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1、(10)申请公布号 CN 102311661 A (43)申请公布日 2012.01.11 CN 102311661 A *CN102311661A* (21)申请号 201110189295.8 (22)申请日 2011.07.07 C09B 62/51(2006.01) D06P 3/24(2006.01) D06P 1/384(2006.01) (71)申请人 天津德凯化工股份有限公司 地址 300163 天津市东丽区张贵庄路吉安道 染化八厂院内 (72)发明人 张兴华 邢广文 (74)专利代理机构 天津滨海科纬知识产权代理 有限公司 12211 代理人 杨慧玲 (54) 发明名称 一种。
2、黄色活性染料及其制备方法 (57) 摘要 本 发 明 涉 及 一 种 黄 色 活 性 染 料 及 其 制 备方法， 该活性染料的分子结构如下所示 ： 本发明制备 方法所制备的黄色活性染料， 具有鲜艳靓丽的色 光， 各项湿牢度性能非常优越， 非常高的吸进率和 提升率， 而且操作简便。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 2 页 说明书 4 页 CN 102311662 A1/2 页 2 1. 一种黄色活性染料， 其特征在于 ： 该活性染料的分子结构如式 (I) ： 所示 式中 R1为如下结构式 (R1-1) 至结构式 (R1-2) 的任。
3、一种取代基 2. 根据权利要求 1 所述的黄色活性染料， 其特征在于 ： 该活性染料的结构式为 ： 3. 权利要求 1 或 2 所述的黄色活性染料的制备方法， 其特征在于 ： 包括如下步骤 ： a、 2， 4- 二氨基苯磺酸钠乙酰化 ： 向反应罐中加水， 然后加入 2， 4- 二氨基苯磺酸钠， 搅 拌均匀， 用碳酸钠调 pH 9， 温度控制在 35， 液下 ( 液面以下 ) 加入乙酐， 乙酐滴加完毕， 反应 30 分钟后， 得 2， 4- 二氨基苯磺酸钠乙酰化物反应液。备用 ； b、 重氮化反应 ： 向反应罐中加水， 然后加入间 - 羟乙基砜硫酸酯苯胺， 搅拌均匀， 加 入碎冰， 温度控制在 。
4、0。加入 30的盐酸， 再加 30的亚硝酸钠溶液， 在温度 6-8， 反应 2 小时， 反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色， KI 试纸浸后呈微蓝色， 反应完毕用氨基 磺酸除去剩余亚硝酸钠， 得重氮反应液， 备用 ； c、 偶合反应 ： 将 b 步骤获得的重氮反应液， 滴加到步骤 a 的 2， 4- 二氨基苯磺酸钠乙酰 化物反应液中， 搅拌均匀。 同时用碳酸钠调pH8， 升温至15， 反应3小时， 反应完毕。 过 滤， 得偶合反应液， 即黄色活性染料。 优选的是， 本发明的方法还可以包括步骤 d ： d 精制 ： 将 c 步骤所得活性黄染料料液中加入氯化钠， 使得染料析出， 再将析出物加入到。
5、固液 分离器中， 进行分离， 收集滤饼， 称重， 分析含量， 备用 ； 优选的是， 本发明的方法还可以包括步骤 e ： 权 利 要 求 书 CN 102311661 A CN 102311662 A2/2 页 3 e 干燥 ： 将 d 步骤滤饼， 烤干， 粉碎 ； 优选的是， 本发明的方法还可以包括步骤 f ： f 调整色光和强度 ： 将 e 步骤物料染色， 再根据染色结果进行色光、 强度调整 ； 优选的是， 本发明的方法还可以包括步骤 g ： g 成品包装 ： 将 f 步骤所得的物品进行包装。 权 利 要 求 书 CN 102311661 A CN 102311662 A1/4 页 4 一种。
6、黄色活性染料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种活性染料及其制备方法， 尤其是一种黄色活性染料及其制备方 法。 背景技术 0002 现在一般染尼龙所用染料均为酸性染料及弱酸性染料。 由于用酸性染料所染的尼 龙各项湿牢度欠佳， 色光不是很艳丽， 吸净率低， 染色废液浓度高， 给环境造成污染。 进入21 世纪， 由于环境生态的制约， 对于上色率， 固色率以及染色废液的要求越来越高， 酸性染料 已不能满足尼龙染色需求。本发明提供一类非金属络合染料， 对尼龙染色更佳。 发明内容 0003 本发明所要解决的技术问题是提供一个能减少环境污染， 所需原料成本低， 而且 色泽艳丽， 各项湿牢度 (。
7、 湿摩、 皂洗、 碱汗、 酸汗、 水洗 ) 性能优异， 使用方便， 适用性强的尼 龙活性黄及其制备方法。 0004 为了解决上述技术问题， 本发明采用的技术方案是 ： 一种黄色活性染料， 该活性染 料的分子结构如式 (I) ： 所示 0005 0006 式中 R1为如下结构式 (R1-1) 至结构式 (R1-2) 的任一种取代基。 0007 0008 优选地， 该活性染料具有如下结构式 ： 0009 说 明 书 CN 102311661 A CN 102311662 A2/4 页 5 0010 本发明还提供了一种上述黄色活性染料的制备方法， 包括如下步骤 ： 0011 a、 2， 4- 二氨基。
8、苯磺酸钠乙酰化 ： 向反应罐中加水， 然后加入 2， 4- 二氨基苯磺酸 钠， 搅拌均匀， 用碳酸钠调 pH 9， 温度控制在 35， 液下 ( 液面以下 ) 加入乙酐， 乙酐滴加 完毕， 反应 30 分钟后， 得 2， 4- 二氨基苯磺酸钠乙酰化物反应液。备用 ； 0012 b、 重氮化反应 ： 向反应罐中加水， 然后加入间 - 羟乙基砜硫酸酯苯胺， 搅拌均 匀， 加入碎冰， 温度控制在0。 加入30的盐酸， 再加30的亚硝酸钠溶液， 在温度6-8， 反应 2 小时， 反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色， KI 试纸浸后呈微蓝色， 反应完毕用 氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠， 得重氮反应液， 备。
9、用 ； 0013 c、 偶合反应 ： 将 b 步骤获得的重氮反应液， 滴加到步骤 a 的 2， 4- 二氨基苯磺酸钠 乙酰化物反应液中， 搅拌均匀。同时用碳酸钠调 pH 8， 升温至 15， 反应 3 小时， 反应完 毕。过滤， 得偶合反应液， 即黄色活性染料。 0014 优选的是， 本发明的方法还可以包括步骤 d ： 0015 d 精制 ： 0016 将 c 步骤所得活性黄染料料液中加入氯化钠， 使得染料析出， 再将析出物加入到 固液分离器中， 进行分离， 收集滤饼， 称重， 分析含量， 备用 ； 0017 优选的是， 本发明的方法还可以包括步骤 e ： 0018 e 干燥 ： 将 d 步骤。
10、滤饼， 烤干， 粉碎 ； 0019 优选的是， 本发明的方法还可以包括步骤 f ： 0020 f 调整色光和强度 ： 0021 将 e 步骤物料染色， 再根据染色结果进行色光、 强度调整 ； 0022 优选的是， 本发明的方法还可以包括步骤 g ： 0023 g 成品包装 ： 将 f 步骤所得的物品进行包装。 0024 上述制备方法中， 间 - 羟乙基砜硫酸酯苯胺的结构式为 ： 0025 0026 本发明所具有的有益效果 ： 0027 本发明黄色活性染料， 具有鲜艳靓丽的色光， 各项湿牢度性能非常优越， 非常高的 吸进率和提升率， 而且操作简便。 0028 本发明黄色活性染料， 在尼龙染色中，。
11、 与酸性染料相比， 无论是各项牢度， 还是对 环境保护方面都是优异的。 说 明 书 CN 102311661 A CN 102311662 A3/4 页 6 具体实施方式 0029 为具体说明本发明的技术方案， 下面列举实施例来详细说明本发明的技术方案， 该实施例并不形成对本发明的任何限制。 0030 实施例 1 0031 一种黄色活性染料， 具有如下结构式 ： 0032 0033 上述黄色活性染料的制备方法， 包括如下步骤 ： 0034 a、 2， 4- 二氨基苯磺酸钠乙酰化 ： 向反应罐中加水 1100 升， 然后加入 2， 4- 二氨基 苯磺酸钠 300kg， 搅拌均匀， 用碳酸钠调 P。
12、H 9， 温度控制在 35， 液下加入乙酐 90Kg， 乙酐 滴加完毕， 反应 30 分钟后， 得 2， 4- 二氨基苯磺酸钠乙酰化物反应液。备用 ； 0035 b、 间 - 羟乙基砜硫酸酯苯胺重氮化反应 ： 向反应罐中加水 1500 升， 然后加入 260kg 的间 - 羟乙基砜硫酸酯苯胺， 搅拌均匀， 加入碎冰， 温度控制在 0。加入 30的 盐酸 267kg， 再加 30的亚硝酸钠溶液 240kg， 在温度 6-8， 反应 2 小时， 反应过程始终确 保刚果红试纸浸后呈蓝色， KI 试纸浸后呈微蓝色， 反应完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠， 得重氮反应液， 备用 ； 0036 c、 偶合反。
13、应 ： 将 b 步骤获得的重氮反应液， 滴加到步骤 a 的 2， 4- 二氨基苯磺酸钠 乙酰化物反应液中， 搅拌均匀。同时用碳酸钠调 PH 8， 升温至 15， 反应 3 小时， 反应完 毕。过滤， 得偶合反应液， 即黄色活性染料。 0037 d 精制 ： 0038 将 c 步骤所得黄色活性染料料液中加入氯化钠， 使得染料析出， 再将析出物加入 到固液分离器中， 进行分离， 收集滤饼， 称重， 分析含量， 备用 ； 0039 e 干燥 ： 将 d 步骤滤饼， 烤干， 粉碎 ； 0040 f 调整色光和强度 ： 0041 将 e 步骤物料染色， 再根据染色结果进行色光、 强度调整 ； 0042 。
14、g 成品包装 ： 将 f 步骤所得的物品进行包装。 0043 本发明的制备方法， 所制备的黄色活性染料， 具有鲜艳靓丽的色光， 各项湿牢度性 能非常优越， 非常高的吸进率和提升率， 而且操作简便。 0044 实施例 1 制备的尼龙用黄色活性染料的染色性能如下 ： 0045 表一 ： 黄色活性染料性能、 质量指标 0046 说 明 书 CN 102311661 A CN 102311662 A4/4 页 7 0047 表二 ： 性能指标对比 0048 0049 本发明的染料和染料制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。 本领域技术人 员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、 工艺条件等环节来实现本发明， 其相关改变都没 有脱离本发明的内容， 所有类似的替换和变更对于本领域技术人员来说是显而易见的， 都 被视为包括在本发明的范围之内。 说 明 书 CN 102311661 A 。