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1、10申请公布号CN104176715A43申请公布日20141203CN104176715A21申请号201310191647222申请日20130522C01B21/07620060171申请人安徽港铭新材料科技有限公司地址239001安徽省滁州市经济技术开发区（上海北路505号）72发明人聂才淞54发明名称一种锆氮合金的制备方法57摘要本发明公开了一种锆氮合金的制备方法，该方法是以二氧化锆与生物碳质催化剂为原料制成球状物体加入中频感应炉反应器中，通入氮气，并对中频感应炉反应器升温5001100，还原57个小时制得锆氮合金，整个过程在中频感应炉反应器中完成。本发明原料易得，工艺过程稳定，可连。
2、续化生产，且环保。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104176715ACN104176715A1/1页21一种锆氮合金的制备方法，其特征在于以二氧化锆和生物碳质催化剂作为原料，以氮气作为反应介质，其制备工艺步骤如下A、将所述的二氧化锆过80目100目的筛子后与生物碳质催化剂混合均匀后经高强压球机制成球状后置入密封的中频感应炉反应器；B、对中频感应炉反应器中的加温区升温到500，高温区升温到1100；C、将氮气与步骤A中的二氧化锆与生物碳质催化剂混合球状物料反向通入中频感应炉反应器内，氮气迅速与球状物。
3、料发生氮化反应，还原出来的一氧化碳和二氧化碳气体排入焚烧炉内焚烧，在反应的同时，由于气体受热后迅速膨胀，中频感应炉反应器内产生气压，并将该气压控制在010030MPA之间；D、当二氧化锆与生物碳质催化剂混合球状物料以中频感应炉反应器顶端移动到尾端时，球状物料在中频感应炉内停留57个小时后通过氮气与球状物料的反向通入，使球状物料缓慢移动到冷却区进行冷却后得到锆氮合金产品。2根据权利要求1所述一种锆氮合金的制备方法，其特征在于所述的二氧化锆为粉末状。3根据权利要求1所述一种锆氮合金的制备方法，其特征在于所述的二氧化锆为80120目，ZRO2含量999950，生物碳质催化剂为280350目,C含量9。
4、9。4根据权利要求1所述一种锆氮合金的制备方法，其特征在于所制得锆氮合金形状为球状，其氮含量在1214之间，除锆元素外，其他元素成份含量少于05，余下的全为锆元素含量。权利要求书CN104176715A1/3页3一种锆氮合金的制备方法技术领域0001本发明涉及一种锆氮合金的制备方法，属于特殊金属原子能工业、航空航天、石油化工等新材料领域涉及锆氮合金的制备方法。背景技术0002锆氮合金ZRN是一种难熔合金，呈金黄色，分解温度高，化学稳定性好，具有很好的耐高温、耐腐蚀、耐磨性，应用于原子能工业反应堆保护层合金材料、航天航空火箭导弹喷射口的耐高温合金材料和石油化工还原性氯化物容器耐蚀材料。0003一。
5、、1985921日本专利（JP）昭60186407三田村孝在氮化锆微粉末制造法中披露二氧化锆粉末加金属镁通入氮气，在5001200高温加热得到氮化锆、三氮化二镁、氧化镁，再经盐酸、硫酸、硝酸分离得到氮化锆。0004二、1986915日本专利（JP）昭6197112中村美幸在氮化锆制造方法中披露将金属锆250UM以下粉末纯度99装入石英质试验炉通入氮气（浓度999）升温8001350，3小时得到氮化锆。0005三、中国专利（申请号200310108978）高濂在一种立方相纳米氮化锆粉体的还原氮化制备方法中披露以纳米级氧化锆为前驱体，以镁粉作还原剂，研磨均匀后置于流动的氮气中，1000下氮化6小时。
6、，再用稀硝酸和无水乙醇洗涤，烘干而得。0006四、中国专利CN102001634B，王明秋在氮化锆粉末的生产方法中披露将海绵锆粉碎成粒度小于3MM的颗粒，置入真空炉内，抽真空升温700900，510小时，压力80100KPA，预氮反应4小时，然后粉碎小于0075MM，再次装入真空炉，真空度90110KPA,36个小时升温10001400，得氮化锆烧结块然后粉碎。0007五、中国专利（申请号200810050302）姚斌在一种立方相纳米氮化锆的球磨制备方法中披露以氮化锂和四氯化锆为原料，利用高能球磨技术完成氮化锂和四氯化锆化学反应，制备出立方结构氮化锆，用无水乙醇，稀盐酸和无离子水洗涤除去氯化锂。
7、和的氮化锂得到氮化锆。0008以上五种专利所述制备方法，只是小规模的实验室产品，不具备工业化生产，也没有适用大规模和连续化生产氮化锆的工艺技术。而且生产步骤多，需耐高压设备，还有环保三废问题。发明内容0009本发明需要解决技术问题是提供一种锆氮合金的制备方法，该发明原料易得，工艺过程稳定，可连续化生产，且环保。0010本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现一种锆氮合金的制备方法，其特征在于以二氧化锆和生物碳质催化剂作为原料，以氮气作为反应介质，其制备工艺步骤如下步骤1、将所述的二氧化锆过80目100目的筛子后与生物碳质催化剂混合均匀后经高说明书CN104176715A2/3页4强压球机。
8、制成球状后置入密封的中频感应炉反应器；步骤2、对中频感应炉反应器中的加温区升温到500，高温区升温到1100；步骤3、将氮气与步骤1中的二氧化锆与生物碳质催化剂混合球状物料反向通入中频感应炉反应器内，氮气迅速与球状物料发生氮化反应，还原出来的一氧化碳和二氧化碳气体排入焚烧炉内焚烧，在反应的同时，由于气体受热后迅速膨胀，中频感应炉反应器内产生气压，并将该气压控制在010030MPA之间；步骤4、当二氧化锆与生物碳质催化剂混合球状物料以中频感应炉反应器顶端移动到尾端时，球状物料在中频感应炉内停留57个小时后通过氮气与球状物料的反向通入，使球状物料缓慢移动到冷却区进行冷却后得到锆氮合金产品。0011。
9、所述的二氧化锆为粉末状。0012经研究，所述的二氧化锆为80120目，ZRO2含量999950，生物碳质催化剂为280350目,C含量99是最有利于锆氮合金的合成。0013经分析所制得锆氮合金形状为球状，其氮含量在1214之间，除锆元素外，其他元素成份含量少于05，余下的全为锆元素含量。0014本发明的有益效果是1、生产的锆氮合金中氮含量可达到1214之间，是目前全球工艺技术上最高的，远远高于现有其它生产工艺的氮含量；2、生产的锆氮合金，除锆、氮外所有其他成份加起来总含量少于10，其它杂质很低，如SI02005,FE203002，AL203004，CA0003，TI02061，C041,O03。
10、9，其它工艺是无法相比的；3、本工艺以二氧化锆和生物碳质催化剂作为原料，氮气作为介质在密封的中频感应炉反应器中完成，整个生产过程成本低、耗能低、工艺简单、流程短、安全性高、自动化程度高、热效率高、工艺稳定、质量稳定、无三废（绿色环保产业）、收率高、经济效益好，适合规模化生产。具体实施方式0015为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。0016一种锆氮合金的制备方法，以二氧化锆和生物碳质催化剂作为原料，以氮气作为反应介质，其制备工艺步骤如下实施例1、选取20KG，（100目，ZRO2纯度9961）的二氧化锆,过80目筛子后与6KG的。
11、生物碳制裁催化剂（300目，C含量9911）混合均匀后制球，放入中频感应炉反应器中；、对中频感应炉反应器中的加温区升温到500，高温区升温到1100；、将氮气与中的二氧化锆与生物碳质催化剂混合球状物料反向通入中频感应炉反应器内，氮气迅速与球状物料发生氮化反应，还原出来的一氧化碳和二氧化碳气体排入焚烧炉内焚烧，在反应的同时，由于气体受热后迅速膨胀，中频感应炉反应器内产生气压，并将该气压控制在015025MPA之间；、当二氧化锆与生物碳质催化剂混合球状物料以中频感应炉反应器顶端移动到尾端说明书CN104176715A3/3页5时，球状物料在中频感应炉内停留6个小时后通过氮气与球状物料的反向通入，并。
12、控制氮气的绝对压力在020PMA，流速在15M3/H，使球状物料缓慢移动到冷却区进行100以下冷却后得到1591KG的锆氮合金产品。0017所得产品经分析后，得到的锆氮合金其中元素含量如下表元素ZRNSIO2CAOAL2O3FE2O3TIO2CO含量（）85341361005003004002001041039实施例2选取20KG，（100目，ZRO2纯度9961）的二氧化锆,过100目筛子后与5KG的生物碳制裁催化剂（300目，C含量9911）混合均匀后制球，放入中频感应炉反应器中，在氮气25M3/H气氛下通过最高温区，温度为1100，连续走料5小时后得到1550KG的锆氮合金产品。0018。
13、所得产品经分析后，得到的锆氮合金其中元素含量如下表元素ZRNCO含量（）85121310011147实施例3选取20KG，（100目，ZRO2纯度9961）的二氧化锆,过100目筛子后与7KG的生物碳制裁催化剂（300目，C含量9911）混合均匀后制球，放入中频感应炉反应器中，在氮气25M3/H气氛下通过最高温区，温度为1000，连续走料7小时后得到16KG的锆氮合金产品。0019所得产品经分析后，得到的锆氮合金其中元素含量如下表元素ZRNCO含量（）85011301146037以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。说明书CN104176715A。