芦荟制品的制备方法和由该方法得到的芦荟制品 本发明涉及芦荟制品的制备方法，由该方法制得的芦荟制品，如脱色或未脱色的芦荟凝胶原液，芦荟凝胶浓缩液，芦荟凝胶干粉和芦荟(表叶)油芦荟(凝胶)油，芦荟(全叶)油。本发明特别涉及原料主要为华芦荟的芦荟制品的制备方法，由该方法制得的脱色或未脱色的华芦荟凝胶原液，华芦荟凝胶浓缩液，华芦荟凝胶干粉和华芦荟油。
芦荟是一种多年生、百合属的植物，已知的品种包括变种在内有500多种，但其中只有少数几种具有明显药用效果，芦荟分布于地中海，中东，非洲，美洲，中国，日本等地区。在中国，芦荟主要生长于广东、海南、广西、福建，云南和四川等地，称为华芦荟(A.Veravar Chineneis (How)Berg)，其具有药用效果，是翠叶芦荟的一个变种，其形态与翠叶芦荟相似，肉质叶基部有白斑，表皮较薄。芦荟具有较强的抗感染、杀菌能力，并能促进血液循环和新陈代谢。用其制作的食品具有健身，助肠胃消化，减肥，防癌作用。添加到化妆品中具有防晒、润肤、防皱、消炎、治疗粉刺等作用；在医药上外用可治疗皮肤溃烂、擦伤、划伤、烫伤等，内服可用泻药、健胃药等，最近国外报导还有抗癌作用。多年来国外一直对芦荟的加工及应用进行研究，芦荟产品已广泛用于化妆品、食品、医药等行业中。
早在五千多年以前，人们就已经知道了芦荟的药用价值，保健价值。国外很早以前就已经开始了芦荟的开发利用。US 3,878,179公开了一种芦荟凝胶液的制备方法。美国卡林顿实验公司地中国专利申请86104468和9100264.2公开了一种制备芦荟产品的方法，其是用化学试剂从芦荟中提取具有生物活性的多糖物质。这些方法均是以翠叶芦荟为原料，并且加工工艺方法比较复杂，成本高。
分析结果表明，华芦荟中的大黄素蒽醌类化合物比翠叶芦荟中的含量要低。随着人民生活水平的提高，人们越来越希望使用“绿色产品”。开发利用华芦荟是我国轻工领域的一个重要课题。
本发明的目的是以华芦荟为主要原料，提供一种以华芦荟为主要原料制备芦荟制品的方法。
本发明的另一目的是提供色泽和生物活性稳定性好的芦荟制品，如脱色和未脱色芦荟凝胶原液、芦荟凝胶浓缩液、芦荟凝胶干粉以及芦荟(全叶)油、芦荟(凝胶)油和芦荟(表皮)油等芦荟制品。
按照本发明的第一个方面，提供了一种芦荟凝胶液的制备方法，该方法包括以下步骤：
a)将芦荟叶清洗干净，必要时经过消毒后，剥除外皮和损坏部分，得到芦荟内凝胶基体；
b)将得到的芦荟内凝胶基体粉碎并均质，离心分离以除去其中的粗纤维和连结组织，得到芦荟凝胶液，并将得到的芦荟凝胶液用硅藻土过滤机过滤；
c)凝胶液中加入降粘助剂，在5-35℃保持48-72小时，然后过滤除去其中残留的纤维和连结组织颗粒；
d)将步骤c)得到的滤液在45℃-50℃灭菌20-60分钟；
e)灭菌后的芦荟凝胶液用柠蒙酸调pH为4，加入防腐剂、抗氧剂和稳定剂，均匀后即得到本发明的芦荟凝胶液。
按照本发明的方法，进一步包括将步骤b)得到的滤液在460-760mmHg真空度下进行浓缩，直至浓缩前后的重量为2-20∶1。
按照本发明的方法，进一步包括向步骤c)得到的滤液中加入粉状活性炭，并在15-45℃保持10-20分钟后过滤，得到脱色芦荟凝胶浓缩液。
本发明方法中，对芦荟的清洗、去皮是本领域所采用的公知技术，例如将采集的芦荟叶用清水清洗，或者如果必要的话，可用次氯酸钠溶液消毒后，再用清水清洗，剥除外皮也是采用本领域中公知的技术，如人工或机械剥皮，以得到芦荟的内凝胶基体。
按照本发明的方法，将从芦荟所得到的凝胶粉碎并在均质机中均质，均质机可采用胶体磨，均质后在离心机用1000-3000转/分钟的离心速度分离。该步骤的主要目的是除去凝胶液中的粗纤维和连结组织。此时得到的芦荟凝胶液是一种粘稠的液体，但仍需用硅藻土过滤机过滤。芦荟凝胶的生物活性物质对温度是十分敏感的，为了达到既不破坏活性物质，又达到浓缩的目的，本发明人经长时间大量的研究，选择真空薄膜浓缩法进行浓缩，获得了理想的效果。经过过滤后的凝胶液在真空度为450-760mmHg，优选为650-750mmHg的真空度下进行真空浓缩，直至浓缩前后的重量比为2-20∶1。
在芦荟凝胶液和浓缩液制备的过程中，凝胶液的纤维和连结组织对最终得到芦荟凝胶液或浓缩液的纯度与稳定性，尤其是生物活性物质的稳定性，是至关重要的。而如何除去这些纤维和连结组织，是制备芦荟凝胶液或芦荟凝胶浓缩液的一个技术难题。芦荟凝胶液经粉碎、均质、离心分离和硅藻土过滤或者浓缩后，都还存在着纤维和连结组织等的细微颗粒。同时胶体组织的存在，使芦荟凝胶液非常粘稠。因此，本发明的发明人进行了长时间的大量研究工作，发现在芦荟凝胶液或芦荟凝胶浓缩液中加入降粘助剂，在5-35℃，经过48-480小时的静置后再用超速离心机分离，可以获得十分理想的效果，基本上除尽了过滤、浓缩后残留的纤维以及连结组织和胶体。按本发明的方法，降粘助剂的加入量以凝胶液的重量计为0.1-5％(重量)，优选为1-3％(重量)。
本发明的方法中，所使用的降粘助剂为果胶酶。
本发明方法中所采用的离心机转速为1000-3000转/分。
本发明方法中所采用的超速离心机转速为10000-30000转/分。
本发明方法中直空浓缩机所采用的设备可以是常规的真空浓缩机，优选是真空离心薄膜浓缩机。
为了制备外观为无色透明的芦荟凝胶液或芦荟凝胶浓缩液，本发明采用活性炭脱色法对所得到的芦荟凝胶液或芦荟凝胶浓缩液进行脱色。经本发明人研究发现，粉状活性炭脱色既能达到脱色效果，同时几乎对芦荟凝胶液或芦荟凝胶浓缩液的有效成分不产生影响。本发明采用脱色的条件如下：在滤液中加入占液体总重量1-5％的粉状活性炭，优选2-3％，在40-100℃，优选40℃，加热3-30分钟，优选10分钟。然后在真空过滤机中过滤，真空度为450-700mmHg，优选是550-600mmHg。按此步骤可以得到无色透明，外观为清水样的芦荟凝胶液或芦荟凝胶浓缩液。
为了保持浓缩液的微生物稳定性，必须对其进行灭菌处理。灭菌时既要求杀死其中的有害细菌，又不影响其中的其它的有效成分。现有技术中或采用短时高温灭菌方法，即使凝胶浓缩液在高温下停留短的时间进行灭菌，或是用γ-射线进行灭菌。采用短时高温灭菌法，灭菌效果好，对有效成分的影响小，但对灭菌设备的要求高，增加成本；γ-射线灭菌不影响有效成分，但是灭菌效果不理想。加热时间和温度对浓缩液的内、外在质量有直接影响。凝胶是热敏性物质，加热过程中时间越短、温度越低越好。但对灭菌效果来说，温度越高、时间越长越好。因此对灭菌温度和时间须有一适当的平衡。本发明的发明人经过长时间研究，对灭菌温度和时间进行了优化，采用的灭菌条件如下：在40-100℃、优选在45-50℃灭菌3-45分钟、优选为30-45分钟。按此方法，能将浓缩液中的革兰氏阴性菌、阳性菌、霉菌、酵母菌等基本或全部杀灭、并且对浓缩液的内、外在质量没有任何不良的影响。
按照本发明的方法，采用柠檬酸调节芦荟凝胶液或芦荟凝胶浓缩液的pH值为3-5、优选4，以保持芦荟凝胶液和浓缩液的稳定性。
按照本发明方法，所采用的防腐剂能够抑止浓缩液的芽孢杆菌、霉菌等的生长。按照本发明的方法进行灭菌处理，芦荟凝胶浓缩液中含有的蒽醌类和酚类物质不会发生氧化而使产品的色泽加深。此外，本发明在浓缩后得到的浓缩液加入作为抗氧剂的抗坏血酸和EDTA。EDTA虽不是抗氧剂，但其络合金属离子，对抗坏血酸效用的发挥有辅助的作用。以浓缩液的重量计，抗坏血酸的加入量为0.01-0.30％，EDTA的加入量为0.01-0.30％。
按本发明的方法得到的10倍芦荟凝胶浓缩液的物性参数如下：
外观：枯黄色粘稠半透明液体
pH值：4.0-4.5
比重：1.01-1.05(30℃)
总固形物：4.0-6.0％
芦荟甙(10倍稀释液)：8-9ppm
多糖：17,000-18,000μg/l
细菌总数：＜30个/ml
大肠杆菌：＜20个/100ml
重金属含量(ppm)：
铁：45-50
砷：0.02-0.05
铅：0.10-0.15
铜：0.70-0.80
镉：＜0.01
铬：0.70-0.80。
按照本发明的第二个方面，提供了一种用各种油对芦荟进行萃取，所得芦荟的油萃取物简称芦荟油的方法，该方法包括以下步骤：
a、将芦荟叶用清水清洗后，再用消毒液浸泡消毒后洗净，然后除去根部及损伤部，剥下外皮，分别得到内凝胶基体、表皮和全叶；
b、将得到的芦荟的全叶、表皮、内凝胶基体，分别粉碎、均质、离心分离以除去大部分纤维组织和连结组织，得到芦荟凝胶液、芦荟全叶液和芦荟表皮液；
c、将上述三种液体在硅藻土过滤机中分别进行粗过滤；
d、将得到的三种清滤液分别用精制的植物油或白油进行萃取；
e、得到的萃取液经离心分离后，分别向清液中加入抗氧剂，得到芦荟凝胶油，芦荟全叶油和芦荟表皮油。
按照本发明的方法，其中步骤a)所用的消毒液为0.1％(重量)的次氯酸钠水溶液，消毒时间1～12小时。
按照本发明的方法，其中步骤b)的离心分离速度为1000转/分～3000转/分。
按照本发明的方法，其中步骤b)所述的均质是在胶体磨中完成的。
按照本发明的方法，其中步骤c)所述的过滤是在硅藻土过滤机中完成的，硅藻土使用量为滤液重量的3％～5％，优选是3％。
按照本发明的方法，其中步骤d)选用的天然植物油包括橄榄油、蓖麻油，小麦胚芽油，玉米胚芽油的茶籽油。
按照本发明的方法，其中步骤e)所述的离心机分离速度为2000～3000转/分。
按照本发明的方法，其中所述的抗氧剂选自VE、BHA或PG。
按照本发明的第三个方面，提供了由上述方法得到的芦荟制品。
以下通过实施例对本发明进行进一步的说明。但这些实施例并不是对本发明的限制。
实施例1
以5-10月份海南定安县华芦荟为原料。将100kg芦荟鲜叶，用清水洗净，剥除外皮和损坏部分，得到70kg芦荟内凝胶基体(以下简称芦荟凝胶)，用食品粉碎机粉碎，在胶体磨中均质。并以2900转/分钟的速度离心分离，得到40kg芦荟凝胶液。在芦荟凝胶液内加入1.2kg硅藻土，混合均匀后用硅藻土过滤机过滤，得清液35kg。向得到的35kg凝胶液中加入果胶酶600g，混合均匀后密封静置72小时。将静置液以1200转/分的转速离心分离。将得到的34kg透明清液均匀加热至45℃。将其置于45℃的灭菌锅中灭菌35分钟，迅速冷却至30℃以下，向得到的芦荟凝胶液中加入柠檬酸以调节浓缩液的pH值为4.2，然后加入3.5g Kathon(CG)，4g抗坏血酸和3g EDTA，混合均匀后灌装封口。得到31kg未脱色的芦荟凝胶液。实施例2
以5-10月份海南定安县华芦荟为原料。将100kg芦荟鲜叶，用清水洗净，剥除外皮和损坏部分，得到70kg芦荟内凝胶基体(以下简称芦荟凝胶)，用食品粉碎机粉碎，在胶体磨中均质。并以2900转/分钟的速度离心分离，得到40kg芦荟凝胶液。在芦荟凝胶液内加入1.2kg硅藻土，混合均匀后用硅藻土过滤机过滤，得清液35kg。向得到的35kg凝胶液中加入果胶酶600g，混合均匀后密封静置72小时。将静置液以12000转/分的转速离心分离。在得到的33kg透明清液中加入500g粉状活性炭，均匀加热至45℃。然后将其置于45℃的灭菌锅中灭菌35分钟，之后迅速冷却至30℃以下，向得到的芦荟凝胶液中加入柠檬酸以调节浓缩液的pH值为4.2，然后加入3.5g Kathon(CG)，4g抗坏血酸和3g EDTA，混合均匀后灌装封口。得到30kg脱色的芦荟凝胶液。
实施例3
以5-10月份海南定安县华芦荟为原料。将100kg芦荟鲜叶，用清水洗净，剥除外皮和损坏部分，得到70kg芦荟内凝胶基体(以下简称芦荟凝胶)，用食品粉碎机粉碎，在胶体磨中均质。并以2900转/分钟的速度离心分离，得到40kg芦荟凝胶液。在芦荟凝胶液内加入1.2kg硅藻土，混合均匀后用硅藻土过滤机过滤，清液35kg。在700mmHg的真空度下，真空薄膜浓缩机中浓缩，使浓缩前后重量比为10∶1，向得到的3.5kg浓缩液中加入果胶酶60g，混合均匀后密封静置72小时。将静置液以16000转/分的转速离心分离。向得到的3.2kg透明清液中加入450g粉状活性炭，均匀加热至45℃。15分钟后，趁热在700mmHg的真空度下，于真空过滤机中过滤得到3kg脱色滤液。将其置于45℃的灭菌锅中灭菌35分钟，迅速冷却至30℃以下，向脱色浓缩液中加入柠檬酸以调节浓缩液的pH值为4，然后加入4.5g Kathon(CG)，3g抗坏血酸和3g EDTA，混合均匀后灌装封口。得到3kg脱色芦荟凝胶10倍浓缩液。
实施例4
以5-10月份海南定安县华芦荟为原料。将100kg芦荟鲜叶，用清水洗净，剥除外皮和损坏部分，得到70kg芦荟内凝胶基体(以下简称芦荟凝胶)，用食品粉碎机粉碎，在胶体磨中均质。并以2900转/分钟的速度离心分离，得到40kg芦荟凝胶液。在芦荟凝胶液内加入1.2kg硅藻土，混合均匀后用硅藻土过滤机过滤，清液35kg。在700mmHg的真空度下，真空薄膜浓缩机中浓缩，使浓缩前后重量比为10∶1，向得到的3.5kg浓缩液中加入果胶酶60g，混合均匀后密封静置72小时。将静置液以16000转/分的转速离心分离。将得到的3.2kg透明清液均匀加热至45℃。15分钟后，趁热在700mmHg的真空度下，于真空过滤机中过滤得到3kg滤液。将其置于45℃的灭菌锅中灭菌35分钟，迅速冷却至30℃以下，向得到的浓缩液中加入柠檬酸以调节浓缩液的pH值为4，然后加入4.5g Kathon(CG)，3g抗坏血酸和3g EDTA，混合均匀后灌装封口。得到3kg芦荟凝胶10倍浓缩液。
实施例5
以11月-4月海南谵州产翠叶芦荟为原料。将50kg芦荟鲜叶，用清水冲洗后，用0.1％次氯酸钠溶液浸泡12小时后，再用清水清洗干净，剥除外皮和损坏部分。得到35kg芦荟凝胶。将其置于粉碎机中粉碎，然后在胶体磨中均质，并以2900转/分的速度离心分离，得到22kg芦荟凝胶液。向其中加入660g的硅藻土，混合均匀后用硅藻土过滤机过滤，得到20kg滤液。向滤液中加入400g果胶酶，混合均匀后静置48小时。将静置液以16000转/分钟的速度离心分离，得到透明的滤液。将得到的滤液在45℃用灭菌锅灭菌30分钟，然后迅速冷却至30℃以下，用柠檬酸调节其pH值为4，加入4g食品级苯甲酸钠，2g抗坏血酸及2g EDTA，混合均匀后灌装。得到20kg不脱色食品级芦荟凝胶原液产品。
实施例6
重复实施例1的步骤，得到脱色芦荟凝胶浓缩液。取脱色芦荟浓缩液3kg，调整其pH值为4，不加防腐剂，抗氧剂等。将浓缩液放入真空冷却干燥机的不锈钢托盘内，液体厚度12mm。开动真空冷却干燥机，保持真空度为700-750mmHg，温度在-20℃以下，连续干燥36小时，调整不锈钢托盘下位置，再继续保持上述条件，干燥36小时。取出芦荟干粉，包装。得到脱色芦荟凝胶冷冻干粉150克。
实施例7
以海南产华芦荟为原料，取芦荟鲜叶2kg，清洗干净，再用0.1％次氯酸钠水溶液浸泡半小时后，再用清水清洗干净、晾干。切除损坏部分后，将1kg的芦荟叶剥下表皮，分别将表皮、凝胶和全叶粉碎，用胶体磨均质，再分别加入占其重量的3％的硅藻土，混合均匀后，用硅藻土过滤机过滤。得到芦荟全叶滤液。将0.8kg所得到的滤液用0.2kg茶籽油在2000ml分液漏斗萃取。萃取后，静置分去油相。用0.2kg茶籽油重复萃取操作三次。将萃取得到的油相合并，得到约0.8kg芦荟(全叶)油。
将过滤后得到的芦荟凝胶液0.6kg用0.15kg的茶籽油在1500ml的分液漏斗萃取。静置后，分出油相。萃取操作重复三次，将分出的油相合并，得到约0.6kg芦荟(凝胶)油。
将过滤后得到的芦荟表叶液0.2kg用50g茶籽油在500ml分液漏斗萃取。萃取后分出油相。萃取操作重复3次。将3次萃取后得到的油相合并，可以得到约0.2kg芦荟(表皮)油。