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1、(10)申请公布号 CN 104037288 A (43)申请公布日 2014.09.10 CN 104037288 A (21)申请号 201410256441.8 (22)申请日 2014.06.10 H01L 33/12(2010.01) H01L 33/16(2010.01) H01L 33/00(2010.01) (71)申请人 广州市众拓光电科技有限公司 地址 510000 广东省广州市广州高新技术产 业开发区科学城南翔一路 62 号厂房 (72)发明人 李国强 (74)专利代理机构 广州市越秀区哲力专利商标 事务所 ( 普通合伙 ) 44288 代理人 汤喜友 (54) 发明名称。
2、 一种生长在Si衬底上的LED外延片及其制备 方法 (57) 摘要 本发明公开了一种生长在 Si 衬底上的 LED 外延片， 包括 Si 衬底、 AlN 成核层、 AlxGa1-xN 步 进缓冲层、 AlN/GaN 应力补偿层、 Si 掺 n-GaN 层、 InyGa1-yN/GaN 量子阱层、 AlzGa1-zN 电子阻挡层和 Mg 掺 p-GaN 层， 所述 AlN 成核层、 AlxGa1-xN 步进 缓冲层、 AlN/GaN 应力补偿层、 Si 掺 n-GaN 层、 InyGa1-yN/GaN 量子阱层、 AlzGa1-zN 电子阻挡层和 Mg 掺 p-GaN 层依次生长在 Si 衬底上。
3、。本发明采 用此结构外延生长量子阱层、 电子阻挡层、 p 型 GaN 层， 确保在外延降温过程中不产生裂纹， 能够 在 Si 衬底上外延出高质量的 GaN 薄膜， 降低缺陷 密度， 提高 LED 的内量子效率。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 5 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书5页 附图2页 (10)申请公布号 CN 104037288 A CN 104037288 A 1/2 页 2 1.一种生长在Si衬底上的LED外延片， 其特征在于， 包括Si衬底、 AlN成核层、 AlxGa1-xN 步进缓冲层、。
4、 AlN/GaN 应力补偿层、 Si 掺 n-GaN 层、 InyGa1-yN/GaN 量子阱层、 AlzGa1-zN 电子 阻挡层和 Mg 掺 p-GaN 层， 所述 AlN 成核层、 AlxGa1-xN 步进缓冲层、 AlN/GaN 应力补偿层、 Si 掺 n-GaN 层、 InyGa1-yN/GaN 量子阱层、 AlzGa1-zN 电子阻挡层和 Mg 掺 p-GaN 层依次生长在 Si 衬底上， 其中， x 为 0-1， y 为 0-1， z 为 0-1。 2. 如权利要求 1 所述的生长在 Si 衬底上的 LED 外延片， 其特征在于， 所述 Si 衬底以 (111) 晶面为外延面， 。
5、晶体外延取向关系为 ： GaN(0001) 晶面平行于 Si(111) 晶面， 所述 AlN 成核层生长在 Si(111) 晶面上。 3. 如权利要求 2 所述的生长在 Si 衬底上的 LED 外延片， 其特征在于， 所述 AlxGa1-xN 步 进缓冲层包括Al0.75Ga0.25N缓冲层、 Al0.5Ga0.5N缓冲层和Al0.25Ga0.75N缓冲层， 所述Al0.75Ga0.25N 缓冲层、 Al0.5Ga0.5N缓冲层和Al0.25Ga0.75N缓冲层从下到上依次生长在AlN成核层与AlN/GaN 应力补偿层之间。 4. 如权利要求 3 所述的生长在 Si 衬底上的 LED 外延片，。
6、 其特征在于， 所述 AlN 成核层 的厚度为30-300nm ； 所述Al0.75Ga0.25N缓冲层的厚度为120-150nm， 所述Al0.5Ga0.5N缓冲层的 厚度为 150-200nm， 所述 Al0.25Ga0.75N 缓冲层的厚度为 200-300nm， 所述 AlN/GaN 应力补偿层 中 AlN 层的厚度为 5-100nm， GaN 层的厚度为 50-2000nm， AlN 与 GaN 为交替生长的周期性结 构， 所述 AlN/GaN 应力补偿层层数为 3-5 层 ； 所述 Si 掺 n-GaN 厚度为 1000-2000nm， 其掺杂 浓度为 5x1017-1x1019c。
7、m-3； 所述 InyGa1-yN/GaN 量子阱层中， InyGa1-yN 阱层厚度为 3-5nm， GaN 垒层厚度为 5-15nm， 周期数为 3-10 ； 所述 AlzGa1-zN 电子阻挡层的厚度为 5-30nm ； 所述的 Mg 掺 p-GaN 厚度为 100-300nm。 5.权利要求1所述生长在Si衬底上的LED外延片的制备方法， 其特征在于， 包括步骤 ： 1)选择Si衬底， 以Si(111)晶面为外延面， 晶体外延取向关系为 ： GaN(0001)晶面平行 于 Si(111) 晶面 ； 2)Si 衬底表面处理 ： 对 Si 衬底表面进行清洗以及退火处理 ； 3) 在 Si 。
8、衬底 (111) 晶面依次进行 AlN 成核层、 AlxGa1-xN 步进缓冲层、 AlN/GaN 应力补 偿层、 Si 掺 n-GaN 层、 InyGa1-yN/GaN 量子阱层、 AlzGa1-zN 电子阻挡层和 Mg 掺 p-GaN 层的外 延生长， 获得所述生长在 Si 衬底上的 LED 外延片， 其中， x 为 0-1， y 为 0-1， z 为 0-1。 6.如权利要求5所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤2)中清洗工艺是将Si衬底用 高浓度的 HF 溶液进行刻蚀， 时间为 30s-3min， 然后用离子水对 Si 衬底润洗 15-30 次， 最后 用氮气枪将其吹净 ； 所述 。
9、HF 溶液体积比为 HF:H2O 1:1 ； 所述退火处理是将 Si 衬底放入 反应室内在 1050-1100 H2环境下高温热退火。 7. 如权利要求 5 或 6 所述的制备方法， 其特征在于， 所述 AlxGa1-xN 步进缓冲层包括 Al0.75Ga0.25N 缓冲层、 Al0.5Ga0.5N 缓冲层和 Al0.25Ga0.75N 缓冲层， 所述 Al0.75Ga0.25N 缓冲层、 Al0.5Ga0.5N 缓冲层和 Al0.25Ga0.75N 缓冲层从下到上依次生长在 AlN 成核层与 AlN/GaN 应力补 偿层之间。 8.如权利要求7所述的制备方法， 其特征在于， 所述AlN成核层。
10、、 AlxGa1-xN步进缓冲层、 AlN/GaN 应力补偿层、 Si 掺 n-GaN 层、 InyGa1-yN/GaN 量子阱层、 AlzGa1-zN 电子阻挡层和 Mg 掺 p-GaN 层的外延生长均采用金属有机化学气相沉积工艺， 所述 AlN 成核层外延生长时 Si 衬 底温度为 600-1100， 所述 AlxGa1-xN 步进缓冲层外延生长时 Si 衬底温度为 700-1080， 权 利 要 求 书 CN 104037288 A 2 2/2 页 3 所述 AlN/GaN 应力补偿层外延生长时 Si 衬底温度为 700-1080， 所述 Si 掺 n-GaN 层外延 生长时 Si 衬底。
11、温度为 900-1100， 所述 InyGa1-yN/GaN 量子阱层外延生长时 Si 衬底温度为 900-1100， 所述 AlzGa1-zN 电子阻挡层外延生长时 Si 衬底温度为 900-1100， 所述 Mg 掺 p-GaN 层外延生长时 Si 衬底温度为 900-1100。 9. 如权利要求 8 所述的制备方法， 其特征在于， 所述 AlN 成核层的厚度为 30-300nm ； 所述 Al0.75Ga0.25N 缓冲层的厚度为 120-150nm， 所述 Al0.5Ga0.5N 缓冲层的厚度为 150-200nm， 所述 Al0.25Ga0.75N 缓冲层的厚度为 200-300nm。
12、， 所述 AlN/GaN 应力补偿层中 AlN 层的厚度 为 5-100nm， GaN 层的厚度为 50-2000nm， 所述 AlN 与 GaN 为交替生长的周期性结构， 所述 AlN/GaN 应力补偿层层数为 3-5 层 ； 所述 Si 掺 n-GaN 厚度为 1000-2000nm， 其掺杂浓度为 5x1017-1x1019cm-3； 所述 InyGa1-yN/GaN 量子阱中， InyGa1-yN 阱层厚度为 3-5nm， GaN 垒层厚度 为 5-15nm， 周期数为 3-10 ； 所述 AlzGa1-zN 电子阻挡层的厚度为 5-30nm ； 所述的 Mg 掺 p-GaN 厚度为 。
13、100-300nm。 权 利 要 求 书 CN 104037288 A 3 1/5 页 4 一种生长在 Si 衬底上的 LED 外延片及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及 LED 外延片， 特别是一种生长在 Si 衬底上的 LED 外延片及其制备方 法。 背景技术 0002 发光二极管 (LED) 作为一种新型固体照明光源和绿色光源， 具有体积小、 耗电量 低、 环保、 使用寿命长、 高亮度、 低热量以及多彩等突出特点， 在室外照明、 商业照明以及装 饰工程等领域都具有广泛的应用。当前， 在全球气候变暖问题日趋严峻的背景下， 节约能 源、 减少温室气体排放成为全球共同面对的重要问题。以。
14、低能耗、 低污染、 低排放为基础的 低碳经济， 将成为经济发展的重要方向。在照明领域， LED 发光产品的应用正吸引着世人的 目光， LED 作为一种新型的绿色光源产品， 必然是未来发展的趋势， 二十一世纪将是以 LED 为代表的新型照明光源的时代。但是现阶段 LED 的应用成本较高， 发光效率较低， 这些因素 都会大大限制 LED 向高效节能环保的方向发展。 0003 III- 族氮化物 GaN 在电学、 光学以及声学上具有极其优异的性质， 近几年受到广 泛关注。GaN 是直接带隙材料， 且声波传输速度快， 化学和热稳定性好， 热导率高， 热膨胀系 数低， 击穿介电强度高， 是制造高效的 L。
15、ED 器件的理想材料。目前， GaN 基 LED 的发光效率 现在已经达到 28并且还在进一步的增长， 该数值远远高于目前通常使用的白炽灯 ( 约为 2 ) 或荧光灯 ( 约为 10 ) 等照明方式的发光效率。数据统计表明， 我国目前的照明用电 每年在 4100 亿度以上， 超过英国全国一年的用电量。如果用 LED 取代全部白炽灯或部分取 代荧光灯， 可节省接近一半的照明用电， 超过三峡工程全年的发电量。 因照明而产生的温室 气体排放也会因此而大大降低。另外， 与荧光灯相比， GaN 基 LED 不含有毒的汞元素， 且使 用寿命约为此类照明工具的 100 倍。 0004 通常 GaN 基 LE。
16、D 制备所使用的衬底为蓝宝石以及 SiC。但由于蓝宝石衬底价格较 高， 导致现阶段LED芯片价格处于一个较高的水平。 其次， 由于蓝宝石热导率低(100时为 25W/m.K)， 很难将芯片内产生的热量及时排出， 导致热量积累， 降低了器件的内量子效率， 从而最终影响器件的性能。对于 SiC 而言， 虽然不存在上述的缺点， 但高昂的价格制约了它 的应用 ； 另外， SiC 衬底制备 GaN 基 LED 的专利只掌握在少数的外国公司手上。因此我们迫 切需要寻找一种价格低廉， 具有高热导率的新型衬底。 0005 Si 衬底由于具有成熟的制备工艺， 高的结晶质量， 以及低廉的价格， 高达 100W/ 。
17、m.K 的热导率， 成为了制备 GaN 基 LED 器件衬底最好的选择之一。但与 GaN 之间巨大的晶 格失配 (16.9 ) 会在生长过程中产生大量的穿透位错， 降低 GaN 层的晶体质量， 而穿透位 错的存在会导致缺陷复合， 从而降低LED的内量子效率， 极大的阻碍了LED的发光效率的提 高。此外， 巨大的热失配 (54 ) 会在降温过程中引入张引力而在 GaN 表面产生裂纹， 制约 LED 器件的制作。因此为了获得高发光效率的硅衬底 GaN 基 LED， 必须要外延出高质量的 GaN 薄膜， 同时防止裂纹的产生。 说 明 书 CN 104037288 A 4 2/5 页 5 发明内容 0。
18、006 为了克服现有技术的不足， 本发明的目的在于提供一种生长在Si衬底上的LED外 延片及其制备方法， 本发明采用AlN及AlxGa1-xN作为起始缓冲层， 利用缓冲层间的晶格差异 产生的应力过滤穿透位错的延生 ； 通过 AlN/GaN 应力补偿层补偿降温过程中的张力从而阻 止 裂纹的产生， 进而能够外延出超过 4m， 高质量的 GaN 薄膜 ； 同时采用此结构外延生长 Si 掺 n-GaN 层、 InyGa1-yN/GaN 量子阱层、 AlzGa1-zN 电子阻挡层和 Mg 掺 p-GaN 层， 即 LED 外 延片结构 ； 确保在外延降温过程中不产生裂纹， 能够在硅衬底上外延出高质量的 。
19、GaN 薄膜， 降低缺陷密度， 提高 LED 的内量子效率。 0007 为解决上述问题， 本发明所采用的技术方案如下 ： 0008 一种生长在 Si 衬底上的 LED 外延片， 包括 Si 衬底、 AlN 成核层、 AlxGa1-xN 步进缓 冲层、 AlN/GaN 应力补偿层、 Si 掺 n-GaN 层、 InyGa1-yN/GaN 量子阱层、 AlzGa1-zN 电子阻挡层和 Mg 掺 p-GaN 层， 所述 AlN 成核层、 AlxGa1-xN 步进缓冲层、 AlN/GaN 应力补偿层、 Si 掺 n-GaN 层、 InyGa1-yN/GaN 量子阱层、 AlzGa1-zN 电子阻挡层和。
20、 Mg 掺 p-GaN 层依次生长在 Si 衬底上， 其中， x 为 0-1， y 为 0-1， z 为 0-1。 0009 优选的， 所述 Si 衬底以 (111) 晶面为外延面， 晶体外延取向关系为 ： GaN(0001) 晶 面平行于 Si(111) 晶面， 所述 AlN 成核层生长在 Si(111) 晶面上。 0010 优选的， 所述 AlxGa1-xN 步进缓冲层包括 Al0.75Ga0.25N 缓冲层、 Al0.5Ga0.5N 缓冲层和 Al0.25Ga0.75N 缓冲层， 所述 Al0.75Ga0.25N 缓冲层、 Al0.5Ga0.5N 缓冲层和 Al0.25Ga0.75N 缓。
21、冲层从下 到上依次生长在 AlN 成核层与 AlN/GaN 应力补偿层之间。 0011 优选的， 所述 AlN 成核层的厚度为 30-300nm ； 所述 Al0.75Ga0.25N 缓冲层的厚度 为 120-150nm， 所述 Al0.5Ga0.5N 缓冲层的厚度为 150-200nm， 所述 Al0.25Ga0.75N 缓冲层的厚 度为 200-300nm， 所述 AlN/GaN 应力补偿层中 AlN 层的厚度为 5-100nm， GaN 层的厚度为 50-2000nm， AlN 与 GaN 为交替生长的周期性结构， 所述 AlN/GaN 应力补偿层层数为 3-5 层 ； 所述 Si 掺 。
22、n-GaN 厚度为 1000-2000nm， 其掺杂浓度为 5x1017-1x1019cm-3； 所述 InyGa1-yN/GaN 量子阱层中， InyGa1-yN 阱层厚度为 3-5nm， GaN 垒层厚度为 5-15nm， 周期数为 3-10 ； 所述 AlzGa1-zN 电子阻挡层的厚度为 5-30nm ； 所述的 Mg 掺 p-GaN 厚度为 100-300nm。 0012 生长在 Si 衬底上的 LED 外延片的制备方法， 包括步骤 ： 0013 1)选择Si衬底， 以Si(111)晶面为外延面， 晶体外延取向关系为 ： GaN(0001)晶面 平行于 Si(111) 晶面 ； 00。
23、14 2)Si 衬底表面处理 ： 对 Si 衬底表面进行清洗以及退火处理 ； 0015 3) 在 Si 衬底 (111) 晶面依次进行 AlN 成核层、 AlxGa1-xN 步进缓冲层、 AlN/GaN 应 力补偿层、 Si 掺 n-GaN 层、 InyGa1-yN/GaN 量子阱层、 AlzGa1-zN 电子阻挡层和 Mg 掺 p-GaN 层 的外延生长， 获得所述生长在 Si 衬底上的 LED 外延片， 其中， x 为 0-1， y 为 0-1， z 为 0-1。 0016 优选的， 所述步骤 2) 中清洗工艺是将 Si 衬底用高浓度的 HF 溶液进行刻蚀， 时间 为 30s-3min， 。
24、然后用离子水对 Si 衬底润洗 15-30 次， 最后用氮气枪将其吹净 ； 所述 HF 溶液 体积比为HF:H2O1:1 ； 所述退火处理是将Si衬底放入反应室内在1050-1100H2环境下 高温热退火。 0017 所 述 AlxGa1-xN 步 进 缓 冲 层 包 括 Al0.75Ga0.25N 缓 冲 层、 Al0.5Ga0.5N 缓 冲 层 和 Al0.25Ga0.75N 缓冲层， 所述 Al0.75Ga0.25N 缓冲层、 Al0.5Ga0.5N 缓冲层和 Al0.25Ga0.75N 缓冲层从下 说 明 书 CN 104037288 A 5 3/5 页 6 到上依次生长在 AlN 成。
25、核层与 AlN/GaN 应力补偿层之间。 0018 优选的， 所述 AlN 成核层、 AlxGa1-xN 步进缓冲层、 AlN/GaN 应力补偿层、 Si 掺 n-GaN 层、 InyGa1-yN/GaN 量子阱层、 AlzGa1-zN 电子阻挡层和 Mg 掺 p-GaN 层的外延生长均采 用金属有机化学气相沉积工艺， 所述 AlN 成核层外延生长时 Si 衬底温度为 600-1100， 所述 AlxGa1-xN 步进缓冲层外延生长时 Si 衬底温度为 700-1080， 所述 AlN/GaN 应力补 偿层外延生长时 Si 衬底温度为 700-1080， 所述 Si 掺 n-GaN 层外延生长。
26、时 Si 衬底温度 为 900-1100， 所述 InyGa1-yN/GaN 量子阱层外延生长时 Si 衬底温度为 900-1100， 所述 AlzGa1-zN 电子阻挡层外延生长时 Si 衬底温度为 900-1100， 所述 Mg 掺 p-GaN 层外延生长 时 Si 衬底温度为 900-1100。 0019 优选的， 所述 AlN 成核层的厚度为 30-300nm ； 所述 Al0.75Ga0.25N 缓冲层的厚度 为 120-150nm， 所述 Al0.5Ga0.5N 缓冲层的厚度为 150-200nm， 所述 Al0.25Ga0.75N 缓冲层的厚 度为 200-300nm， 所述 A。
27、lN/GaN 应力补偿层中 AlN 层的厚度为 5-100nm， GaN 层的厚度为 50-2000nm， 所述AlN与GaN为交替生长的周期性结构， 所述AlN/GaN应力补偿层层数为3-5 层 ； 所述 Si 掺 n-GaN 厚度为 1000-2000nm， 其掺杂浓度为 5x1017-1x1019cm-3； 所述 InyGa1-yN/ GaN 量子阱层中， InyGa1-yN 阱层厚度为 3-5nm， GaN 垒层厚度为 5-15nm， 周期数 为 3-10 ； 所 述 AlzGa1-zN 电子阻挡层的厚度为 5-30nm ； 所述的 Mg 掺 p-GaN 厚度为 100-300nm。 。
28、0020 相比现有技术， 本发明的有益效果在于 ： 0021 1、 本发明采用 AlN 及 AlxGa1-xN 作为起始缓冲层， 利用缓冲层间的晶格差异产生 的应力过滤穿透位错的延生， GaN 基 LED 外延片的高分辨 X 射线衍射摇摆曲线 (RCXRD) GaN(0002)的半峰宽达到了400arcsec， (10-12)的半峰宽达到了538arcsec， 接近蓝宝石衬 底外延的 GaN 基 LED 的晶体质量 ； 0022 2、 通过多层 AlN/GaN 应力补偿层补偿降温过程中的张力从而阻止裂纹的产生， 进而能够外延出超过 4m， 高质量的 GaN 薄膜 ； 同时采用此结构外延生长 S。
29、i 掺 n-GaN 层、 InyGa1-yN/GaN 量子阱层、 AlzGa1-zN 电子阻挡层和 Mg 掺 p-GaN 层， 即 LED 外延片结构 ； 确保在 外延降温过程中不产生裂纹， 能够在硅衬底上外延出高质量的 GaN 薄膜， 降低缺陷密度， 提 高 LED 的内量子效率至 73。 附图说明 0023 图 1 为本发明生长在 Si 衬底上的 LED 外延片的结构示意图 ； 0024 图 2 为本发明实施例 1 制备的生长在 Si 衬底上的 LED 外延片的 GaN(0002) 的高 分辨 X 射线衍射摇摆曲线 (RCXRD) 图谱 ； 0025 图 3 为本发明实施例 1 制备的生长。
30、在 Si 衬底上的 LED 外延片的 GaN(10-12) 的高 分辨 X 射线衍射摇摆曲线 (RCXRD) 图谱 ； 0026 图 4 为本发明实施例 1 制备的生长在 Si 衬底上的 LED 外延片的低温 PL 测试图 ； 0027 其中， 1 为 Si 衬底， 2 为 AlN 成核层， 3 为 Al0.75Ga0.25N 缓冲层， 4 为 Al0.5Ga0.5N 缓冲 层， 5 为 Al0.25Ga0.75N 缓冲层， 6 为 AlN/GaN 应力补偿层， 7 为 Si 掺 n-GaN 层， 8 为 InyGa1-yN/ GaN 量子阱层， 9 为 AlzGa1-zN 电子阻挡层， 10。
31、 为 Mg 掺 p-GaN 层。 具体实施方式 说 明 书 CN 104037288 A 6 4/5 页 7 0028 下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。 0029 如图 1 所示， 为本发明生长在 Si 衬底上的 LED 外延片， 包括 Si 衬底 1、 AlN 成核 层 2、 AlxGa1-xN 步进缓冲层、 AlN/GaN 应力补偿层 6、 Si 掺 n-GaN 层 7、 InyGa1-yN/GaN 量子阱 层 8、 AlzGa1-zN 电子阻挡层 9 和 Mg 掺 p-GaN 层 10， 所述 AlN 成核层 2、 AlxGa1-xN 步进缓冲层、 AlN/GaN 应。
32、力补偿层 6、 Si 掺 n-GaN 层 7、 InyGa1-yN/GaN 量子阱层 8、 AlzGa1-zN 电子阻挡层 9 和 Mg 掺 p-GaN 层 10 依次生长在 Si 衬底 1 上， 其中， x 为 0-1， y 为 0-0.2， z 为 0-0.3。 0030 优选方案中， 所述 AlxGa1-xN 步进缓冲层包括 Al0.75Ga0.25N 缓冲层 3、 Al0.5Ga0.5N 缓冲 层 4 和 Al0.25Ga0.75N 缓冲层 5， 所述 Al0.75Ga0.25N 缓冲层 3、 Al0.5Ga0.5N 缓冲层 4 和 Al0.25Ga0.75N 缓冲层 5 从下到上依次。
33、生长在 AlN 成核层 2 与 AlN/GaN 应力补偿层 6 之间。所述 Si 衬底 1 以 (111) 晶面为外延面， 晶体外延取向关系为 ： GaN(0001) 晶面平行于 Si(111) 晶面， 所 述 AlN 成核层 2 生长在 Si 衬底 1(111) 晶面上， Al0.75Ga0.25N 缓冲层 3、 Al0.5Ga0.5N 缓冲层 4、 Al0.25Ga0.75N 缓冲层 5、 AlN/GaN 应力补偿层 6、 Si 掺 n-GaN 层 7、 InyGa1-yN/GaN 量子阱层 8、 AlzGa1-zN 电子阻挡层 9 和 Mg 掺 p-GaN 层 10 依次生长在 AlN 。
34、成核层 2 上。 0031 实施例 1 0032 生长在 Si 衬底上的 LED 外延片的制备方法， 包括以下步骤 ： 0033 (1) 衬底以及其晶向的选取 ： 采用 Si 衬底， 以 (111) 面为模板作为外延面， 晶体外 延取向关系为 ： GaN 的 (0001) 面平行于 Si 的 (111) 面， 即 GaN(0001)/Si(111)。 0034 (2)Si 衬底清洗以及退火处理， 所述清洗及退火工艺具体过程为 ： 采用高浓度的 HF 溶液 (HF:H2O 1:1) 对 Si 衬底进行长时间的刻蚀 ； 再用去离子水清洗润洗 30 次 ； 最后 用氮气枪将其吹净 ； 放入反应室内在。
35、 1050经行高温热退火。 0035 (3)Si 衬底温度为 1100， 在硅衬底上预铺一层 Al 原子层， 防止硅衬底同 NH3接 触反应生成 SiN， 接着通入 NH3将 Al 原子层氮化。 0036 (4)Si 衬底温度为 1100， 在步骤 (2) 所述的氮化后的 AlN 层上外延 AlN 成核层， 其厚度为 50nm。 0037 (5)Si衬底温度为800， 在步骤(3)所述AlN成核层上生长AlxGa1-xN步进缓冲层 ； 依次生长 150nm 的 Al0.75Ga0.25N 缓冲层、 200nm 的 Al0.5Ga0.5N 缓冲层和 220nm 的 Al0.25Ga0.75N 缓。
36、冲层。 0038 (6) 在步骤 (5) 所述 Al0.25Ga0.75N 缓冲层上生长 AlN/GaN 应力补偿层， 其中 AlN 层 的生长温度为 700 , 厚度为 5nm ； 其上 GaN 层的生长温度为 1000 , 厚度为 250nm， 生长 4 个周期。 0039 (7)Si 衬底温度为 1000， 在步骤 (6) 所述 AlN/GaN 应力补 偿层上生长 Si 掺 n-GaN 层， 其掺杂浓度为 5x1017cm-3， 厚度为 1500nm ； 0040 (8) 保持 Si 衬底温度为 1000， 在步骤 (7) 所述的 Si 掺 n-GaN 层上依次外延 In0.15Ga0.。
37、85N/GaN 量子阱层、 Al0.1Ga0.9N 电子阻挡层和 Mg 掺 p-GaN 层， 其中 In0.15Ga0.85N 量子 阱层厚度为 3nm， GaN 垒层厚度为 10nm， 生长 10 个周期 ； Al0.1Ga0.9N 电子阻挡层厚度为 5nm， Mg 掺 p-GaN 层为 150nm。 0041 步骤 (4)-(8) 均采用金属有机化学气相沉积工艺。 0042 图 2、 3 是本实施例制备的生长在 Si 衬底上的 GaN 基 LED 的 X 射线摇摆曲线图 谱， 从 X 射线摇摆曲线中可以看到， GaN(0002) 的 X 射线回摆曲线的半峰宽 (FWHM) 值低于 说 明 。
38、书 CN 104037288 A 7 5/5 页 8 400arcsec， GaN(10-12) 的半峰宽值为 538arcsec ； 表明在 Si(111) 衬底上外延生长出了高 质量的 GaN 薄膜。 0043 图 4 是本实施例制备的生长 Si 衬底上的 GaN 基 LED 的低温 PL 测试图， 从低温 (10K)PL 测试的光致发光强度同常温 (300K)PL 测试的光致发光强度对比， 可以看到该 LED 的内量子效率达到了 73 ； 表明了在 Si 衬底上外延出了高发光效率的 LED 外延片。 0044 最后用电子束蒸发形成欧姆接触制作横向结构芯片， 在 20mA 的工作电流下， 。
39、LED 器件的光输出功率为 4.57mW， 开启电压值为 3.64V。 0045 实施例 2 0046 生长在 Si 衬底上的 LED 外延片的制备方法， 包括以下步骤 ： 0047 (1) 衬底以及其晶向的选取 ： 采用 Si 衬底， 以 (111) 面为模板作为外延面， 晶体外 延取向关系为 ： GaN 的 (0001) 面平行于 Si 的 (111) 面， 即 GaN(0001)/Si(111)。 0048 (2)Si 衬底清洗以及退火处理， 所述清洗及退火工艺具体过程为 ： 采用高浓度的 HF 溶液 (HF:H2O 1:1) 对 Si 衬底进行长时间的刻蚀 ； 再用去离子水清洗润洗 3。
40、0 次 ； 最后 用氮气枪将其吹净 ； 放入反应室内在 1100经行高温热退火。 0049 (3)Si 衬底温度为 600， 在硅衬底上预铺一层 Al 原子层， 防止硅衬底同 NH3接触 反应生成 SiN， 接着通入 NH3将 Al 原子层氮化。 0050 (4)Si 衬底温度为 600， 在步骤 (2) 所述的氮化后的 AlN 层上外延 AlN 成核层， 其厚度为 100nm。 0051 (5)Si衬底温度为800， 在步骤(3)所述AlN成核层上生长AlxGa1-xN步进缓冲层 ； 依次生长 120nm 的 Al0.75Ga0.25N 缓冲层、 180nm 的 Al0.5Ga0.5N 缓冲。
41、层和 250nm 的 Al0.25Ga0.75N 缓冲层。 0052 (6) 在步骤 (5) 所述 Al0.25Ga0.75N 缓冲层上生长 AlN/GaN 应力补偿层， 其 AlN 层的 生长温度为 1000 , 厚度为 10nm ； 其上 GaN 层的生长温度为 1080 , 厚度为 500nm， 生长 3 个周期。 0053 (7)Si衬底温度为1050， 在步骤(6)所述AlN/GaN应力补偿层上生长Si掺n-GaN 层， 其掺杂浓度为 1x1019cm-3厚度为 1500nm。 0054 (8) 保持 Si 衬底温度为 1050， 在步骤 (7) 所述的 Si 掺 n-GaN 层上依。
42、次外延 In0.2Ga0.8N/GaN 量子阱层、 Al0.15Ga0.85N 电子阻挡层和 Mg 掺 p-GaN 层， 其中 In0.2Ga0.8N 量子阱 层厚度为 4nm， GaN 垒层厚 度为 12nm， 生长 9 个周期 ； Al0.15Ga0.85N 电子阻挡层厚度为 20nm， Mg 掺 p-GaN 层为 200nm。 0055 步骤 (4)-(8) 均采用金属有机化学气相沉积工艺。 0056 用电子束蒸发形成欧姆接触制作横向结构芯片， 在 20mA 的工作电流下， LED 器件 的光输出功率为 4.72mW， 开启电压值为 3.83V。 0057 对本领域的技术人员来说， 可根据以上描述的技术方案以及构思， 做出其它各种 相应的改变以及形变， 而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围 之内。 说 明 书 CN 104037288 A 8 1/2 页 9 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 104037288 A 9 2/2 页 10 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 104037288 A 10 。