环氧树脂灌封胶 【技术领域】
一种环氧树脂灌封胶，与金属和非金属电子器件黏附力牢固，特别适合于灌注电机(如高速微型电机)定子之类的电工产品。属树脂类化工粘合剂。
技术背景
环氧树脂灌封胶是由基体、固化剂按一定比例混合而成，为改变其性能使之满足不同的工作环境的需要再适当加入增韧剂、促进剂、稀释剂和填料等。改变各种成分的配比极大地影响灌封胶的机械性能，亦即改变了它的工作环境；反过来讲，不同的工作环境要求灌封胶具有不同的机械性能。从器件周围是否存在运动着的物质而言，人们一般将工作环境区分为静态环境和动态环境。例如机箱内的电源变压器工作于静态环境，而电机的定子工作于动态环境。
所提供的对比文献涉及的灌封胶工作于温度反复变化的环境中，属于静态环境。例如，彭静等四人在《新型环氧灌封胶的研究》(杂志名称：热固性树脂，第16卷第5期，2001.9)一文中配制的灌封胶满足的技术指标仅为：
a.在环境温度范围内(-50～130)℃灌封件经5次温度循环后不开裂；
b.在上述温度范围内，剪切强度≥10MPa；
c.无挥发份；
d.灌封胶对漆包线无腐蚀。
为此，他们所选用的配方是：
A组分：TDE-86环氧150克，F-54酚醛环氧25克，耐热聚醚30克，液体丁氰橡胶-26 15克，稀释剂20克；
B组分：m(改性酸酐(含1％改性咪唑))∶m(非活性硅微分)＝1∶1，
m(A)∶m(B)＝5∶8。
黄北等三人在《回扫变压器用环氧灌封材料的研制与应用》(杂志名称：绝缘材料通讯，1995.1)一文中所提供的灌封胶仅增加了阻燃性，以适应电视机的环境要求，仍属于静态环境。
【发明内容】
本发明涉及地环氧树脂灌封胶可工作于动态环境中，例如当微电机工作时，转子以(20000～50000)转/分的转速转动，带动其表面的空气介质高速掠过定子表面，因此对灌封胶的机械性能提出了特殊要求，从而必须调整灌封胶的成分和比例。
为此，一种环氧树脂灌封胶以TDE-85#环氧树脂为基体；为赋予灌封胶较好的绝缘性能用甲基四氢苯酐作为固化剂；热固性聚氨酯和活性纳米氧化物(包括活性纳米氧化硅、活性纳米氧化铝、活性纳米氧化钛)为增韧剂；低分子环氧树脂为稀释剂；为使灌封胶具有较小的线性膨胀系数用活性硅微粉(或活性氢氧化铝)作填料；为使灌封胶具有较好的机械性能用2-甲基咪唑与环氧丙烷丁基醚加成物、2-甲基咪唑作、2-乙基-4-甲基咪唑作为复合促进剂。并预先制备成A、B两种组分。例如：
A组分的制备：将56克TDE-85#环氧树脂基体、17.8克聚氨酯和7克活性纳米氧化物组成的增韧剂、2.6克低分子环氧树脂稀释剂混合并搅拌均匀，经超声震动30分钟后，在真空中度≤10mmHg柱的真空烘箱中脱泡；
B组分的制备：在73.8克甲基四氢苯酐固化剂中加入适量(例如1克)由2-甲基咪唑与环氧丙烷丁基醚加成物、2-甲基咪唑作、2-乙基-4-甲基咪唑(三者的质量比为5∶1∶1)组成的复合促进剂，并在加热条件下混合均匀，之后再向其中加入110.2克的活性硅微粉填料；
将A、B二组分分别置于烘箱中，于85℃～90℃预热30分钟后混合之(即A、B组份的质量比为1∶2.2)，搅拌均匀，再进行真空脱泡即成为可供灌注用的灌封胶。
灌注方法为：将电机定子、聚四氟乙烯模具、灌封胶一同置于90℃的烘箱中预热30分钟后，于0.01mm汞柱条件下灌注，之后再置于80℃的烘箱中，先保温1小时，然后在十分钟内升温至120℃，保温3小时后取出，自然冷却至室温。
上述用量可折算成如下质量百分比供加大用量时使用：配制A组分时TDE-85#环氧树脂基体、聚氨酯增韧剂、活性纳米氧化物(如氧化硅、氧化铝、氧化钛等)增韧剂、低分子环氧树脂活性稀释剂分别占A组分总质量的66％～72％、21％～26％、8％～12％和2％～5％；配制B组分时甲基四氢苯酐固化剂、质量比为5∶1∶1的2-甲基咪唑与环氧丙烷丁基醚加成物、2-甲基咪唑作、2-乙基-4-甲基咪唑组成的复合型促进剂、活性硅微粉或活性氢氧化铝填料分别占B组分总质量的38％～45％、0.4％～1.0％、55％～60％；A、B组分混合的质量比为1∶2.2～2.5。
本发明所采用脂环族环氧树脂TDE-85#具有粘度低、环氧值高、反应活性高等优点，以其作灌封胶的基体，能确保灌封胶的机械性能；使用活性纳米氧化物作增韧剂，并与活性硅微分(或活性氢氧化铝)填料共用，不但可增加灌封材料的韧性，还可提高其耐磨性，是本发明独有的特点。
本发明提供的环氧树脂灌封胶具有如下性能：
(1)机械性能
抗剪切强度 ≥17MPa
抗冲击强度 ≥10KJ/m2
抗弯曲强度 ≥75MPa
(2)吸水率(％) ≤0.1
(3)体积电阻率(Ωcm-3) ≥1×1014
(4)固化温度(℃) 80～120
(5)固化时间(小时) 3～5
(6)灌封后的定子经-50℃～130℃三次温度循环后不开裂
(7)灌封后的定子在电机工作时定子表面的灌封胶无粉末脱落
(8)灌封材料线性膨胀系数(mm/℃) ≤2.95×10-5
本发明与现有的灌封胶相比，其突出的特点是粘度低、固化物线性膨胀系数低、可操作时间长、固化温度较低、固化时间较短。用本发明的灌封胶灌封的高转速微电机定子在转子以(20000～50000)转/分的转速转动时，定子表面的灌封胶不呈粉末状脱落，该特点为现有灌封胶所不具备。
具体实施例
下面给出本发明所涉及的环氧树脂灌封胶的几种优选实施例。从中也可以看出：按比例加大其中各种成分的质量不会改变灌封胶的性能。
实施例1
A组分的制备：将26.2克TDE-85#环氧树脂基体、8.6克聚氨酯和3.1克活性纳米氧化硅增韧剂、1.3克低分子环氧树脂稀释剂混合并搅拌均匀，经超声震动30分钟，然后，在真空度不大于10mm汞柱的烘箱中脱泡；
B组分的制备：将34.8克甲基四氢苯酐固化剂中加入适量(例如0.5克)由2-甲基咪唑与环氧丙烷丁基醚加成物、2-甲基咪唑作、2-乙基-4-甲基咪唑(三者的质量比为5∶1∶1)组成的复合促进剂混合均匀，再向其中加入58.6克的活性硅微粉填料，混合均匀；
将A、B组分分别放在烘箱中，于85℃～90℃预热30分钟后混合(即A、B组分的质量比为1∶2.4)，搅拌均匀后，在真空度不大于10mm汞柱的烘箱中脱泡；
灌注方法为：将电机定子、聚四氟乙烯模具、灌封胶一同置于90℃的烘箱中预热30分钟后，于0.01mm汞柱条件下灌注，之后再置于80℃的烘箱中，先保温1小时，然后在十分钟内升温至120℃，保温3小时后取出，自然冷却至室温。
实施例2
A组分的制备：将82克TDE-85#环氧树脂基体、25.8克的聚氨酯和11.1克的活性纳米氧化铝增韧剂、3.7克低分子环氧树脂稀释剂搅拌均匀，经超声震动30分钟，然后，在真空度不大于10mm汞柱的烘箱中脱泡；
B组分的制备：将119.4克甲基四氢苯酐固化剂中加入适量的(例如1.7克)由2-甲基咪唑与环氧丙烷丁基醚加成物、2-甲基咪唑作、2-乙基-4-甲基咪唑(三者的质量比为5∶1∶1)组成的复合促进剂，混合均匀，在向其中加入1 56.5克的活性氢氧化铝填料，混合均匀；
将A、B组分分别在烘箱中，于85℃～90℃预热30分钟后混合(即A、B组分的质量比为1∶2.3)，搅拌均匀后，在真空度不大于10mm汞柱的烘箱中脱泡；
灌注方法同上。
实施例3
A组分的制备：将221.8克的TDE-85#环氧树脂基体、73.9克聚氨酯和30.2克的活性纳米氧化钛增韧剂、10.2克低分子环氧树脂稀释剂、搅拌均匀，经超声震动30分钟，然后，在真空度不大于10mm汞柱的烘箱中脱泡；
B组分的制备：将323.7克甲基四氢苯酐固化剂中加入适量的(例如7.7克)由2-甲基咪唑与环氧丙烷丁基醚加成物、2-甲基咪唑作、2-乙基-4-甲基咪唑(三者的质量比为5∶1∶1)组成的复合促进剂混合均匀，在向其中加入439.3克的活性硅微粉填料，混合均匀；
将A、B组分分别在烘箱中，于85℃～90℃预热30分钟后混合(即A、B组分的质量比为1∶2.3)，搅拌均匀后，在真空度不大于10mm汞柱的烘箱中脱泡；
灌注方法同上。
实施例4
A组分的制备：将2212.5克TDE-85#环氧树脂基体、693.5克聚氨酯和297.2克活性纳米氧化铝增韧剂、99.1克低分子环氧树脂稀释剂混合并搅拌均匀，经超声震动30分钟，然后，在真空度不大于10mm汞柱的烘箱中脱泡；
B组分的制备：将3170克甲基四氢苯酐固化剂中加入适量(例如39.6克)由2-甲基咪唑与环氧丙烷丁基醚加成物、2-甲基咪唑作、2-乙基-4-甲基咪唑(三者的质量比为5∶1∶1)组成的复合促进剂混合均匀，在向其中加入4715.6克活性硅微粉填料，混合均匀；
将A、B组分分别在烘箱中，于85℃～90℃预热30分钟后混合(即A、B组分的质量比为1∶2.4)，搅拌均匀后，在真空度不大于10mm汞柱的烘箱中脱泡；
灌注方法同上。
从上述四个实施例中可以计算出配制A组分时，TDE-85#环氧树脂基体、聚氨酯增韧剂、活性纳米氧化物增韧剂、低分子环氧树脂活性稀释剂分别占A组分总质量的66％～72％、21％～26％、8％～12％和2％～5％；配制B组分时，甲基四氢苯酐固化剂、质量比为5∶1∶1的2-甲基咪唑与环氧丙烷丁基醚加成物、2-甲基咪唑作、2-乙基-4-甲基咪唑组成的复合型促进剂、活性硅微粉或活性氢氧化铝填料分别占B组分总质量的38％～45％、0.4％～1％、55％～60％；A、B组分混合的质量比为1∶2.2～2.5。
对所有灌注试样的性能测试结果如下表。实施例 抗冲击 强度 (Kg/cm2) 抗弯曲 强度 (MPa) 抗剪切 强度 (MPa) 高低温循环 (-50℃～120℃)线性膨胀系数(mm/℃)装机试验1 10.9 72 17.6 三次不开裂2.97×10-5合格2 11.3 74 18.0 同上2.95×10-5合格3 11.2 75 18.1 同上2.96×10-5合格4 10.8 73 17.9 同上2.98×10-5合格
从上述测试结果可以看出，所制备的灌封胶性能稳定。