蚕沙低甲氧基果胶的提取工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410372459.4

申请日:

2014.07.31

公开号:

CN105294882A

公开日:

2016.02.03

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法律详情:

公开

IPC分类号:

C08B37/06

主分类号:

C08B37/06

申请人:

陶建臣

发明人:

陶建臣

地址:

110168辽宁省沈阳市浑南新区南堤东路1号上河城C5-3-1

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

蚕沙低甲氧基果胶的提取工艺,本发明采用酸萃取-铁盐沉淀法,尝试从酸解、脱色和沉淀等环节入手,优化蚕沙果胶提取工艺,以提高产品提取率和品质、降低成本。本发明提取工艺步骤为:灭酶、漂洗、脱色1、软化、水洗压干、酸解萃取、脱色2、铁盐沉淀、洗涤干燥。

权利要求书

1.蚕沙低甲氧基果胶的提取工艺,其特征在于,采用酸萃取-铁盐沉淀法提取蚕沙低甲氧基果胶工艺步骤为: 灭酶:蚕沙中加入去离子水,加热并保持微沸3~5min; 漂洗:洗去灰尘、枝叶,初步除去色素和糖分等可溶性成分; 脱色1:加入85~90%乙醇,固液比1:2,40℃恒温水浴3h,重复3次; 合并3次提取液,蒸馏可得糊状叶绿素(副产物),并回收乙醇;除去蚕沙中叶绿素、蛋白质和脂肪等,滤渣用乙醇冲洗,少量多次,至滤液无色; 软化:浸泡提取过叶绿素的蚕沙,过滤后静置; 水洗压干:用纱布过滤至滤液无色后,将水分压干; 酸解萃取:用18%盐酸调节酸解液pH值,恒温水浴并间歇搅拌; 脱色2:加入活性炭并不断搅拌,60℃恒温水浴脱色处理1h,3000r/min离心5min,上清液抽滤待用; 铁盐沉淀:用氨水调节溶液pH值,细线状加入FeCl3溶液(浓度为20%)并缓慢搅拌,有大量絮状沉淀产生,静置时间>6h,抽滤; 洗涤干燥:将10%HCl缓慢加入至抽滤所得的果胶酸铁沉淀中,用尽量少的盐酸使沉淀完全溶解;加入95%乙醇并缓慢搅拌,使乙醇最终浓度>70%,溶液中产生米黄色絮状沉淀,静置,待沉淀完全后抽滤;用95%乙醇及无水乙醇洗涤沉淀至滤液无色;55℃~60℃烘箱中干燥5h,粉碎。

说明书

蚕沙低甲氧基果胶的提取工艺

技术领域

本发明是涉及一种提取工艺,具体地是蚕沙低甲氧基果胶的提取工艺。

背景技术

果胶是一种线性植物多糖,主要由D-半乳糖醛酸构成,分子量约5~30万。按其酯化度(degreeofesterification,DE)高低,可将果胶分为高甲氧基果胶(highmethoxylpectin,HMP,DE>50%)和低甲氧基果胶(lowmethoxylpectin,LMP,DE<50%)。

目前,商品果胶多为HMP,通常来源于植物组织,如柑橘皮、苹果皮、甜菜渣等,而LMP主要由HMP脱酯所得,脱酯方法主要包括酶法、酸化乙醇法、碱化法和酰胺化法[1-3]。果胶常作为稳定剂、胶凝剂及增稠剂,广泛应用于食品、医药和化工等行业中。全球果胶年需求量约2万吨,并且在相当长的一段时间内将以15%的速度逐年增长。据不完全统计,我国每年果胶需求量大于1500吨,其中进口果胶约占八成。

蚕沙即蚕粪,家蚕不能吸收利用桑叶中的果胶,而由粪便中排出,因此蚕沙中含有一定量的果胶。蚕沙果胶是天然的低甲氧基果胶,其抗菌性好、实用性强,可为金属中毒解毒,具有很好的生理活性。我国干蚕沙年产量60多万吨,成本低廉、来源丰富,是一种潜在的果胶来源。当前,蚕沙果胶的提取多采用乙醇沉淀法,其工业化生产刚刚起步,生产中仍存在许多问题,如乙醇用量较大、灰分高、脱色难等。因此,对蚕沙果胶提取工艺的优化及其基本性质的研究显得尤为重要。

发明内容

本发明采用酸萃取-铁盐沉淀法,尝试从酸解、脱色和沉淀等环节入手,优化蚕沙果胶提取工艺,以提高产品提取率和品质、降低成本。

为了实现本发明的上述目的,本发明采用如下技术方案,具体提取工艺步骤为:

(1)、灭酶:蚕沙中加入去离子水,加热并保持微沸3~5min。

(2)、漂洗:洗去灰尘、枝叶,初步除去色素和糖分等可溶性成分。

(3)、脱色1:加入85~90%乙醇,固液比1:2,40℃恒温水浴3h,重复3次。合并3次提取液,蒸馏可得糊状叶绿素(副产物),并回收乙醇;除去蚕沙中叶绿素、蛋白质和脂肪等,滤渣用乙醇冲洗,少量多次,至滤液无色。

(4)、软化:浸泡提取过叶绿素的蚕沙,过滤后静置。

(5)、水洗压干:用纱布过滤至滤液无色后,将水分压干。

(6)、酸解萃取:用18%盐酸调节酸解液pH值,恒温水浴并间歇搅拌。

(3)、脱色2:加入活性炭并不断搅拌,60℃恒温水浴脱色处理1h,3000r/min离心5min,上清液抽滤待用。

(8)、铁盐沉淀:用氨水调节溶液pH值,细线状加入FeCl3溶液(浓度为20%)并缓慢搅拌,有大量絮状沉淀产生,静置时间>6h,抽滤。

(9)、洗涤干燥:将10%HCl缓慢加入至抽滤所得的果胶酸铁沉淀中,用尽量少的盐酸使沉淀完全溶解;加入95%乙醇并缓慢搅拌,使乙醇最终浓度>70%,溶液中产生米黄色絮状沉淀,静置,待沉淀完全后抽滤;用95%乙醇及无水乙醇洗涤沉淀至滤液无色;55℃~60℃烘箱中干燥5h,粉碎。

本发明的有益效果:本发明提取工艺处理蚕沙,得到的果胶提取率为5.2%,工艺提取的蚕沙果胶甲氧基含量5.62%,酯化度34.46%,半乳糖醛酸含量69.58%,品质达到国标要求。既提高了产品提取率和品质、又降低了成本。

具体实施方式

本发明工艺步骤为:1、灭酶:蚕沙中加入去离子水,加热并保持微沸3~5min。

2、漂洗:洗去灰尘、枝叶,初步除去色素和糖分等可溶性成分。

3、脱色1:加入85~90%乙醇,固液比1:2,40℃恒温水浴3h,重复3次。合并3次提取液,蒸馏可得糊状叶绿素(副产物),并回收乙醇;除去蚕沙中叶绿素、蛋白质和脂肪等,滤渣用乙醇冲洗,少量多次,至滤液无色。

4、软化:浸泡提取过叶绿素的蚕沙,过滤后静置。

5、水洗压干:用纱布过滤至滤液无色后,将水分压干。

6、酸解萃取:用18%盐酸调节酸解液pH值,恒温水浴并间歇搅拌。

7、脱色2:加入活性炭并不断搅拌,60℃恒温水浴脱色处理1h,3000r/min离心5min,上清液抽滤待用。

8、铁盐沉淀:用氨水调节溶液pH值,细线状加入FeCl3溶液(浓度为20%)并缓慢搅拌,有大量絮状沉淀产生,静置时间>6h,抽滤。

9、洗涤干燥:将10%HCl缓慢加入至抽滤所得的果胶酸铁沉淀中,用尽量少的盐酸使沉淀完全溶解;加入95%乙醇并缓慢搅拌,使乙醇最终浓度>70%,溶液中产生米黄色絮状沉淀,静置,待沉淀完全后抽滤;用95%乙醇及无水乙醇洗涤沉淀至滤液无色;55℃~60℃烘箱中干燥5h,粉碎。

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蚕沙低甲氧基果胶的提取工艺,本发明采用酸萃取-铁盐沉淀法,尝试从酸解、脱色和沉淀等环节入手,优化蚕沙果胶提取工艺,以提高产品提取率和品质、降低成本。本发明提取工艺步骤为:灭酶、漂洗、脱色1、软化、水洗压干、酸解萃取、脱色2、铁盐沉淀、洗涤干燥。。

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