一种从八角中同时提取挥发油和水溶性挥发成分的方法.pdf

一种同时提取八角挥发油和八角水溶性挥发成分的方法，其特征是将干燥的八角破碎至一定颗粒大小，浸泡后，采用水蒸气蒸馏法提取一定时间，油水分层后，收取油相部分为八角挥发油；水相盐析后用有机溶剂萃取，50～120℃水浴中回收有机溶剂，得到棕黄色油状物为八角水溶性挥发成分。本发明在提取八角挥发油的同时，利用蒸馏后剩余的废液提取八角水溶性挥发组分，得到香气更加浓郁、水溶性更好、抗氧化能力更强的八角提取物，使八角原料得到充分的利用。

权利要求书
1.  一种从八角中同时提取挥发油和水溶性挥发成分的方法，其特征如下：
a、八角挥发油的提取
i将干燥的八角破碎至一定颗粒大小0.1～1cm2；
ii采用25～45℃水温浸泡12～36小时，浸泡后；
iii采用水蒸气蒸馏法提取2～12小时；
iv油水分层后，收取油相部分为八角挥发油；
b、八角水溶性成分的提取
V将蒸馏后剩余的废液，盐析，用一定的有机溶剂萃取；
vi 50～120℃水浴中回收有机溶剂；
vii得到棕黄色油状物为八角水溶性挥发成分。

说明书一种从八角中同时提取挥发油和水溶性挥发成分的方法
技术领域
本发明涉及天然产物提取方法，特别是一种能够从八角中同时提取挥发油和水溶性挥发成分的方法。
背景技术
八角，又称八角茴香、大茴香、大料，为八角科八角属植物八角茴香(Illicium verum Hook.f.)的果实。八角茴香是我国南方重要的“药食同源”的经济树种，主要分布在我国的广西、广东、云南等省区。广西是八角的重要产区，近年来随着林业产业结构调整，八角种植面积不断扩大，产量逐年增加。广西八角的产量占全国总产量85％以上，干燥成熟的八角中含有芳香油约5％～8％、脂肪油约22％以及蛋白质、树脂等。八角是我国的特产香辛料和中药，也是居家必备的调料，在食品加工业及香料工业中广泛应用。
蒸馏八角提取挥发油所得的产品称茴油、大茴香油或八角茴香油，八角茴香油为无色至浅黄色澄清液体，具有八角茴香的特征香气和香味，含有80％～90％茴脑，另含有柠檬烯、草蒿脑、茴香醛、石竹烯和对丙烯基苯酚异戊烯醚等，通常用于调制食品香精和日用香精，如酒类、饮料、糖果、烘烤食品、口香糖、卷烟以及香皂、漱口水及牙膏等的加香剂。
目前八角茴香油的生产都是采用传统的水蒸气蒸馏工艺，一般只收取馏出液中油相部分作为八角茴香油的产品。这种工艺最大的缺点是八角中的水溶性挥发性成分不易提取出来。植物挥发性成分可分为两大类，一类是不含氧的萜烯类化合物，不溶于水，没有显著的香气，不是挥发油的芳香成分。另一类是含氧的萜类化合物，虽然通常含量不高，但香气浓郁，代表了挥发油特有的香气，是精油中最有价值的部分，研究表明这类物质的抗氧化、抗菌等生物活性远高于不含氧的萜烯类化合物。这些组分微溶于水，靠单纯的力学手段是不可能将它们充分分离的，而且微溶于水的这部分精油，由于馏出液的油水比小，在整个馏出精油中所占的比例是相当可观的。八角广泛用做调味品，八角的水溶性挥发成分与油相成分相比在烹饪及食品保藏过程中起着更为重要的作用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从八角中同时提取挥发油和水溶性挥发成分的方法。
本发明采用水蒸气蒸馏法提取八角挥发油，采用有机溶剂萃取法从蒸馏废液中提取八角的水溶性挥发成分，得到香气更加浓郁、水溶性更好、抗氧化能力更强的八角提取物，使八角原料得到充分的利用。
本发明通过如下技术方案解决上述技术问题：
a、八角挥发油的提取
将干燥的八角破碎至一定颗粒大小0.1～1cm2，浸泡后，采用水蒸气蒸馏法提取2～12小时。油水分层后，收取油相部分为八角茴香油。
b、八角水溶性成分的提取
将蒸馏后剩余的废液，盐析，用一定的有机溶剂萃取，50～120℃水浴中回收有机溶剂，得到棕黄色油状物为八角水溶性挥发成分。
提取方法流程示意如下：

具体实施方式
本发明将用实施例进一步详细说明如下，但是本发明范围当然不限于这些实施例。
实施例1
(1)八角挥发油的提取
准确称取干燥的八角500克，破碎至0.5cm2左右，采用45℃水温浸泡24小时，加入2000ml水，采用水蒸气蒸馏法提取6小时。油水分层后，收取油相部分30克为八角挥发油。
(2)八角水溶性成分的提取
将蒸馏后剩余的残液，加入50克氯化钠，然后用重量比为石油醚(30-60沸程)∶石油醚(60-90沸程)＝60∶40的有机溶剂萃取，120℃水浴中回收有机溶剂，得到7克棕黄色油状物为八角水溶性挥发成分。
实施例2
(1)八角挥发油的提取
准确称取干燥的八角400克，破碎至1cm2左右，采用30℃水温浸泡20小时，加入2000ml水，采用水蒸气蒸馏法提取12小时。油水分层后，收取油相部分28克为八角挥发油。
(2)八角水溶性成分的提取
将蒸馏后剩余的残液，加入100克氯化钠，用重量比为石油醚(30-60沸程)∶乙醚＝30∶70的有机溶剂萃取，70℃水浴中回收有机溶剂，得到9克棕黄色油状物为八角水溶性挥发成分。
实施例3
(1)八角挥发油的提取
准确称取干燥的八角500克，破碎至0.5cm2左右，采用35℃水温浸泡18小时，加入2000ml水，采用水蒸气蒸馏法提取6小时。油水分层后，收取油相部分30克为八角挥发油。
(2)八角水溶性成分的提取
将蒸馏后剩余的残液，加入40克氯化钾，然后用重量比为石油醚(30-60沸程)∶石油醚(60-90沸程)＝60∶40的有机溶剂萃取，100℃水浴中回收有机溶剂，得到7.5克棕黄色油状物为八角水溶性挥发成分。
实施例4
(1)八角挥发油的提取
准确称取干燥的八角400克，破碎至0.25cm2左右，采用25℃水温浸泡8小时，加入1800ml水，采用水蒸气蒸馏法提取8小时。油水分层后，收取油相部分27克为八角挥发油。
(2)八角水溶性成分的提取
将蒸馏后剩余的残液，加入90克氯化钠，用重量比为石油醚(30-60沸程)∶乙醚＝30∶70的有机溶剂萃取，70℃水浴中回收有机溶剂，得到9克棕黄色油状物为八角水溶性挥发成分。
实施例5
(1)八角挥发油的提取
准确称取干燥的八角500克，破碎至0.5cm2左右，采用40℃水温浸泡12小时，加入3000ml水，采用水蒸气蒸馏法提取2小时。油水分层后，收取油相部分20克为八角挥发油。
(2)八角水溶性成分的提取
将蒸馏后剩余的残液，加入120克氯化钠，然后用重量比为石油醚(30-60沸程)∶石油醚(60-90沸程)＝60∶40的有机溶剂萃取，90℃水浴中回收有机溶剂，得到8.5克棕黄色油状物为八角水溶性挥发成分。
实施例6
(1)八角挥发油的提取
准确称取干燥的八角400克，破碎至0.1cm2左右，采用30℃水温浸泡36小时，加入3000ml水，采用水蒸气蒸馏法提取6小时。油水分层后，收取油相部分24克为八角挥发油。
(2)八角水溶性成分的提取
将蒸馏后剩余的残液，加入150克氯化钠，用重量比为石油醚(30-60沸程)∶乙醚＝30∶70的有机溶剂萃取，70℃水浴中回收有机溶剂，得到9.5克棕黄色油状物为八角水溶性挥发成分。
实施例7
(1)八角挥发油的提取
准确称取干燥的八角500克，破碎至0.5cm2左右，采用45℃水温浸泡24小时，加入2000ml水，采用水蒸气蒸馏法提取4小时。油水分层后，收取油相部分21克为八角挥发油。
(2)八角水溶性成分的提取
将蒸馏后剩余的残液，加入0克氯化钠，然后用重量比为石油醚(30-60沸程)∶石油醚(60-90沸程)＝60∶40的有机溶剂萃取，60℃水浴中回收有机溶剂，得到6克棕黄色油状物为八角水溶性挥发成分。
实施例8
(1)八角挥发油的提取
准确称取干燥的八角400克，破碎至1cm2左右，采用28℃水温浸泡10小时，加入2000ml水，采用水蒸气蒸馏法提取12小时。油水分层后，收取油相部分28克为八角挥发油。
(2)八角水溶性成分的提取
将蒸馏后剩余的残液，用重量比为石油醚(30-60沸程)∶乙醚＝30∶70的有机溶剂萃取，50℃水浴中回收有机溶剂，得到9克棕黄色油状物为八角水溶性挥发成分。
本发明具有以下优点：在提取八角挥发油的同时，利用蒸馏后剩余的废液提取八角水溶性挥发组分，得到香气更加浓郁、水溶性更好、抗氧化能力更强的八角提取物，使八角原料得到充分的利用。