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1、(10)申请公布号 CN 102329217 A (43)申请公布日 2012.01.25 CN 102329217 A *CN102329217A* (21)申请号 201110142325.X (22)申请日 2011.05.30 C07C 53/02(2006.01) C07C 51/02(2006.01) C01B 7/03(2006.01) C01F 11/38(2006.01) (71)申请人 王嘉兴 地址 523000 广东省东莞市东城区主山乌石 岗村小学路 1 巷 6 号 (72)发明人 王嘉兴 (74)专利代理机构 广州三环专利代理有限公司 44202 代理人 张艳美 郝传鑫。
2、 (54) 发明名称 一种用氯仿下脚料制造甲酸联产硝酸钙和盐 酸的方法 (57) 摘要 本发明提供了一种用氯仿下脚料制造甲酸联 产硝酸钙和盐酸的方法， 其特征在于， 包括如下步 骤 ： 将氯仿下脚料用水稀释溶解， 得到氯仿下脚 料浸出液， 与硝酸混合反应生成含甲酸、 硝酸钙及 盐酸的混合液体 ； 滤除去少量滤饼杂质， 得到第 一滤液 ； 第一滤液经冷凝器冷凝至 6-8.3度， 甲 酸凝固， 低温下过滤， 分离甲酸和第二滤液， 第二 滤液送入蒸馏器中， 减压蒸馏为硝酸钙过饱和溶 液， 冷却结晶， 析出硝酸钙晶体， 过滤分离硝酸钙 和盐酸溶液。该方法有效的治理了氯仿下脚料的 污染， 还开发出甲酸、。
3、 硝酸钙和盐酸等产品， 创造 了明显的经济效益。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 CN 102329227 A1/1 页 2 1. 一种用氯仿下脚料制造甲酸联产硝酸钙和盐酸的方法， 其特征在于， 包括如下步 骤 ： 步骤 A ： 将氯仿下脚料用水稀释溶解， 加水量控制在使甲酸钙在料液的浓度不高于 160g/L， 搅拌均匀后沉淀至溶液分为上层清液和下层沉淀物 ； 分离上层清液和下层沉淀物， 上层清液即为氯仿下脚料浸出液， 其中甲酸钙的含量为130-170克/L， 氯化钙含量为40-60 克 /L， 氢氧化钙含。
4、量为 2 克 /L， 也含有极少量的氯化钠 ； 将氯仿下脚料浸出液与硝酸、 以甲 酸钙、 氯化钙和氢氧化钙的摩尔量之和与硝酸的摩尔量之比为 1 1.6-2.4 投入耐腐蚀的 反应器里， 在搅拌下反应生成含甲酸、 硝酸钙及盐酸的混合液体 ； 步骤 B ： 将步骤 A 所得含甲酸、 硝酸钙及硝酸钠的混合液体经过滤除去少量滤饼杂质， 得到第一滤液 ； 步骤 C ： 第一滤液经冷凝器冷凝至 6-8.3度， 甲酸凝固， 低温下过滤， 分离甲酸和第二 滤液， 第二滤液送入蒸馏器中， 减压蒸馏为硝酸钙过饱和溶液， 冷却结晶， 析出硝酸钙晶体， 过滤分离硝酸钙和盐酸溶液。 权 利 要 求 书 CN 10232。
5、9217 A CN 102329227 A1/3 页 3 一种用氯仿下脚料制造甲酸联产硝酸钙和盐酸的方法 技术领域 0001 本发明属于有机化学工业三废综合利用的技术领域， 尤其涉及氯仿下脚料的综合 利用， 具体地， 涉及一种用氯仿下脚料制造甲酸联产硝酸钙和盐酸的方法。 背景技术 0002 工业上采用三氯乙醛和石灰进行碱性水解生产三氯甲烷 ( 氯仿 )， 产生的氯仿被 蒸出制造成产品， 剩下的就是氯仿下脚料， 俗称白灰膏。白灰膏的主要成分为甲酸钙 ( 副产 品)、 石灰(过量原料)和氯化钙等。 根据计算每生产一吨氯仿， 可产生0.5吨甲酸钙。 甲酸 钙是一种宝贵的化工原料， 而白灰膏常作为废料。
6、处理的， 这样不仅浪费资源， 还污染环境。 0003 氯仿下脚料中甲酸钙的含量为 130-170 克 /L， 氯化钙含量为 40-60 克 /L， 氢氧化 钙含量为 2 克 /L， 也含有极少了量的氯化钠。将氯仿下脚料加以研发制造甲酸钙、 氯化钙、 氢氧化钙等产品将具有极大经济价值。 发明内容 0004 本发明提供了一种用氯仿下脚料制造甲酸联产硝酸钙和盐酸的方法， 该方法有效 的治理了氯仿下脚料的污染， 还开发出甲酸、 硝酸钙和盐酸等产品， 创造了明显的经济效 益。 0005 本发明的技术方案如下 ： 一种用氯仿下脚料制造甲酸联产硝酸钙和盐酸的方法， 包括如下步骤 ： 0006 步骤 A ： 。
7、将氯仿下脚料用水稀释溶解， 加水量控制在使甲酸钙在料液的浓度不高 于 160g/L， 搅拌均匀后沉淀至溶液分为上层清液和下层沉淀物 ； 分离上层清液和下层沉淀 物， 上层清液即为氯仿下脚料浸出液， 其中甲酸钙的含量为 130-170 克 /L， 氯化钙含量为 40-60 克 /L， 氢氧化钙含量为 2 克 /L， 也含有极少量的氯化钠 ； 将氯仿下脚料浸出液与硝 酸、 以甲酸钙、 氯化钙和氢氧化钙的摩尔量之和与硝酸的摩尔量之比为11.6-2.4投入耐 腐蚀的反应器里， 在搅拌下反应生成含甲酸、 硝酸钙及盐酸的混合液体 ； 0007 步骤 B ： 将步骤 A 所得含甲酸、 硝酸钙及硝酸钠的混合液。
8、体经过滤除去少量滤饼杂 质， 得到第一滤液 ； 0008 步骤 C ： 第一滤液经冷凝器冷凝至 6-8.3度， 甲酸凝固， 低温下过滤， 分离甲酸和 第二滤液， 第二滤液送入蒸馏器中， 减压蒸馏为硝酸钙过饱和溶液， 冷却结晶， 析出硝酸钙 晶体， 过滤分离硝酸钙和盐酸溶液。 0009 上述技术方案涉及的化学反应方程式为 ： 0010 (HCOO)2Ca+2HNO3 2HCOOH+Ca(NO3)2 0011 CaCl2+2HNO3 Ca(NO3)2+2HCl 0012 Ca(OH)2+2HNO3 Ca(NO3)2+2H2O 0013 本发明的有益效果为 ： 本发明所述用氯仿下脚料制造甲酸联产硝酸。
9、钙和盐酸的方 法， 该方法有效的治理了氯仿下脚料的污染， 还开发出甲酸、 硝酸钙和盐酸等产品。 说 明 书 CN 102329217 A CN 102329227 A2/3 页 4 具体实施方式 0014 实施例 1 ： 0015 一种用氯仿下脚料制造甲酸联产硝酸钙和盐酸的方法， 包括如下步骤 ： 0016 步骤 A ： 将 500kg 氯仿下脚料用水稀释溶解， 加水量控制在使甲酸钙在料液的浓度 不高于 160g/L， 搅拌均匀后沉淀至溶液分为上层清液和下层沉淀物 ； 分离上层清液和下层 沉淀物， 得到 2220L 上层清液即为氯仿下脚料浸出液， 其中甲酸钙的含量为 160 克 /L， 氯化 。
10、钙含量为 50 克 /L， 氢氧化钙含量为 2 克 /L， 也含有极少量的氯化钠 ； 将氯仿下脚料浸出液 与硝酸、 以甲酸钙、 氯化钙和氢氧化钙的摩尔量之和与硝酸的摩尔量之比为12投入耐腐 蚀的反应器里， 在搅拌下反应生成含甲酸、 硝酸钙及盐酸的混合液体 ； 0017 步骤 B ： 将步骤 A 所得含甲酸、 硝酸钙及硝酸钠的混合液体经过滤除去少量滤饼杂 质， 得到第一滤液 ； 0018 步骤 C ： 第一滤液经冷凝器冷凝至 6-8.3度， 甲酸凝固， 低温下过滤， 分离 502.3kg 甲酸和第二滤液， 第二滤液送入蒸馏器中， 减压蒸馏为硝酸钙过饱和溶液， 冷却结 晶， 析出硝酸钙晶体， 过滤。
11、分离硝酸钙和盐酸溶液。 0019 实施例 2 ： 0020 一种用氯仿下脚料制造甲酸联产硝酸钙和盐酸的方法， 包括如下步骤 ： 0021 步骤 A ： 将 500kg 氯仿下脚料用水稀释溶解， 加水量控制在使甲酸钙在料液的浓度 不高于 160g/L， 搅拌均匀后沉淀至溶液分为上层清液和下层沉淀物 ； 分离上层清液和下层 沉淀物， 上层清液即为氯仿下脚料浸出液， 其中甲酸钙的含量为130克/L， 氯化钙含量为60 克 /L， 氢氧化钙含量为 2 克 /L， 也含有极少量的氯化钠 ； 将氯仿下脚料浸出液与硝酸、 以甲 酸钙、 氯化钙和氢氧化钙的摩尔量之和与硝酸的摩尔量之比为 1 2.4 投入耐腐蚀。
12、的反应 器里， 在搅拌下反应生成含甲酸、 硝酸钙及盐酸的混合液体 ； 0022 步骤 B ： 将步骤 A 所得含甲酸、 硝酸钙及硝酸钠的混合液体经过滤除去少量滤饼杂 质， 得到第一滤液 ； 0023 步骤 C ： 第一滤液经冷凝器冷凝至 6-8.3度， 甲酸凝固， 低温下过滤， 分离 340kg 甲酸和第二滤液， 第二滤液送入蒸馏器中， 减压蒸馏为硝酸钙过饱和溶液， 冷却结晶， 析出 硝酸钙晶体， 过滤分离硝酸钙和盐酸溶液。 0024 实施例 3 ： 0025 一种用氯仿下脚料制造甲酸联产硝酸钙和盐酸的方法， 包括如下步骤 ： 0026 步骤 A ： 将 500kg 氯仿下脚料用水稀释溶解， 。
13、加水量控制在使甲酸钙在料液的浓度 不高于 160g/L， 搅拌均匀后沉淀至溶液分为上层清液和下层沉淀物 ； 分离上层清液和下层 沉淀物， 上层清液即为氯仿下脚料浸出液， 其中甲酸钙的含量为150克/L， 氯化钙含量为40 克 /L， 氢氧化钙含量为 2 克 /L， 也含有极少量的氯化钠 ； 将氯仿下脚料浸出液与硝酸、 以甲 酸钙、 氯化钙和氢氧化钙的摩尔量之和与硝酸的摩尔量之比为 1 1.6 投入耐腐蚀的反应 器里， 在搅拌下反应生成含甲酸、 硝酸钙及盐酸的混合液体 ； 0027 步骤 B ： 将步骤 A 所得含甲酸、 硝酸钙及硝酸钠的混合液体经过滤除去少量滤饼杂 质， 得到第一滤液 ； 00。
14、28 步骤 C ： 第一滤液经冷凝器冷凝至 6-8.3度， 甲酸凝固， 低温下过滤， 分离 402kg 说 明 书 CN 102329217 A CN 102329227 A3/3 页 5 甲酸和第二滤液， 第二滤液送入蒸馏器中， 减压蒸馏为硝酸钙过饱和溶液， 冷却结晶， 析出 硝酸钙晶体， 过滤分离硝酸钙和盐酸溶液。 0029 以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明， 不能认定 本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说， 在 不脱离本发明构思的前提下， 其架构形式能够灵活多变， 可以派生系列产品。 只是做出若干 简单推演或替换， 都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。 说 明 书 CN 102329217 A 。