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1、(10)申请公布号 CN 102380336 A (43)申请公布日 2012.03.21 CN 102380336 A *CN102380336A* (21)申请号 201110263431.3 (22)申请日 2011.09.07 B01J 19/00(2006.01) (71)申请人 金发科技股份有限公司 地址 510663 广东省广州市高新技术产业开 发区科学城科丰路 33 号 申请人 上海金发科技发展有限公司 (72)发明人 罗湘安 蔡彤旻 曾祥斌 曹民 宁凯军 刘奇祥 吴博 郑明嘉 (74)专利代理机构 广州致信伟盛知识产权代理 有限公司 44253 代理人 伍嘉陵 (54) 发明。
2、名称 一种生产在反应过程中易起粉的物料的反应 釜及方法 (57) 摘要 本发明公开了一种生产在反应过程中易起粉 的物料的反应釜及其制备方法， 其转鼓 （1） 一端 有加料口 （2） ， 另一端有一人孔 （3） ， 转鼓 （1）外 侧接动环， 内部出气管接静环， 其特征在于 ： 一抽 真空管 （5）伸入转鼓 （1）中， 其另一端连接真空 泵 （10） ， 氮气进气管 （4）伸入转鼓 （1）内可向转 鼓 （1） 内部输送氮气 ； 制备方法 ： 将含有粉尘的低 聚物加入到转鼓中进行固相增粘， 先通高纯氮气 反应到低聚物不再大量释放小分子， 再抽真空至 80Pa 以下反应至所述粘度。其优点在于 ： 前。
3、期多 依靠通氮气的方式使物料增粘， 以避免转鼓中大 量产生的低分子和小尺寸的粉粒沉积在管道中阻 塞管道 ； 后期通过抽真空的方式使得低聚物固相 增粘完全， 这样可提高产品的收率的同时降低成 本。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 CN 102380351 A1/1 页 2 1. 一种生产在反应过程中易起粉的物料的反应釜， 其转鼓 （1） 一端有加料口 （2） ， 另一 端有一人孔 （3） ， 转鼓 （1） 外侧接动环 （11） ， 内部进出气管接静环 （12） ， 其特征在于 ： 一抽真 空管 。
4、（5） 伸入转鼓 （1） 顶部， 其另一端连接真空泵 （10） ， 氮气进气管 （4） 伸入转鼓 （1） 底部 可向转鼓 （1） 内部输送氮气。 2. 根据权利要求 1 所述的一种生产在反应过程中易起粉的物料的反应釜， 其特征在 于， 抽真空管 （5） 的管口上有一真空口盖 （6） 。 3. 根据权利要求 1 所述的一种生产在反应过程中易起粉的物料的反应釜， 其特征在 于， 氮气进气管 （4） 的输入端装有一阀门 （7） 。 4. 根据权利要求 1 所述的一种生产在反应过程中易起粉的物料的反应釜， 其特征在 于， 抽真空管 （5） 与真空泵 （10） 之间装有一旋风分离器 （8） 。 5. 根。
5、据权利要求 1 所述的一种生产在反应过程中易起粉的物料的反应釜， 其特征在 于， 抽真空管 （5） 与真空泵 （10） 之间装有一冷阱 （9） 。 6. 根据权利要求 1 所述的一种生产在反应过程中易起粉的物料的反应釜， 其特征在 于， 转鼓 （1） 内， 氮气进气管 （4） 的管口位于转鼓 （1） 底部， 抽真空管 （5） 管口位于转鼓 （1） 顶部。 7. 制备权利要求 1-6 所述在反应过程中易起粉的物料的方法， 其特征在于， 将含有粉 尘的低聚物加入到转鼓中进行固相增粘， 先通高纯氮气反应到低聚物不再大量释放小分 子， 再抽真空至 80pa 以下反应至所述粘度。 8. 根据权利要求 7。
6、 所述制备在反应过程中易起粉的物料的方法， 其特征在于， 低聚物 的粒径大于 50um 的物料在 90% 以上。 9. 根据权利要求 7 所述制备在反应过程中易起粉的物料的方法， 其特征在于， 在固相 增粘反应前期有大量低分子产生时采用通氮气增粘。 10. 根据权利要求 7 所述制备在反应过程中易起粉的物料的方法， 其特征在于， 在固相 增粘反应后期产生的低分子较少时采用抽真空增粘。 权 利 要 求 书 CN 102380336 A CN 102380351 A1/3 页 3 一种生产在反应过程中易起粉的物料的反应釜及方法 技术领域 0001 本发明涉及一种反应釜， 特别是一种生产在反应过程中。
7、易起粉的物料的反应釜 ； 本发明还涉及一种制备在反应过程中易起粉的物料的方法。 背景技术 0002 在生产特种工程塑料时， 目前常采用的方法为先制备低聚物， 再将低聚物固相增 粘， 但高温尼龙和液晶等在将低聚物制成合适尺寸进行固相增粘时会产生大量的小尺寸的 粉粒， 由于通常转鼓采用抽真空增粘， 因而这些小尺寸的粉粒加入到转鼓中固相增粘时常 常会和生成的低分子一起被高真空抽出， 含杂着低聚物的小尺寸的粉粒会沉积在抽真空管 的管道中， 造成管道阻塞， 无法进一步增粘， 同时会造成物料颜色变黄。 0003 中国专利 200810024815.8 公开了一种小型固相增粘装置及其使用方法， 其方法 为，。
8、 将聚酯切片通过加料口进入设备中， 并加热至一定温度后使得切片开始缩聚反应， 并伴 有低分子物排出， 反应过程所产生的低分子物质随氮气一起从加料口或真空排气口排出， 其优点在于， 产品稳定能耗低， 但其不足在于， 仅适合少量生产而不能应用于大范围的工业 领域。 0004 一篇名为 尼龙固相增粘工艺 （现代塑料加工应用） 中介绍了尼龙 6 切片的制备 方法， 包括将增粘树脂加入转鼓中抽真空、 再氮气置换后进行增粘， 其不足之处是增粘效率 低且利用不完全。 0005 目前解决的方案一般是采用在转鼓中增粘前将粉料筛掉， 但在粘度未上去前低聚 物与釜壁摩擦及相互之间碰撞仍会产生一定的粉尘， 对转鼓固相。
9、增粘有一定影响， 且过筛 掉小尺寸的粉粒会造成浪费， 提高产品成本。 发明内容 0006 本发明的目的在于， 提供一种反应釜， 可极大的降低反应釜内粉尘及小分子的数 量， 以避免管道堵塞， 本发明的另一目的在于提供一种制备反应过程中易起粉的物料的方 法。 0007 一种生产在反应过程中易起粉的物料的反应釜， 转鼓上有加料口， 转鼓外侧接动 环， 内部出气管接静环， 一抽真空管伸入转鼓顶部， 其另一端连接真空泵， 氮气进气管伸入 转鼓底部可向转鼓内部输送氮气。 0008 另外， 抽真空管的管口上有一真空口盖 ； 氮气进气管的输入端装有一阀门 ； 抽真 空管与真空泵之间装有一旋风分离器和一冷阱 ；。
10、 转鼓内， 氮气进气管的管口位于转鼓底部， 抽真空管管口位于转鼓顶部。 0009 一种反应过程中易起粉的物料的方法， 将含有粉尘的低聚物加入到转鼓中进行固 相增粘， 先通高纯氮气反应到低聚物不再大量释放小分子， 再抽真空至 80pa 以下反应至所 述粘度。 0010 其中， 低聚物的粒径大于 50um 的物料在 90% 以上， 在固相增粘反应前期有大量低 说 明 书 CN 102380336 A CN 102380351 A2/3 页 4 分子产生时采用通氮气增粘， 通氮气的温度、 时间由氮气出口的出烟量而定， 在固相增粘反 应后期产生的低分子很少时采用抽真空增粘。 0011 在固相增粘反应前。
11、期有大量低分子产生时采用通氮气增粘， 通氮气的温度、 时间 由氮气出口的出烟量而定， 氮气通气量以常温不会将大量粉尘从出气口带出为宜， 在固相 增粘反应后期产生的低分子很少时再采用抽真空增粘。所述的增粘反应既可在常温下进 行， 亦可在加温加热下进行， 所需温度根据需要选择。 0012 本发明所述制备反应过程中易起粉的物料的方法及反应釜， 其优点在于 ： 前期多 依靠通氮气的方式使物料增粘， 以避免转鼓中大量产生的低分子和小尺寸的粉粒沉积在管 道中阻塞管道 ； 后期通过抽真空的方式使得低聚物固相增粘完全， 这样可提高产品的收率 的同时降低成本。 0013 附图说明 0014 图 1 为一种生产在。
12、反应过程中易起粉的物料的固相增粘反应釜。 0015 具体实施方式 0016 下面通过具体实施方式来说明本发明， 但并不限于此。 0017 一种生产在反应过程中易起粉的物料的反应釜， 其转鼓 1 上有加料口 2， 转鼓 1 外 侧接动环， 内部进出气管接静环， 一抽真空管5伸入转鼓1中， 其另一端连接真空泵10， 氮气 进气管 4 伸入转鼓 1 内可向转鼓 1 内部输送氮气 ； 抽真空管 5 的管口上有一真空口盖 6 ； 氮 气进气管 4 的输入端装有一阀门 7， 抽真空管 5 与真空泵 10 之间装有旋风分离器 8 和冷阱 9 ； 转鼓内， 氮气进气管的管口位于转鼓底部， 抽真空管管口位于转鼓。
13、顶部。 0018 其具体生产方法如下 ： 实施例 1 将含有粉尘的高温尼龙低聚物 10kg 加入到 50L 转鼓中进行固相增粘， 其中粒径大于 50um 的物料 9kg， 粒径小于 50um 的物料 1kg， 从氮气进入管通氮气， 转动转鼓， 升温至 210 后， 出烟不明显， 切换至真空， 抽至 30Pa， 在 260反应 6 小时， 降温出料。共出料 9.8kg， 测 得相对粘度 2.3。 0019 实施例 2 将含有粉尘的液晶低聚物 10kg 加入到 50L 转鼓中进行固相增粘， 其中粒径大于 50um 的物料9kg， 粒径小于50um的物料1kg， 从氮气进气管通氮气， 转动转鼓， 升。
14、温至260， 出烟 不明显， 切换至真空， 抽至30Pa， 在310反应1小时， 降温出料。 共出料9.8kg， 测得比浓对 数粘度 4.6。 0020 实施例 3 ： 将含有粉尘的尼龙低聚物 10kg 加入到 50L 转鼓中进行固相增粘， 其中粒径大于 50um 的物料8kg， 粒径小于50um的物料2kg， 从氮气进入管通氮气， 转动转鼓， 升温至230， 出烟 不明显， 切换至真空， 抽至25Pa， 在300反应1小时， 降温出料。 共出料9.8kg， 测得比浓对 数粘度 2.4。 说 明 书 CN 102380336 A CN 102380351 A3/3 页 5 0021 实施例 4。
15、 ： 将含有粉尘的液晶低聚物 10kg 加入到 50L 转鼓中进行固相增粘， 其中粒径大于 50um 的物料9.5kg， 粒径小于50um的物料0.5kg， 从氮气进气管通氮气， 转动转鼓， 升温至250， 出烟不明显， 切换至真空， 抽至35Pa， 在320反应1小时， 降温出料。 共出料9.7kg， 测得比 浓对数粘度 4.5。 0022 对比例 1 ： 将含有粉尘的高温尼龙低聚物 10kg 加入到 50L 转鼓中进行固相增粘， 其中粒径大于 50um的物料9kg， 粒径小于50um的物料1kg， 抽真空至30Pa， 转动转鼓， 当温度升至180真 空下降至 500Pa， 降温出料， 颜色。
16、变黄。 0023 对比例 2 ： 将含有粉尘的高温尼龙低聚物 10kg 过筛， 其中粒径大于 50um 的物料 9kg， 粒径小于 50um的物料1kg， 将粒径大于50um的物料加入到转鼓中进行固相增粘， 抽真空至30Pa， 转动 转鼓， 升温至 260反应 6 小时， 降温出料。共出料 8.9kg， 测得相对粘度 2.3。 0024 高温尼龙的相对粘度的测试方法为 : 将粘度计电源开关开启， 并打开精密恒温槽、 制冷循环槽开关， 并将控温档调至 25。 使粘度测试水槽温度稳定在 250.02（提前开启设备恒温） ， 恒温后进行以下操作 ： a.测试空白 （溶剂） 流经时间 ： 将浓硫酸注入。
17、粘度计中 （液面在两条刻度线中间， 粘度测 试方法中有要求） ； 然后将粘度计放入已恒温的水槽中 ( 按仪器使用要求装配好 )， 将粘度 计在水槽中恒温约 30min。然后开始测试， 设定时选择测试相对粘度 I。记录空白时间 t1。 0025 b. 测试试样 （溶液） 流经时间 ： 按上面测试空白的方法测试溶液流经时间 t2 并记 录。 0026 再将 t2 除以 t1 即可。 0027 液晶的比浓对数粘度的测试方法如下 : 在 60的氘代五氟苯酚中测量浓度为 0.1g/dl 的液晶的比浓对数黏度 inh。inh ln(t1/t0)/C ； 其中， inh表示比浓对数黏度 （dl/g） ， t0表示溶剂的流过时间 （sec） ， t1表 示样品溶液的流过时间 （sec） ， C 表示样品溶液的浓度 （g/dl） 。 0028 对上述测定方案进行结果测定， 其结果显示， 采用本反应釜简化了工序， 降低了成 本， 提高了收率。而且抽真空管中极少吸附小分子， 这样可极大的降低设备维护成本。 说 明 书 CN 102380336 A CN 102380351 A1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 102380336 A 。