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1、(10)申请公布号 CN 102659577 A (43)申请公布日 2012.09.12 CN 102659577 A *CN102659577A* (21)申请号 201210099169.8 (22)申请日 2012.04.07 C07C 65/24(2006.01) C07C 51/367(2006.01) (71)申请人 安徽绩溪县徽煌化工有限公司 地址 245300 安徽省宣城市绩溪县城南郊工 业区 (72)发明人 程捷 (74)专利代理机构 安徽合肥华信知识产权代理 有限公司 34112 代理人 余成俊 (54) 发明名称 一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法 (57) 摘要 本发明公。
2、开了一种亚甲基双羟基萘酸的制备 方法， 将 N,N- 二甲基甲酰胺放进反应釜内， 投入 2， 3-酸、 多聚甲醛， 升温到58-62， 保温28-32分 钟， 加入催化剂98%的硫酸， 升温到75-85， 再由 反应产热自然升温到 95-105， 保温 2.5-3.5 小 时， 反应完毕后降温到 25左右， 抽入甲醇， 进行 离心， 漂洗， 离心， 烘干得最终产品。 本发明采用了 2， 3- 酸为原料安全、 环保， 同时制备方法简单， 步 骤少， 收率高。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页。
3、 说明书 2 页 1/1 页 2 1. 一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法， 其特征在于 ： 包括以下步骤 ： (1)、 将 N,N- 二甲基甲酰胺放进反应釜内， 投入 2， 3- 酸、 多聚甲醛， 升温到 58-62， 保温 28-32 分钟， 加入催化剂 98% 的硫酸， 升温到 75-85， 再由反应产热自然升温到 95-105， 保温 2.5-3.5 小时， 反应毕 ； (2)、 步骤 （1） 反应完毕后， 降温到 25左右， 抽入甲醇 ， 进行离心， 漂洗， 离心， 烘干得 最终产品。 2. 根据权利要求 1 所述的一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法， 其特征在于 ： 投加的 各物料的重量配。
4、比 N,N- 二甲基甲酰胺 ： 2， 3- 酸 ： 多聚甲醛 ： 甲醇 ： 催化剂为 250-270 ： 170-180 ： 15-25 ： 220-230 ： 1-2。 3. 根据权利要求 1 所述的一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法， 其特征在于 ： 投加的 各物料的重量配比 N,N- 二甲基甲酰胺 ： 2， 3- 酸 ： 多聚甲醛 ： 甲醇 ： 催化剂为 266 ： 175 ： 21 ： 224 ： 1.5。 权 利 要 求 书 CN 102659577 A 2 1/2 页 3 一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及有机合成领域， 确切地说是一种亚甲基双羟基萘酸的制备。
5、方法。 背景技术 0002 亚甲基双羟基萘酸是一种重要的中间体， 主要用合来合成食品添加剂、 防治老年 痴呆症、 糖尿病、 抗疟疾药物， 广泛应用于医药和农药的合成。但是现有的制备方法比较繁 琐， 成本较高。 发明内容 0003 本发明的目的是提供一种反应方法简单， 操作可靠的亚甲基双羟基萘酸的制备方 法。 0004 上述目的通过以下方案实现 ： 一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法， 其特征在于 ： 包括以下步骤 ： (1)、 将 N,N- 二甲基甲酰胺放进反应釜内， 投入 2， 3- 酸、 多聚甲醛， 升温到 58-62， 保温 28-32 分钟， 加入催化剂 98% 的硫酸， 升温到 75-8。
6、5， 再由反应产热自然升温到 95-105， 保温 2.5-3.5 小时， 反应毕 ； (2)、 步骤 （1） 反应完毕后， 降温到 25左右， 抽入甲醇 ， 进行离心， 漂洗， 离心， 烘干得 最终产品。 0005 所述的一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法， 其特征在于 ： 投加的各物料的重量 配比 N,N- 二甲基甲酰胺 ： 2， 3- 酸 ： 多聚甲醛 ： 甲醇 ： 催化剂为 250-270 ： 170-180 ： 15-25 ： 220-230 ： 1-2。 0006 所述的一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法， 其特征在于 ： 投加的各物料的重量配 比 N,N- 二甲基甲酰胺 ： 2， 3- 。
7、酸 ： 多聚甲醛 ： 甲醇 ： 催化剂为 266 ： 175 ： 21 ： 224 ： 1.5。 0007 本发明的有益效果为 ： 本发明采用了 2， 3- 酸为原料安全、 环保， 同时制备方法简 单， 步骤少， 收率高。 具体实施方式 0008 一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法， 包括以下步骤 ： (1)、 将 266kg N,N- 二甲基甲酰胺放进反应釜内， 投入 2， 3- 酸 175kg、 多聚甲醛 21kg， 升温到60， 保温30分钟， 加入催化剂 98%的硫酸， 升温到80， 再由反应产热自然升温到 100， 保温 3 小时， 反应毕 ； (2)、 步骤 （1） 反应完毕后， 降温到 25左右， 抽入甲醇 224 kg， 进行离心， 漂洗， 离心， 烘干得最终产品。 0009 本产品收率在 85% 以上， 产品的质量指标见表 1 表 1 产品质量指标 说 明 书 CN 102659577 A 3 2/2 页 4 项 目指 标 外观黄色或棕黄色结晶粉末 纯度 98.0 酸度 PH6 7 干燥失重 % 1.0 熔点288 304 说 明 书 CN 102659577 A 4 。