一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法 (一)技术领域：
本发明涉及间苯二甲酰氯的生产技术领域，具体讲是一种氯化法生产高纯度间苯二甲酰氯的制备方法。
(二)背景技术：
随着性能优越的特种合成纤维-芳纶纤维，尤其是芳纶1313的快速发展，作为合成芳纶1313所必需的两大主要原料之一的间苯二甲酰氯的需求量也正在快速增长，此外间苯二甲酰氯也可作为聚酰胺、聚酯、聚芳酯、聚芳酰胺、液晶高分子等的单体，同时可作为高聚物的改性剂，农药、医药工业的中间体。目前间苯二甲酰氯的生产方法主要是PCl3法，这种方法是先将间苯二甲酸悬浮于PCl3中，加热PCl3至沸腾，在回流的状态下，快速搅拌，同时缓慢通入氯气，反应结束后，将附产物POCl3等蒸馏分离，然后减压蒸馏制得到间苯二甲酰氯，此工艺生产的间苯二甲酰氯成品，其生产成本高，生产周期长，收率较低，副产物POCl3还需要单独蒸馏出来，而且两种原料PCl3和Cl2均属危险品，生产上不宜操作。
(三)发明内容：
本发明的目的旨在克服上述已有技术的不足，而提供一种氯化剂法生产高纯度间苯二甲酰氯的制备方法，主要解决了现有的间苯二甲酰氯生产成本高、生产周期长、收率低、工艺复杂的问题。
为了达到上述目的，本发明是这样实现的：一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法，其特殊之处在于它是由下述工艺步骤制成的：
a，原料混合，在配料罐中加入间苯二甲酸和催化剂取代酰胺混合，再加入惰性溶剂，进行搅拌，制得原料液；
b，反应，将原料液泵入反应器，打开反应器上部的排气冷凝器，打开尾气排气阀，向反应器中通入氯化剂，开始反应，至反应液中基本没有固体颗粒和浆状物，停止通入氯化剂；
c，通入氮气，向反应器内通入氮气，以赶出残存在反应液内的氯化剂气体和氯化氢气体；
d，相分离，赶出反应液内的气体后，停止通入氮气，通过相分离将含有间苯二甲酰氯的溶液加入精馏塔内；
e，分离精制，精馏塔内装有惰性填料，在10-100mbar的蒸馏压力和50-80℃的馏出温度下从塔顶分离出溶剂等轻组分物质，再在5-10mbar地蒸馏压力和160-180℃的釜液温度下可以得到高纯度的间苯二甲酰氯。
为了进一步实现上述目的，本发明的的一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法，其所述的催化剂取代酰胺为N，N-二甲基甲酰胺和N，N-二乙基甲酰胺；所述的惰性溶剂为氯苯、二氯苯、甲苯、二甲苯、间苯二甲酰氯，可为一种，也可为两种及两种以上的混合；所述的氯化剂为COCl2、SOCl2，也可为(COCl)2、POCl3、SO2Cl2；其所述的反应过程的反应温度为50-90℃；相分离步骤中分离出的催化剂溶液可以在反应中循环使用；精馏塔内的惰性填料为玻璃填料，也可为陶瓷填料。
本发明所述的一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法，其反应原理为催化剂和氯化剂形成Vilsmeier试剂，Vilsmeier试剂再与间苯二甲酸中的羟基发生氯化反应，从而转化成酰氯。
本发明所述的一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法与已有技术相比具有突出的实质性特点和显著进步：1、生产工艺简单；2、设备投资费用低；3、精制工艺过程简单；4、生产成本低；5、间苯二甲酰氯的纯度可达99.8％以上。
(四)具体实施方式：
为了更好地理解与实施，下面结合实施例详细说明本发明一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法。
实施例1，先将480千克氯苯、100千克间苯二甲酸和10千克N，N-二甲基甲酰胺加入到配料罐中，关闭氯苯、间苯二甲酸和N，N-二甲基甲酰胺进料阀门，开动搅拌进行混合原料液，用浆料泵将混合好的浆料原料输送至反应器内，关闭浆料泵和进料阀门；开启反应器的搅拌装置，将料液加热至75℃，打开反应器上部的用冷冻水冷却的排气冷凝器，打开尾气排阀，再打开氯化剂COCl2进料阀，调节气态COCl2流量为100L/h，料液温度逐渐升至85℃，并保持到反应结束，反应过程中，反应液中的浆料越来越少，溶液的颜色逐渐变为黄色，待反应液基本没有固体颗粒和浆状物时，关闭COCl2进料阀，打开氮气阀，向反应液内通入氮气，以赶出残存在反应液内的氯化剂气体和HCl等气体，此时位于反应器下层的催化剂主体相会有由黄色的油状物变为红黄色的固体块状物；关闭氮气阀，通过相分离过程将含有间苯二甲酰氯的溶液加入精馏塔内，分离出的催化剂溶液可以在反应中循环使用，精馏塔内装有玻璃填料，塔顶冷凝器直接接有真空泵，塔内压力保持一定的范围内，真空泵排出的尾气直接去尾气分解系统，在100mbar的蒸馏压力和80℃的馏出温度下从塔顶分离出溶剂等轻组分物质，再在10mbar的蒸馏压力和180℃的釜液温度下可以得到高纯度的间苯二甲酰氯，经气相色谱分析，产品中的间苯二甲酰氯的含量大于99.8％，蒸馏残液率为1％左右。
实施例2，先将480千克间苯二甲酰氯、100千克间苯二甲酸和10千克N，N-二乙基甲酰胺加入到配料罐中，关闭间苯二甲酰氯、间苯二甲酸和N，N-二甲基甲酰胺进料阀门，开动搅拌进行混合原料液，用浆料泵将混合好的浆料原料输送至反应器内，关闭浆料泵和进料阀门；开启反应器的搅拌装置，将料液加热至50℃，打开反应器上部的用冷冻水冷却的排气冷凝器，打开尾气排阀，再打开SOCl2进料阀，调节SOCl2流量为100L/h，料液温度逐渐升至90℃，并保持到反应结束，反应过程中，反应液中的浆料越来越少，溶液的颜色逐渐变为黄色，待反应液基本没有固体颗粒和浆状物时，关闭SOCl2进料阀，打开氮气阀，向反应液内通入氮气，以赶出残存在反应液内的SOCl2和HCl等气体，此时位于反应器下层的催化剂主体相会有由黄色的油状物变为红黄色的固体块状物；关闭氮气阀，通过相分离过程将含有间苯二甲酰氯的溶液加入精馏塔内，分离出的催化剂溶液可以在反应中循环使用，精馏塔内装有陶瓷填料，塔顶冷凝器直接接有真空泵，塔内压力保持一定的范围内，真空泵排出的尾气直接去尾气分解系统，在10mbar的蒸馏压力和50℃的馏出温度下从塔顶分离出溶剂等轻组分物质，再在5mbar的蒸馏压力和160℃的釜液温度下可以得到高纯度的间苯二甲酰氯，经气相色谱分析，产品中的间苯二甲酰氯的含量大于99.8％，蒸馏残液率为1％左右。
实施例3，先将240千克二氯苯、240千克二甲苯、100千克间苯二甲酸和10千克N，N-二乙基甲酰胺加入到配料罐中，关闭二氯苯、二甲苯、间苯二甲酸和N，N-二甲基甲酰胺进料阀门，开动搅拌进行混合原料液，用浆料泵将混合好的浆料原料输送至反应器内，关闭浆料泵和进料阀门；开启反应器的搅拌装置，将料液加热至30℃，打开反应器上部的用冷冻水冷却的排气冷凝器，打开尾气排阀，再打开POCl3进料阀，调节POCl3流量为100L/h，料液温度逐渐升至50℃，并保持到反应结束，反应过程中，反应液中的浆料越来越少，溶液的颜色逐渐变为黄色，待反应液基本没有固体颗粒和浆状物时，关闭POCl3进料阀，打开氮气阀，向反应液内通入氮气，以赶出残存在反应液内的POCl3和HCl等气体，此时位于反应器下层的催化剂主体相会有由黄色的油状物变为红黄色的固体块状物；关闭氮气阀，通过相分离过程将含有间苯二甲酰氯的溶液加入精馏塔内，分离出的催化剂溶液可以在反应中循环使用，精馏塔内装有陶瓷填料，塔顶冷凝器直接接有真空泵，塔内压力保持一定的范围内，真空泵排出的尾气直接去尾气分解系统，在50mbar的蒸馏压力和65℃的馏出温度下从塔顶分离出溶剂等轻组分物质，再在7.5mbar的蒸馏压力和170℃的釜液温度下可以得到高纯度的间苯二甲酰氯，经气相色谱分析，产品中的间苯二甲酰氯的含量大于99.8％，蒸馏残液率为1％左右。