《多枝状纳米ΓMNOOH的制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《多枝状纳米ΓMNOOH的制备方法.pdf（5页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 103496745 A (43)申请公布日 2014.01.08 CN 103496745 A (21)申请号 201310466324.X (22)申请日 2013.10.09 C01G 45/02(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) B01J 23/34(2006.01) (71)申请人 南京信息工程大学 地址 210044 江苏省南京市宁六路 219 号 (72)发明人 陈敏东 刘海秋 金宇舰 陈尚朝 李圆 李洋 邱伟建 滕飞 (74)专利代理机构 南京汇盛专利商标事务所 ( 普通合伙 ) 32238 代理人 张立荣 袁静 (54) 发明名。
2、称 多枝状纳米 -MnOOH 的制备方法 (57) 摘要 本发明提供多枝状纳米 -MnOOH 的制备方 法， 属于催化剂领域。多枝状纳米 -MnOOH 的 制备方法， 包括如下步骤 ： 将含有锰的溶液与有 机溶剂按照体积比为 （0.05 1） ： 1 混合得到混 合溶液 ； 将所述混合溶液放入高压反应釜中， 在 150 180条件下反应 1 3.5 小时 ； 反应结 束后， 取不溶性物质洗涤、 干燥后得到所述多枝状 纳米 -MnOOH。本发明制备方法不需要添加任何 表面活性剂， 具有工艺流程简单、 周期短、 成本低 廉等优点。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 。
3、1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103496745 A CN 103496745 A 1/1 页 2 1. 多枝状纳米 -MnOOH 的制备方法， 其特征在于包括如下步骤 ： （1） 将含有锰的溶液与有机溶剂按照体积比为 （0.05 1） ： 1 混合得到混合溶液 ； （2） 将步骤 （1） 所述混合溶液放入高压反应釜中， 在 150 180条件下反应 1 3.5 小时 ； （3） 步骤 （2） 反应结束后， 取不溶性物质洗涤、 干燥后得到所述多枝状纳米 -MnOOH。 2. 根据权利要求 1 。
4、所述多枝状纳米 -MnOOH 的制备方法， 其特征在于 ： 所述含有锰的 溶液为 Mn(NO3)2的无水乙醇溶液。 3. 根据权利要求 2 所述多枝状纳米 -MnOOH 的制备方法， 其特征在于 ： 所述有机溶剂 为四氯化碳、 三氯甲烷中的一种或两种。 4. 根据权利要求 3 所述多枝状纳米 -MnOOH 的制备方法， 其特征在于 ： 步骤 （3） 中采 用过滤取滤渣或离心取沉淀的方法获得不溶性物质。 5. 根据权利要求 4 所述多枝状纳米 -MnOOH 的制备方法， 其特征在于 ： 步骤 （3） 中所 述洗涤方法为 ： 先采用水洗涤， 然后采用无水乙醇洗涤。 6. 根据权利要求 5 所述多枝。
5、状纳米 -MnOOH 的制备方法， 其特征在于 ： 步骤 （3） 中所 述干燥方法为 ： 60 100条件下干燥 10 12h。 权 利 要 求 书 CN 103496745 A 2 1/2 页 3 多枝状纳米 -MnOOH 的制备方法 技术领域 0001 本发明属于催化剂领域， 具体涉及多枝状纳米 -MnOOH 的制备方法。 背景技术 0002 MnOOH 在催化剂、 电化学、 分子吸附、 电致变色等方面都有十分重要的应用 , 尤其 是其催化性能受到广泛重视。其中 ,MnOOH 还可作为 Li-Mn-O 尖晶石结构和 MnO2等其他锰 氧化合物的前驱体。据报道 , 锰的氢氧化物特有的性质取决。
6、于其晶体形貌、 晶体结构及其 密度。在众多的锰的化合物中 ,MnOOH 存在多种晶体 （例如 、 以及 相） ， 其表面有较 多的活性点 , 所以具有更高的催化活性。现有技术中， -MnOOH 纳米材料的制备方法中， 往往需添加表面活性剂 , 会引入杂质 , 杂质的清除使制备过程复杂化。 发明内容 0003 本发明针对现有技术中制备反应条件较苛刻、 难以得到纯物质等问题提供一种多 枝状纳米 -MnOOH 的制备方法， 该方不需要任何的表面活性剂， 具有工艺流程简单、 周期 短、 成本低廉等优点。 0004 多枝状纳米 -MnOOH 的制备方法， 包括如下步骤 ： （1） 将含有锰的溶液与有机溶。
7、剂按照体积比为 （0.05 1） ： 1 混合得到混合溶液 ； （2） 将步骤 （1） 所述混合溶液放入高压反应釜中， 在 150 180条件下反应 1 3.5 小时 ； （3） 步骤 （2） 反应结束后， 取不溶性物质洗涤、 干燥后得到所述多枝状纳米 -MnOOH。 0005 所述含有锰的溶液为 Mn(NO3)2的无水乙醇溶液。 0006 所述有机溶剂为四氯化碳、 三氯甲烷中的一种或两种。 0007 步骤 （3） 中采用过滤取滤渣或离心取沉淀的方法获得不溶性物质。 0008 步骤 （3） 中所述洗涤方法为 ： 先采用水洗涤， 然后采用无水乙醇洗涤。 0009 步骤 （3） 中所述干燥方法为 。
8、： 60 100条件下干燥 10 12h。 0010 有益效果 ： 1) 本发明不需要任何表面活性剂及模板， 采用水热法就可以制备出多枝状 -MnOOH。 0011 2) 本发明制备工艺简单， 周期短。 0012 3) 本发明制得的 -MnOOH 经过热处理后得到的四氧化三铁的形态仍然为多枝 状， 可以有效的催化甲基蓝降解。另外， 本发明制得的 -MnOOH 还可作为 Li-Mn-O 尖晶石 结构和 MnO2等其他锰氧化合物的前驱体， 进一步制备电池、 超级电容器、 电化学相关器件及 高分子复合材料等。 附图说明 0013 图 1 为材料 1 的扫描电子显微镜的图像。 0014 图 2 为材料。
9、 2 的 X 射线电子衍射图像。 说 明 书 CN 103496745 A 3 2/2 页 4 具体实施方式 0015 实施例 1 将质量百分浓度为 50% 的 Mn(NO3)2的无水乙醇溶液与四氯化碳按照体积比为 0.05 ： 1 混合， 得到混合溶液。 将所述混合溶液放入高压反应釜中， 于170进行水热反应3.5小时。 反应结束后， 过滤取滤渣， 用蒸馏水洗涤沉淀 3 次， 然后用无水乙醇洗涤沉淀 3 次， 于 100 下干燥 10h 得到材料 1。 0016 通过材料 1 的 X 射线电子衍射图像 （图 2） 可以看出， 材料 1 为纯相的 -MnOOH。 通过材料 1 的扫描电子显微镜。
10、的图像 （图 1） 可以看出， 材料 1 中的 -MnOOH 尺寸达到纳米 级别， 形态为多枝状。 0017 实施例 2 将质量百分浓度为50%的Mn(NO3)2的无水乙醇溶液与三氯甲烷按照体积比为0.5 ： 1混 合， 得到混合溶液。将所述混合溶液放入高压反应釜中， 于 160进行水热反应 3 小时。反 应结束后， 过滤取滤渣， 用蒸馏水洗涤沉淀 3 次， 然后用无水乙醇洗涤沉淀 3 次， 于 100下 干燥 10h 得到材料 2. 通过材料 2 的 X 射线电子衍射图像可以看出， 材料 2 为纯相的 -MnOOH。通过材料 2 的扫描电子显微镜的图像可以看出， 材料 2 中的 -MnOOH。
11、 尺寸达到纳米级别， 形态为多枝 状。 0018 实施例 3 将质量百分浓度为 50% 的 Mn(NO3)2的无水乙醇溶液与三氯甲烷、 四氯化碳按照体积比 为 1 ： 0.5 ： 0.5 混合， 得到混合溶液。将所述混合溶液放入高压反应釜中， 于 180进行水热 反应 1.5 小时。反应结束后， 过滤取滤渣， 用蒸馏水洗涤沉淀 3 次， 然后用无水乙醇洗涤沉 淀 3 次， 于 80下干燥 11h 得到材料 3. 通过材料 3 的 X 射线电子衍射图像可以看出， 材料 3 为纯相的 -MnOOH。通过材料 3 的扫描电子显微镜的图像可以看出， 材料 3 中的 -MnOOH 尺寸达到纳米级别， 形。
12、态为多枝 状。 0019 应用实施例 将实施例 1 制备的材料 1 在高纯氮气保护条件下、 300热处理 3h （以速率 5 /min 升 温至 300） ， 得到多枝状的四氧化三锰。该四氧化三锰的形态与材料 1 的形态基本相同。 将多枝状的四氧化三锰用作催化剂催化典型的工业污染物甲基蓝以检测其催化性能。 取上 述制备的四氧化三锰粉末 0.1mmol 加入到 100mL、 20mg/L 的甲基蓝溶液中， 然后加入 20mL、 质量百分浓度为30%的H2O2进行分解反应， 用UV-Vis光谱仪检测反应不同时间后溶液中甲 基蓝的浓度。当反应时间达到五分钟， 溶液中仅含有 0.4 mg 甲基蓝， 甲基蓝降解了 80% ； 当 反应时间达到 40min， 溶液中仅含有 0.2 mg 甲基蓝， 甲基蓝降解 90%。该结果说明了材料 1 具有非常好的催化甲基蓝降解的性能。 0020 将实施例 2 制备的材料 1、 实施例 3 制备的材料 3 也采用如上方法进行处理， 并催 化甲基蓝降解， 也能够达到同样的效果。 说 明 书 CN 103496745 A 4 1/1 页 5 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103496745 A 5 。