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1、(10)申请公布号 CN 103435045 A (43)申请公布日 2013.12.11 CN 103435045 A *CN103435045A* (21)申请号 201310361498.X (22)申请日 2013.08.19 C01B 33/107(2006.01) (71)申请人 浙江富士特集团有限公司 地址 324102 浙江省衢州市江山经济开发区 江电路 19 号 (72)发明人 方卫民 谭军 刘国晶 汪建阳 邱贤辉 刘成国 (74)专利代理机构 杭州丰禾专利事务所有限公 司 33214 代理人 王从友 (54) 发明名称 一种四氯化硅粗产物的精馏系统 (57) 摘要 本发明涉。
2、及一种四氯化硅粗产物的精馏系 统， 该精馏系统包括四氯化硅粗产物储罐、 脱低 塔、 精馏塔和水洗塔， 四氯化硅粗产物储罐的出口 与脱低塔的入口之间通过设置第一屏蔽泵相连 接， 所述的脱低塔底部连有四氯化硅和高沸物储 罐， 四氯化硅和高沸物储罐的出口和精馏塔的入 口之间通过设置第二屏蔽泵相连接 ； 所述的精馏 塔的上部连接设有第二冷凝器， 第二冷凝器的出 口连接设有分支管路， 分支管路一个分支通过设 置阀门回流连接到精馏塔， 另一个分支通过设置 阀门连接到所述的四氯化硅成品储罐 ； 水洗塔的 入口分别连接低沸物储罐和四氯化硅成品储罐。 本发明具有结构简单， 环保排放性能好的特点。 (51)Int。
3、.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103435045 A CN 103435045 A *CN103435045A* 1/1 页 2 1. 一种四氯化硅粗产物的精馏系统， 其特征在于 ： 该精馏系统包括四氯化硅粗产物储 罐 （1） 、 脱低塔 （3） 、 精馏塔 （9） 、 四氯化硅成品储罐 （11） 和水洗塔 （15） ， 四氯化硅粗产物储 罐 （1） 的出口与脱低塔 （3） 的入口之间通过设置第一屏蔽泵 （2） 相连接， 脱低塔 （3） 的上。
4、部 连接设有第一冷凝器 （4） ， 第一冷凝器 （4） 的出口连接设有低沸物储罐 （5） ， 所述的脱低塔 （3） 底部连有四氯化硅和高沸物储罐 （7） ， 四氯化硅和高沸物储罐 （7） 的出口和精馏塔 （9） 的入口之间通过设置第二屏蔽泵 （8） 相连接 ； 所述的精馏塔 （9） 的上部连接设有第二冷凝 器 （10） ， 第二冷凝器 （10） 的出口连接设有分支管路， 分支管路一个分支通过设置阀门回流 连接到精馏塔 （9） ， 另一个分支设置阀门连接到四氯化硅成品储罐 （11） ， 所述的精馏塔 （9） 的下部连接设有高沸物储罐 （14） ； 所述的水洗塔 （15） 的入口分别连接所述的低沸。
5、物储罐 （5） 和四氯化硅成品储罐 （11） 上的放空阀 （6、 12） ， 水洗塔 （15） 的上部设有放空口 （16） ， 水 洗塔 （15） 的下部设有储罐 （17） 。 2.根据权利要求1所述的一种四氯化硅粗产物的精馏系统， 其特征在于 ： 精馏塔 （9） 的 下部设有再沸器 （13） 。 3. 根据权利要求 1 所述的一种四氯化硅粗产物的精馏系统， 其特征在于 ： 储罐 （17） 连 接设有水泵 （18） ， 水泵循环连接到精馏塔 （9） 的上部喷淋。 权 利 要 求 书 CN 103435045 A 2 1/3 页 3 一种四氯化硅粗产物的精馏系统 技术领域 0001 本发明属于有。
6、机硅单体合成技术领域， 尤其涉及一种四氯化硅粗产物的精馏系 统。 背景技术 0002 四氯化硅， 分子式 ： SiCl4， 为无色、 有腐蚀性、 不可燃液体， 有令人窒息的臭味。曝 露于湿空气时形成浓烟， 迅速水解放出氯化氢。沸点 57.6。熔点 -70.0。可用于制造 有机硅化合物， 如气相法白炭黑， 正硅酸乙酯、 有机硅油、 高温绝缘漆、 有机硅树脂、 硅橡胶 和耐热垫衬材料。高纯度四氯化硅为制造多晶硅、 高纯二氧化硅和无机硅化合物、 石英纤 维的材料， 军事工业用于制造烟幕剂， 冶金工业用于制造耐腐蚀硅铁， 铸造工业用作脱模剂 等。目前， 光伏产业由于受国外 “双反” 的影响， 几乎处于。
7、全军覆没状况， 多晶硅的原料三氯 氢硅装置也几乎处于全停产状态， 只有极少装置在负亏运行， 这就导致了这个产业的副产 物四氯化硅越来越少， 四氯化硅由弃之不用的副产物成为了紧销产品， 价格从免费， 上涨到 4000 多元 / 吨， 并且市场上还买不到。 0003 公开号为 CN102712485A 的中国专利公开了一种将有机物燃烧发电生产工业工艺 产生的灰、 优选将有机物燃烧而将燃烧能转换成电力的发电设备产生的灰的含碳物质的存 在下， 将含硅物质、 优选含有硅酸生物质的含硅物质氯化生产四氯化硅的方法。公开号为 CN102686514A 的中国专利则也公开了一种利用二氧化硅和含碳物质构成的造粒体。
8、与氯气、 氧气进行共同氯化反应， 生成四氯化硅的氯化步骤， 然后再将四氯化硅用还原剂金属还原 而生成多晶硅。公开号为 CN101472839 的中国专利也公开了一种通过使用氯气将微细和 / 或无定形的二氧化硅、 碳和能量供体的混合物转变来制造四氯化硅的方法。能量供体为金 属硅或硅合金， 供体的添加一方面实现了自支持的放热反应， 另一方面导致了反应起始温 度的显着降低。 0004 专利 USP4490344、 USP4604272、 USP4847059、 DE3438444/A1 和 EP00077138 则通过 加入催化剂的方式， 降低氯气、 二氧化硅和碳反应生产四氯化硅的温度的方法， 使用。
9、的催化 剂为元素周期表第五的主族和副族的含氯化合物， 优选的为三氯化硼和三氯氧化磷等。 0005 公开号为 CN1114559C 的中国专利公开了一种通过将硅、 铁合金金属或分子中至 少具有一个 HSi 键的氯硅烷， 与氯化氢在催化剂作用下发生反应， 从而高选择性地生产四 氯化硅的方法。本发明提供一种制造四氯化硅的方法的催化剂包括至少一种周期表族 金属元素或其化合物与一种选自周期表 VB 族第三周期及其随后周期的元素单质的混合 物存在下， 使硅金属或分子中至少具有一个 HSi 键的氯硅烷与氯化氢反应。USP3754077、 USP4130632 则公开了一种利用硅、 铝合金与氯化氢或氯气气体发。
10、生反应， 生成三氯氢硅或 四氯化硅的方法。 USP4980143则介绍了一种在氯化氢与硅粉反应生成三氯氢硅和四氯化硅 混合物的过程中， 通过改变温度等反应条件， 可提高混合氯硅烷中四氯化硅的含量。 这些在 反应过程中由于存在多个氯硅烷组分， 后续分离纯化工艺步骤较为繁琐。 0006 付学红等人 （有机硅废触体合成四氯化硅的研究， 有机硅材料， 2011， 25（6） ： 说 明 书 CN 103435045 A 3 2/3 页 4 397-401， 2006 年第十三届中国有机硅学术交流会论文集） 、 严世成 （有机硅废触体合成四氯 化硅新技术的研究， 东北电力大学学报， 2010， 30（6。
11、） ： 36-39.） 中国专利 CN1465524A 等介 绍了以甲基氯硅烷单体生产过程中的废触体 （75% 的 Si、 1015% 的 Cu） 为主要原料， 在直径 为 600mm 的流化床反应器中与氯气发生气固反应合成四氯化硅的方法。 发明内容 0007 为了解决上述的技术问题， 本发明的目的是提供一种四氯化硅粗产物的精馏系 统， 该系统可供直接法生产四氯化硅粗产物精馏使用， 具有结构简单， 环保排放性能好的特 点。 0008 为了实现上述的目的， 本发明采用了以下的技术方案 ： 一种四氯化硅粗产物的精馏系统， 该精馏系统包括四氯化硅粗产物储罐、 脱低塔、 精 馏塔和水洗塔， 四氯化硅粗。
12、产物储罐的出口与脱低塔的入口之间通过设置第一屏蔽泵相连 接， 脱低塔的上部连接设有第一冷凝器， 第一冷凝器的出口连接设有低沸物储罐， 所述的脱 低塔底部连有四氯化硅和高沸物储罐， 四氯化硅和高沸物储罐的出口和精馏塔的入口之间 通过设置第二屏蔽泵相连接 ； 所述的精馏塔的上部连接设有第二冷凝器， 第二冷凝器的出 口连接设有分支管路， 分支管路一个分支通过设置阀门回流连接到精馏塔， 另一个分支通 过设置阀门连接到所述的四氯化硅成品储罐， 所述的精馏塔的下部连接设有高沸物储罐 ； 所述的水洗塔的入口分别连接所述的低沸物储罐和四氯化硅成品储罐上的放空阀， 水洗塔 的上部设有放空口， 水洗塔的下部设有储。
13、罐。 0009 作为优选， 上述的精馏塔的下部设有再沸器。 0010 作为优选， 上述的储罐连接设有水泵， 水泵循环连接到精馏塔的上部喷淋。 0011 本发明由于采用了上述的技术方案， 该系统可供直接法生产四氯化硅粗产物精馏 使用， 所生产的四氯化硅纯度好， 为直接法生产四氯化硅提供了技术支持， 具有结构简单， 环保排放性能好的特点。 附图说明 0012 图 1 为本发明生产装置的结构示意图。 0013 1- 四氯化硅粗产物储罐 ； 2- 第一屏蔽泵 ； 3- 脱低塔 ； 4- 第一冷凝器 ； 5- 低沸物 储罐 ； 6- 放空阀 ； 7- 四氯化硅和高沸物储罐 ； 8- 第二屏蔽泵 ； 9-。
14、 精馏塔 ； 10- 第二冷凝器 ； 11-四氯化硅成品储罐 ； 12-放空阀 ； 13-再沸器 ； 14-高沸物储罐 ； 15-水洗塔 ； 16-放空口 ； 17- 水溶液 ； 18- 水泵。 具体实施方式 0014 下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步的说明 ； 如图 1 所示， 一种四氯化硅粗产物的精馏系统， 包括四氯化硅粗产物储罐 1、 脱低塔 3、 低沸物储罐 5、 四氯化硅和高沸物储罐 7、 精馏塔 9、 四氯化硅成品储罐 11 和水洗塔 15。其 中四氯化硅粗产物储罐 1 的出口与脱低塔 3 的入口之间通过设置第一屏蔽泵 2 相连接， 便 于精馏反应的连续进行。 脱低塔3上。
15、面连接设有第一冷凝器4， 经过第一冷凝器4冷凝后进 入低沸物储罐 5。脱低塔 3 底部连接所述的四氯化硅和高沸物储罐 7， 四氯化硅和高沸物储 说 明 书 CN 103435045 A 4 3/3 页 5 罐 7 和精馏塔之间通过设置第二屏蔽泵 8 相连接。精馏塔 9 上部连接设有第二冷凝器 10， 通过第二冷凝器 10 后连接设有分支管路， 分支管路的一个分支通过设置阀门回流连接到 精馏塔9， 另一个分支通过设置阀门连接所述的四氯化硅成品储罐11， 精馏塔9底部连有再 沸器 13 和高沸物储罐 14， 高沸点物质在塔底积累到一定液位后导入到高沸物储罐 14。水 洗塔 15 的入口处连同来自低。
16、沸物储罐 5 上面的放空阀 6 和上面的放空阀 12。水洗塔 15 采 用水溶液水洗吸收不凝气体， 吸收水溶液进入储罐 17 后， 储罐 17 中的水溶液通过水泵 18 循环打入水洗塔 15 中， 其它不凝气体经水洗塔 15 上面的放空口 16 排出。 0015 本发明的工作原理为 ： 四氯化硅粗产物储罐 1 中的物料经屏蔽泵 2 输入到脱低塔 3中。 低沸物物质经冷凝器4脱低冷凝后收集到低沸物储罐5中， 重组分则收集到四氯化硅 和高沸物储罐 7 中。四氯化硅和高沸物储罐 7 中的物料用屏蔽泵 8 输入到精馏塔 9 中， 塔 顶四氯化硅馏分经冷凝器 10 冷凝后， 前期馏分回流至精馏塔 9 中继续精馏， 其他采出进入 四氯化硅成品储罐 11 中。精馏塔 9 中高沸点物质在塔底积累到一定液位后导入到高沸物 储罐 14 中。来自低沸物储罐 5 上面的放空阀 6 和四氯化硅成品储罐 11 上面的放空阀 12 的不凝气体， 经水洗塔 15 水溶液循环水洗后， 吸收水溶液进入储罐 17 后， 储罐 17 中的水溶 液通过水泵 18 循环打入水洗塔 15 中， 其它不凝气体经水洗塔 15 上面的放空口 16 排出。 说 明 书 CN 103435045 A 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 103435045 A 6 。