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1、(10)申请公布号 CN 102653660 A (43)申请公布日 2012.09.05 CN 102653660 A *CN102653660A* (21)申请号 201210134718.0 (22)申请日 2012.05.04 C09D 183/04(2006.01) C09D 163/00(2006.01) C09D 101/14(2006.01) C09D 183/08(2006.01) C09D 7/12(2006.01) (71)申请人 江门市安诺特炊具制造有限公司 地址 529000 广东省江门市江海区金瓯路 28 号 (72)发明人 刘心学 程农兵 林英杰 (74)专利代理。
2、机构 广州嘉权专利商标事务所有 限公司 44205 代理人 张海文 (54) 发明名称 一种用于不粘炊具的耐磨陶瓷涂料及其制备 方法 (57) 摘要 本发明公开了一种用于不粘炊具的耐磨陶瓷 涂料及其制备方法， 所述的涂料由 A 组分和 B 组 分按重量比 2.8-3.2 ： 1.8-2.0 组成， 上述的 A 组 分由氧化硅溶胶、 氧化铝溶胶、 氧化锆溶胶、 水溶 性聚酯改性环氧树脂、 氧化铝微细粉、 氧化铁黑、 球形陶瓷微粉、 异丙醇、 去离子水、 羟乙基醋酸丁 酸纤维素和氟硅油组成， 上述的 B 组分由甲基三 乙氧基硅烷、 胺基二乙氧基硅烷、 二甲基二甲氧基 硅烷、 异丙醇和乙醇组成 ； 。
3、其制备方法 ： 将涂料的 A组分和B组分按重量比2.8-3.2 ： 1.8-2.0混合， 在35、 800-1000rpm状态下密封搅拌熟化至少3 小时， 得到涂料， 本发明通过金属氧化物胶体与聚 硅氧烷进行缩聚反应， 提高成膜物的粘结强度。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 1/1 页 2 1. 一种用于不粘炊具的耐磨陶瓷涂料， 其特征在于， 由 A 组分和 B 组分按重量比 2.8-3.2 ： 1.8-2.0 混合组成， 所述的 A 组分由如下重量份数的成分组成 ： 氧。
4、化硅溶胶 30-35 份， 氧化铝溶胶 10-15 份， 氧化锆溶胶 5-10 份， 水溶性聚酯改性环氧树脂 10-15 份， 氧化铝 微细粉 5-10 份， 氧化铁黑 1-3 份， 球形陶瓷微粉 3-8 份， 异丙醇 3-8 份， 去离子水 15-20 份， 羟乙基醋酸丁酸纤维素 1-3.5 份， 氟硅油 2-4 份， 所述的 B 组分由如下重量份数的成分组 成 ： 甲基三乙氧基硅烷 40-45 份， 胺基二乙氧基硅烷 13-18 份， 二甲基二甲氧基硅烷 15-20 份， 异丙醇 10-15 份， 乙醇 10-15 份。 2. 根据权利要求 1 所述一种用于不粘炊具的耐磨陶瓷涂料的制备方法。
5、， 其特征在于， 包括以下步骤 ： 1） 用共沸蒸馏法对氧化铝微细粉进行处理， 使其表面覆盖极性弱的化学物质 , 上述的 共沸蒸馏法的操作过程为 ： 在氧化铝微细粉末中加入正丁醇， 剧烈搅拌 45min， 使其分散为 白色乳状悬乳液， 将上述白色乳状悬乳液放置于 150蒸馏， 正丁醇 - 水共沸物在 93-95 首先蒸出， 脱水完成后， 温度上升至正丁醇本身的沸点 117， 在此温度下回流 30min, 减压 蒸馏除去正丁醇， 再真空干燥， 即可得到不同晶形的超细氧化铝微粉 ； 2） 将聚酯预聚体加入 70-80水中， 使其充分溶解， 恒温状态下加入水性环氧树， 搅拌 1 小时， 使连接在环氧。
6、树脂刚性链段上的聚酯预聚体以弹性颗粒状态分散析出， 从而得到水 溶性聚酯改性环氧树脂 ； 3） 按涂料 A 组分配比， 将异丙醇和去离子水混合， 加入羟乙基醋酸丁酸纤维素， 再依次 加入氧化硅溶胶、 氧化铝溶胶、 氧化锆溶胶、 水溶性聚酯改性环氧树脂、 氧化铁黑、 球形陶瓷 微粉， 在 800-1000rpm 高速搅拌下分散均匀， 用球形研磨机研磨 5-7 小时， 至细度 10m， 后用磷酸调整 pH 3-4， 加入氧化铝微细粉和氟硅油， 再次分散均匀后得到涂料的 A 组分 ； 4） 按涂料 B 组分配比， 把甲基三乙氧基硅烷、 胺基二乙氧基硅烷、 二甲基二甲氧基硅 烷、 异丙醇和乙醇混合， 。
7、并在 200-300rpm 低速搅拌分散均匀， 得到涂料的 B 组分 ； 5） 将上述步骤3） 中得到的A组分和步骤4） 中得到的B组分按重量比2.8-3.2 ： 1.8-2.0 的重量比混合， 在 35、 800-1000rpm 状态下密封搅拌熟化至少 3 小时， 得到用于不粘炊具 的耐磨陶瓷涂料。 权 利 要 求 书 CN 102653660 A 2 1/4 页 3 一种用于不粘炊具的耐磨陶瓷涂料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及不粘炊具的涂料， 尤其涉及一种用于不粘炊具的耐磨陶瓷涂料及其制 备方法。 背景技术 0002 随着生活水平的提高， 人们对炊具表面涂层的性能要求也越来越。
8、高， 它们不仅工 作在强腐蚀的环境中， 同时还承受着不同程度的磨损， 现使用的一些聚四氟乙烯、 有机硅等 涂料， 其表面经过长时间的摩擦后， 就会很快磨损、 剥落而失去对基材的保护作用， 从而影 响炊具的质量和寿命， 另外， 在煮食过程中， 剥落的不粘涂料还容易混在食物中， 人们在不 知道的情况下， 将不粘涂料吃到肚子里， 严重损害了人们的身体健康。 发明内容 0003 为了解决上述技术问题， 本发明提供了一种用于不粘炊具的耐磨陶瓷涂料及其制 备方法， 该涂料以金属氧化物胶体与聚硅氧烷进行缩聚反应， 形成溶胶 - 凝胶成膜物， 并通 过采用聚酯预聚体对水性环氧树脂进行改性， 从而提高成膜物的粘。
9、结强度， 另外还利用共 沸蒸馏法处理过的三氧化二铝微粉与球形陶瓷粉末做填料， 因此得到耐磨性能优越的陶瓷 涂料。 0004 为了实现上述目的， 本发明采用的技术方案是 ： 一种用于不粘炊具的耐磨陶瓷涂料， 由 A 组分和 B 组分按重量比 2.8-3.2 ： 1.8-2.0 混合组成， 所述的 A 组分由如下重量份数的成分组成 ： 氧化硅溶胶 30-35 份， 氧化铝溶胶 10-15 份， 氧化锆溶胶 5-10 份， 水溶性聚酯改性环氧树脂 10-15 份， 氧化铝微细粉 5-10 份， 氧化铁黑 1-3 份， 球形陶瓷微粉 3-8 份， 异丙醇 3-8 份， 去离子水 15-20 份， 羟乙。
10、基醋酸丁酸 纤维素 1-3.5 份， 氟硅油 2-4 份， 所述的 B 组分由如下重量份数的成分组成 ： 甲基三乙氧基 硅烷 40-45 份， 胺基二乙氧基硅烷 13-18 份， 二甲基二甲氧基硅烷 15-20 份， 异丙醇 10-15 份， 乙醇 10-15 份。 0005 进一步， 所述一种用于不粘炊具的耐磨陶瓷涂料的制备方法， 包括以下步骤 ： 1） 用共沸蒸馏法对氧化铝微细粉进行处理， 使其表面覆盖极性弱的化学物质 , 上述的 共沸蒸馏法的操作过程为 ： 在氧化铝微细粉末中加入正丁醇， 剧烈搅拌 45min， 使其分散为 白色乳状悬乳液， 将上述白色乳状悬乳液放置于 150蒸馏， 正丁。
11、醇 - 水共沸物在 93-95 首先蒸出， 脱水完成后， 温度上升至正丁醇本身的沸点 117， 在此温度下回流 30min, 减压 蒸馏除去正丁醇， 再真空干燥， 即可得到不同晶形的超细氧化铝微粉， , 经非均相共沸蒸馏 工艺 , 可使氧化铝胶体中的水分子以共沸物的形式最大限度地被脱除， 表面的自由羟基 被 -OC4H9基团取代 , 该基团不会在氧化铝颗粒间形成氢键 , 且该基团本身还有一定的空 间位阻作用 , 这在一定程度上抑止胶粒的靠近， 使粒子的分散性能要好， 且改性后大部分 粒子都为一次团聚 ； 2） 将聚酯预聚体加入 70-80水中， 使其充分溶解， 恒温状态下加入水性环氧树， 搅拌。
12、 说 明 书 CN 102653660 A 3 2/4 页 4 1 小时， 使连接在环氧树脂刚性链段上的聚酯预聚体以弹性颗粒状态分散析出， 从而得到水 溶性聚酯改性环氧树脂 ； 3） 按涂料 A 组分配比， 将异丙醇和去离子水混合， 加入羟乙基醋酸丁酸纤维素， 再依次 加入氧化硅溶胶、 氧化铝溶胶、 氧化锆溶胶、 水溶性聚酯改性环氧树脂、 氧化铁黑、 球形陶瓷 微粉， 在 800-1000rpm 高速搅拌下分散均匀， 用球形研磨机研磨 5-7 小时， 至细度 10m， 后用磷酸调整 pH 3-4， 加入氧化铝微细粉和氟硅油， 再次分散均匀后得到涂料的 A 组分 ； 4） 按涂料 B 组分配比，。
13、 把甲基三乙氧基硅烷、 胺基二乙氧基硅烷、 二甲基二甲氧基硅 烷、 异丙醇和乙醇混合， 并在 200-300rpm 低速搅拌分散均匀， 得到涂料的 B 组分 ； 5） 将上述步骤3） 中得到的A组分和步骤4） 中得到的B组分按重量比2.8-3.2 ： 1.8-2.0 的重量比混合， 在 35、 800-1000rpm 状态下密封搅拌熟化至少 3 小时， 得到用于不粘炊具 的耐磨陶瓷涂料 , 上述搅拌熟化过程中 B 组分中的烷氧基硅烷发生水解， 并与 A 组分中的 物质进行缩聚反应及自身发生缩聚反应， 同时 B 组分中的胺基与环氧树脂交联结合。 0006 本发明的有益效果是 ： 由于本发明产品通。
14、过金属氧化物胶体与聚硅氧烷进行缩聚 反应， 形成溶胶 - 凝胶成膜物， 并且采用聚酯预聚体对水性环氧树脂进行改性， 提高成膜物 的粘结强度 ； 将经共沸蒸馏法处理过的三氧化二铝微粉与球形陶瓷粉末作为本发明涂料的 填料， 改性后粉体与成膜物的相容性得到根本改善， 进一步增强了其的抗磨性能， 同时由于 陶瓷粉末的球径小， 表面积大， 易吸附成膜物质而成为准交联点， 陶瓷粉末与陶瓷黏结剂结 合得更牢固， 很好地解决了现有不粘炊具的涂料容易磨损， 甚至剥落的问题。 具体实施方式 0007 为便于对本发明进一步理解， 现结合具体实施例对本发明进行详细描述。 0008 本发明利用共沸蒸馏法处理 Al2O3。
15、微细粉体表面， 改性后粉体与成膜物的相容性 得到根本改善， 其抗磨作用进一步增强 ； 由于颗粒间普遍存在的范德华力和库仑力， 有的甚 至还有化学键结合， Al2O3颗粒极易团聚， 颗粒越小团聚就越紧， 使其应有的性能难以充分发 挥 ； 未经处理的 Al2O3微粒表面亲水易团聚， 同基体间的界面作用力较弱， 分散不均匀， 在摩 擦过程中易因应力集中而造成较大范围的破坏， 形成尺寸较大的磨粒， 不利于降低摩擦系 数和磨损率， 而 Al2O3微粒经表面改性处理后， 其表面覆盖了极性较弱的化学物质， 从而减 弱了微粒之间的团聚倾向， 有利于微粒均匀地分散于黏度相对较大的树脂基体中， 填料和 基体树脂之。
16、间的界面结合得以加强， 因此相应涂料的耐磨性得到显著的提高。 0009 另外， 由于聚氨酯预聚体结构中有聚酯 - 聚醚链， 它与环氧树脂中的极性脂肪烃 基和醚键共同作用， 在湿气催化的条件下形成有 SiO2结构存在的高度交联三维网状结构 的物质， 从而提高了体系的粘结强度。 0010 本发明将经共沸蒸馏法处理过的三氧化二铝微粉与球形陶瓷粉末作为本发明涂 料的填料， 由于陶瓷粉末的球径小， 表面积大， 易吸附成膜物质而成为准交联点， 陶瓷粉末 与陶瓷黏结剂结合得更牢固， 使得涂层的附着力、 抗冲击性能及耐磨性的指标均优于国家 标准 GB 1720-79、 GB 1768-79， 尤其是耐磨性能，。
17、 按 BS7069 ： 1988 测试耐磨在 100000 个循 环以上， 远超国内外著名品牌达到的 25000 个循环。 0011 本发明公开了一种用于不粘炊具的耐磨陶瓷涂料， 其具体的工艺步骤是 ： 实施例 1 说 明 书 CN 102653660 A 4 3/4 页 5 1） 用共沸蒸馏法对氧化铝微细粉进行处理， 使其表面覆盖极性较弱的化学物质， 上 述的共沸蒸馏法的操作过程为 ： 在氧化铝微细粉末中加入正丁醇， 剧烈搅拌 45min， 使其 分散为白色乳状悬乳液， 将上述白色乳状悬乳液放置于 150蒸馏， 正丁醇 - 水共沸物 在 93-95首先蒸出， 脱水完成后， 温度上升至正丁醇本。
18、身的沸点 117， 在此温度下回流 30min, 减压蒸馏除去正丁醇， 再真空干燥， 即可得到不同晶形的超细氧化铝微粉， 经非均相 共沸蒸馏工艺 , 可使氧化铝胶体中的水分子以共沸物的形式最大限度地被脱除， 表面的自 由羟基被 -OC4H9基团取代 , 该基团不会在氧化铝颗粒间形成氢键 , 且该基团本身还有一 定的空间位阻作用 , 这在一定程度上抑止胶粒的靠近， 使粒子的分散性能要好， 且改性后 大部分粒子都为一次团聚 ； 2） 将聚酯预聚体加入 70水中， 使其充分溶解， 恒温状态下加入水性环氧树， 搅拌 1 小 时， 使连接在环氧树脂刚性链段上的聚酯预聚体以弹性颗粒状态分散析出， 从而得到。
19、水溶 性聚酯改性环氧树脂 ； 3） 取异丙醇 3 份和去离子水 15 份混合， 加入羟乙基醋酸丁酸纤维素 1 份， 再依次加入 氧化硅溶胶30份、 氧化铝溶胶10份、 氧化锆溶胶5份、 水溶性聚酯改性环氧树脂10份、 氧化 铁黑 1 份、 球形陶瓷微粉 3 份， 在 800 rpm 高速搅拌下分散均匀后， 用球形研磨机研磨 5 小 时， 至细度 10m， 并用磷酸调整混合物的 pH 3， 加入氧化铝微细粉 5 份和氟硅油 2 份， 再次分散均匀后得到涂料的 A 组分 ； 4） 取甲基三乙氧基硅烷 40 份、 胺基二乙氧基硅烷 13 份、 二甲基二甲氧基硅烷 15 份、 异 丙醇 10 份和乙醇。
20、 10 份混合， 并在 200rpm 低速搅拌分散均匀， 得到涂料的 B 组分 ； 5） 将上述步骤 3） 中得到的 A 组分和步骤 4） 中得到的 B 组分按重量比 2.8 ： 1.8 的重 量比混合， 在 35、 800rpm 状态下密封搅拌熟化 3 小时， 上述搅拌熟化过程中 B 组分中的烷 氧基硅烷发生水解， 并与A组分中的物质进行缩聚反应及自身发生缩聚反应， 同时B组分中 的胺基与环氧树脂交联结合， 然后再将搅拌熟化后的混合物放在 25、 200rpm 状态下密封 搅拌 2 小时， 让反应趋于平缓， 从而得到用于不粘炊具的耐磨陶瓷涂料。 0012 实施例 2 1） 用共沸蒸馏法对氧化。
21、铝微细粉进行处理， 使其表面覆盖极性较弱的化学物质 , 上 述的共沸蒸馏法的操作过程为 ： 在氧化铝微细粉末中加入正丁醇， 剧烈搅拌 45min， 使其 分散为白色乳状悬乳液， 将上述白色乳状悬乳液放置于 150蒸馏， 正丁醇 - 水共沸物 在 93-95首先蒸出， 脱水完成后， 温度上升至正丁醇本身的沸点 117， 在此温度下回流 30min, 减压蒸馏除去正丁醇， 再真空干燥， 即可得到不同晶形的超细氧化铝微粉 ； 2） 把聚酯预聚体加入 75水中， 使其充分溶解， 恒温下加入水性环氧树脂， 搅拌 1 小 时， 使连接在环氧树脂刚性链段上的聚酯预聚体以弹性颗粒状态分散析出， 从而得到水溶 。
22、性聚酯改性环氧树脂 ； 3） 取异丙醇 5 份和去离子水 18 份混合， 加入羟乙基醋酸丁酸纤维素 2 份， 再依次加入 氧化硅溶胶 33 份、 氧化铝溶胶 13 份、 氧化锆溶胶 8 份、 水溶性聚酯改性环氧树脂 13 份、 氧 化铁黑 2 份、 球形陶瓷微粉 5 份， 在 900 rpm 高速搅拌下分散均匀后， 用球形研磨机研磨 6 小时， 至细度 10m， 并用磷酸调整混合物的 pH 3.5， 加入氧化铝微细粉 8 份和氟硅油 3 份， 再次分散均匀后得到涂料的 A 组分 ； 4） 取甲基三乙氧基硅烷 43 份、 胺基二乙氧基硅烷 15 份、 二甲基二甲氧基硅烷 18 份、 异 说 明 。
23、书 CN 102653660 A 5 4/4 页 6 丙醇 13 份和乙醇 13 份混合， 并在 250rpm 低速搅拌分散均匀， 得到涂料的 B 组分 ； 5） 将上述步骤 3） 中得到的 A 组分和步骤 4） 中得到的 B 组分按重量比 3.0 ： 1.9 的重 量比混合， 在 35、 900rpm 状态下密封搅拌熟化 3.5 小时， 上述搅拌熟化过程中 B 组分中的 烷氧基硅烷发生水解， 并与A组分中的物质进行缩聚反应及自身发生缩聚反应， 同时B组分 中的胺基与环氧树脂交联结合， 然后再将搅拌熟化后的混合物放在 25、 250rpm 状态下密 封搅拌 2.5 小时， 让反应趋于平缓， 从。
24、而得到用于不粘炊具的耐磨陶瓷涂料。 0013 实施例 3 1） 用共沸蒸馏法对氧化铝微细粉进行处理， 使其表面覆盖极性较弱的化学物质 , 上 述的共沸蒸馏法的操作过程为 ： 在氧化铝微细粉末中加入正丁醇， 剧烈搅拌 45min， 使其 分散为白色乳状悬乳液， 将上述白色乳状悬乳液放置于 150蒸馏， 正丁醇 - 水共沸物 在 93-95首先蒸出， 脱水完成后， 温度上升至正丁醇本身的沸点 117， 在此温度下回流 30min, 减压蒸馏除去正丁醇， 再真空干燥， 即可得到不同晶形的超细氧化铝微粉 ； 2） 把聚酯预聚体加入 80水中， 使其充分溶解， 恒温下加入水性环氧树脂， 搅拌 1 小 时。
25、， 使连接在环氧树脂刚性链段上的聚酯预聚体以弹性颗粒状态分散析出， 从而得到水溶 性聚酯改性环氧树脂 ； 3） 取异丙醇 8 份和去离子水 20 份混合， 加入羟乙基醋酸丁酸纤维素 3.5 份， 再依次加 入氧化硅溶胶 35 份、 氧化铝溶胶 15 份、 氧化锆溶胶 10 份、 水溶性聚酯改性环氧树脂 15 份、 氧化铁黑 3 份、 球形陶瓷微粉 8 份， 在 1000 rpm 高速搅拌下分散均匀后， 用球形研磨机研磨 7 小时， 至细度 10m， 并用磷酸调整混合物的 pH 4， 加入氧化铝微细粉 10 份和氟硅油 4 份， 再次分散均匀后得到涂料的 A 组分 ； 4） 取甲基三乙氧基硅烷 。
26、45 份、 胺基二乙氧基硅烷 18 份、 二甲基二甲氧基硅烷 20 份、 异 丙醇 15 份和乙醇 15 份混合， 并在 300rpm 低速搅拌分散均匀， 得到涂料的 B 组分 ； 5） 将上述步骤 3） 中得到的 A 组分和步骤 4） 中得到的 B 组分按重量比 3.2 ： 2.0 的重 量比混合， 在 35、 1000rpm 状态下密封搅拌熟化 4 小时， 上述搅拌熟化过程中 B 组分中的 烷氧基硅烷发生水解， 并与A组分中的物质进行缩聚反应及自身发生缩聚反应， 同时B组分 中的胺基与环氧树脂交联结合， 然后再将搅拌熟化后的混合物放在 25、 300rpm 状态下密 封搅拌 3 小时， 让反应趋于平缓， 从而得到用于不粘炊具的耐磨陶瓷涂料。 0014 以上所述仅为本发明的优先实施方式， 只要以基本相同手段实现本发明目的的技 术方案都属于本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 102653660 A 6 。