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1、10申请公布号CN104194926A43申请公布日20141210CN104194926A21申请号201410372264X22申请日20140731C11B1/10200601C11B1/04200601C11B3/1220060171申请人濮阳市天行健生物科技有限公司地址457400河南省濮阳市南乐县产业集聚区鸿宇路南侧发展大道东侧72发明人李少杰端木国民马现京74专利代理机构郑州联科专利事务所普通合伙41104代理人时立新54发明名称一种南瓜籽油的超临界CO2萃取方法57摘要本发明属于食用油制备技术领域，具体涉及一种南瓜籽油的超临界CO2萃取方法。该方法包括预热、萃取、第一分离、第二。
2、分离、分子蒸馏过程。所制备的南瓜籽油，颜色呈玫瑰红色，具有南瓜籽的特殊气味，南瓜籽油中不饱和脂肪酸总量不小于85，亚油酸含量不小于31。本发明所提供的南瓜籽油的超临界CO2萃取方法，萃取过程中，工艺成熟，易于操作，整个生产过程中无污染物排放过程，绿色环保，同时具有产率高、纯度高、所制备的南瓜籽油质量好等优点。通过对制备的南瓜籽油的进一步的理化指标检测，南瓜籽油中的不饱和脂肪酸成分得到了较好的保留，因而具有较好的经济价值。51INTCL权利要求书1页说明书4页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页10申请公布号CN104194926ACN1041。
3、94926A1/1页21一种南瓜籽油的超临界CO2萃取方法，其特征在于，该方法包括预热、萃取、第一分离、第二分离、分子蒸馏过程，具体包括以下步骤（1）选取干净南瓜籽，粉碎处理；（2）将步骤（1）中粉碎后南瓜籽种子置于萃取釜中进行超临界CO2萃取，过程如下第一，首先对萃取釜进行预热至4045，然后将步骤（1）中物料置于萃取釜中，调节进入萃取釜中高压CO2流体压力至2630MPA，稳定2小时；第二，高压CO2流体携带萃取釜中溶解物质经第一预热器进入第一分离釜，第一预热器的温度为4045，调节第一分离釜内压力至9MPA；第三，经第一分离釜后的携带有萃取物的的高压CO2流体降压至6MPA，然后经第二预。
4、热器进入第二分离釜，第二预热器的温度为3540；第四，经两次分离的南瓜籽油进行分子蒸馏获得南瓜籽油成品。2如权利要求1所述南瓜籽油的超临界CO2萃取方法，其特征在于，所述分子蒸馏分为5级第一级分子蒸馏采用薄膜蒸发器；第二级分子蒸馏加热导热油至180，在3PA状态下通过轻重组分接收罐；第三级分子蒸馏加热导热油至200，在4PA状态下通过轻重组分接收罐；第四级分子蒸馏加热导热油至200，在5PA状态下通过轻重组分接收罐；第五级分子蒸馏加热导热油至200，在5PA状态下通过轻重组分接收罐。3利用权利要求12任一所述南瓜籽油的超临界CO2萃取方法所制备的南瓜籽油，其特征在于，颜色呈玫瑰红色，具有南瓜籽。
5、的特殊气味，南瓜籽油中不饱和脂肪酸总量不小于85，亚油酸含量不小于31。权利要求书CN104194926A1/4页3一种南瓜籽油的超临界CO2萃取方法技术领域0001本发明属于食用油制备技术领域，具体涉及一种南瓜籽油的超临界CO2萃取方法。背景技术0002现有研究表明，南瓜籽油因其较为含有丰富的不饱和脂肪酸如亚麻酸、亚油酸等，以及含有丰富的生物活性物质如植物甾醇、氨基酸、维生素、矿物质等，因而受到了较为广泛的推崇，被认为是一种较好的保健性食用油。0003关于南瓜籽油的制取一般采用的主要是压榨法和溶剂浸出法。一般而言，压榨法保留了油料内较为丰富的营养物，且无化学溶剂污染，因而被认为是最为安全的制。
6、备方法，但是由于压榨法存在出油率低的缺陷，因而实际生产中受到了较大程度的限制。溶剂浸出法一般是采用溶剂油（六号轻汽油）将油脂原料经过充分浸泡后进行高温提取，然后经过“六脱”工艺（脱脂、脱胶、脱水、脱色、脱臭、脱酸）加工而成，其最大的特点是出油率高、生产成本低。但是溶剂浸出法存在溶剂残留的缺陷，而且生产工艺较为复杂，因而在实际推广中受到一定程度的限制。0004在南瓜籽油提取技术中，还有一种值得提及水酶法。水酶法提油技术是在机械破碎地基础上，采用酶（包括纤维素酶、果胶酶、淀粉酶、蛋白酶等）作用于油料，使油脂易于从油料固体中释放出来，然后利用非油成分（蛋白和碳水化合物）对油和水的亲和力差异，同时利用。
7、油水比重不同而将油和非油成分分离。与传统工艺相比，其在能耗、环境和安全卫生等方面具有显著优势，被认为是一种“绿色、环保”的提油技术。但是由于该工艺尚处于实验摸索阶段，距离实际推广利用尚有一段较远的距离。0005近年来超临界CO2萃取技术因其萃取效率高、无有机污染、安全性高等优点得到了较为广泛的推广，然而现有技术中，尚未见到超临界CO2用于萃取南瓜籽油的较为详细的报道。发明内容0006本发明目的在于提供一种南瓜籽油的超临界CO2萃取方法。0007本发明所采取的技术方案如下。0008一种南瓜籽油的超临界CO2萃取方法，包括预热、萃取、第一分离、第二分离、分子蒸馏过程，具体包括以下步骤（1）选取无干。
8、瘪、南瓜壳的干净南瓜籽，粉碎处理，优选4060目进行粉碎；（2）将步骤（1）中粉碎后南瓜籽种子置于萃取釜中进行超临界CO2萃取，过程如下第一，首先对萃取釜进行预热至4045，然后将步骤（1）中物料置于萃取釜中，调节进入萃取釜中高压CO2流体压力至2630MPA，稳定2小时；第二，高压CO2流体携带萃取釜中溶解物质经第一预热器进入第一分离釜，第一预热器的温度为4045，调节第一分离釜内压力至9MPA，部分南瓜籽油析出进入第一分离釜；第三，经第一分离釜后的携带有萃取物的的高压CO2流体降压至6MPA，然后经第二预热说明书CN104194926A2/4页4器进入第二分离釜，第二预热器的温度为3540。
9、，再次分离出南瓜籽油，经分离南瓜籽油后的干净的CO2气体返回制冷系统重新参与萃取循环；第四，经两次分离的南瓜籽油进行分子蒸馏获得南瓜籽油成品。0009所述分子蒸馏分为5级第一级分子蒸馏采用薄膜蒸发器，以除去水等小分子量物质；第二级分子蒸馏加热导热油至180，在3PA状态下通过轻、重组分接收罐，经二级分子蒸馏后脱除残留甘油、游离脂肪酸；第三级分子蒸馏加热导热油至200，在4PA状态下通过轻重组分接收罐，经三级分子蒸馏后脱除C12C14小分子脂肪酸；第四级分子蒸馏加热导热油至200，在5PA状态下通过轻重组分接收罐，经四级分子蒸馏后提取大部分亚麻酸（C18C20）；第五级分子蒸馏加热导热油至200。
10、，在5PA状态下通过轻重组分接收罐，经五级分子蒸馏后提取残液中的亚麻酸，残液为C22C24颜色较深的大分子物质；经5级分子蒸馏后南瓜籽油即为最终南瓜籽油成品。0010所制备的南瓜籽油，颜色呈玫瑰红色，具有南瓜籽的特殊气味，南瓜籽油中不饱和脂肪酸总量不小于85，亚油酸含量不小于31。0011本发明所提供的南瓜籽油的超临界CO2萃取方法，萃取过程中，工艺成熟，易于操作，整个生产过程中无污染物排放过程，绿色环保，同时具有产率高、纯度高、所制备的南瓜籽油质量好等优点。通过对制备的南瓜籽油的进一步的理化指标检测，南瓜籽油中的不饱和脂肪酸成分得到了较好的保留，因而具有较好的经济价值。附图说明0012图1为。
11、本发明所提供的南瓜籽油的超临界CO2萃取工艺流程图；图2为经超临界CO2萃取后的南瓜籽油的进一步分子蒸馏工艺流程图。具体实施方式0013下面结合实施例对本发明做进一步的解释说明。0014实施例1如图1、图2所示，本发明所提供的南瓜籽油的超临界CO2萃取方法，包括预热、萃取、第一分离、第二分离、分子蒸馏过程，具体包括以下步骤（1）选取无干瘪、南瓜壳的干净南瓜籽，4060目进行粉碎处理；（2）将步骤（1）中粉碎后南瓜籽种子置于萃取釜中进行超临界CO2萃取，具体萃取流程为第一，首先开启电源，对萃取釜进行预热，预热至4045，然后将步骤（1）中物料置于萃取釜中，调节进入萃取釜中高压CO2流体压力至26。
12、30MPA，稳定2小时；第二，高压CO2流体携带萃取釜中溶解物质经第一预热器进入第一分离釜，第一预热器的温度为4045，调节第一分离釜内压力至9MPA，部分南瓜籽油析出进入第一分离釜；第三，经第一分离釜后的携带有萃取物的的高压CO2流体降压至6MPA，然后经第二预热器进入第二分离釜，第二预热器的温度为3540，再次分离出南瓜籽油，经分离南瓜籽油说明书CN104194926A3/4页5后的干净的CO2气体返回制冷系统重新参与萃取循环；第四，经两次分离的南瓜籽油进行分子蒸馏获得南瓜籽油成品。0015所述分子蒸馏分为5级第一级分子蒸馏采用薄膜蒸发器，以除去水等小分子量物质；第二级分子蒸馏加热导热油至。
13、180，在3PA状态下通过轻、重组分接收罐，经二级分子蒸馏后脱除残留甘油、游离脂肪酸；第三级分子蒸馏加热导热油至200，在4PA状态下通过轻重组分接收罐，经三级分子蒸馏后脱除C12C14小分子脂肪酸；第四级分子蒸馏加热导热油至200，在5PA状态下通过轻重组分接收罐，经四级分子蒸馏后提取大部分亚麻酸（C18C20）；第五级分子蒸馏加热导热油至200，在5PA状态下通过轻重组分接收罐，经五级分子蒸馏后提取残液中的亚麻酸，残液为C22C24颜色较深的大分子物质；经5级分子蒸馏后南瓜籽油即为最终南瓜籽油成品。0016具体本实施例中，以5L超临界中式设备为例，进行了初步生产实验，以投入南瓜籽1KG原料。
14、为例，经去除杂质后，剩余原料085KG，60目粉碎处理。0017萃取过程中，萃取釜内预热温度至40，萃取釜内高压CO2流体压力为26MPA，稳定2小时；第一分离釜内携带有萃取物的高压CO2流体压力为9MPA，第一预热器温度为45；第二分离釜内携带有萃取物的高压CO2流体压力为6MPA，第二预热器温度为35。0018超临界CO2萃取后进一步经5级分子蒸馏后得南瓜籽油成品。0019本实施例最终获得南瓜籽油成品0352KG，萃取率为44，所萃取的南瓜籽油，颜色呈玫瑰红色，具有南瓜籽的特殊气味，南瓜籽油中不饱和脂肪酸总量可达92，亚油酸含量35。0020实施例2本实施例制取黄南瓜籽油的步骤同实施例1，。
15、仅调整干净的南瓜籽油原料为085KG，40目粉碎处理。0021萃取过程中，萃取釜内预热温度至45，萃取釜内高压CO2流体压力为28MPA，稳定2小时；第一分离釜内携带有萃取物的高压CO2流体压力为9MPA，第一预热器温度为40；第二分离釜内携带有萃取物的高压CO2流体压力为6MPA，第二预热器温度为40。0022超临界CO2萃取后进一步经5级分子蒸馏后得南瓜籽油成品。0023本实施例最终获得南瓜籽油成品036KG，萃取率为45，所萃取的南瓜籽油，颜色呈玫瑰红色，具有南瓜籽的特殊气味，南瓜籽油中不饱和脂肪酸总量可达90，亚油酸含量36。0024实施例3本实施例制取黄南瓜籽油的步骤同实施例1，仅调。
16、整干净的南瓜籽油原料为085KG，60目粉碎处理。0025萃取过程中，萃取釜内预热温度至45，萃取釜内高压CO2流体压力为30MPA，稳定2小时；第一分离釜内携带有萃取物的高压CO2流体压力为9MPA，第一预热器温度为45；第二分离釜内携带有萃取物的高压CO2流体压力为6MPA，第二预热器温度为40。0026超临界CO2萃取后进一步经5级分子蒸馏后得南瓜籽油成品。说明书CN104194926A4/4页60027本实施例最终获得南瓜籽油成品036KG，萃取率为45，所萃取的南瓜籽油，颜色呈玫瑰红色，具有南瓜籽的特殊气味，南瓜籽油中不饱和脂肪酸总量可达85，亚油酸含量31。说明书CN104194926A1/1页7图1图2说明书附图CN104194926A。