热精馏方法及精馏塔.pdf

公开了一种至少一种气体物流和至少一种液体物流之间的热精馏方法，其中至少一种物流包含(甲基)丙烯酸类单体，该方法在包括传质塔盘作为有效精馏的内置单元的精馏塔中进行。根据本发明，所述液体物流进行阻聚处理，并且用于对精馏塔的表面进行喷雾。借助内衬工艺从喷雾物质的阴影区中消除位于该喷雾物质的阴影区内的内置单元的区域。

1.  一种在包括一系列传质塔盘的分离塔中上升的至少一种气体物流和在该分离塔中下降且包含溶解的阻聚剂的液体物流之间的热分离方法，其中至少一种所述物流包含(甲基)丙烯酸类单体，用在分离塔中下降且包含溶解的阻聚剂的液体物流对分离塔的内表面进行喷雾，并且分离塔具有内件，该内件的至少部分表面位于喷雾的下降液体物流的阴影区内，其中通过进行覆盖将位于喷雾的下降液体物流的阴影区内的部分内件表面从阴影区中消除。

2.  如权利要求1所要求的方法，其中通过向上移动的气体物流用在分离塔中上升的液体物流对分离塔的内表面进行喷雾，当向上移动的气体物流通过传质塔盘时，其夹带来自位于其上方的液相的小液滴并将其向上喷雾。

3.  如权利要求1或2所要求的方法，其中安装在分离塔中的支承元件是覆盖的双T型支承件。

4.  如权利要求1或2所要求的方法，其中安装在分离塔中的支承元件是覆盖的U型支承件。

5.  如权利要求1-4中任何一项所要求的方法，其中传质塔盘为筛盘。

6.  一种分离塔，其包括一系列的传质塔盘以及作为支承元件安装的覆盖的双T型支承件和/或覆盖的U型支承件。

热精馏方法及精馏塔
本发明涉及一种在包括一系列传质塔盘的分离塔中上升的至少一种气体物流和在该分离塔中下降且包含溶解的阻聚剂的液体物流之间的热分离方法，其中至少一种所述物流包含(甲基)丙烯酸类单体，用在分离塔中下降且包含溶解的阻聚剂的液体物流对分离塔的内表面进行喷雾，并且分离塔具有内件，该内件的至少部分表面位于喷雾的下降液体物流的阴影区内。
在本文件中，术语“(甲基)丙烯酸类单体”是“丙烯酸类单体和/或甲基丙烯酸类单体”的简写。
在本文件中，术语“丙烯酸类单体”是“丙烯醛、丙烯酸和/或丙烯酸酯”的简写。
在本文件中，术语“甲基丙烯酸类单体”是“甲基丙烯醛、甲基丙烯酸和/或甲基丙烯酸酯”的简写。
具体来讲，本文件中讨论的(甲基)丙烯酸类单体包括下列(甲基)丙烯酸酯：丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酸环己酯、单丙烯酸1，4-丁二醇酯、丙烯酸羟基乙酯、甲基丙烯酸羟基乙酯、丙烯酸羟基丙酯、甲基丙烯酸羟基丙酯、丙烯酸缩水甘油酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯。
由于它们具有反应活性很高的烯属不饱和双键，(甲基)丙烯酸类单体是制备例如用作粘合剂、吸水树脂或用作乳化漆基料的聚合物的有价值的原料化合物。
主要通过合适的C₃/C₄前体化合物(或其前体化合物)的催化气相氧化而在工业规模上制备(甲基)丙烯醛和(甲基)丙烯酸，该C₃/C₄前体化合物特别在丙烯醛和丙烯酸情况下为丙烯和丙烷，而在甲基丙烯酸和甲基丙烯醛情况下为异丁烯和异丁烷。然而，除了丙烯、丙烷、异丁烯和异丁烷以外，其它合适的原料物质是含有3或4个碳原子的其它化合物，如异丁醇、正丙醇或其前体化合物，例如异丁醇的甲基醚。(甲基)丙烯酸还可以由(甲基)丙烯醛得到。
通常得到的产物气体混合物中必须取出(甲基)丙烯酸或(甲基)丙烯醛。
例如通过使(甲基)丙烯酸和/或(甲基)丙烯醛与适当的醇直接反应可以得到(甲基)丙烯酸的酯。然而，这种情况首先还产生一般为液体的产物混合物，在该产物混合物中必须取出(甲基)丙烯酸酯(例如通过精馏)。
对于上述取出操作，通常采用在分离塔中进行的分离方法，该分离塔包括一系列传质塔盘作为分离内件。在这些分离塔中，在许多情况下气体(上升)物流与液体(下降)物流呈逆流进行，并且由于物流之间存在不平衡，因而发生最终导致分离塔中的所需分离的传质和传热。在本文件中，该分离方法称作“热分离方法”。
本文件中使用的术语“热分离方法”的实例(并因而是其要件)是分凝(参见DE-A 19924532)和/或精馏(上升蒸气相与下降液相呈逆流进行；分离作用基于平衡的蒸气组成不同于液相组成)、吸收(至少一种上升气体与至少一种下降液体呈逆流进行；分离作用基于气体成分在液体中的不同溶解度)、汽提(如吸收；然而液相载有被汽提气体吸收的成分)以及解吸(吸收的逆过程；通过降低分压除去溶解在液相中的气体)。
例如，从催化气相氧化的产物气体混合物中取出(甲基)丙烯酸或(甲基)丙烯醛可以这样进行：另外通过吸收到溶剂(例如水或有机溶剂)中或通过产物气体混合物的分凝而基本上取出(甲基)丙烯酸或(甲基)丙烯醛，并且随后精馏分离(通常以多步)所得的冷凝物或吸收物以得到或多或少纯的(甲基)丙烯酸或(甲基)丙烯醛(例如参见EP-A 717019、EP-A 1125912、EP-A982289、EP-A 982287、DE-A 19606877、DE-A 1011527、DE-A 10224341和DE-A 10218419)。
由于将待分离的混合物以气体形式(即完全转化为蒸气形式)送入分离塔中，因此以上讨论的分凝实质上不同于传统的精馏。
除了分凝以外，还可以首先采用全凝并随后通过精馏分离所得的冷凝物。
以上已经讨论过的含有(甲基)丙烯酸类单体的气体或液体混合物可含有或多或少的纯物质形式或者稀释(例如采用溶剂或采用稀释剂气体稀释)形式的(甲基)丙烯酸类单体。所述溶剂可以为含水溶剂或有机溶剂，有机溶剂的具体类型基本上不重要。稀释剂气体例如可以是氮气、碳氧化物(CO、CO₂)、氧气、烃或这些气体的混合物。
例如在获得(甲基)丙烯酸类单体的路线中，这意味着对气体和/或液体混合物采用很不相同的热分离方法，所述混合物的(甲基)丙烯酸类单体的含量可以≥2重量％，或≥10重量％，或≥20重量％，或≥40重量％，或≥60重量％，或≥80重量％，或≥90重量％，或≥95重量％，或≥99重量％。
(甲基)丙烯酸类单体可以在分离塔的顶部或底部聚集。然而应当理解，含有聚集的(甲基)丙烯酸类单体的级分也可以在分离塔的上段、下段或中段取出。
存在于热分离方法用分离塔中的传质塔盘满足这样的目的：在分离塔内以液体层的形式提供具有连续液相的部位。因此，在液体层中上升的并且分布在连续液相中的蒸气或气体物流的表面是决定性交换表面。
液体在具有多个通道的传质塔盘上流动。气体上升通过这些通道，从而可以发生传质过程。回流液体进一步从一个塔盘到另一个塔盘通过相同的孔或通过专门的排液装置(降液管)。后者通常不落在所述通道的定义内。
当在至少一种气体物流和至少一种液体物流之间进行热分离方法时一其中至少一种物流包含(甲基)丙烯酸类单体，存在的一个问题是(甲基)丙烯酸类单体对于其自由基聚合具有很高的反应性并倾向于发生不需要的聚合。
因此，通常在阻聚的条件下操作分离塔。换句话讲，将阻聚剂(例如酚类化合物、氨基化合物、硝基化合物、磷化合物、硫化合物、N-烃氧基化合物和/或重金属盐)加入在分离塔中下降的液体物流(在本文件中指回流液或回流液体)中。
由在分离塔中下降的液体物流所润湿地分离塔的所有表面因此自动阻聚。
对于朝向在分离塔中下降的液体物流的表面(例如传质塔盘的上侧)，上述相互作用相对而言不成问题。
然而，这种情况不适用于那些背朝下降液体物流的分离塔的表面(例如传质塔盘的下侧)。
在这些表面上，在上升气体物流中存在的未阻聚的(甲基)丙烯酸类单体可冷凝出来。该未阻聚的冷凝物(由于分子间分离作用比较低，在该冷凝相中的聚合趋势特别显著)于是可发生聚合，形成的聚合物可能聚集并最终使得分离塔的进一步操作不能发生。
因此，EP-A 937488和EP-A 1044957描述了精馏包含(甲基)丙烯酸类单体的混合物的方法，其中经由喷嘴用阻聚的回流液对精馏塔的内表面进行喷雾，该内表面包括传质塔盘的下侧。
DE-A 10300816涉及包含(甲基)丙烯酸类单体的混合物的热分离方法，其中包括一系列传质塔盘的分离塔这样操作：当向上移动的气体物流通过传质塔盘的通道时，该气体物流夹带位于其上方的阻聚液体相的小液滴并将其向上喷雾。
EP-A 937488、EP-A 1044957和DE-A10300816的程序的缺点在于：它们仅能以显著的成本及不便性获得用阻聚的回流液喷雾的表面覆盖物。
换句话讲，总是存在这样的设置在分离塔中的内件的部分表面，该表面既不朝向下降的阻聚液体物流，也没有被喷雾的阻聚回流液充分覆盖。
在本文件中，这部分表面指的是位于喷雾(经由专门的喷嘴和/或经由传质塔盘)的下降液体物流的阴影区内的那部分表面。
本发明的目的是以很简单的方式并且不增加成本及不便性，特别是不需要另外使用喷嘴的情况下从阴影区中消除存在于适于热分离方法的分离塔中的并且位于喷雾的阻聚回流液的阴影区内的那部分内件表面。
我们发现此目的通过这样一种方法得以实现：在包括一系列传质塔盘的分离塔中上升的至少一种气体物流和在该分离塔中下降且包含溶解的阻聚剂的液体物流之间的热分离方法，其中至少一种所述物流包含(甲基)丙烯酸类单体，用在分离塔中下降且包含溶解的阻聚剂的液体物流对分离塔的内表面进行喷雾，并且分离塔具有内件，该内件的至少部分表面位于喷雾的下降液体物流的阴影区内，其中通过进行覆盖将位于喷雾的下降液体物流的阴影区内的部分内件表面从阴影区中消除。
在此文件中，“一系列传质塔盘”指至少两个，更好是至少三个或至少四个没有被任何其它分离内件隔开的连续传质塔盘。
在本发明方法中，通常通过向上移动的气体物流使用在分离塔中下降的液体物流对分离塔的内表面进行喷雾，该向上移动的气体物流当通过传质塔盘时，它会夹带位于其上方的液体相的小液滴并将其向上喷雾。
下面使用实施例来阐述本发明而不限制其通用性。
通常而言，安装在热分离方法用分离塔中的支承元件是从分离塔的一侧延伸到分离塔的另一侧并且固定在塔壁上的双T型支承件。
例如由EP-A 759316所示，与简单T型支承件相比，双T型支承件具有改进的负荷承受能力。除了其它因素以外，这一点与它们具有两个横向臂相关，而简单T型支承件只具有一个横向臂。第二横向臂额外加强纵向臂。
图1显示了其上放置有传质塔盘的双T型支承件的横截面。
然而，双T型支承件的缺点在于例如在图1中由编号(1)表示的并且位于液滴的喷雾阴影区内的双T型支承件的表面部分，当向上移动的气体物流通过下面的传质塔盘的通道时，所述液滴从存在于其上方的液相中被夹带出来并且基本垂直地被向上喷雾。图2显示，该缺点可以如何通过简单安装覆盖物来弥补，而不需要为阻聚回流液所要求的另外的喷嘴。
该覆盖物优选还具有元件(3)。它们便于阻聚液滴的排流，该阻聚液滴聚集在放置于双T型支承件上的传质塔盘的下侧上并且从下面的传质塔盘向上喷雾。因此，在垂直的覆盖物壁上形成的任何聚合中心都将被连续洗掉并且输送到塔底，从而确保阻聚。
根据本发明，当覆盖物还具有滴落鼻(4)时也是有利的，因为滴落鼻减少了回流液体排流时的停留时间。然而，聚合的可能性将随停留时间的延长而增加。
同样的情况适用于U型支承件(由于它们具有两个纵向臂，因此对于相同的负荷承受能力，该纵向臂可以更短，这可以使传质塔盘具有特别小的间隔)，该U型支承件上放置有传质塔盘，如图3所示。例如，在这种情况下，垂直内壁(5)是典型的问题表面。图4以精巧覆盖物的形式显示该问题的解决方案。
图5以相似的方式显示了具有阻聚回流液体用降液管的一系列传质塔盘，该降液管交替设置在中间和两侧。其中塔盘的降液管直接由上通向下面的塔盘，下一个上面的塔盘的下侧处于喷雾阴影区(6)内，因为那里由于不充分的压力比而通常没有喷雾。图6显示这里的弥补措施如何也是简单的覆盖物(7)、(8)。覆盖物(7)和覆盖物(8)确保液滴的导向排流，这些液滴在剩余的塔盘下侧上聚集，并且由通过直接位于其下方的传质塔盘的通道的气体通道从存在于其上的液相中夹带。
适合本发明方法的分离塔可包括类型差别很大的传质塔盘。除了传质塔盘以外，适合本发明方法的分离塔的分离内件另外还可以是例如规整填料或乱堆填料。
根据本发明，优选存在于适合本发明方法的分离塔内的分离内件仅为传质塔盘。
对于适合本发明方法的传质塔盘的通道，已知许多设计可能性。塔盘上可以提供有基本上为平面的孔(筛盘)，该孔可以提供有阀(浮阀塔盘)以及该孔可以用泡罩罩住以抵挡回流液体(泡罩塔盘)。根据本发明还合适的是整合程度更高的传质塔盘设计，例如长方形泡罩塔盘和离心塔盘，在这些塔盘中几个通道总是结合成气体通道组，并且其中由流过或流出的气体物流的推动力来控制液体物流的方向。
或者例如由EP-A 759316所述，分离塔中的、目前使用的具有几米直径的传质塔盘由几个平面组成，并且固定在或固定到支承件上。
特别适合本发明方法的传质塔盘中的典型塔盘是筛盘。在本文件中，这是指供上升气体物流或蒸气物流(在本文件中术语“气体”和“蒸气”以相同的含义使用)用的通道为简单的孔和/或狭缝的板。
筛盘分为两类，即具有强制液体流动的那些和没有强制液体流动的那些。
通过筛盘实现回流液体的强制流动，该筛盘除了供上升气体物流或蒸气物流用的通道外，还具有至少一个降液管(排液管)，回流液体穿过该降液管从较高的塔盘流到下一个最低的塔盘(进料口)，而与气体物流或蒸气物流的流动路径无关。该回流液体在塔盘上从至少一个进料口横向流到至少一个排液管，并且进料管和排液管保证了塔盘上的液封和所需液体高度。
通常(特别是在塔直径较小的情况下)，具有强制液体流动的筛盘具有单流构造。很常见的是，通过具有至少一个降液管(排液管)的传质塔盘在传质塔盘上实现强制液体流动，回流液体流动通过该降液管而从较高的塔盘流到下一个最低的塔盘(进料口)，而与上升的蒸气物流的流动路径无关。根据工艺技术方面的任务，选择从进料口到排液管的传质塔盘上的水平液体流动。上升气体物流流动通过传质塔盘的通道。当回流液体在传质塔盘上以反向流流动(传质塔盘的进料口和排液管设置在传质塔盘的同侧)时，这些塔盘称作反向流塔盘。
在径向流塔盘中，液体在传质塔盘上从中间(进料口)径向流动到位于塔盘边缘的排液管。
在单溢流塔盘中，从整个流动区域上观察，液体在塔盘上从进料口横向流到排液管。通常而言，单溢流塔盘具有单流构造。换句话讲，进料口和排液管设置在传质塔盘的相对侧。一般来讲，单溢流塔盘具有单流构造。然而，它们也可以具有双流(或多于双流)构造。
在这种情况下，进料口可以设置在例如中间，并且在传质塔盘的每个相对侧设置排液管。
优选单溢流筛盘。
换句话讲，进料口和排液管设置在传质塔盘的相对侧。然而，它们也可以具有双流(或多于双流)构造。在这种情况下，进料口可以设置在例如中间，并且在传质塔盘的每个相对侧设置排液管。在本文件中，这些筛盘也称作强制筛盘。
在这些塔盘中，如其中通道连续的泡罩塔盘的情况那样，烟囱不阻止降低分离作用的回流液体的滴流，而是对此要求最小蒸气负荷。蒸气上升穿过通道并且通过由排液管维持的液体层鼓泡。
双流或滴流筛盘不同于强制筛盘，因为它们不包括排液管装置。在双流塔盘中因没有排液管装置(降液管)而导致分离塔中的上升气体物流和下降液体物流通过塔盘的相同通道。正如强制筛盘的情况那样，在双流塔盘的情况中还要求最小蒸气负荷，以实现适当的分离作用。当蒸气负荷显著较低时，上升气体和下降回流液相互经过而基本上不发生交换，并且传质塔盘有干运转的危险。换句话讲，在双流塔盘的情况下也必须存在下限率，从而使一定的液体层维持在塔盘上以使塔盘工作。
水密封的单溢流塔盘不同于单溢流筛盘，因为当分离塔关闭停工时，它们不能干运转，尽管出于实用原因每个单溢流塔盘都具有微小的空钻孔(其横截面通常比总横截面小200倍还要多)。
换句话讲，即使在分离塔的低负荷下，水密封的单溢流塔盘也有聚集的液体并且没有干运转的危险，这是由于水密封的单溢流塔盘的通道不是无烟囱的钻孔，正如例如双流塔盘、筛盘和浮阀塔盘的情况那样。然而，每个通道都通向防止塔盘干运转的烟囱。在烟囱上，安装蒸气折转罩(泡罩)，其浸入聚集的塔盘液体中。通常而言，在蒸气折转罩边缘构造有狭缝或锯齿结构(即它们具有输送狭缝)。上升通过通道的蒸气物流被蒸气折转罩转向并平行于塔盘流动，即与塔呈直角流动进入聚集的液体中。
离开邻近泡罩的蒸气泡形成在聚集液体中的第四层，折转罩通常等距分布在塔盘上。
通常交替从左边或从右边离开塔盘且由堰支承的排液管道或排液管装置控制传质塔盘的液面并且将液体送入下面的塔盘。
对于水密封作用必要的是，将上面塔盘的排液管道或排液管装置浸入下面塔盘的聚集液体中。优选没有进料堰。可调节高度的泡罩允许在不生产不规则的情况下适应流动条件并且能够均化浸入深度，从而使塔盘的所有泡罩都具有均匀的气流。
根据泡罩的设计和设置，具有单流构造的水密封的单溢流塔盘分成例如圆泡罩塔盘(通道、烟囱和泡罩是圆的)、长方形泡罩塔盘(通道、烟囱和泡罩是长方形的，该泡罩相继设置，长方形的长边与液体横向流动方向平行)和索尔曼塔盘(通道、烟囱和泡罩是长方形的，该泡罩相继设置，长方形的长边与液体横向流动方向呈直角)。改进的索尔曼塔盘描述于DE-A10243625中。
筛盘不同于水密封的单溢流塔盘，因为总是向上的蒸气流动方向增加了夹带小液滴的趋势，并使其喷雾回流液体的趋势更显著。
因此，本发明方法尤其适合其传质塔盘为筛盘的那些分离塔。更优选的是，其分离内件完全是筛盘。优选筛盘和双流塔盘。应当理解，在本发明方法中使用的分离塔还可以包括其它传质塔盘，例如浮阀塔盘和/或水密封的单溢流塔盘。后者还可以与筛盘和/或其它分离内件一起存在于分离塔中。
由上升气体物流夹带到下一个最高传质塔盘的下侧的液体量占送入按本发明操作的分离塔的传质塔盘中的液体总量的重量比例称作该传质塔盘的夹带百分率(重量％)(对于定义和实验测定，见DE-A 10300816)，本发明方法这样有利地进行：至少一部分传质塔盘的夹带百分率≥10重量％。通常至少一部分传质塔盘的夹带百分率为≥10重量％至30重量％，或11-30重量％，或12-30重量％，或13-30重量％，或14-30重量％，或15-30重量％。除了30重量％以外，所述范围的其它可能上限为28重量％，或25重量％，或20重量％。
根据本发明优选以这样的方式进行本发明的热分离方法：分离塔中至少一半、更优选至少75％或所有的传质塔盘的夹带百分率都在上述范围内。
特别是(甲基)丙烯酸类单体含量特别高的那些传质塔盘应当在上述范围内。
当分离塔的分离内件完全是筛盘(强制筛盘和/或双流塔盘)时尤其如此。当本发明方法中的一系列筛盘是等距时尤其如此。
在对分离塔中所存在内件的问题表面部分同时进行精巧覆盖的本发明方法中，遵守上述边界条件能够完全省去额外安装的供阻聚回流液体用的喷嘴。然而应当理解，该喷嘴也可以用于或专门用于本发明方法中，例如当分离塔的操作使存在的所有传质塔盘的夹带百分率＜10重量％。
作为阻聚剂的含分子氧的气体也可以与上升的蒸气一起流过分离塔或者在极其不同的位置引入分离塔中。在最简单的方式中，该含分子氧的气体可以为空气(例如参见DE-A 10248606、DE-A 10238142和DE-A10217121)。
当进行本发明方法时，如果观察到分离塔中存在的一系列传质塔盘(该术语在这里及下文中尤其表示筛盘)的分离作用降低，则可以通过在相同的间隔(即塔高)中增加传质塔盘的数量来补偿。
从应用角度看，塔盘系列中的传质塔盘间隔在300-900mm范围内变化是适当的。根据本发明优选的是，本发明方法的塔盘系列中的塔盘间隔为300-500mm。一般来讲，塔盘间隔不应小于250mm。
增加本发明方法中的传质塔盘数量的措施可以将传质塔盘的夹带百分率增加至高于70重量％的值而又不显著损害分离作用。换句话讲，当进行本发明方法时，对于上述已经提到的范围，至少一部分传质塔盘的夹带百分率的上限除了30重量％以外还可以为35重量％，或40重量％，或50重量％，或60重量％，或70重量％。应当理解本发明方法中的所有传质塔盘的夹带百分率可以在此扩展的夹带百分率范围内变化。
本发明方法的有用(甲基)丙烯酸类单体是所有在本文件开头提到的那些。本发明方法可以是分凝，或者精馏，或者吸收，或者汽提，或者解吸。
本发明方法尤其可以应用于从本文件开头提到的混合物中取出(甲基)丙烯酸类单体的所有热方法。
气体和/或液体混合物中的(甲基)丙烯酸类单体的含量可以≥2重量％，或≥10重量％，或≥20重量％，或≥40重量％，或≥60重量％，或≥80重量％，或≥90重量％，或≥95重量％，或≥99重量％。
在采用筛盘作为本发明方法的传质塔盘的情况下，它们可以按照DE-A2027655、DE-A 10156988、DE-A 10230291或Grundlagen derDimensionierung von Kolonnenbden(塔盘尺寸涉及指南)，TechnischeFortschrittsberichte(技术进展报告)，第61卷，K.Hoppe，M.Mittelstrass，Verlag Theodor Steinkopff，Dresden 1967中所述进行构造。该通道可以为圆形、椭圆形或长方形。它们也可以具有任何其它的形状(例如狭缝形)。根据本发明优选通道为圆形且以严格的三角间距设置。例如筛盘(特别是在双流塔盘的情况下)的孔径可以为5-50mm，优选10-25mm。两个相邻孔中心的间隔为孔径的大约1.5-3倍，优选2-2.8倍的，其优选在各筛盘上以均匀尺寸设置。
在根据本发明使用的筛盘中的孔板率(筛盘的所有通道的总表面积与筛盘的总表面积的比值再乘以100且以％表示)约为8-30％且通常为12-20％。塔盘厚度有利地为1-8mm。
本发明方法例如为在分离塔内进行的精馏或分凝，该分离塔的分离内件仅仅为塔盘，其数量为至少2个，优选多于2个(优选≥10％，或≥20％，或≥30％，或≥40％，≥50％，或≥60％，或≥75％)，最优选所有内件完全是塔盘，筛盘特别有利地是具有圆形通道的双流塔盘。
其余塔盘例如可以是水密封的单溢流塔盘(例如索尔曼塔盘或泡罩塔盘)和/或浮阀塔盘。
根据本发明采用的一系列筛盘的气体负荷系数F在实践中在许多情况下为1-3Pa^0.5，通常为1.5-2.5pa^0.5。液体流动速率通常同时在1-50m/h的范围内或在2-10m/h的范围内。
如上所述，本发明方法在有阻聚的条件下进行。为此目的，通常在分离塔的顶部将阻聚剂引入到在分离塔中下降的液相(例如回流液体或吸收剂)中。根据本发明使用的典型阻聚剂为吩噻嗪、N-烃氧基-4-羟基-2，2，6，6-四甲基哌啶、氢醌以及氢醌的单甲醚(4-甲氧基-苯酚)。作为进一步的稳定措施，同样如上所述，可以额外使含分子氧的气体例如空气通过分离塔。在有利的情况下，甚至可以专门采用空气来抑制聚合。
在本发明使用的双流塔盘中，通过称作挡板的垂直平坦内件来有利地防止双流塔盘上的横向混合和大表面面积的波浪运动。从应用的观点来看，在工业规模的使用中挡板的高度适当地为50-300mm，优选150-200mm，且长度为500-6000mm，优选1000-3000mm长(其长度可以等于塔盘直径或部分塔盘直径)。优选其下侧边缘没有直接放置在双流塔盘的上侧上，而是在双流塔盘上借助小底座或隔离物支承，从而使其下侧边缘与双流塔盘上侧之间的间隔为10-60mm，优选30-50mm。每个挡板的隔离物的数量为1-10。从应用的观点来看，挡板的间隔适当地为100-1000mm，通常为150-500mm。两个挡板之间的表面部分通常≥0.2m²，但通常≤5m²，这限制了每个双流塔盘对应的挡板数量。
上述措施特别适合文献DE-A 10243625和DE-A 10247240中的实施例和对比例的双流塔盘的优选实施方案。
可以以简单的方式，例如通过在恒定的负荷下覆盖传质塔盘的一部分通道来增加根据本发明操作的分离塔中的夹带百分率。
应当理解，还可以结合文献DE-A 2027655、EP-A 937488、EP-A1044957和EP-A 1029573中所述的一部分或所有措施来进行本发明方法并减少不需要的聚合。
相当普遍的是，本发明方法可以在大气压、升高的压力或减小的压力下进行。
本发明方法特别适合包含丙烯酸的产物气体混合物的DE-A19924532、DE-A 10243625和DE-A 10247240中所述的分凝，所述产物气体混合物来自在分离塔中使用分子氧进行的丙烯酸的C₃前体的多相催化气相部分氧化，所述分离塔从底部到顶部首先包括双流塔盘，然后包括水密封的单溢流传质塔盘。
本发明方法的特征在于形成不需要的聚合物的趋势降低。
应当理解的是，即使在本发明方法中，过高的气体负荷系数或液体流动速率也不能再让液体从筛盘中充分排出，并且传质塔盘可能会溢流。在溢流极限以外，不可能进行塔的操作。
一般来讲，在本发明方法中，将所用传质塔盘、尤其是所用双流塔盘齐平连接到塔壁上。然而，还有其中在塔壁和塔盘之间存在间隔空间的实施方案，该间隔空间被桥仅仅部分隔开。除了实际的通道外，本发明方法中使用的双流塔盘如果需要的话具有进一步的孔，该孔例如可以使塔盘固定到支承环等结构体上(参见例如DE-A 10159823)。
本发明方法尤其还适合由DE-A 10230219中的实施所述的精馏，以及还适合EP-A 925272的步骤(b)中所述的吸收。
本发明的分离塔及其中放置的内件适当地由不锈钢制造(例如，1.4541或1.4571或SUS 316L)。
对于本发明的覆盖物，适合使用与焊接的不锈钢板相同类型的不锈钢板。选择很薄的不锈钢板，尽管必须确保机械稳定性并且过薄的钢板可能难以焊接。通常而言，使用的钢板具有0.5-5mm，优选1-3mm的厚度。
当在本发明方法中将单独的喷嘴整合到分离塔中时，由于本发明程序的原因它们的数量可能受到限制，即最小化它们的数量。
实施例和对比例
1.对比例
在内径为3.8m且长32m的精馏塔内，分离出含下列成分的混合物：
17重量％的丙烯酸
0.02重量％的水
0.0015重量％的丙烯醛
0.0015重量％的丙烯酸烯丙酯
0.01重量％的糠醛
0.027重量％的乙酸
0.2重量％的苯甲醛
0.003重量％的丙酸
0.032重量％的马来酸酐
58重量％的Diphyl(约25重量％的联二苯和约75重量％的二苯醚的混合物)
17重量％的邻苯二甲酸二甲酯
3重量％的丙烯酰基丙酸和
300重量ppm的吩噻嗪。
精馏塔的分离内件为等距设置的46个双流塔盘。塔盘间隔为400mm。在从底部起的第8个塔盘处将待分离的混合物送入精馏塔。在进料口以下，双流塔盘中的圆形通道的直径为50mm。在进料口以上，所述直径为25mm，以严格的三角间距设置双流塔盘中的通道(参见DE-A 10230219)。在进料口以下的总孔板率(塔盘表面上可透过气体的表面积占塔盘表面总表面积的比例)为17.8％，并且在进料口以上为12.6％。塔顶的温度为80℃，压力为105mbar且回流比为1.3。
塔底的温度为193℃。底表面以上的压力为230mbar。用强制循环的气化器加热塔底。通过加入吩噻嗪而对精馏塔的回流液进行阻聚处理，吩噻嗪的添加应使从精馏塔侧流中取出的产物含有250重量ppm的吩噻嗪。为了进行阻聚，将600000l(STP)/h的空气另外引入精馏塔的下段。引入到精馏塔的进料具有152℃的温度。
在塔顶，取出含有96重量％丙烯酸的低沸点混合物。从精馏塔底部连续取出低沸点混合物，该混合物含有低于0.5重量％的丙烯酸。在从底部起的第40个塔盘以下，作为侧流取出99.6重量％的丙烯酸作为产物。
为了支承双流塔盘，在精馏塔中每个塔盘使用两个双T型支承件。双T型支承件的横向臂为120mm宽，且连接两个横向臂的纵向臂为240mm高。臂的厚度为10mm。
在40天的运行时间后，双T型支承件被聚合物覆盖。
实施例2
重复对比例的程序，只是根据图2用钢板覆盖双T型支承件。板厚度为2mm。将钢板在边缘处焊接。在40天的运行时间后，覆盖的双T型支承件上仍然没有聚合物。