《一种区熔硅单晶的拉制方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种区熔硅单晶的拉制方法.pdf（5页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 103436951 A (43)申请公布日 2013.12.11 CN 103436951 A *CN103436951A* (21)申请号 201310378948.6 (22)申请日 2013.08.27 C30B 13/00(2006.01) C30B 15/00(2006.01) C30B 29/06(2006.01) (71)申请人 天津市环欧半导体材料技术有限公 司 地址 300384 天津市滨海新区高新区华苑产 业园区 （环外） 海泰东路 12 号 (72)发明人 乔柳 张雪囡 张长旭 孙健 李立伟 王彦君 (74)专利代理机构 天津滨海科纬知识产权代理。
2、 有限公司 12211 代理人 李莉华 (54) 发明名称 一种区熔硅单晶的拉制方法 (57) 摘要 本发明提供一种区熔硅单晶的拉制方法， 包 括装炉、 化料、 引晶、 细颈生长、 放肩、 等径生长、 收 尾、 冷却、 拆炉等过程， 在对多晶硅进行加热前， 向 区熔炉内充入氩气和氮气的混合气体， 其中氮气 与氩气的体积比为 0.05%-20%， 收尾后停止充入 氩气和氮气。本发明在有效防止高温下气体电离 造成的线圈打火击穿的同时， 降低了硅单晶的生 产成本 ； 氮原子可降低区熔硅单晶的缺陷密度， 钉扎晶体中的位错移动， 能够增加区熔硅单晶的 机械强度， 从而提高后续器件的性能 ； 可以通过 调。
3、整氩气的比例得到不同机械性能的硅单晶， 有 利于扩大硅单晶的应用范围及领域。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103436951 A CN 103436951 A *CN103436951A* 1/1 页 2 1. 一种区熔硅单晶的拉制方法， 其特征在于 ： 在对多晶硅进行加热前， 向区熔炉内充 入氩气和氮气的混合气体， 其中氮气与氩气的体积比为 0.05%-20%， 收尾后停止充入氩气和 氮气。 2. 根据权利要求 1 所述的区熔硅单晶的拉制方法， 其。
4、特征在于 ： 在通入所述混合气体 的过程中， 所述区熔炉的炉压为 2-5bar。 权 利 要 求 书 CN 103436951 A 2 1/3 页 3 一种区熔硅单晶的拉制方法 技术领域 0001 本发明属于硅单晶的生产技术领域， 尤其是涉及一种区熔硅单晶的拉制方法。 背景技术 0002 在硅单晶生长时， 一般利用高纯氩气作为保护气， 用于防止高温下气体电离造成 的线圈打火击穿。 从多晶硅的融化到放肩、 生长、 收尾、 冷却等过程， 都在炉中通入一定量的 氩气， 这种工艺存在生产成本高、 硅单晶机械强度低且不可调等缺点。硅单晶也可以在高 纯氮气下生长， 但氮气的绝缘性即防电离性比氩气差， 因此。
5、， 高纯氮气作为保护气并不是首 选。 发明内容 0003 本发明要解决的问题是提供一种区熔硅单晶的拉制方法， 尤其适合用于降低区熔 硅单晶的生产成本， 提高其机械强度。 0004 为解决上述技术问题， 本发明采用的技术方案是 ： 一种区熔硅单晶的拉制方法， 包 括装炉、 化料、 引晶、 细颈生长、 放肩、 等径生长、 收尾、 冷却、 拆炉等过程， 在对多晶硅进行加 热前， 向区熔炉内充入氩气和氮气的混合气体， 其中氮气与氩气的体积比为 0.05%-20%， 收 尾后停止充入氩气和氮气。 0005 进一步， 在通入所述混合气体的过程中， 所述区熔炉的炉压为 2-5bar。 0006 硅单晶的生产。
6、过程中， 用氮气与氩气的混合气体作为防电离击穿的保护气体， 在 保证有效防止高温下气体电离造成的线圈打火击穿的同时， 降低了硅单晶的生产成本 ； 氮 原子可降低区熔硅单晶的缺陷密度， 钉扎晶体中的位错移动， 能够增加区熔硅单晶的机械 强度， 从而提高后续器件的性能 ； 可以通过调整氮气的比例得到不同机械性能的硅单晶， 有 利于扩大硅单晶的应用范围及领域。 具体实施方式 0007 实施例 1 0008 本实施例提供一种 5 寸区熔硅单晶的拉制方法， 包括以下步骤 ： 0009 （1） 将多晶棒装入区熔炉内晶体夹持器上， 将籽晶装入籽晶固定夹头上 ； 0010 （2） 将预热片放在籽晶周围， 关闭。
7、炉门抽真空后， 同时充氩气和氮气的混合气体， 其中氮气与氩气的体积比为 3%， 充气后对多晶棒进行加热 ； 0011 （3） 预热结束后进行化料， 待多晶料熔化后， 将籽晶与熔硅进行熔接， 熔接后对熔 区进行整形和引晶 ； 0012 （4） 引晶结束后， 进行细颈生长， 细颈直径为 3-6mm， 长度为 20-100mm。 0013 （5） 降低下部晶体速度， 控制放肩角度为 40-70 度， 扩肩至要求直径后， 进行等径 生长 ； 0014 （6） 上料不足时， 开始进行收尾， 当收尾至单晶直径达到需要值时， 将熔区拉开， 下 说 明 书 CN 103436951 A 3 2/3 页 4 轴。
8、带动单晶继续向下， 上轴带动多晶料改为向上运动， 并关闭氩气和氮气 ； 0015 （7） 经过 10-60 分钟， 晶体尾部由红色逐渐变成黑色后， 进行拆炉清炉工作， 将单 晶取出。 0016 以上所述拉制方法用于拉制 5 寸硅单晶， 所使用的区熔炉型号为 FZ-30 型区熔 炉。 在通入上述混合气体的过程中， 炉压为3.5bar， 氩气流量为20L/min， 氮气流量为0.6L/ min。以上方法所制得的硅单晶与不掺氮的区熔硅单晶相比， 碎片率降低 0.5%， 有效避免了 由于单晶内部热应力大而出现的单晶裂的情况， 提高了单晶的机械性能。 0017 实施例 2 ： 0018 本实施例提供一种。
9、 4 寸区熔硅单晶的拉制方法， 包括以下步骤 ： 0019 （1） 将多晶棒装入区熔炉内晶体夹持器上， 将籽晶装入籽晶固定夹头上 ； 0020 （2） 将预热片放在籽晶周围， 关闭炉门抽真空后， 同时充氩气和氮气的混合气体， 其中氮气与氩气体积比为 0.05%， 充气后对多晶棒进行加热 ； 0021 （3） 预热结束后进行化料， 待多晶料熔化后， 将籽晶与熔硅进行熔接， 熔接后对熔 区进行整形和引晶 ； 0022 （4） 引晶结束后， 进行细颈生长， 细颈直径为 3-6mm， 长度为 20-100mm。 0023 （5） 降低下部晶体速度， 控制放肩角度为 40-70 度， 扩肩至要求直径后，。
10、 进行等径 生长 ； 0024 （6） 上料不足时， 开始进行收尾， 当收尾至单晶直径达到需要值时， 将熔区拉开， 下 轴带动单晶继续向下， 上轴带动多晶料改为向上运动， 并关闭氩气和氮气 ； 0025 （7） 经过 10-60 分钟， 晶体尾部由红色逐渐变成黑色后， 进行拆炉清炉工作， 将单 晶取出。 0026 以上所述拉制方法用于拉制4寸硅单晶， 所使用的区熔炉型号为FZ-14型区熔炉。 在通入上述混合气体的过程中， 炉压为 2bar， 氩气流量为 20L/min， 氮气流量为 0.01L/min。 以上方法所制得的硅单晶与不掺氮的区熔硅单晶相比， 碎片率降低 0.4%， 有效避免了由于 。
11、单晶内部热应力大而出现的单晶裂的情况， 提高了单晶的机械性能。 0027 实施例 3 ： 0028 本实施例提供一种 6 寸区熔硅单晶的拉制方法， 包括以下步骤 ： 0029 （1） 将多晶棒装入区熔炉内晶体夹持器上， 将籽晶装入籽晶固定夹头上 ； 0030 （2） 将预热片放在籽晶周围， 关闭炉门抽真空后， 同时充氩气和氮气的混合气体， 其中氮气与氩气的体积比为 10%， 充气后对多晶棒进行加热 ； 0031 （3） 预热结束后进行化料， 待多晶料熔化后， 将籽晶与熔硅进行熔接， 熔接后对熔 区进行整形和引晶 ； 0032 （4） 引晶结束后， 进行细颈生长， 细颈直径为 3-6mm， 长度。
12、为 20-100mm。 0033 （5） 降低下部晶体速度， 控制放肩角度为 40-70 度， 扩肩至要求直径后， 进行等径 生长 ； 0034 （6） 上料不足时， 开始进行收尾， 当收尾至单晶直径达到需要值时， 将熔区拉开， 下 轴带动单晶继续向下， 上轴带动多晶料改为向上运动， 并关闭氩气和氮气 ； 0035 （7） 经过 10-60 分钟， 晶体尾部由红色逐渐变成黑色后， 进行拆炉清炉工作， 将单 晶取出。 说 明 书 CN 103436951 A 4 3/3 页 5 0036 以上所述拉制方法用于拉制6寸硅单晶， 所使用的区熔炉型号为FZ-30型区熔炉。 在通入上述混合气体的过程中，。
13、 炉压为 4.5bar， 氩气流量为 20L/min， 氮气流量 2L/min。以 上方法所制得的硅单晶与不掺氮的区熔硅单晶相比， 碎片率降低 0.5%。 0037 实施例 4 ： 0038 本实施例提供一种 165 区熔硅单晶的拉制方法， 包括以下步骤 ： 0039 （1） 将多晶棒装入区熔炉内晶体夹持器上， 将籽晶装入籽晶固定夹头上 ； 0040 （2） 将预热片放在籽晶周围， 关闭炉门抽真空后， 同时充氩气和氮气的混合气体， 其中氮气与氩气的体积比为 20%， 充气后对多晶棒进行加热 ； 0041 （3） 预热结束后进行化料， 待多晶料熔化后， 将籽晶与熔硅进行熔接， 熔接后对熔 区进行。
14、整形和引晶 ； 0042 （4） 引晶结束后， 进行细颈生长， 细颈直径为 3-6mm， 长度为 20-100mm。 0043 （5） 降低下部晶体速度， 控制放肩角度为 40-70 度， 扩肩至要求直径后， 进行等径 生长 ； 0044 （6） 上料不足时， 开始进行收尾， 当收尾至单晶直径达到需要值时， 将熔区拉开， 下 轴带动单晶继续向下， 上轴带动多晶料改为向上运动， 并关闭氩气和氮气 ； 0045 （7） 经过 10-60 分钟， 晶体尾部由红色逐渐变成黑色后， 进行拆炉清炉工作， 将单 晶取出。 0046 以上所述拉制方法用于拉制 165 硅单晶， 所使用的区熔炉型号为 FZ-30。
15、 型区熔 炉。在通入上述混合气体的过程中， 炉压为 5bar， 氩气流量为 20L/min， 氮气流量 4L/min。 以上方法所制得的硅单晶与不掺氮的区熔硅单晶相比， 碎片率降低 0.6%。 0047 以上各实施例中， 氩气的流量均为 20L/min， 此数值根据 FZ-30 与 FZ-14 型区熔炉 炉体的大小而确定， 若所使用的区熔炉炉体更大， 则应考虑加大氩气的流量。 0048 以上各实施例中， 由于氮气的绝缘性即防电离性比氩气稍差， 因此用适量的氮气 代替部分氩气以降低成本。 氮原子占据硅晶格的间隙位置， 产生对位错的强烈钉扎作用， 使 掺氮硅单晶中位错移动激活能提高 ； 同时由于氮。
16、能促进氧沉淀形核， 在含氮硅单晶中形成 了较普通硅单晶中密度更大而尺寸较小的氧沉淀， 使位错滑移过程中遇到的阻碍更多， 因 而运动相同的距离时消耗的能量更多， 从而也起到减低位错滑移速度的作用， 提高机械强 度。而硅单晶直径越大， 其内部热应力越大， 产生单晶裂的几率增加， 因此对于较大尺寸硅 单晶的拉制， 适当提高掺氮比例， 可有效避免单晶裂的问题。 0049 以上对本发明的四个实施例进行了详细说明， 但所述内容仅为本发明的较佳实施 例， 不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进 等， 均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。 说 明 书 CN 103436951 A 5 。