小径部31的平面形状例如是圆形。从该小径部31的上端部开始沿安瓿3的扩径部22，形成坩埚4的扩径部32。并且，与该扩径部32的上端连接地形成直体部33。该坩埚4的直体部33基本沿安瓿3的直体部23的内周面配置。并且，包围底座52、安瓿3及坩埚4的外周地配置加热器5。0110接着说明使用了图12所示的单晶制造装置的单晶制造方法。图13是表示使用了图12所示的单晶制造装置的单晶制造方法的流程图。如图13所示，在本发明的单晶制造方法中，首先实施单晶准备工序S10。具体而言，在图12所示的坩埚4的小径部31的内部插入作为籽晶的单晶小。
48、片。0111接着如图13所示，实施原料准备工序S20。具体而言，在坩埚4的内部以规定量投入应作为单晶原料的多晶的原料片。作为上述单晶小片及多晶的原料片的组分，可使用任意的结晶性的材料，例如可将含有硅的砷化镓GAAS作为该组分使用。并且，像砷化镓这样是离解压力高的材料时，可将石英安瓿在真空中密封。0112接着如图13所示，实施加热工序S30。具体而言，通过向图12所示的加热器5通电，加热坩埚4的内部的多晶的原料片并使其为熔融状态。此外，此时为了使配置在坩埚4的小径部31内部的单晶小片不熔融，调整加热器5的加热条件。0113接着如图13所示，实施结晶生长工序S40。具体而言，使用未图示的升降装置等。
49、，对于加热器5，使底座52、安瓿3及坩埚4向图12下侧移动，从而使熔融的多晶原料的温度从配置在坩埚4的小径部31内部的单晶小片籽晶的附近逐渐下降。其结果是，加热并熔融的原料从籽晶附近开始逐渐凝固结晶化。因此，凝固的部分变为单晶。并且，通过逐渐将底座52、安瓿3及坩埚4从加热器5的内周侧开始向下侧抽出，使熔融的原料说明书CN104109906A1211/22页13从坩埚4的下侧即籽晶附近逐渐结晶化。这样可使单晶生长。如果熔融的原料完全凝固，则实施冷却工序S50。在冷却工序S50中，降低加热器5的温度等，使坩埚4内部的单晶冷却到室温。0114此时，作为底座52的材料例如使用透明石英，从而可使由石英构成的安瓿3和底座52之间的热膨胀系数的差减小到实际上可忽略的程度。因此，为了使上述单晶生长而使底座52和安瓿3的温度变化时，可减小因底座52和安瓿3的热膨胀系数的差而施加到安瓿3的热应力的值。因此，可防止因底座52和安瓿3的温度变化造成安瓿3破损的问题。0115并且，作为底座52的材料通过使用透明的石英等透明部件，辐射热经由底座52的倾斜部12从坩埚4传送到底座52的外周侧。因此如图14所示，当生长的单晶15和熔融材料16的固液界面17到达坩埚4的直体部33时，可使。