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1、(10)申请公布号 CN 102381719 A (43)申请公布日 2012.03.21 CN 102381719 A *CN102381719A* (21)申请号 201010273432.1 (22)申请日 2010.09.03 C01C 1/242(2006.01) B01D 9/02(2006.01) (71)申请人 上海宝钢化工有限公司 地址 200942 上海市宝山区同济路 3501 号 (72)发明人 颜长青 任巍 (74)专利代理机构 上海集信知识产权代理有限 公司 31254 代理人 周成 (54) 发明名称 一种无饱和器法硫铵结晶器的喷淋洗涤工艺 (57) 摘要 本发明公。
2、开了一种无饱和器法硫铵结晶器的 喷淋洗涤工艺， 利用氨水蒸馏工艺所得到的蒸氨 浓氨水来喷淋洗涤硫铵结晶器， 洗涤硫铵结晶器 内表面的附着物， 控制硫铵结晶器内循环母液的 酸度。蒸氨浓氨水的质量浓度为 3 6， 温度为 40 55。本发明的最大优点是 ： 结合了无饱和 器法硫铵结晶器和氨水蒸馏的工艺特点， 在保证 生产流程不发生变化的同时， 利用氨水蒸馏产生 的蒸氨浓氨水中的氨及浓氨水的温度， 用来洗涤 结晶器内表面的硫铵晶体及附着物， 同时中和部 分硫铵母液中的游离酸。有利于硫铵结晶工艺的 优化和改进， 综合利用氨资源， 作为节能减排的重 要手段。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和。
3、国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页 CN 102381734 A1/1 页 2 1. 一种无饱和器法硫铵结晶器的喷淋洗涤工艺， 其特征在于， 利用氨水蒸馏工艺所得 到的蒸氨浓氨水来喷淋洗涤硫铵结晶器， 洗涤硫铵结晶器内表面的附着物， 控制硫铵结晶 器内循环母液的酸度。 2. 权利要求 1 所述的一种无饱和器法硫铵结晶器的喷淋洗涤工艺， 其特征在于， 设置 蒸氨浓氨水储存槽， 利用输送泵将蒸氨浓氨水储存槽连接到硫铵结晶器的洗涤管线， 将蒸 氨浓氨水送往硫铵结晶器内部。 3. 权利要求 1 所述的一种无饱和器法硫铵结晶器的喷淋洗涤工艺， 其特征。
4、在于， 所述 的蒸氨浓氨水质量浓度为 3 6， 温度为 40 55。 4.权利要求1或3所述的一种无饱和器法硫铵结晶器的喷淋洗涤工艺， 其特征在于， 所 述的蒸氨浓氨水温度为 45 50。 5. 权利要求 2 所述的一种无饱和器法硫铵结晶器的喷淋洗涤工艺， 其特征在于， 所述 的输送泵为离心泵。 权 利 要 求 书 CN 102381719 A CN 102381734 A1/3 页 3 一种无饱和器法硫铵结晶器的喷淋洗涤工艺 技术领域 0001 本发明涉及焦化领域， 具体是一种无饱和器法硫铵结晶器的喷淋洗涤工艺。 背景技术 0002 在焦炉煤气净化工艺中， 需要脱去其中的水蒸气、 焦油气、 。
5、粗苯、 氨、 硫化氢、 氰化 物、 轻吡啶盐基和萘等物质， 并对上述化工原料加以回收利用。 0003 焦炉煤气中含有79g/m3的氨。 目前应用于焦化行业中的煤气脱氨工艺主要有 ： 水洗氨蒸馏浓氨水工艺、 水洗氨蒸氨氨分解工艺、 无水氨工艺、 硫铵工艺。 其中， 硫铵工艺又 分为 ： 饱和器法和无饱和器法两种。 0004 从煤气脱硫塔出来 38 40的煤气， 在吸氨塔内用 2.0 3.0wt的硫酸进行循 环洗涤而脱除煤气中的氨。无饱和器法的工艺特点在于 ： 用 2.0 3.0wt的硫酸在吸氨 塔内进行循环洗涤， 以脱除煤气中氨的同时， 生成浓度 39 45的硫铵母液。 0005 硫铵母液可以经。
6、过大槽停降分离， 也可以直接进到结晶器内进行浓缩结晶， 通过真空蒸发浓缩形成硫酸铵晶体， 再经过干燥， 生产出氮含量 21wt、 水分含量 0.2wt、 游离酸 (H2SO4) 含量 0.05wt的工业用和农用硫铵。 0006 为了防止硫铵晶体和杂质黏附在结晶器内表面， 需要定期用凝缩水对结晶器内表 面及结晶器内设备进行定期喷淋清洗， 从而保证结晶系统的稳定运行。 0007 另外， 要保证硫铵产品中的游离酸 (H2SO4) 含量 0.05wt， 必须控制结晶器内循 环母液的酸度 (H2SO4含量 ) 5wt。在结晶器连续运行一段时间后， 随着母液的不断浓 缩， 母液中的酸度会逐步提高。 要降低。
7、结晶器内的循环母液的酸度， 现有技术中所采取的方 法是对结晶器内的硫铵母液进行退液稀释， 或者用液氨配成 5 10的氨水加入后来调整 酸度。在国外硫铵结晶设计也基本上采用上述方法。这样一来， 退液稀释势必增加能源消 耗， 而用液氨配液中和就会增加原料消耗， 额外增加成本， 对于节能降耗是非常不利的。 发明内容 0008 本发明的目的在于， 针对现有技术中无饱和器法硫铵结晶器工艺存在的不足， 提 供一种更为合理的无饱和器法硫铵结晶器的喷淋洗涤工艺。 0009 其技术方案为， 利用氨水蒸馏工艺所得到的蒸氨浓氨水来喷淋洗涤硫铵结晶器， 洗涤硫铵结晶器内表面的附着物， 控制硫铵结晶器内循环母液的酸度。。
8、 0010 蒸氨浓氨水的质量浓度为 3 6， 温度为 40 55， 优选为 45 50。 0011 可设置蒸氨浓氨水储存槽来收集氨水蒸馏产生的蒸氨浓氨水， 利用输送泵将蒸氨 浓氨水储存槽连接到硫铵结晶器的洗涤管线， 将蒸氨浓氨水送往硫铵结晶器内部， 喷淋和 冲洗搅拌轴、 窥镜和气相出口等部位。 0012 输送泵可选用离心泵。 0013 氨水蒸馏工艺中能够得到浓度 3 6wt、 温度 40 55的浓氨水。本发明充分 利用氨水蒸馏工艺生产的蒸氨浓氨水进行在线间断喷淋洗涤， 定期或不定期喷淋洗涤， 来 说 明 书 CN 102381719 A CN 102381734 A2/3 页 4 洗涤无饱和器。
9、法硫铵结晶器内表面， 利用蒸氨浓氨水中氨含量高、 温度高的特点， 不仅有效 洗涤结晶器内表面的附着物， 同时还可以利用蒸氨浓氨水中的氨， 中和煤气脱氨生成的硫 铵母液中部分游离酸， 可生产硫酸铵， 在保证生产运行的同时， 有效地控制结晶器内循环母 液的酸度， 从而延长运行周期， 降低开停工次数， 降低能源消耗和运行成本， 做到资源的充 分综合利用， 改善装置运行条件， 实现节能降耗。 本发明结合了无饱和器法硫铵结晶器和氨 水蒸馏的工艺特点， 在保证生产流程不发生变化的同时， 有利于硫铵结晶工艺的优化和改 进， 综合利用氨资源， 是节能减排的重要手段。 附图说明 0014 图 1 无饱和器法硫铵。
10、结晶器常规喷淋洗涤工艺流程图。 0015 图 2 本发明的无饱和器法硫铵结晶器的喷淋洗涤工艺流程图。 0016 1- 硫铵结晶器， 2- 蒸氨浓氨水储存槽， 3- 输送泵， 4- 洗涤管线， 5- 水槽， 0017 101- 硫酸铵母液入口， 102- 硫酸铵母液循环加热系统， 103- 结晶器压力控制装 置， 104- 结晶器顶部温度控制装置， 105- 结晶器底部温度控制装置， 106- 浆液抽取口， 107- 搅拌轴， 具体实施方式 0018 实施例 1 0019 如图 2 所示， 硫铵结晶器 1 上设置有硫酸铵母液入口 101、 硫酸铵母液循环加热系 统 102、 结晶器压力控制装置 。
11、103、 结晶器顶部温度控制装置 104、 结晶器底部温度控制装置 105 和浆液抽取口 106。同时， 硫铵结晶器上还设有洗涤管线 4。 0020 另外还设有体积为 10m3的蒸氨浓氨水储存槽 2， 用于收集收集氨水蒸馏产生的蒸 氨浓氨水， 通过输送泵 3 连接到洗涤管线， 将原有的分离水或凝缩水管切断。 0021 蒸氨浓氨水储存槽 2 中的蒸氨浓氨水浓度为 5wt， 温度为 45 50 ； 输送泵为 3m3/h30m3.7Kw 离心泵。 0022 3945的硫酸铵母液从硫酸铵母液入口101进入结晶器， 通过结晶器压力控制 装置103、 结晶器顶部温度控制装置104和结晶器底部温度控制装置1。
12、05分别控制结晶器内 的压力和温度。硫酸铵母液循环加热系统 102 用于加热硫酸铵母液， 并用搅拌轴 107 搅拌。 产生的硫酸铵结晶， 通过浆液抽取口 106 抽出来， 并用离心机分离得到硫酸铵固体。 0023 需要喷淋冲洗或调整硫酸铵母液酸度时， 用输送泵 3 将蒸氨浓氨水储存槽 2 中的 蒸氨浓氨水抽出， 通过洗涤管线送入硫铵结晶器内部， 喷淋和冲洗搅拌轴、 窥镜和气相出口 等部位， 并降低硫酸铵母液的酸度， 将酸度 (H2SO4含量 ) 调整为 5wt。 0024 用上述工艺和设备， 实现在线间断喷淋洗涤， 可对硫铵结晶器进行定期或不定期 的喷淋洗涤， 不仅有利于洗涤结晶器内表面的附着。
13、物， 同时还可以利用浓氨水中氨中和部 分游离酸， 生产硫酸铵， 有效地控制结晶器内循环母液的酸度， 延长运行周期， 降低能源消 耗和运行成本， 做到资源的综合利用。 0025 对比实施例 0026 如图 1 所示， 硫铵结晶器 1 上设置有硫酸铵母液入口 101、 硫酸铵母液循环加热系 统 102、 结晶器压力控制装置 103、 结晶器顶部温度控制装置 104、 结晶器底部温度控制装置 说 明 书 CN 102381719 A CN 102381734 A3/3 页 5 105 和浆液抽取口 106。同时， 硫铵结晶器上还设有洗涤管线 4。洗涤管线通过输送泵 3 与 水槽 5 连接。 0027 需要喷淋冲洗或调整硫酸铵母液酸度时， 用输送泵 3 将水槽中的分离水或凝缩水 抽出， 通过洗涤管线送入硫铵结晶器内部， 喷淋和冲洗搅拌轴、 窥镜和气相出口等部位， 并 降低硫酸铵母液的酸度， 将酸度 (H2SO4含量 ) 调整为 5wt。其余同实施例 1。 说 明 书 CN 102381719 A CN 102381734 A1/2 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 102381719 A CN 102381734 A2/2 页 7 图 2 说 明 书 附 图 CN 102381719 A 。