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1、(10)申请公布号 CN 103290219 A (43)申请公布日 2013.09.11 CN 103290219 A *CN103290219A* (21)申请号 201210040621.3 (22)申请日 2012.02.22 C22B 3/44(2006.01) C22B 3/42(2006.01) C22B 34/22(2006.01) (71)申请人 新兴重工湖北三六一一机械有限公 司 地址 441002 湖北省襄樊市人民西路 168 号 (72)发明人 胡文华 王伟 尹玉才 李连望 (74)专利代理机构 襄阳中天信诚知识产权事务 所 42218 代理人 何静月 (54) 发明名。
2、称 一种石煤钒矿混合焙烧后的浸出溶液的除杂 方法 (57) 摘要 一种石煤钒矿混合焙烧后的浸出溶液的除杂 方法， 以石煤钒矿、 粘土钒矿混合物为原料， 经焙 烧、 浸出， 得含钒浸出溶液， 在容器中加入含钒浸 出溶液和双氧水， 含钒浸出溶液中钒与加入过氧 化氢摩尔量比值为 1:21:9， 搅拌 ； 搅拌结束后加 入助剂调节溶液 pH 5 ； 调节 pH 后溶液搅拌 ； 搅 拌结束后分离渣水。所述助剂为碳酸氢铵或碳酸 氢钠， 或其两种的混合物。 本发明采用了价格比较 便宜的双氧水和碳酸氢铵 （或碳酸氢钠） 组合去除 溶液中铁、 铝等阳离子。本发明的优点是 ： 药剂容 易取得， 价格相对便宜， 整。
3、个除杂成本较低 ； 操作 简单， 很容易控制钒损失 ； 在常温下进行除杂， 降 低能耗 ； 含钒溶液中钒的损失率较低， 其损失率 可降低至 1.52.5%。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103290219 A CN 103290219 A *CN103290219A* 1/1 页 2 1. 一种石煤钒矿混合焙烧后的浸出溶液的除杂方法， 其特征在于 ： 取含钒浸出溶液和 双氧水， 含钒浸出溶液中钒与过氧化氢摩尔量比值为 1:21:9， 搅拌 10min。
4、2h ； 搅拌结束后 加入助剂调节溶液 pH 5 ； 调节 pH 后溶液搅拌 10min2h ； 搅拌结束后静置 10min3h， 分离 渣水。 2. 根据权利要求 1 所述石煤钒矿混合焙烧后的浸出溶液的除杂方法， 其特征在于 ： 所 述助剂为碳酸氢铵或碳酸氢钠， 或其两种的混合物。 3. 根据权利要求 1 所述石煤钒矿混合焙烧后的浸出溶液的除杂方法， 其特征在于 ： 所 述含钒浸出溶液和双氧水的反应温度为 ： 290。 4. 根据权利要求 1 所述石煤钒矿混合焙烧后的浸出溶液的除杂方法， 其特征在于 ： 所 述分离渣水的方法为过滤、 离子交换吸附。 权 利 要 求 书 CN 10329021。
5、9 A 2 1/3 页 3 一种石煤钒矿混合焙烧后的浸出溶液的除杂方法 技术领域 0001 本发明属于石煤钒矿冶炼领域， 特别涉及石煤钒矿焙烧矿浸出溶液除杂。 背景技术 0002 当前石煤提钒的工艺主要是 ： 原矿粉碎成球焙烧浸出钒富集沉钒。其 中， 石煤钒矿和粘土钒矿的混合矿经焙烧、 浸出工序， 所得含钒浸出溶液中有很多金属杂质 （如 Fe3+、 Al3+） ， 含钒浸出溶液的除杂便成为提钒的一个重要工序。目前， 石煤钒矿焙烧矿浸 出溶液除杂的方法很多， 但现有技术的工艺除杂过程中钒的损失率普遍偏高。武汉理工大 学张一鸣教授等人提出的利用双氧水与铜铁试剂联合除杂的方法， 损失率最低能达到 1。
6、0% ； 攀枝花钢铁集团钒冶炼项目的含钒溶液除杂使用纯碱除杂， 其损失率达 15% 以上 ； 湖南有 色冶金研究院使用纯碱、 氢氧化钠高温溶液除杂， 一次净化渣经过三次以上的高温碱溶液 淋洗， 钒损失率能达到 2% 左右。上述三家单位提出的除杂方法存在如下不足 ： 1) 除杂成本较高， 铜铁试剂比较昂贵 ； 2) 单纯使用纯碱除杂， 其损失率偏高 ； 3) 高温碱溶液需要提供热量， 能耗较高 ； 4) 闭路循环除杂工艺较复杂， 实际生产中需要大规模的设备。 发明内容 0003 本发明的目的在于提供一种简单易行、 生产成本较低、 钒损失率较低的含钒浸出 溶液的除杂方法。 0004 以下文中除注明。
7、外所有提到的浓度和比例均为重量百分浓度或重量比。 0005 本发明的技术方案在于 ： 以石煤钒矿、 粘土钒矿混合物为原料， 经焙烧、 浸出， 得含 钒浸出溶液， 在容器中加入含钒浸出溶液和双氧水， 含钒浸出溶液中钒与加入过氧化氢摩 尔量比值为 1:21:9， 搅拌 10min2h ； 搅拌结束后加入助剂调节溶液 pH 5 ； 调节 pH 后溶 液搅拌 10min2h ； 搅拌结束后静置 10min3h， 分离渣水。 0006 所述助剂为碳酸氢铵或碳酸氢钠， 或其两种的混合物。 0007 所述含钒浸出溶液和双氧水的反应温度为 ： 290。 0008 所述分离渣水的方法为过滤、 离子交换吸附， 实。
8、现渣水分离。 0009 本发明的设计思想是根据提钒工艺在除杂过程中大量的四价离子沉淀下来， 因而 造成了除杂过程中钒损失较大的情况， 采用了价格比较便宜的双氧水和碳酸氢铵 （或碳酸 氢钠） 组合去除石煤钒矿焙烧矿浸出溶液中铁、 铝等阳离子。即向含钒浸出溶液中加入双氧 水氧化该溶液中价态较低的离子 ； 同时氧负离子与溶液中钒酸根离子络合， 阻止了钒酸根 离子在 pH 变化过程中沉淀。本发明中搅拌起两个作用 ： 一是使低价离子充分氧化， 二是减 少因沉淀絮凝作用对含钒离子的裹挟沉降。 本发明主要除去的杂质为阳离子杂质和极细微 粒， 如 Fe3+， Al3+等。 0010 与现有技术相比， 本发明的。
9、优点是 ： 说 明 书 CN 103290219 A 3 2/3 页 4 （1） 药剂容易取得， 价格相对便宜， 整个除杂成本较低 ； （2） 操作简单， 很容易控制钒损失 ； （3） 在常温下进行除杂， 降低能耗 ； （4） 含钒溶液中钒的损失率较低， 其损失率可降低至 1.52.5%。 具体实施方式 0011 使用湖北省某地石煤钒矿与黏土钒矿混合焙烧， 焙烧矿浸出工艺为 ： 浸出固液比 为 1:11.8， 加入 12% 的浓硫酸 （保证含钒浸出溶液 pH 为 22.5） 。取含钒浸出溶液进行试 验。 0012 实施例 1 取 13.73L 含钒浸出溶液进行试验， 含钒浸出溶液的含钒浓度为 。
10、3.10g/L ； 向该浸出溶 液中加入 210ml 双氧水， 双氧水的浓度为 30%， 含钒浸出溶液中钒与加入双氧水的过氧化 氢摩尔量比值为 1:5， 搅拌 20min ； 搅拌结束后向溶液中缓慢加入碳酸氢铵， 边搅拌边测定 溶液 pH 值， 至 pH 为 7 停止加入 ； 继续搅拌 30min ； 搅拌结束后静置 30min ； 过滤， 制得溶液 13.75L， 浓度为 3.02g/L ； 进行离子交换吸附， 沉钒、 脱氨， 得 V2O5。实验结果见表 1。 0013 实施例 2 取 5.1L 含钒浸出液进行试验， 含钒浸出溶液的含钒浓度为 2.69g/L ； 向该溶液中加入 27ml 双。
11、氧水 （浓度为 30%） ， 含钒浸出溶液中钒与加入双氧水的过氧化氢摩尔量比值为 1:2， 搅拌20min ； 搅拌结束后向溶液中缓慢加入碳酸氢铵， 边搅拌边测定溶液pH值， 至pH为7停 止加入 ； 继续搅拌 30min ； 搅拌结束后静置 30min ； 过滤， 制得溶液 5.04L， 浓度为 2.678g/L ； 进行离子交换吸附， 沉钒、 脱氨， 得 V2O5。实验结果见表 1。 0014 实施例 3 取 5.05L 含钒浸出液进行试验， 含钒浸出溶液的含钒浓度为 2.87g/L ； 向该溶液中 加入 99.8ml 双氧水 （浓度为 30%） ， 含钒浸出溶液中钒与加入双氧水的过氧化氢。
12、摩尔量比值 为 1:7， 搅拌 20min ； 搅拌结束后向溶液中缓慢加入碳酸氢铵， 边搅拌边测定溶液 pH 值， 至 pH 为 7 停止加入 ； 继续搅拌 30min ； 搅拌结束后静置 30min ； 过滤， 制得溶液 5.11L， 浓度为 2.84g/L ； 进行离子交换吸附， 沉钒、 脱氨， 得 V2O5。实验结果见表 1。 0015 实施例 4 取 3.64L 含钒浸出液进行试验， 含钒浸出溶液的含钒浓度为 3.26g/L ； 向该溶液中 加入 58.4ml 双氧水 （浓度为 30%） ， 含钒浸出溶液中钒与加入双氧水的过氧化氢摩尔量比值 为 1:5， 搅拌 20min ； 搅拌结束。
13、后向溶液中缓慢加入碳酸氢钠， 边搅拌边测定溶液 pH 值， 至 pH 为 7 停止加入 ； 继续搅拌 30min ； 搅拌结束后静置 30min ； 过滤， 制得溶液 3.62L， 浓度为 3.28g/L ； 进行离子交换吸附， 沉钒、 脱氨， 得 V2O5。实验结果见表 1。 0016 表 1 试验数据 说 明 书 CN 103290219 A 4 3/3 页 5 由表 1 中的数据可以知道， 采取本发明的方法除杂， 钒溶液中钒的损失率能控制在 1.52.5%之间。 其中双氧水的加入量根据石煤与黏土钒矿混合焙烧矿种还原性化合物的多 少而在权利要求的数据范围内波动 ： 混合矿中石煤比例越大， 双氧水加入量越大。 说 明 书 CN 103290219 A 5 。