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1、(10)申请公布号 CN 102380287 A (43)申请公布日 2012.03.21 CN 102380287 A *CN102380287A* (21)申请号 201110280126.5 (22)申请日 2011.09.20 B01D 53/14(2006.01) B01D 53/18(2006.01) C01B 31/26(2006.01) (71)申请人 科迈化工股份有限公司 地址 300272 天津市大港区滨海新区大港古 林工业区海欣路 72 号 (72)发明人 安静 (74)专利代理机构 天津市北洋有限责任专利代 理事务所 12201 代理人 王丽 (54) 发明名称 橡胶硫。
2、化促进剂 2- 巯基苯并噻唑合成过程 中过剩二硫化碳回收装置及方法 (57) 摘要 本发明涉及橡胶硫化促进剂 2- 巯基苯并噻 唑合成过程中过剩二硫化碳回收装置及方法， 促 进剂 MBT 合成中过剩的二硫化碳回收设备包括苯 胺储罐、 苯胺吸收塔、 冷凝器、 苯胺循环泵、 苯胺打 料泵。携带二硫化碳的硫化氢气体由反应釜经管 道由下部进入苯胺吸收塔， 吸收塔内苯胺经苯胺 循环泵打至冷却器， 冷却后由塔顶喷头喷出， 与上 升的硫化氢气体接触， 气体中携带的二硫化碳溶 于苯胺中， 而硫化氢气体则从吸收塔顶部进入克 劳斯回收装置。多次吸收后富含二硫化碳的苯胺 进入苯胺储罐， 经苯胺打料泵进入反应釜， 参。
3、与合 成反应。本发明的优点在于 ： 回收流程简单， 易于 操作， 回收率较高， 回收后的二硫化碳可随苯胺直 接进入反应阶段。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 CN 102380302 A1/1 页 2 1. 一种橡胶硫化促进剂 2- 巯基苯并噻唑合成过程中过剩二硫化碳回收装置， 包括苯 胺储罐 (4)、 苯胺吸收塔 (2)、 冷凝器 (3)、 苯胺循环泵 (6) 和苯胺打料泵 (7) ； 其特征是 ： 反 应釜 (1) 的排气口与苯胺吸收塔 (2) 的下部的进气口相连 ； 苯胺吸收塔 (2) 。
4、底部的苯胺出 口与苯胺循环泵 (6) 入口相连， 苯胺循环泵 (6) 的出口分为两条支路， 分别有阀门控制， 一 条支路与冷凝器(3)底部的进口相连、 另一条支路与苯胺储罐(4)的顶部进料口相连 ； 冷凝 器 (3) 的顶部出料口与苯胺吸收塔 (2) 塔顶的苯胺进料口喷头相连 ； 苯胺吸收塔 (2) 的顶 部有气体出口与克劳斯回收装置 (5) 的硫化氢进气口相连 ； 苯胺储罐 (4) 底部的苯胺出料 口与打料泵 (7) 的泵入口相连， 打料泵 (7) 的泵出口与反应釜 (1) 的进料口连接。 2. 一种橡胶硫化促进剂 2- 巯基苯并噻唑合成过程中过剩二硫化碳回收方法， 其特征 是 ： 携带二硫。
5、化碳的硫化氢气体由反应釜经管道由下部进入苯胺吸收塔 2， 吸收塔内苯胺 经苯胺循环泵打至苯胺冷却器， 冷却后由塔顶喷头喷出， 与上升的硫化氢气体接触， 气体中 携带的二硫化碳溶于苯胺中， 而硫化氢气体则从吸收塔顶部进入克劳斯回收装置。 3.如权利要求2所述的方法， 其特征是苯胺经冷却器冷却后温度控制在10-30， 以保 证吸收塔内温度控制在 20-40。 4. 如权利要求 2 所述的方法， 其特征是多次吸收后富含二硫化碳的苯胺进入苯胺储 罐， 经苯胺打料泵进入反应釜， 参与合成反应。 权 利 要 求 书 CN 102380287 A CN 102380302 A1/2 页 3 橡胶硫化促进剂 。
6、2- 巯基苯并噻唑合成过程中过剩二硫化 碳回收装置及方法 技术领域 0001 本发明涉及一种橡胶硫化促进剂 2- 巯基苯并噻唑 (MBT) 合成工艺中过剩的二硫 化碳回收装置及方法， 属于橡胶硫化促进剂 MBT 合成技术领域。 背景技术 0002 促进剂 M 为通用型橡胶硫化促进剂， 同时是大多数次磺酰胺类促进剂的母体原 料。合成促进剂苯并噻唑锌盐、 次磺酰亚胺、 次磺酰胺等， 都离不开促进剂 M 的发展， 促进剂 M 的质量和产量直接关系到橡胶工业的发展。目前国内普遍采用高压苯胺法进行生产 ： 苯 胺， 硫磺、 二硫化碳以一定配比投入高压反应釜， 在温度 250-270下， 压力维持 10M。
7、pa 的情 况下反应 2-4 小时， 反应合成促进剂 MBT。由于原料苯胺价格昂贵， 因此投料时二硫化碳需 过量以保证苯胺反应完全， 通常二硫化碳配比为1.1-1.5摩尔/每摩尔苯胺。 但过量的二硫 化碳若不能回收， 一方面造成资源浪费， 增加成本 ； 另一方面过剩的二硫化碳会随硫化氢气 体进入克劳斯炉， 影响催化剂性能， 降低硫化氢转化效率， 最后燃烧生成 SO2等有害气体污 染环境。为此需开发过剩二硫化碳回收工艺。二硫化碳回收技术在化纤行业中应用普遍， 专利 200610127381.5 中选用装有二硫化碳专用吸附剂的吸附反应器对硫化氢携带的二硫 化碳进行吸附， 解析后实现二硫化碳的回收利。
8、用， 二硫化碳吸附效率可达 90-99， 但整套 工艺流程复杂， 设备众多， 处理量大， 不适用于促进剂 MBT 合成过程中硫化氢所携带二硫化 碳的回收。因此需开发适用于本体系的回收工艺。经多次试验证明， 苯胺与二硫化碳能以 任意比例互溶， 而硫化氢在苯胺中溶解度仅为2左右。 因此可利用苯胺吸收硫化氢中携带 的二硫化碳， 并且吸收后的苯胺、 回收二硫化碳可直接投用到反应阶段。 发明内容 0003 本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂 MBT 合成过程中过剩二硫化碳回收 方法及装置。 0004 本发明通过下述技术方案加以实现 ： 0005 一种橡胶硫化促进剂 2- 巯基苯并噻唑合成过程中过剩二。
9、硫化碳回收装置， 包括 苯胺储罐 4、 苯胺吸收塔 2、 冷凝器 3、 苯胺循环泵 6 和苯胺打料泵 7。反应釜 1 的排气口与 苯胺吸收塔 2 的下部的进气口相连 ； 苯胺吸收塔 2 底部的苯胺出口与苯胺循环泵 6 入口相 连， 苯胺循环泵 6 的出口分为两条支路， 分别有阀门控制， 一条支路与冷凝器 3 底部的进口 相连、 另一条支路与苯胺储罐 4 的顶部进料口相连 ； 冷凝器 3 的顶部出料口与苯胺吸收塔 2 塔顶的苯胺进料口喷头相连 ； 苯胺吸收塔 2 的顶部有气体出口与克劳斯回收装置 5 的硫化 氢进气口相连 ； 苯胺储罐4底部的苯胺出料口与打料泵7的泵入口相连， 打料泵7的泵出口 。
10、与反应釜 1 的进料口连接。 0006 本发明的橡胶硫化促进剂 2- 巯基苯并噻唑合成过程中过剩二硫化碳回收方法， 将携带二硫化碳的硫化氢气体由反应釜经管道由下部进入苯胺吸收塔 2， 吸收塔内苯胺经 说 明 书 CN 102380287 A CN 102380302 A2/2 页 4 苯胺循环泵 6 打至苯胺冷却器， 冷却后由塔顶喷头喷出， 与上升的硫化氢气体接触， 气体中 携带的二硫化碳溶于苯胺中， 而硫化氢气体则从吸收塔顶部进入克劳斯回收装置 5。 0007 所述苯胺经冷却器冷却后温度保持在 10-30之间， 以保证吸收塔内温度控制在 20-40。 0008 经过多次吸收后富含二硫化碳的苯。
11、胺进入苯胺储罐 4， 经苯胺打料泵 7 进入反应 釜 1， 参与合成反应。 0009 经多次试验证明， 苯胺与二硫化碳能以任意比例互溶， 而硫化氢在苯胺中溶解度 仅为 2左右。因此我们用苯胺吸收硫化氢中携带的二硫化碳， 并且吸收后的苯胺、 回收二 硫化碳可直接投用到反应阶段。 0010 本发明的优点在于 ： 回收流程简单， 易于操作， 回收率较高， 回收后的二硫化碳可 随苯胺直接进入反应阶段。硫化氢经处理后进入克劳斯的转化率也相应提高。 附图说明 0011 图 1 为本专利的工艺流程图。 具体实施方式 0012 如图 1 所示， 促进剂 MBT 合成中过剩二硫化碳回收设备， 包括苯胺储罐 4、。
12、 苯胺吸 收塔 2、 冷凝器 3、 苯胺循环泵 6、 苯胺打料泵 7。携带二硫化碳的硫化氢气体由反应釜 1 排 气口经管道由下部进入苯胺吸收塔 2 ； 吸收塔 2 内苯胺由苯胺循环泵 6、 经冷凝器 3 打至塔 顶， 由喷头喷淋， 苯胺温度控制在 10-30； 喷淋的苯胺与上升的硫化氢气体接触， 塔内温度 控制在 20-40之间。气体中携带的二硫化碳溶于苯胺中， 仅有少量硫化氢溶于苯胺， 而大 部分硫化氢气体则从吸收塔顶部排气口排出进入克劳斯回收装置 5， 经转化后成为硫磺。5 次吸收后， 回收二硫化碳收率达 80。由于携带的硫化氢中二硫化碳量大大减少， 硫化氢 转化率由 89提高至 95。多次吸收后富吸收塔 2 中含二硫化碳的苯胺进入苯胺储罐 4。 对其成分进行分析后， 经苯胺打料泵 7 进入反应釜 1， 参与合成反应。 说 明 书 CN 102380287 A CN 102380302 A1/1 页 5 图 1 说 明 书 附 图 CN 102380287 A 。