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1、(10)申请公布号 CN 102390990 A (43)申请公布日 2012.03.28 CN 102390990 A *CN102390990A* (21)申请号 201110233123.6 (22)申请日 2011.08.15 C04B 35/26(2006.01) C04B 35/64(2006.01) (71)申请人 江苏省晶石磁性材料与器件工程技 术研究有限公司 地址 214000 江苏省无锡市锡山区东港镇五 星工业区 (72)发明人 刘洪建 (74)专利代理机构 北京中恒高博知识产权代理 有限公司 11249 代理人 宋敏 (54) 发明名称 一种高阻抗磁芯烧结工艺 (57) 。
2、摘要 本发明涉及一种高阻抗磁芯烧结工艺， 用原 有氮气氛保护窑炉， 采用二次还原气氛工艺， 使用 钟罩炉进行烧结 ； 升温阶段 ： 在窑炉的升温阶 段， 窑炉先升温， 到1000时， 保温0.5小时， 然后 降低至900， 保温2小时， 同时加大氮气量， 烧结 区的氧含量至 0.05-0.10% ； 保温阶段 ： 在窑炉 1350以上的保温段， 氧含量控制在 15-20% ； 降温阶段 ： 在1150时， 快速降温。 从1150降至 900以下， 降速为 3 小时， 相应氧含量为， 1150 时 0.25-0.4%， 1100 时 0.1-0.25%， 1050 时 0.05-0.1%， 10。
3、00以下时均小于 0.03%。使用本 烧结工艺， 可使锰锌高磁导率铁氧体磁性材料， 具 有密度高、 晶界电阻率高， 气孔率低、 晶粒大而均 匀的铁氧体， 提高其阻抗特性。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 CN 102390997 A1/1 页 2 1. 一种高阻抗磁芯烧结工艺， 其特征在于 ： 本工艺烧结的材质是高磁导率铁氧体， 主要成分为 60 64mol的 Fe2O3、 8 12mol的 Mn3O4、 其余的是 ZnO ； 和副成分的为 0.04 0.08wt的 CaCO3、 0.04 0。
4、.08wt的 Bi2O3、 0.02 0.06wt的 MoO3 和 0.01 0.04wt的 Nb2O5 ； 用原有氮气氛保护窑炉， 采用二次还原气氛工艺， 使用钟罩炉进行烧结。 2. 按照权利要求 1 所述的一种高阻抗磁芯烧结工艺， 其特征在于， 其工艺为 升温阶段 ： 在窑炉的升温阶段， 窑炉先按自然状态升温， 到 1000时， 保温 0.5 小 时， 然后缓慢降低温度至 900， 保温 2 小时， 同时加大氮气进入量， 降低烧结区的氧含量至 0.05-0.10% ； 产生二次还原的气氛， 使正常烧结的铁氧体在晶粒成长的过程中， 在晶界之间 产生部分微小的气孔， 增加晶界电阻率 ； 保温阶。
5、段 ： 在窑炉 1350以上的保温段， 升高氧含量， 控制在 15-20%， 以抑制 ZnO 的 挥发， 提升电性能 ； 降温阶段 ： 在 1150时， 快速降温 ； 从 1150降至 900以下， 降速为 3 小时， 同时匹配相应氧含量为， 1150时 0.25-0. 4%， 1100时 0. 1-0.25%， 1050时 0.05-0.1%， 1000以下时均小于 0.03%。 权 利 要 求 书 CN 102390990 A CN 102390997 A1/3 页 3 一种高阻抗磁芯烧结工艺 技术领域 0001 本发明涉及一种高阻抗磁芯烧结工艺， 特别是一种关于制造锰锌铁氧体的烧结工 艺。
6、， 属于锰锌高磁导率铁氧体磁性材料的制造领域。 背景技术 0002 由于信息产业的高速发展， 以及软磁铁氧体材料将进一步向高频、 高磁导率和低 损耗的两高一低方向发展， 传统的普通软磁铁氧体已经不能满足新兴的信息网络技术的要 求， 高磁导率材料成为许多新兴的 IT 技术不可缺少的组成部分。另外， 电子技术应用的日 益广泛， 特别是数字电路和开关电源应用的普及， 电磁干扰问题日趋严重。 高磁导率软磁铁 氧体磁芯能有效地吸收电磁干扰信号， 以达到抗电磁场干扰的目的。 在这其中， 对高导铁氧 体要求最重要的一个参数就是阻抗， 要求产品在高频下， 阻抗特性良好。 0003 在具有电阻、 电感和电容的电。
7、路里， 对交流电所起的阻碍作用叫做阻抗。 阻抗常用 Z 表示。阻抗由电阻、 感抗和容抗三者组成， 但不是三者简单相加。阻抗是电阻与电抗在向 量上的和。对于一个具体电路， 阻抗不是不变的， 而是随着频率变化而变化。 0004 在串联电路中， 阻抗可以用公式 （1） 表示 ： Zs=Rs+jLs （1） 在并联电路中， 阻抗可以用公式 （2） 表示 ： Zp=1 （1/ jLp） +1/Rp （2） 在公式 （1） 和 （2） 中 ： Zs 为串联阻抗 ； 为角频率 =2f ； Ls 为串联电感 ； Rs 为串联电 阻 ； Zp 为并联阻抗 ； Lp 为并联电感 ； Rp 为并联电阻 ； Zs 与。
8、 Zp 都与频率有关， 其特性称之为阻抗频率特性， 他们与绕组参数有关， 在高频的 复数磁导率当中， 表现为 u和 u的频率特性。通过控制烧结的气氛， 提升晶界间的电 阻， 改善晶粒大小的一致性， 进而提高烧结产品密度， 提升产品的阻抗特性。 0005 软磁铁氧体材料的烧结过程是一个物理和化学变化的综合反应过程， 它对磁芯几 何尺寸和电磁性能起着决定性作用。对高磁导率材料来说， 要得到密度高、 气孔率低、 晶粒 大而均匀的铁氧体磁芯， 就必须在烧结时严格控制烧结温度、 烧结时间和烧结气氛， 同时要 控制 Mn 离子和 Zn 离子的变价、 防止出现 ZnO 的高温挥发引起配方偏移， 又要保证铁氧。
9、体固 相反应完全和抑制巨晶形成。窑炉在烧结过程中升温速度对铁氧体产品的密度、 晶粒大小 及均匀性有直接关系， 升温速度过快将使晶粒尺寸不均匀 ； 升温速度太慢， 则烧成的铁氧体 密度低， 气孔明显增大。 发明内容 0006 本发明目的， 在于提供一种高阻抗磁芯烧结工艺， 使用本烧结工艺， 可使锰锌高磁 导率铁氧体磁性材料， 具有密度高、 晶界电阻率高， 气孔率低、 晶粒大而均匀的铁氧体， 提高 其阻抗特性。 0007 本发明的技术方案是 ： 一种高阻抗磁芯烧结工艺， 本工艺烧结的材质是高磁导率 说 明 书 CN 102390990 A CN 102390997 A2/3 页 4 铁氧体， 主要。
10、成分为 60 64mol的 Fe2O3、 8 12mol的 Mn3O4、 其余的是 ZnO ； 和副成 分的为 0.04 0.08wt的 CaCO3、 0.04 0.08wt的 Bi2O3、 0.02 0.06wt的 MoO3 和 0.01 0.04wt的 Nb2O5 ； 用原有氮气氛保护窑炉， 采用二次还原气氛工艺， 使用钟罩炉进行烧结。 0008 其工艺为 ： 升温阶段 ： 在窑炉的升温阶段， 窑炉先按自然状态升温， 到 1000时， 保温 0.5 小 时， 然后缓慢降低温度至 900， 保温 2 小时， 同时加大氮气进入量， 降低烧结区的氧含量至 0.05-0.10% ； 产生二次还原的。
11、气氛， 使正常烧结的铁氧体在晶粒成长的过程中， 在晶界之间 产生部分微小的气孔， 增加晶界电阻率。 0009 保温阶段 ： 窑炉温度再缓慢升高， 在窑炉 1350以上的保温段， 升高氧含量， 控 制在 15-20%， 以抑制 ZnO 的挥发， 提升电性能。 0010 降温阶段 ： 在1150时， 快速降温。 从1150降至900以下， 降速为3小时， 同 时匹配相应氧含量为， 1150时 0.25-0. 4%， 1100时 0. 1-0.25%， 1050时 0.05-0.1%， 1000以下时均小于 0.03%。 0011 使用本烧结工艺， 可使锰锌高磁导率铁氧体磁性材料， 具有密度高、 晶。
12、界电阻率 高， 气孔率低、 晶粒大而均匀的铁氧体， 提高其阻抗特性。 0012 高导磁率铁氧体是指磁导率大于 4000 的铁氧体。其特性为具有低损耗因子、 高磁 导率、 同功率类材料相比， 其最突出的特点就是高电感、 同时部分材料还具有高阻抗 / 频率 特性。 附图说明 0013 图 1 通常的高阻抗磁芯烧结工艺的烧结曲线图。 0014 图 2 是本发明一种高阻抗磁芯烧结工艺烧结曲线图。 0015 具体实施方式 ； 以下结合附图对本发明做详细的描述。图 1 通常的高阻抗磁芯烧结工艺的烧结曲线 图。 图2是本发明一种高阻抗磁芯烧结工艺烧结曲线图。 从图可以看出， 本发明烧结的材质 主要是高磁导率。
13、铁氧体材质， 使用本发明可以获得一种用本发明方法制得的锰锌铁氧体， 包括作为主成分的换算为 60 64mol的 Fe2O3， 8 12mol的 Mn3O4， 其余的是 ZnO ； 和 包括作为副成分的换算为 0.04 0.08wt的 CaCO3、 0.04 0.08wt的 Bi2O3、 0.02 0.06wt的 MoO3 和 0.01 0.04wt的 Nb2O5。 0016 本发明对原有氮气氛保护窑炉的烧结工艺曲线进行了调整， 采用二次还原气氛工 艺， 使用钟罩炉进行烧结。 （原有氮气氛保护窑炉的烧结工艺曲线见图 1） 在窑炉的升温阶段， 先按照自然状态进行升温， 到 1000， 保温 0.5。
14、 小时， 此时氧含量 控制在10-15%， 然后缓慢降低温度至900， 并保温2.5小时， 同时加大氮气的进入量， 降低 烧结区的氧含量至 0.05-0.10%， 产生二次还原的气氛， 使正常烧结的铁氧体在晶粒成长的 过程中， 在晶界之间产生部分微小的气孔， 增加晶界电阻率。 0017 在窑炉 1350以上的保温段， 升高氧含量， 控制在 15-20%， 以抑制 ZnO 的挥发， 提 升电性能。 0018 到降温段时， 在 1150是产品最容易氧化的阶段， 采用快速降温。从 1150降 说 明 书 CN 102390990 A CN 102390997 A3/3 页 5 至 900以下， 降速。
15、为 3 小时， 同时匹配相应氧含量为 ： 1150时 0.25-0. 4%， 1100时 0. 1-0.25%， 1050时 0.05-0.1%， 1000以下时均小于 0.03%， 达到期望效果。 0019 上述工艺可以对窑炉， 在升温阶段温度和氧含量的控制， 以及快速降温， 得到密度 高、 晶界电阻率高， 气孔率低、 晶粒大而均匀的铁氧体， 提高其阻抗特性。 0020 高导磁率铁氧体是指磁导率大于 4000 的铁氧体。其特性为具有低损耗因子、 高磁 导率、 同功率类材料相比， 其最突出的特点就是高电感、 同时部分材料还具有高阻抗 / 频率 特性。 0021 本发明可以烧结出 ui 在 12。
16、000 以上， 阻抗特性在较高频率范围内 （大于 500KHz） 优异， 各项电磁性能稳定的产品， 广泛应用于各类电信及信息用基本材料， 如共模滤波器、 饱和电感、 电流互感器、 漏电保护器、 绝缘变压器、 信号及脉冲变压器等， 适合各个电子领 域， 特别适合宽带及 EMI 材料、 LED 照明， 数码相机、 3G 网络通信等。 0022 本发明的一种高阻抗磁芯烧结工艺， 对于本领域技术人员来说， 可以根据其构思 推导出多个技术方案， 完成相同的目的， 但是， 凡是在本构思下的所有技术方案都在本发明 权利要求的保护范围之内。 说 明 书 CN 102390990 A CN 102390997 A1/1 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 102390990 A 。