面筋和淀粉的分离方法.pdf

本发明涉及一种从小麦粉中分离面筋和淀粉的方法，其中第一步，将小麦粉转变成按面粉干重计水分含量小于50重量％的面团。在随后步骤中，将面团经受一个剪切应力至少1kPa并且每分钟加工时间单位机械能输入至少5kJ/kg的实质的单纯剪切流，从而获得加工的面团。优选用于实施该步骤的装置含有一个锥-板型或锥-锥型反应器，其中存在一个穿过锥形空隙的绝对速度剖面。在最后一步中，将加工的面团分离成一个富集面筋的部分和一个富集淀粉的部分。富集面筋的部分非常适合于焙烤面包之用。

权利要求书
1.  一种从小麦粉中分离面筋和淀粉的方法，所述方法包括步骤：
(a)混合一种面粉与一种含水组合物，以得到一个按所述面粉干重计水分含量小于50重量％的面团；
(b)将(a)步中得到的面团经受一个剪切应力至少1kPa且每分钟加工时间的单位机械能输入至少5kJ/kg的实质的单纯剪切流，以得到一种加工的面团；和
(c)将加工的面团分离成一个富集面筋的部分和一个富集淀粉的部分。

2.  权利要求1的方法，其中含水组合物为水或离子强度为0.05-5的稀释的盐溶液。

3.  权利要求2的方法，其中盐为氯化钠。

4.  上述权利要求中任一项的方法，其中在(b)步之前将(a)步中得到的面团在0-50℃的温度下退火1-120min。

5.  权利要求4的方法，其中将面团在15-50℃的温度下退火。

6.  上述权利要求中任一项的方法，其中，按干料计，加工的面团的谷蛋白大聚合体(GMP)湿重为最初面粉的初始GMP含量的至少80％。

7.  上述权利要求中任一项的方法，其中(c)步包括离心和过筛。

8.  上述权利要求中任一项的方法，其中(b)步在一个其中存在绝对速度剖面的反应器中进行。

9.  权利要求8的方法，其中反应器是一个锥-板型或锥-锥型反应器。

10.  权利要求1-8中任一项的方法，其中(b)步在Couette型反应器中进行。

11.  权利要求1-10中任一项的方法，其中在(c)步中得到的富集面筋的部分用水洗涤。

12.  权利要求1-11中任一项的方法，其中将富集面筋的部分进行干燥。

13.  权利要求12的富集面筋的部分在焙烤面包中的用途，。

14.  可根据权利要求1-12中任一项的方法获得的富集面筋的部分。

15.  权利要求14的富集面筋的部分，具有大于0.5μm的最小粒径。

16.  权利要求14或15的富集面筋的部分，其中富集面筋的部分可从按权利要求1的(b)步制得的加工的面团中获得，其中所述加工的面团的表观应变硬化值dlnσ/dεH比ZD-面团的表观应变硬化值dlnσ/dεH至多小5％。

17.  权利要求14-16中任一项的富集面筋的部分，其中富集面筋的部分可从按权利要求1的(b)步制得的加工的面团中获得，其中所述加工的面团具有的GMP湿重为权利要求1的(a)步中所使用面粉的初始GMP含量的至少80％，按干料计算。

18.  一种面筋，其中所述面筋的特征为：
σmax(剪切)/σmax(混合)大于1.2，并且
Henky应变(剪切)/Henky应变(混合)大于1.1。

19.  可由权利要求1-12中任一项的方法的(a)步和(b)步获得的面团。

20.  一种面团，其中所述面团的表观应变硬化值dlnσ/dεH比ZD-面团的表观应变硬化值dlnσ/dεH小至多5％。

21.  一种面团，其中所述面团具有的GMP湿重为制备所述面团过程中所使用面粉的初始GMP含量的至少80％，按干料计算。

说明书面筋和淀粉的分离方法
技术领域
本发明涉及一种将小麦粉分离成面筋和淀粉的方法。本发明还涉及一种制备具有改进特性的面团的方法，及涉及一种富集面筋的部分，由其获得的面筋具有改进的特性、特别是具有更高的最大应力和延展性。
背景技术
将小麦粉分离成生命必需的面筋和淀粉，是一项重要的工业过程。分离的面筋蛋白具有多种用途，例如作为增稠剂(texturising agent)或粘合剂、在面包制造工业中作为小麦粉改进剂，而生产出的淀粉可加工成糖浆，或用于一般的工业用途，尤其是食品工业。
工业上上述面筋-淀粉分离过程总是包括至少一个湿法分离步骤，例如常规的“马丁法(Martin process)”。在马丁法中，将小麦粉和水混合成面团并通过水洗将淀粉从面团中提取出来。
包括湿法分离步骤的方法的另一实例公开于EP A 090.533，其中第一步是将小麦粉与水混合得到面团。然后将混合过程中形成的面筋聚集体边温和地揉捏边洗涤。通过这一洗涤步骤或通过用滗析器或水力旋流器离心分离将淀粉从浆液中分离出来，并且通过过筛、接着在一个环形干燥器上用约100℃-150℃的空气干燥而将不溶的面筋从浆液中回收。在闪速干燥的情况下，通常要用较高甚至高达300℃的温度。干燥步骤非常关键，因为面筋容易受剧烈加热的破坏并且失去其功能。典型地，按干料计，从这些方法中得到的面筋具有75-80％的蛋白含量。
所述分离方法的缺点在于用到大量的水，之后需对其进行纯化。第二，面筋总会遭受一定量的热破坏。第三，当前方法固有的缺点为可溶蛋白的损失，该可溶蛋白被洗掉，并且通过揉捏过程中可能形成的面筋-淀粉和面筋-NSP复合物而损失掉。用当前技术不能将所述面筋-NSP复合物纯化成生命必需的面筋。第四，过度揉捏是现有技术方法的一个公知的问题，经常导致较低的产量。此外，在连续工艺中，很难做到防止过度揉捏，并且通常需要挑选高质量的小麦，这会导致更高的原料造价。换言之，因为现有技术方法极其依赖于面团的最佳混合，因此不得不调整混合步骤以抵偿面粉的质量差别。并且，现有技术方法似乎也不太适合(产量较低)面包生产质量低劣的面粉。
另一缺点为需要揉捏步骤，本技术领域中公认该步骤会影响被称作麦谷蛋白大聚合体(GMP)的麦谷蛋白聚集体主要部分的量。而面团的揉捏对建立初始湿法分离是必不可少的，延长揉捏时间不利地导致相当一部分的面筋损失在不可回收的面筋-多糖复合物中。此外，应指出的是，揉捏时间对产品质量的影响取决于所用面粉的质量。
EP A 010.447教导了一种通过稀释一个充分形成的面团而实现面筋聚集的方法，其中所述面团通过用常规混合器混合每重量份面粉0.6-1份水而得到，进一步用每重量份面团0.5-3份水稀释该面团，并且或同时或随后对该混合物施加剪切，由此而获得面筋聚集体。换算显示，按面粉的干重计，该发明的面团具有0.58-0.88范围变化的水分含量。剪切通过例如剧烈搅拌和/或经由一个狭窄孔口抽吸面团水混合料而施加。根据T.R.G.Jongen et al.Cereal Chem.80，383-389(2003)，该混合方法被有些致人迷惑地称为“剪切法”，但实际上由三个部分即剪切流、旋转流和拉伸流的组合构成。在Jongen et al.的文章中，用标量参数D区分完全旋转流(D＝-1)、完全剪切流(D＝0)和完全拉伸流(D＝+1)，其将在下文进行更详细的论述。因此，EP A 010.447的方法——连同为获得面团的第一个揉捏步骤——与常规揉捏方法并无差别。而且，认为附加的稀释步骤和相对高的40-50℃的水温甚至会进一步降低产品质量。
此外，EP A 282.038公开了一种制备不溶于水的、改良的面筋产品的方法，所述面筋产品通过下述步骤获得：(a)揉捏小麦粉、L-抗坏血酸、胱氨酸和水的混合物，(b)在高剪切力下混合步骤(a)中得到的面团，优选在挤出机、绞肉机或能够在高剪切力下混合面团的机器中进行(参见EPA 282.038，第5页，第28行)，其中将所述面筋机械打碎成较小的分子，并且按面团的总蛋白含量计，可溶于0.05N乙酸水溶液中的蛋白含量增至75-85重量％，和(c)将不溶于水的、改良的面筋与面团分离。但是，包含有高剪切的混合方法是由剪切流、旋转流和拉伸流三个部分的组合构成的，如上所述。而本发明方法则只包括本说明书中定义为“单纯剪切”或“单纯剪切流”的剪切流。此外，本发明方法还提供了其特性不同于现有技术已知面筋产品的面筋产品。
发明内容
本发明的目的是提供一种从面粉中分离面筋和淀粉的方法，该方法具有更高的蛋白产率、改进的蛋白质量，并显著降低了可溶蛋白的损失。
本发明涉及一种从面粉中分离面筋和淀粉的方法，所述方法包括步骤：
(a)混合一种面粉和一种含水液体，以得到一个按面粉干重计水分含量小于50％的面团；
(b)使(a)步中得到的面团经受一个剪切应力至少1kPa且单位机械能输入至少5kJ/kg的实质的单纯剪切流，以获得加工的面团；和
(c)将加工的面团分离成一个富集面筋的部分和一个富集淀粉的部分。
附图说明
图1展示了由两种不同的方法即本发明方法和包括z型叶片式混合的常规方法获得的面筋的大变形断裂特性。
图2展示了用本发明方法由Spring面粉制备的面团的GMP含量。
图3展示了用本发明方法由Soissons面粉制备的面团的GMP含量。
具体实施方式
在本说明书及其权利要求中，动词“包含”及其变化形式以非限制性的含义使用，意指紧跟该词的各条目包括在内，但并不排除未明确提及的条目。此外，用修饰语“一”或“一种”提及某元素时，并不排除存在多于一种该元素的可能性，除非上下文中清楚地要求有一种并且只有一种该元素。因此修饰语“一”或“一种”通常意指“至少一种”。
对本发明必要的是，必须理解在现有技术领域公知的标准揉捏方法中，即包括有揉捏和/或抽吸步骤的方法中，全部三种变形都出现：(1)单轴拉伸(2)单纯剪切和(3)固体旋转。T.R.G.Jongen et al.CerealChem.80，383-389(2003)，对包括面粉试验仪(Farinograph)、Do-corder、揉混仪(mixograph)和Eberhart螺旋式混合器在内的各种揉捏机构造进行了理论研究，该文献以引用的方式纳入本说明书。他们定义了用于区分旋转流、单纯剪切流和拉伸流的流参数D，即对完全旋转流D＝-1，对完全单纯剪切流D＝0和对完全拉伸流D＝+1。据Jongenet al.所述，面粉试验仪混合器提供约等量的拉伸、剪切和旋转，这大概地解释了表1所示的D值(接近零)。Do-corder混合器提供较多的拉伸和极少的旋转，揉混仪混合器提供较多的单纯剪切和极少的旋转，而Eberhart混合器提供显著的旋转。进一步指出，这些混合器将主要在移动部分和器壁附近提供显著的剪切流。然而，在考察的所有混合器中全部三种类型的变形都存在，即旋转、单纯剪切和拉伸。必须指出的是旋转实际上并不引起变形。
但是在本发明方法中，实质上只发生一种变形，即单纯剪切。术语“单纯剪切”为本技术领域所公知，意指材料的各平面只在一个方向相互滑动(参见C.W.Macosko，“Rheology，Principles，Measurements andApplications”，VCH Publishers，Inc.，New York(1994)，具体为27-29页、40页和70-75页；其内容以引用的方式纳入本说明书)。因此，本发明方法采用一种“实质的单纯剪切流”实施，该剪切流在本说明书中被定义为其中拉伸率ε小于10s-1的变形条件。该方法不应将GMP含量降低至低于面粉中原始GMP含量的70％(优选不低于80％，更优选不低于90％)。
术语“单位机械能”(SME)在本技术领域中也是已知的，可按S.H.Peighambardoust et al.，Cereal Chem.81，714-721(2004)中阐述的基于一种锥体和平面装置进行计算，该文献以引用的方式纳入。实际上，由于混合过程中的转矩被连续记录，单位机械能可由所用混合装置的转矩对加工时间的曲线及混合装置的混合臂的旋转速度按下列公式进行计算：
SME=ωm∫t=0tfM(t),dt]]>
其中，ω是旋转速度(s-1)，m是装置中材料的质量(kg)，M(t)是在时间t(Nm)时的转矩，转矩是对施加到待变形材料上的力的一个度量，并被连续测量和记录，tf是加工或剪切时间(s)。单位机械能以kJ/kg表示，并可在任意时间点t计算。
小麦粉的组成不同。面筋的聚集和分离可以用硬质小麦或软质小麦进行。但是优选水分含量小于20重量％且灰分含量小于1重量％的面粉，按面粉总重计。
(a)步中获得的面团的水分含量小于50％，更优选小于45％，按面粉的干重计。从而，已发现面团的水含量可以维持在相对较低的水平。
(a)步中获得的面团可以为例如形成度为零的面团(zero-developeddough)(ZD-面团)。ZD-面团可根据D.T.Campos et al.，CerealChemistry 73，105-107(1996)的方法，进行如S.H.Peighambardoustet al.，Cereal Chemistry 81，714-721(2004)中所公开的改良而制备，上述两篇文献以引用的方式纳入本说明书。在该方法中，经过筛成为约700μm平均粒径的粉末状冰混合物与面粉在低温下、优选约-25℃的温度下以所需重量比在Waring掺合器中掺合，并且所述面粉在降低的速度下均匀分布。任选地，掺合物可以贮存在低温下的封闭容器中。由于优选转移到面筋中的能量应尽可能地低，因此所述成分的混合必须在低SME值下、优选5kJ/kg以下并且更优选2.5kJ/kg以下进行。因此，根据该文献，ZD-面团被定义为具有以下特征的面团：通过混合1∶9-9∶1的重量比——按面团的总重计——的至少面粉与水而制备，机械能输入以SME计低于5kJ/kg，优选低于2.5kJ/kg。
制备(a)步中获得的面团的另一方法为RAPIDOJET工艺，其中用到一个高压喷水器，该喷水器可以捕获空气中飘落的面粉粒(参见www.rapidojet.de；Dr.B.Noll，“Presentation of the RAPIDOJET-procedure：Fast，energy saving and dust free dough preparation byusing a high pressure water jet”；另外参见US 2004/0022917，两篇文献以引用的方式纳入本说明书)。
根据本发明，优选(b)步中施加的剪切应力为至少1kPa，更优选至少2kPa，极优选至少5kPa，特别为至少10kPa。对所使用的剪切应力没有最大值的限制，然而，通常优选剪切应力不高于100kPa，优选不高于75kPa。
单位机械能(SME)输入为至少5kJ/kg，优选至少5.5kJ/kg，更优选至少10.0kJ/kg，极优选至少25.0kJ/kg，最优选50.0kJ/kg。虽然似乎SME输入的上限不是关键，但是建议其不高于500kJ/kg。
本发明(a)步中使用的含水组合物优选为水或一种稀的盐溶液，该盐溶液优选具有0.05-5的离子强度。使用的盐优选为氯化钠。
根据本发明方法的一种优选实施方案，(a)步中获得的面团在(b)步之前在温度0-50℃，优选15-50℃下退火1-120min。更优选退火步骤在20-40℃下进行30-90min。在该退火步骤中形成一个水合的、均质的面团。对本领域技术人员显而易见的是，该停留时间通常取决于面团水温度和小麦粉质量。该水合步骤可以在低剪切条件下在储料器或在混合装置中进行。此处低剪切条件定义为SME小于5kJ/kg、优选小于2.5kJ/kg。由此获得的水合面团的微结构典型地显示出散布在淀粉粒周围的蛋白富集点或聚集体。
本发明方法优选在一个剪切装置中进行，该剪切装置的运转可以提供一个剪切应力至少1kPa且单位机械能输入至少5kJ/kg实质的单纯剪切流。
根据本发明的第一种优选实施方案，优选实施本发明方法的剪切装置为锥-板(或锥-锥)型，包含一个旋转板、一个非旋转锥体和一个使该装置的板旋转的发动机，其中旋转板和非旋转锥体之间的角度在0.1°-5°、优选0.5°-4°之间，并且其中锥体角在80°-100°之间。当用于本发明的方法时，将面团引入所述板和锥体之间。该装置的优点为具有一个穿过锥形空隙的本质上恒定的剪切，因为锥体和板之间的线速度随着距旋转板轴心的距离的增加而增加，这将在下文中进行解释。因此，本发明方法的(b)步优选在锥-板型或锥-锥型反应器中进行。
根据本发明方法的第二种优选实施方案，剪切装置为Couette型或同心圆柱体型，包含一个外圆柱体和一个内圆柱体。外部及内部圆柱体限定一个在内圆柱体外表面和外圆柱体内表面之间体积的环隙，当用于本发明方法时，面团包含在环隙中。根据本发明的该第二种优选实施方案，(b)步优选在Couette型或同心圆柱体型反应器中进行。
根据本发明，第一种优选实施方案的反应器或装置优于第二种优选实施方案的反应器或装置，这将在下文中进行解释。
装置优选具有一个加热设备，能够控制剪切过程中的温度在20-40℃之间、优选25-40℃之间。发现加工温度在约40℃以上时会对生产出的面筋的质量和/或对分离过程具有不利影响。
剪切速率优选为2-100s-1，更优选10-60s-1，特别为20-50s-1。剪切速率可以例如保持恒定，但也可以应用一个递增的剪切速率。
本发明方法的(b)步之后，将加工的面团分离成一个富集面筋的部分和一个富集淀粉的部分。该分离步骤可以按本技术领域已知的传统分离技术进行。富集淀粉的部分例如可通过用滗析器或水力旋流器离心分离而获得，而富集面筋的部分方便地通过过筛进行分离。无需任何额外的水或无需实施常用的洗涤步骤，即可分离出含有至少50重量％、优选至少60重量％面筋蛋白的富集面筋的部分。如果使用锥-板装置实施本发明方法的(b)步骤，则这类装置的优点为具有一个穿过锥形空隙的绝对速度剖面(但具有恒定的剪切)，从而提供了一个面筋甚至更加富集的部分。干燥后，富集面筋的部分适于工业焙烤面包之用，此外，富集面筋的部分还可以通过水洗而进一步提高等级，例如通过实施常规的马丁法。
本发明还涉及一种制造面团的方法，所述方法包括以下步骤：
(i)混合一种面粉与一种含水液体，以得到一个按面粉干重计水分含量小于50％的面团；和
(ii)使(i)步中得到的面团经受一个剪切应力至少1kPa且单位机械能输入至少5kJ/kg的实质的单纯剪切流。
该方法的面团可进行一个分离步骤，例如如上所述的本发明方法的(c)步，以将加工的面团分离成一个富集面筋的部分和一个富集淀粉的部分。但是，该方法制成的面团也可用于其它用途。
                            产品特性
与已知揉捏方法相比，本发明方法的有效性表现在以下方面。例如，从本发明方法获得的富集淀粉的部分取样进行的分析表明，富集淀粉的部分中面筋的量下降。在富集面筋的部分中甚至观察到了更为突出的效果，其含有超过50重量％的蛋白。由于起始产品中淀粉过量，因此淀粉浓度的增加不太显著。
面筋的质量可以用多种流变学方法进行评价。可选择的方法之一为下述方法。根据Sliwinski et al.所述的方法(Sliwinski，E.L.，F.vander Hoef，P.Kolster，and T.van Vliet.2004.Large-deformationproperties of wheat dough in uni-and biaxial extension.Part ii.Gluten dough.Rheologica Acta 43：321；其内容以引用方式纳入)进行试验，研究在单轴拉伸下面筋面团大变形的流变特性和断裂特性。将本发明方法获得的面筋与通过包括有剪切和拉伸的常规z型叶片式混合(最佳混合时间，醒面60分钟)制得的面团中获得的面筋相比较。结果示于实施例4和图1中。该图显示，由本发明方法制得的面筋具有明显更高的强度(图1A)、延展性(图1B)和拉伸总能量(图1C)值。
令人惊讶地，与常规混合方法制得的面团相比，本发明方法制得的面团具有改进的特性。特别是，本发明的面团具有改进的表观应变硬化值dlnσ/dεH。此外，本发明的面团还具有提高的GMP湿重含量。特别是，本发明面团的表观应变硬化值dlnσ/dεH比ZD-面团的表观应变硬化值dlnσ/dεH至多小5％。而且，按干料计算，本发明面团的GMP湿重为制备所述面团过程中所使用面粉的初始GMP含量的至少80％。明显地，优选后种方法是一种包含上面公开的步骤(i)和(ii)的方法。
惊讶地发现，与由常规混合方法(表示为“混合”)获得的面筋相比，由本发明方法(表示为“剪切”)获得的面筋具有改进的特性。特别是，由本发明方法获得的面筋具有更高的最大应力σmax和更大的延展性(表示为Henky应变)。因此，由本发明方法获得的面筋具有以下特征：
σmax(剪切)/σmax(混合)大于1.2，并且
Henky应变(剪切)/Henky应变(混合)大于1.1。
优选σmax(剪切)/σmax(混合)大于1.25，更优选大于1.30，特别为大于1.35。
优选Henky应变(剪切)/Henky应变(混合)大于1.15，更优选大于1.20。
在单轴拉伸下，将单纯剪切处理相对于常规混合对面团的流变学特性的影响进行了比较(参见实施例3)。惊讶地发现，单纯剪切时，面团的表观应变硬化值dlnσ/dεH的降低比常规混合时要慢的多。因此本发明还涉及一种可从本发明方法(b)步制得的加工面团中获得的富集面筋的部分，其中相对于ZD-面团的表观应变硬化值dlnσ/dεH，所述加工面团的表观应变硬化值dlnσ/dεH的减少量小于5％。或者，可从(b)步制得的加工面团中获得的富集面筋的部分的表观应变硬化值dlnσ/dεH至少为ZD-面团的表观应变硬化值dlnσ/dεH的95％。
与面筋质量有关的另一个重要参数为面筋中的麦谷蛋白大聚合体(GMP)含量。使用常规混合即揉捏时，GMP含量随加工时间迅速降低。但是，本发明方法对如图2和3中所示的分别由Spring面粉和Soissons面粉制备的面团的GMP含量无有害影响。因此，本发明方法提供了这样一种面团，其中按干料计算，面团的GMP湿重为最初面粉的初始GMP含量的至少80％、优选至少90％。因此，本发明还涉及一种可从本发明方法(b)步制得的加工面团中获得的富集面筋的部分，其中按干料计算，所述加工面团的GMP湿重为本发明方法(a)步中所用面粉的初始GMP含量的至少80％。
富集面筋的部分含有平均粒径至少与最初小麦粉的粒径相同的面筋颗粒。这归因于单纯剪切处理不会导致在一般混合条件下——例如揉捏条件下——可观察到的麦谷蛋白颗粒的破裂。而诱发变形的剪切会导致麦谷蛋白颗粒聚集成更大的丝束，导致有效粒径的增加。剪切加工并分离的面筋部分的尺寸分布曲线在粒径高于10μm处具有其体积最高峰。剪切加工并分离的富集面筋的部分中最小粒径大于0.5μm，优选大于1μm。粒径根据C.Don et al.，J.Cereal Sci.37，1-7(2003)中公开的方法进行确定。
本发明方法的另一优点为，用本领域已知方法会获得低经济价值的残余部分。当使用本发明的方法时，该残余部分的量要少的多。
实施例
实施例1
1.1原料
Spring面粉和Soissons面粉试样由WCFS，Wageningen，荷兰，提供。Spring是一种强筋硬质加拿大小麦栽培品种，而Soissons是一种弱筋法国小麦栽培品种。根据供应商，两种面粉均为纯的并且从单一小麦栽培品种中得到。选择含有11％面筋(db)的面筋-淀粉(GS)混合物作为弱筋原料源。市售小麦面筋和淀粉从Roquette Co.(法国)获得。十二烷基硫酸钠(SDS)从Sigma获得，其具有高于99％的纯度。所用的所有其它化学品及染色剂至少为分析纯。
1.2分析方法
原料的水分含量和灰分含量及面粉试验仪的特性分别按AACC批准方法44-15A、08-01和54-21(AACC，2000；Approved Methods of the AACC10th Ed.American Association of Cerial Chemists，St.Paul，MN)进行确定。面粉和冻干的GMP试样的蛋白含量(N×5.7)用NA2100氮和蛋白分析仪(ThermoQuest-CE Instruments，Rodeno，Italy)通过Dumas法(Sebecic，B.and Balenovic，J，″Rapid ecologicallyacceptable method for wheat protein content determination-comparison of methods″，Deutsche Lebensmittel Rundschau97，221-225(2001))进行确定。蛋氨酸(methionin)用作标准物。在所述实验中所使用材料的化学及物理化学特性示于表1。
1.3用于剪切实验的形成变为零的面团的制备
形成度为零的(ZD)面团按D.T.Campos et al.，Cereal Chemistry73，105-107(1996)的方法及在S.H.Peighambardoust et al.，CerealChemistry 81，714-721(2004)中公开的改进在壁橱式冷冻间(walk-infreezer)(-18℃)内进行制备。在所有ZD面团制备中使用两个百分比(重量/重量)的氯化钠。按面粉干重计，分别使用0.42和0.43的水分含量来制备Soissons面团和Spring面团。所述水分含量的选择能够使所使用的物质在剪切装置中成功地加工(不滑脱)及使所获得的产品具有良好的处理性(无粘性)。冰冻的ZD面团保存在冷冻器内以用于剪切实验。
1.4剪切实验
单纯剪切过程使用前述剪切装置(S.H.Peighambardoust et al.，Cereal Chemistry 81，714-721(2004))实施。剪切单元的锥体部分在壁橱式冷冻间内用215-240g量的冰冻ZD面团填充。用聚乙烯薄膜密封锥体并将ZD面团在35℃下保持60min。该保持时间使得冰粒融化，导致面粉的水合，并从而得到均质面团。将锥体放入剪切单元中并将系统封闭。将面团在该单元内醒30min以使由体系的加压密封产生的应力松弛。将该阶段的一个面团试样在剪切运行即将开始之前从所述单元中取出，其被称为“未加工的”面团。
所有实验的剪切过程在30±2℃的温度下进行，而采用不同的加工时间。因此得到导致不同机械能输入水平的不同的转矩曲线。经过剪切的试样在加工后立即冷冻在液氮中。
1.5混合实验
用连接到计算机接口和控制单元(PL 2100，Brabender测量和控制系统，Duisburg，Germany)的以3:2的差速转动的双叶片对转批式混合器(配备有一个300g面粉试验仪辊筒的Do-Corder E330，Brabender OHG，Duisburg，Germany)进行面粉的混合。混合期间连续记录转矩。用面粉和2％(重量/重量)的NaCl制备面团。根据54-21方法——AACC批准方法(AACC，2000；参见上面)——添加水。在63rpm速率和30℃恒定温度下进行不同时间的混合。这会对混合物质产生不同的机械能输入。加工的试样立即冷冻在液氮中。混合期间提供给产品的机械能按照上述方程从转矩曲线计算。在该方程中，慢速混合臂的旋转速度(63rmp)用于计算SME。
实施例2
2.1从面粉中分离GMP
将面粉试样(5g)分散在75ml石油醚中，混合15分钟接着离心(10000rmp，环境温度下10min)。脱脂后的面粉试样中的石油醚残留物通过将面粉在通风橱中在环境温度下保持过夜而蒸发掉。
下面的方法用于从面粉中分离GMP。在近似33ml的超速离心管中称量脱脂试样(1.55g)。然后将该管放在涡旋混合器上，在剧烈涡旋时，用经校准的分配器添加9.125ml脱矿物质水(软化水)。继续涡旋约10-15秒直至得到均匀且无团块的悬浮液。悬浮后立即添加3.875ml 12％(重量/体积)的SDS溶液，接着用分配器添加两份9ml的软化水以达到1.5％(重量/体积)的SDS的最终浓度。然后将该管在Kontron超速离心机中超速离心(80000g，20℃下30min)。轻轻倒出上清液(SUP)并立即称重淀粉沉淀物上面形成的凝胶状层(称为GMP)，作为GMP湿重。该量以每100g试样的凝胶的克数表示(db)。对每一个试样，GMP的分离至少重复三次。将收集的GMP放入小管中并保持在环境温度下(最多24hr)用于后续的分析。将GMP以浓缩的形式保持上述时间对结果无影响。
2.2从加工的面团试样中分离GMP
将冷冻的加工的试样冻干过夜以达到按物质干重计为8％的平均水分值。然后将冷冻干燥的面团在Retsch碾磨机上用0.25mm的筛网粉碎。按2.6部分所述进行GMP的分离，至少重复三次。
                表1.小麦粉试样的化学和物理化学特性
  Spring面粉  Soissons面粉  水分，％db  13.5  13.6  灰分，％db  0.57  0.48  蛋白质，％db  16.1  11.3  面粉试验仪  最佳吸水量，表示为按面粉干重计的水分含量  45  43  形成时间或TTP，min  10.0  2.1  稳定时间，min  18.0  9.0  直至破裂的时间，min  33.0  11.1
实施例3
3.1用于拉伸试验的面团的取样
从经过剪切的面团中取两份试样：一份，平行于剪切方向取，标示为“P”，另一份，垂直(横向)于剪切方向取，标示为“T”。用剃刀刀片切一块近似7×4cm、适于在SMS/Kieffer面团及面筋延展性装置[Dough and Gluten Extensibility Rig(Stable Micro Systems，Godalming，Surrey，UK)]中研究的面团，将面团试样立即放入预热(30℃)的陪替氏培养皿中。为防止任何水分的损失，将该面团用玻璃罩盖住并放入潮湿空气(RH＝85％)中，将面团在26℃下在其中保持45min。这段时间使得能够对面团试样进行处理和运输以用于拉伸试验。
混合后，将一块面团(近似20g)轻轻滚圆成小球并按所述保持以作为经过剪切的试样。用于剪切和混合过程的面团的取样在尽可能少的人工干预条件下进行。
3.2拉伸试验
配备有一个5-kg测力计(load cell)和一个Kieffer面团及面筋延展性装置的纹理分析仪(TA.XT2)用于对加工的面团试样进行单轴拉伸试验，根据Smewing的方法(J.Smewing，“The measurement of doughand gluten extensibility using SMS/Kieffer Rig and the TA.XT2Texture analyzer”，Surrey，UK：Stable Microsystems Ltd，1995)进行。面团的试验试样通过将一块面团(4×6×2mm)放在Kieffer模具的带沟槽的基座上进行制备。该模具在放置面团之前预热到30℃。使用涂有硅油的薄Teflon垫片(2×60mm)有助于防止面团粘到模具的沟槽上。将模具上半部放置入位并夹紧，其将面团分散在槽上以产生同一几何形状(3×5×53mm)的相等数量的面团条。面团在26℃和90％RH条件下在模具内醒45min。该醒面时间是在取样后及制模前的45min面团醒面之后。因此所有的拉伸试验在总计90min的醒面时间之后进行。
松弛时间之后，释放夹子中的张力并且将模具转移到温度和湿度控制室(26℃，RH约90％)，其中TA已预先放置。在做拉伸试验之前，将模具与周遭室中的大气平衡10分钟。然后单个的面团条从Teflon垫片中分离出来，横放在SMS/Kieffer装置面团支架上，接着立即用TA以3.3mm/s的钩挂速度和2g的触发力进行试验。
每个拉伸试验之后，确定最大延伸阻力(Rmax)和峰值力时的距离(Ext2)(Tronsmo et al.，Cereal Chem.80，587-595，2003；其内容以引用的方式纳入)。根据Dunnewind et al.，J.Texture Studies34，537-560，2004所述的方法——其内容以引用的方式纳入，将力-位移曲线转化成应力-应变数据，其中考虑到被拉伸试样的尺度变化并假定面团试样的体积恒定。从得到的应力-应变数据计算单轴拉伸的断裂性能。试样承受的最大应力或断裂应力(σmax)、断裂应力处的Henky应变(εH)，以及在应力-应变曲线下的积分面积(A)，被分别当作是对抗延伸性、延展性和延伸所需能量的度量。从应力-应变图计算表观应变硬化值(dlnσ/dεH)(对所有试验试样，表观应变硬化值在断裂应变的20-95％的应变区间内计算)。数据示于表2中(“剪切”表示本发明方法，“混合”表示常规混合方法)。
表2
  加工类型  Soisson  Spring  混合  SME  dlnσ/dεH  SME  dlnσ/dεH  81.7  1.46  121.8  1.73  188.7  1.41  246.0  1.67  369.7  1.08  419.6  1.25  剪切  SME  dlnσ/dεH  SME  dlnσ/dεH  134.2  1.42  150.6  1.57  253.5  1.33  236.3  1.63  439.0  1.34  306.6  1.69
实施例4
从用本发明方法自Soisson面粉中获得的富集面筋部分，用常规水洗技术分离面筋。且对由常规混合方法(参见实施例1，1.5部分)生产的富集面筋部分也进行了分离。结果示于表3及图1A和1B中。
           表3
  混合  σmax(kN/m2)  Henky应变  137  1.87  剪切  σmax(kN/m2)  Henky应变  230  2.51