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1、(10)申请公布号 CN 103396889 A (43)申请公布日 2013.11.20 CN 103396889 A *CN103396889A* (21)申请号 201310289274.2 (22)申请日 2013.07.10 C11B 9/02(2006.01) A24B 15/26(2006.01) (71)申请人 红云红河烟草 （集团） 有限责任公司 地址 650202 云南省昆明市北市区上庄 (72)发明人 蔡波 杨蕾 李庆华 杨清 陶鹰 杨乾栩 周国福 杨洪明 李勇 冯洪涛 师建全 何雪峰 刘欣 (74)专利代理机构 昆明协立知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 53108。
2、 代理人 谢嘉 (54) 发明名称 一种香根草油的制备方法及香根草油在卷烟 中的应用 (57) 摘要 本发明公开了一种香根草油的制备方法及香 根草油在卷烟中的应用。 以香根草根为原料， 经粉 碎、 有机溶剂超声提取、 乙醇浸提、 浓缩得香根草 油特色烟用香料。将本发明所得的香根草油特色 烟用香料加入到烤烟型和混合型卷烟叶组后， 经 感官评吸， 对卷烟品质提升有重要作用。 本发明方 法工艺简便， 设备简单， 成本低， 污染小， 提取效率 高 ； 通过成分分析， 表明产物总致香成分含量高， 致香成分种类丰富。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人。
3、民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103396889 A CN 103396889 A *CN103396889A* 1/1 页 2 1. 一种香根草油的制备方法， 包括以下步骤 ： （1） 将香根草干根粉碎后过 20 60 目筛， 按料液比为 1 10 15 与有机溶剂混合， 所述的有机溶剂为石油醚、 乙酸乙酯或丙酮中的一种 ； （2） 将香根草干根粉和有机溶剂的混合物超声波提取 3 5 次 ； （3） 过滤， 合并提取液， 滤液减压蒸馏， 浓缩至体积为 100 200mL, 同时对有机溶剂进 行回收 ； （4） 在。
4、浓缩后的浓缩液中加入 3 5 倍浓缩液体积的浓度为 95 98% 的乙醇， 加入乙 醇的同时进行搅拌， 搅拌转速为 300 1000rpm, 加入乙醇的时间为 5 10min; （5） 将加入乙醇后的浓缩液加热 1 3h, 然后在 1 4冷冻 6 24h 后 , 抽滤并浓 缩至干得香根草油。 2.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于 ： 步骤 （2） 中超声波提取的条件为:温 度 20 50、 超声功率 400 1000W、 占空比 60 80%。 3.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于 ： 步骤 （5） 中的加热温度为3080。 4. 权利要求 1 制备得到的香根草油在卷烟中的。
5、应用， 具体为 ： 将香根草油用乙醇或丙 三醇溶解后配成浓度为 5 15% 的溶液， 按烟丝质量的 0.01 0.10% 将配好的溶液通过喷 洒方式在加料工序中添加到烟丝上。 权 利 要 求 书 CN 103396889 A 2 1/3 页 3 一种香根草油的制备方法及香根草油在卷烟中的应用 技术领域 0001 本发明属于卷烟添加剂技术领域， 具体涉及一种香根草油的制备方法， 同时本发 明还涉及所述香根草油在卷烟中的应用。 背景技术 0002 随着科学技术的迅速发展和人们对卷烟吸食习惯的改变， 越来越多的卷烟企业将 各种无毒害的天然产物提取物加入到烟草中， 从而达到改善卷烟品质和口感的作用。 。
6、0003 香根草 （Vetiveria zizanioides L） 又名岩兰草， 系禾本科多年生草本植物。原 产于印度等国， 现主要分布于东南亚、 印度和非洲等 （亚） 热带地区， 具有适应能力强， 生产 繁殖快， 根系发达， 耐旱耐瘠等特性， 有着 “世界上具有最长根系的草本植物” 、“神奇牧草” 之称。香根草从 1958 年引种进入中国， 主要在广东、 福建等地广泛种植 ； 80 年代后， 香根草 也在华南、 华北、 西南等地被广泛用于治理水土流失。 0004 香根草油是香根草根的提取物， 其气味强烈， 稀释后的香根草油能给人带来舒适 感， 味道与檀香油类似， 有着檀香、 紫罗兰和玫瑰等。
7、香味。香根草油是国家允许添加的食品 天然香料， 香料添加剂编码N102。 由于香根草油的这些优良性质， 已经被广泛的应用在化妆 品和名贵香料中。香根草油中的化学成分主要为烯、 醇、 萜、 酮等物质 ； 同时研究也表明， 香 根草油也具有较好的杀菌和灭虫的功能。现阶段的研究和生产中， 香根草油的制备主要采 用传统蒸馏法和乙醇浸提法， 这两种方法主要的缺点是香根草油的产率较低。 同时， 虽然香 根草油已经被广泛的应用在了食品和香料中， 但将香根草油应用于卷烟以改善卷烟吸食品 质的方法尚未见报道。 发明内容 0005 本发明的目的在于针对现有技术的不足， 提供一种制备香根草油的方法， 以提高 香根草。
8、油的产率。 0006 本发明的目的还在于提供所述香根草油在卷烟中的具体应用。 0007 本发明的目的通过以下技术方案予以实现。 0008 除非另有说明， 本发明所采用的百分数均为质量百分数。 0009 一种香根草油的制备方法， 包括以下步骤 ： 0010 （1） 将香根草干根粉碎后过 20 60 目筛， 按料液比为 1 10 15 与有机溶剂混 合， 所述的有机溶剂为石油醚、 乙酸乙酯或丙酮中的一种 ； 0011 （2） 将香根草干根粉和有机溶剂的混合物超声波提取 3 5 次 ； 0012 （3） 过滤， 合并提取液， 滤液减压蒸馏， 浓缩至体积为 100 200mL, 同时对有机溶 剂进行回。
9、收 ； 0013 （4） 在浓缩后的浓缩液中加入 3 5 倍浓缩液体积的浓度为 95 98% 的乙醇， 加 入乙醇的同时进行搅拌， 搅拌转速为 300 1000rpm, 加入乙醇的时间为 5 10min; 0014 （5） 将加入乙醇后的浓缩液加热 1 3h, 然后在 1 4冷冻 6 24h 后 , 抽滤 说 明 书 CN 103396889 A 3 2/3 页 4 并浓缩至干得香根草油。 0015 步骤 （2） 中超声波提取的条件为 : 温度 20 50、 超声功率 400 1000W、 占空 比 60 80%。 0016 步骤 （5） 中的加热温度为 30 80。 0017 所述的香根草油。
10、在卷烟中的应用， 具体为 ： 将香根草油用乙醇或丙三醇溶解后配 成浓度为 5 15% 的溶液， 按烟丝质量的 0.01 0.10% 将配好的溶液通过喷洒方式在加料 工序中添加到烟丝上。燃吸卷烟时能增加香气协调、 增加烟香， 改善口感， 特别是能明显增 加烤烟型卷烟烟香。 0018 相对于现有技术， 本发明具有以下有益效果 ： 0019 1） 本发明首次利用超声辅助制备香根草油， 并将其应用到卷烟增香， 工艺简单适 用， 所需要的设备简单， 成本低和污染小。 0020 2） 所制成的香根草油应用到卷烟中效果非常明显， 能起到改善卷烟清香气息、 改 善口感和减小卷烟刺辣的作用。 0021 3） 与。
11、传统的提取法比较， 利用超声波辅助提取香根草油的效率更高。 0022 4） 利用超声波辅助提取的香根草油的致香成分的种类比其他方法更加丰富， 致香 成分的总量也更高。 附图说明 0023 图 1 为本发明制备方法的工艺流程示意图 ； 0024 图 2 为本发明制备得到的香根草油的致香成分总离子流图。 具体实施方式 0025 以下结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明， 但附图和实施例并不是对 本发明技术方案的限定。 0026 实施例 1 0027 将香根草干根粉碎处理后过 20 目筛， 称取 200g 过筛后的香根草干根粉放置于提 取容器中， 加入 3000mL 乙酸乙酯 , 在温度为 5。
12、0、 功率为 1000W、 占空比为 80% 的条件下超 声提取 60min, 重复 4 次， 过滤， 合并提取液， 滤液减压蒸馏， 浓缩至体积为 200mL， 同时对乙 酸乙酯进行回收。在浓缩后的浓缩液中加入 1000mL 浓度为 95% 的乙醇， 加入乙醇的同时进 行搅拌， 搅拌转速为600rpm， 加入乙醇的时间为10min。 将加入乙醇后的浓缩液在60下加 热 3h， 将提取液在 4冷冻 24h 后， 抽滤并浓缩至干得香根草油 15.3g。 0028 实施例 2 0029 将香根草干根粉碎处理后过 60 目筛， 称取 200g 过筛后的香根草干根粉放置于提 取容器中， 加入 2000m。
13、L 丙酮， 在温度为 20、 功率为 400W、 占空比为 60% 的条件下超声提取 20min, 重复 3 次， 过滤， 合并提取液， 滤液减压蒸馏， 浓缩至体积为 100mL， 同时对丙酮进行 回收。在浓缩后的浓缩液中加入 300mL 浓度为 98% 的乙醇， 加入乙醇的同时进行搅拌， 搅拌 转速为 300rpm， 加入乙醇的时间为 5min。将加入乙醇后的浓缩液在 30下加热 1h， 将提取 液在 1冷冻 6h 后， 抽滤并浓缩至干得香根草油 13.2g。 0030 实施例 3 说 明 书 CN 103396889 A 4 3/3 页 5 0031 将香根草干根粉碎处理后过 20 目筛，。
14、 称取 200g 过筛后的香根草干根粉放置于提 取容器中， 加入 2000mL 石油醚， 在温度为 40、 功率为 600W、 占空比为 80% 的条件下超声提 取 40min， 重复 5 次， 过滤， 合并提取液， 滤液减压蒸馏， 浓缩至体积为 100mL, 同时对石油醚 进行回收。 在浓缩后的浓缩液中加入， 400mL浓度为98%的乙醇， 加入乙醇的同时进行搅拌， 搅拌转速为 1000rpm， 加入乙醇的时间为 10min。将加入乙醇后的浓缩液在 80下加热 3h， 将提取液在 1冷冻 12h 后， 抽滤并浓缩至干得香根草油 18.5g。 0032 应用实施例 ： 0033 根据所提取的香。
15、根草油的差异选择不同的稀释倍数， 稀释剂可选择乙醇或丙三 醇， 喷洒在烤烟的烟叶表面， 喷洒量为烤烟重量的 0.01%、 0.05%、 0.10%， 将未添加香根草油 的烤烟型和混合型叶组作为对照， 按照常规卷烟工艺制成卷烟产品。 0034 对制成的卷烟产品进行感官质量评价， 结果如表 1 所示， 从表 1 中可以看出， 相比 较于空白样的卷烟， 添加了香根草油的卷烟能明显增加香气协调性、 增加烟香， 改善口感， 特别是能明显增加烤烟型卷烟烟香。结果也表明， 香根草净油在烟丝中的添加量控制在 0.05% 浓度时效果较好， 清甜香韵与卷烟香气协调性较好， 余味舒适并无残留。从卷烟类型 上看， 香根草油在烤烟型卷烟上的应用效果好于混合型卷烟。实际中添加香根草油的量根 据各种参数设定试验得到。 0035 表 1 香根草油在烤烟型和混合型卷烟叶组中的加香评析结果 0036 0037 以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做出的进一步详细说明。 对于本 发明所属技术领域的普通技术人员来说， 在不脱离本发明构思的前提下做出的明显变型， 性能或者用途相同， 都应视为本发明的保护范围。 说 明 书 CN 103396889 A 5 1/1 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103396889 A 6 。