《一种多孔石墨烯三氧化二铁复合材料的制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种多孔石墨烯三氧化二铁复合材料的制备方法.pdf（6页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 103449427 A (43)申请公布日 2013.12.18 CN 103449427 A *CN103449427A* (21)申请号 201310408096.0 (22)申请日 2013.09.09 C01B 31/04(2006.01) C01G 49/06(2006.01) B82Y 30/00(2011.01) (71)申请人 东南大学 地址 211189 江苏省南京市江宁区东南大学 路 2 号 (72)发明人 尹奎波 陈方韬 孙立涛 (74)专利代理机构 南京瑞弘专利商标事务所 ( 普通合伙 ) 32249 代理人 冯慧 (54) 发明名称 一种多孔。
2、石墨烯 - 三氧化二铁复合材料的制 备方法 (57) 摘要 本发明公开一种多孔石墨烯 - 三氧化二铁复 合材料的制备方法， 包括下列步骤 ： 步骤一、 将原 料氧化石墨烯和铁盐按一定质量比溶于水中混合 均匀 ； 步骤二、 将步骤一中混合好的液体通过离 心或抽滤将氧化石墨烯分离出来， 并用水或酒精 清洗干净 ； 步骤三、 将步骤二中得到的产物重新 分散到水溶液中， 随后将产物进行冷冻干燥处理 ； 步骤四、 将步骤三获得的产物在空气或氧气下热 处理得到多孔石墨烯 - 三氧化二铁复合材料， 其 中所述热处理温度在 300-1000 摄氏度， 热处理时 间在 10 秒 -10 小时。 (51)Int.。
3、Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103449427 A CN 103449427 A *CN103449427A* 1/1 页 2 1. 一种多孔石墨烯 - 三氧化二铁复合材料的制备方法， 其特征在于， 将原料氧化石墨 烯和铁盐溶于水中混合均匀后进行分离、 清洗 ； 将得到的产物重新分散到水溶液中， 并进行 冷冻干燥 ； 将干燥后产物在空气或氧气存在下加热处理后得到一种多孔石墨烯 - 三氧化二 铁复合材料。 2. 根据权利要求 1 所述的一种多孔。
4、石墨烯 - 三氧化二铁复合材料的制备方法， 其特征 在于， 所述铁盐为氯化铁、 氯化亚铁、 硝酸铁、 硝酸亚铁、 硫酸铁和硫酸亚铁中的一种。 3. 根据权利要求 1 所述的一种多孔石墨烯 - 三氧化二铁复合材料的制备方法， 其特征 在于， 所述加热处理温度在 300-1000 摄氏度。 4. 根据权利要求 1 所述的一种多孔石墨烯 - 三氧化二铁复合材料的制备方法， 其特征 在于， 所述加热处理时间在 10 秒 -10 小时。 5. 根据权利要求 1 所述的一种多孔石墨烯 - 三氧化二铁复合材料的制备方法， 其特征 在于， 所述的氧化石墨烯和铁盐按照质量比 10:1-1:100 的比例混合。 。
5、权 利 要 求 书 CN 103449427 A 2 1/3 页 3 一种多孔石墨烯 - 三氧化二铁复合材料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及纳米材料制造领域， 特别是涉及一种多孔石墨烯 - 三氧化二铁复合材 料的制备方法。 背景技术 0002 三氧化二铁纳米材料在锂离子电池电极材料、 水质净化材料、 超级电容器电极材 料、 电磁吸波材料以及磁性材料等方面具有广阔的应用前景。石墨烯是由单层碳原子排列 而成的具有二维蜂窝状结构的一种碳材料， 具有优良的力学性能、 电学性能。同时， 石墨烯 具有高的比表面积， 可以作为纳米材料的载体材料。石墨烯 - 三氧化二铁纳米复合材料能 够在抑制三氧化。
6、二铁纳米材料团聚的同时， 保持材料本身的优良性质， 因此被广泛研究。 0003 目前此类材料主要为粉末状或者片状， 粉末状材料在使用时需要粘结或者压实， 而片状材料部分丧失了石墨烯的高比表面性能。 石墨烯泡沫材料能够保持较高的比表面积 性质， 因而可以用于制备高性能复合材料。 ACS Appl.Mater.Interfaces2013,5,3764-3769 公开了一种石墨烯 - 三氧化二铁气凝胶的制备方法， 首先通过水热法得到石墨烯 - 三氧化 二铁的溶胶， 然后通过冷冻干燥方法得到气凝胶。此方法虽然能得到石墨烯 - 三氧化二铁 三维泡沫， 但工艺较为复杂， 同时， 水热还原后的石墨烯仍会有。
7、一定程度的团聚， 此外， 三氧 化二铁颗粒尺寸较大， 约为 200 纳米。 发明内容 0004 为充分发挥石墨烯 - 三氧化二铁纳米复合材料的优异性能， 弥补粉末状和片状石 墨烯纳米复合材料实际使用时的不足， 本发明提供了一种多孔石墨烯 - 三氧化二铁复合材 料的制备方法， 有效降低了三氧化二铁纳米颗粒的晶粒尺寸， 同时抑制了石墨烯的团聚。 0005 本发明采用以下技术方案 ： 一种多孔石墨烯 - 三氧化二铁复合材料的制备方法， 将原料氧化石墨烯和铁盐溶于水中混合均匀后进行分离、 清洗 ； 将得到的产物重新分散到 水溶液中， 并进行冷冻干燥 ； 将干燥后产物在空气或氧气存在下加热处理后得到一种。
8、多孔 石墨烯 - 三氧化二铁复合材料。 0006 所述铁盐为氯化铁、 氯化亚铁、 硝酸铁、 硝酸亚铁、 硫酸铁和硫酸亚铁中的一种。 0007 所述加热处理温度在 300-1000 摄氏度。 0008 所述加热处理时间在 10 秒 -10 小时。 0009 所述的氧化石墨烯和铁盐按照质量比 10:1-1:100 的比例混合。 0010 所述的冷冻干燥过程包括首先将氧化石墨烯和铁盐的混合溶液通过制冷压缩机 或液氮冻结成固态， 随后在低压条件下使水分升华获得多孔氧化石墨烯 - 铁盐材料。 0011 本发明的有益效果 ： 0012 本发明提供了一种新的多孔石墨烯 - 三氧化二铁复合材料的制备方法， 既。
9、保持了 复合材料的连续性又维护了石墨烯的高比表面性。 0013 所获得三氧化二铁纳米颗粒尺寸约10纳米， 有利于充分发挥石墨烯-三氧化二铁 说 明 书 CN 103449427 A 3 2/3 页 4 纳米复合材料的各项潜能。 0014 溶于水中的铁盐溶液浓度均匀， 冷冻后也能保持均匀分布， 在水分升华时， 溶解物 会均匀析出在氧化石墨烯上， 能够保证后期获得均匀的石墨烯 - 三氧化二铁纳米颗粒材 料 ； 附图说明 0015 图 1 是本发明实施例 1 得到的多孔石墨烯 - 三氧化二铁复合材料的扫描电子显微 镜图 ； 0016 图 2 是本发明实施例 1 得到的多孔石墨烯 - 三氧化二铁复合材。
10、料的透射电子显微 镜图。 具体实施方式 ： 0017 下面结合实施例和附图对本发明做更进一步的解释。根据下述实施例， 可以更好 的理解本发明。 然而， 实施例所描述的具体的物料配比、 工艺条件及其结果仅用于说明本发 明， 而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。 0018 实施例 1 0019 将原料氧化石墨烯和氯化铁各取 50mg 溶于 50ml 去离子水中， 通过超声混合均匀 后进行离心分离并清洗干净 ； 0020 将得到的产物重新超声分散到 50ml 去离子水中， 然后将得到的产物浸入液氮中 冷冻， 随后将获得的固体进行冷冻干燥处理 ； 0021 将得到的产物在空气中加热到30。
11、0保温10小时得到多孔石墨烯-三氧化二铁复 合材料。 0022 对产物进行扫描电镜表征， 结果如图 1 所示， 可见复合材料为多孔结构。对产物进 行透射电镜表征， 结果如图 2 所示， 发现三氧化二铁纳米颗粒尺寸不到 10 纳米。 0023 实施例 2 0024 取氧化石墨烯 10mg 和硝酸亚铁 10mg 溶于 20ml 去离子水中， 通过搅拌混合均匀后 进行离心分离并清洗干净 ； 0025 将得到的产物重新分散到 20ml 去离子水中， 然后将溶液进行制冷压缩机冷冻并 干燥处理 ； 0026 将得到的产物在氧气中加热到500保温10分钟得到多孔石墨烯-三氧化二铁复 合材料。 0027 所得。
12、结果与实施例 1 类似。 0028 实施例 3 0029 取氧化石墨烯 1mg 和硫酸铁 10mg 溶于 20ml 去离子水中， 通过超声混合均匀后进 行离心分离并清洗干净 ； 0030 将得到的产物重新分散到 20ml 去离子水中， 然后进行制冷压缩机冷冻并干燥处 理 ； 0031 将得到的产物在空气中加热到 1000保温 10 秒得到多孔石墨烯 - 三氧化二铁复 合材料。 说 明 书 CN 103449427 A 4 3/3 页 5 0032 所得结果与实施例 1 类似。 说 明 书 CN 103449427 A 5 1/1 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103449427 A 6 。