一种镍锌系铁氧体制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201210474050.4	申请日：	2012.11.19
公开号：	CN102976733A	公开日：	2013.03.20
当前法律状态：	撤回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C04B 35/26申请公布日:20130320\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C04B 35/26申请日:20121119\|\|\|公开
IPC分类号：	C04B35/26; C04B35/622	主分类号：	C04B35/26
申请人：	宁波科星材料科技有限公司
发明人：	潘道良; 陈益明; 苏广春
地址：	315145 浙江省宁波市鄞州滨海投资创业中心鄞东南路199号
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内容摘要

本发明涉及一种镍锌系铁氧体制备方法，其组成按质量百分比包括，3-5％的氧化镍、10-15％的氧化锌、5-10％的氧化镁、5-10％的碳酸锰、0.1-0.5％的氧化硅、0.1-0.5％的碳酸钙及余量的氧化铁。经过混料、粉碎、压制成坯，烧结制得镍锌系铁氧体。

权利要求书

权利要求书一种镍锌系铁氧体制备方法，其特征在于：
备料，其组成按质量百分比包括，3‑5％的氧化镍、10‑15％的氧化锌、5‑10％的氧化镁、5‑10％的碳酸锰、0.1‑0.5％的氧化硅、0.1‑0.5％的碳酸钙及余量的氧化铁；
将组成按质量百分比包括，所需要的铁、3‑5％的氧化镍、10‑15％的氧化锌、5‑10％的氧化镁依次加入到混料机中混合后在1000‑1100℃预烧40‑60分钟；
将得到的预烧混合料粉碎，得到100μm以下的粉末，为A产品；
将A产品加入5‑10％的碳酸锰、0.1‑0.5％的氧化硅、0.1‑0.5％的碳酸钙后进行二次粉碎，得到平均粒径为50‑100μm的粉末，为B产品；
将B产品加入按B产品质量百分含量5‑10％的醇类溶剂进行混合，然后再球磨机内研磨2‑4小时，得到平均粒径为1‑30μm的粉末，为C产品；
将C产品在100‑120℃的烘炉中烘干3‑5小时；加入粘结剂充分混合2‑4小时；将混合好的物料用模具在450‑500MPa压力下压制成坯，并用400℃左右温度预烧处理2‑4小时，然后修整；
将修整后的坯料在1250‑1350℃下烧结2‑4小时，降温。
根据权利要求1所述的镍锌系铁氧体制备方法，其特征在于：粘结剂的用量为C产品量的5‑10％。
根据权利要求1所述的镍锌系铁氧体制备方法，其特征在于：粘结剂为常用的聚乙烯醇类。

说明书

说明书一种镍锌系铁氧体制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料领域，特别是指用于制作抗干扰磁芯的镍锌系铁氧体材料制备方法。
背景技术
在信息产业领域中，磁性铁氧体材料是制作电子元器件的必需材料。随着电子设备制造技术的不断提高，对磁性铁氧体材料的要求也越来越高。其中对于截止使用频率范围宽的磁性材料的需求也起来越多，镍锌系铁氧体以其截止使用频率高达1MHz的使用范围应用的最为广泛，但是镍锌系铁氧体的制造成本一直居高不下，影响最终产品的价格。
发明内容
本发明的目的是提供一种镍锌系铁氧体，它能够在降低镍元素的使用量的同时，具有更宽的截止使用频率，具有更广泛的应用范围。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种镍锌系铁氧体制备方法，
备料，其组成按质量百分比包括，3‑5％的氧化镍、10‑15％的氧化锌、5‑10％的氧化镁、5‑10％的碳酸锰、0.1‑0.5％的氧化硅、0.1‑0.5％的碳酸钙及余量的氧化铁；
将组成按质量百分比包括，所需要的铁、3‑5％的氧化镍、10‑15％的氧化锌、5‑10％的氧化镁依次加入到混料机中混合后在1000‑1100℃预烧40‑60分钟；
将得到的预烧混合料粉碎，得到100μm以下的粉末，为A产品；
将A产品加入5‑10％的碳酸锰、0.1‑0.5％的氧化硅、0.1‑0.5％的碳酸钙后进行二次粉碎，得到平均粒径为50‑100μm的粉末，为B产品；
将B产品加入按B产品质量百分含量5‑10％的醇类溶剂进行混合，然后再球磨机内研磨2‑4小时，得到平均粒径为1‑30μm的粉末，为C产品；
将C产品在100‑120℃的烘炉中烘干3‑5小时；加入粘结剂充分混合2‑4小时；将混合好的物料用模具在450‑500MPa压力下压制成坯，并用400℃左右温度预烧处理2‑4小时，然后修整；
将修整后的坯料在1250‑1350℃下烧结2‑4小时，降温。
粘结剂的用量为C产品量的5‑10％。
粘结剂为常用的聚乙烯醇类。
本发明同现有技术相比的有益效果是：
同现使用的镍锌系铁氧体相比，减少了大量的镍的使用，但所得到的新的磁性材料的截止使用频率范围在0.5MHz‑20MHz之间，为现有电子设备最常用的使用范围。
具体实施方式
将组成按质量百分比包括，所需要的铁、3‑5％的氧化镍、10‑15％的氧化锌、5‑10％的氧化镁依次加入到混料机中混合后在1000‑1100℃预烧40‑60分钟；
将得到的预烧混合料粉碎，得到100μm以下的粉末，为A产品；
将A产品加入5‑10％的碳酸锰、0.1‑0.5％的氧化硅、0.1‑0.5％的碳酸钙后进行二次粉碎，得到平均粒径为50‑100μm的粉末，为B产品；
将B产品加入按B产品质量百分含量5‑10％的醇类溶剂进行混合，然后再球磨机内研磨2‑4小时，得到平均粒径为1‑30μm的粉末，为C产品；
将C产品在100‑120℃的烘炉中烘干3‑5小时；加入粘结剂充分混合2‑4小时；粘结剂的用量为C产品量的5‑10％，粘结剂为常用的聚乙烯醇类；将混合好的物料用模具在450‑500MPa压力下压制成坯，并用400℃左右温度预烧处理2‑4小时，然后修整；
将修整后的坯料在1250‑1350℃下烧结2‑4小时，降温。
实施例1将组成按质量百分比包括，所需要的铁、3％的氧化镍、10％的氧化锌、10％的氧化镁依次加入到混料机中混合后在1000‑1100℃预烧60分钟；
将得到的预烧混合料粉碎，得到100μm以下的粉末，为A产品；
将A产品加入5％的碳酸锰、0.1％的氧化硅、0.1％的碳酸钙后进行二次粉碎，得到平均粒径为50‑100μm的粉末，为B产品；
将B产品加入按B产品质量百分含量5％的醇类溶剂进行混合，然后再球磨机内研磨3小时，得到平均粒径为1‑30μm的粉末，为C产品；
将C产品在100‑120℃的烘炉中烘干3小时；加入粘结剂充分混合2小时；粘结剂的用量为C产品量的8％，粘结剂为常用的聚乙烯醇类；将混合好的物料用模具在500MPa压力下压制成坯，并用400℃左右温度预烧处理2小时，然后修整；
将修整后的坯料在1250‑1350℃下烧结2小时，降温。
实施例2
将组成按质量百分比包括，所需要的铁、5％的氧化镍、15％的氧化锌、5％的氧化镁依次加入到混料机中混合后在1000‑1100℃预烧60分钟；
将得到的预烧混合料粉碎，得到100μm以下的粉末，为A产品；
将A产品加入10％的碳酸锰、0.5％的氧化硅、0.5％的碳酸钙后进行二次粉碎，得到平均粒径为50‑100μm的粉末，为B产品；
将B产品加入按B产品质量百分含量5％的醇类溶剂进行混合，然后再球磨机内研磨3小时，得到平均粒径为1‑30μm的粉末，为C产品；
将C产品在100‑120℃的烘炉中烘干3小时；加入粘结剂充分混合2小时；粘结剂的用量为C产品量的8％，粘结剂为常用的聚乙烯醇类；将混合好的物料用模具在500MPa压力下压制成坯，并用400℃左右温度预烧处理2小时，然后修整；
将修整后的坯料在1250‑1350℃下烧结2小时，降温。
实施例3
将组成按质量百分比包括，所需要的铁、4％的氧化镍、12％的氧化锌、8％的氧化镁依次加入到混料机中混合后在1000‑1100℃预烧60分钟；
将得到的预烧混合料粉碎，得到100μm以下的粉末，为A产品；
将A产品加入6％的碳酸锰、0.5％的氧化硅、0.3％的碳酸钙后进行二次粉碎，得到平均粒径为50‑100μm的粉末，为B产品；
将B产品加入按B产品质量百分含量5％的醇类溶剂进行混合，然后再球磨机内研磨3小时，得到平均粒径为1‑30μm的粉末，为C产品；
将C产品在100‑120℃的烘炉中烘干3小时；加入粘结剂充分混合2小时；粘结剂的用量为C产品量的8％，粘结剂为常用的聚乙烯醇类；将混合好的物料用模具在500MPa压力下压制成坯，并用400℃左右温度预烧处理2小时，然后修整；
将修整后的坯料在1250‑1350℃下烧结2小时，降温。
制得的铁氧体的气孔率平均为1.1％‑1.5％，居里温度大于135℃，电阻率大于115欧/厘米，25摄氏度的饱和磁通密度大于2430m/A。

资源描述

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1、(10)申请公布号 CN 102976733 A (43)申请公布日 2013.03.20 CN 102976733 A *CN102976733A* (21)申请号 201210474050.4 (22)申请日 2012.11.19 C04B 35/26(2006.01) C04B 35/622(2006.01) (71)申请人宁波科星材料科技有限公司地址 315145 浙江省宁波市鄞州滨海投资创业中心鄞东南路 199 号 (72)发明人潘道良陈益明苏广春 (54) 发明名称一种镍锌系铁氧体制备方法 (57) 摘要本发明涉及一种镍锌系铁氧体制备方法，其组成按质量百分比包括。

2、， 3-5的氧化镍、 10-15 的氧化锌、 5-10的氧化镁、 5-10的碳酸锰、 0.1-0.5的氧化硅、 0.1-0.5的碳酸钙及余量的氧化铁。经过混料、粉碎、压制成坯，烧结制得镍锌系铁氧体。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种镍锌系铁氧体制备方法，其特征在于：备料，其组成按质量百分比包括， 3-5的氧化镍、 10-15的氧化锌、 5-10的氧化镁、 5-10的碳酸锰、 0.1-0.5的氧化硅、 0.1-0.5的碳酸钙及余。

3、量的氧化铁；将组成按质量百分比包括，所需要的铁、 3-5的氧化镍、 10-15的氧化锌、 5-10的氧化镁依次加入到混料机中混合后在 1000-1100预烧 40-60 分钟；将得到的预烧混合料粉碎，得到 100m 以下的粉末，为 A 产品；将 A 产品加入 5-10的碳酸锰、 0.1-0.5的氧化硅、 0.1-0.5的碳酸钙后进行二次粉碎，得到平均粒径为 50-100m 的粉末，为 B 产品；将 B 产品加入按 B 产品质量百分含量 5-10的醇类溶剂进行混合，然后再球磨机内研磨 2-4 小时，得到平均粒径为 1-30m 的粉末，为 C 产品；将 C。

4、产品在 100-120的烘炉中烘干 3-5 小时；加入粘结剂充分混合 2-4 小时；将混合好的物料用模具在450-500MPa压力下压制成坯，并用400左右温度预烧处理2-4小时，然后修整；将修整后的坯料在 1250-1350下烧结 2-4 小时，降温。 2. 根据权利要求 1 所述的镍锌系铁氧体制备方法，其特征在于：粘结剂的用量为 C 产品量的 5-10。 3. 根据权利要求 1 所述的镍锌系铁氧体制备方法，其特征在于：粘结剂为常用的聚乙烯醇类。权利要求书 CN 102976733 A 2 1/3 页 3 一种镍锌系铁氧体制备方法技术领域。

5、0001 本发明属于磁性材料领域，特别是指用于制作抗干扰磁芯的镍锌系铁氧体材料制备方法。背景技术 0002 在信息产业领域中，磁性铁氧体材料是制作电子元器件的必需材料。随着电子设备制造技术的不断提高，对磁性铁氧体材料的要求也越来越高。其中对于截止使用频率范围宽的磁性材料的需求也起来越多，镍锌系铁氧体以其截止使用频率高达 1MHz 的使用范围应用的最为广泛，但是镍锌系铁氧体的制造成本一直居高不下，影响最终产品的价格。发明内容 0003 本发明的目的是提供一种镍锌系铁氧体，它能够在降低镍元素的使用量的同时，具有更宽的截止使用频率，具有更广泛的应用范围。 0004 本发。

6、明是通过以下技术方案实现的： 0005 一种镍锌系铁氧体制备方法， 0006 备料，其组成按质量百分比包括， 3-5的氧化镍、 10-15的氧化锌、 5-10的氧化镁、 5-10的碳酸锰、 0.1-0.5的氧化硅、 0.1-0.5的碳酸钙及余量的氧化铁； 0007 将组成按质量百分比包括，所需要的铁、 3-5的氧化镍、 10-15的氧化锌、 5-10的氧化镁依次加入到混料机中混合后在 1000-1100预烧 40-60 分钟； 0008 将得到的预烧混合料粉碎，得到 100m 以下的粉末，为 A 产品； 0009 将 A 产品加入 5-10的碳酸锰、 0.1-0.5的氧化硅、。

7、 0.1-0.5的碳酸钙后进行二次粉碎，得到平均粒径为 50-100m 的粉末，为 B 产品； 0010 将 B 产品加入按 B 产品质量百分含量 5-10的醇类溶剂进行混合，然后再球磨机内研磨 2-4 小时，得到平均粒径为 1-30m 的粉末，为 C 产品； 0011 将 C 产品在 100-120的烘炉中烘干 3-5 小时；加入粘结剂充分混合 2-4 小时；将混合好的物料用模具在 450-500MPa 压力下压制成坯，并用 400左右温度预烧处理 2-4 小时，然后修整； 0012 将修整后的坯料在 1250-1350下烧结 2-4 小时，降温。 00。

8、13 粘结剂的用量为 C 产品量的 5-10。 0014 粘结剂为常用的聚乙烯醇类。 0015 本发明同现有技术相比的有益效果是： 0016 同现使用的镍锌系铁氧体相比，减少了大量的镍的使用，但所得到的新的磁性材料的截止使用频率范围在 0.5MHz-20MHz 之间，为现有电子设备最常用的使用范围。具体实施方式 0017 将组成按质量百分比包括，所需要的铁、 3-5的氧化镍、 10-15的氧化锌、说明书 CN 102976733 A 3 2/3 页 4 5-10的氧化镁依次加入到混料机中混合后在 1000-1100预烧 40-60 分钟； 0018 将得到的预烧混合料粉碎。

9、，得到 100m 以下的粉末，为 A 产品； 0019 将 A 产品加入 5-10的碳酸锰、 0.1-0.5的氧化硅、 0.1-0.5的碳酸钙后进行二次粉碎，得到平均粒径为 50-100m 的粉末，为 B 产品； 0020 将 B 产品加入按 B 产品质量百分含量 5-10的醇类溶剂进行混合，然后再球磨机内研磨 2-4 小时，得到平均粒径为 1-30m 的粉末，为 C 产品； 0021 将 C 产品在 100-120的烘炉中烘干 3-5 小时；加入粘结剂充分混合 2-4 小时；粘结剂的用量为 C 产品量的 5-10，粘结剂为常用的聚乙烯醇类；将混合好的物。

10、料用模具在 450-500MPa 压力下压制成坯，并用 400左右温度预烧处理 2-4 小时，然后修整； 0022 将修整后的坯料在 1250-1350下烧结 2-4 小时，降温。 0023 实施例 1 将组成按质量百分比包括，所需要的铁、 3的氧化镍、 10的氧化锌、 10的氧化镁依次加入到混料机中混合后在 1000-1100预烧 60 分钟； 0024 将得到的预烧混合料粉碎，得到 100m 以下的粉末，为 A 产品； 0025 将 A 产品加入 5的碳酸锰、 0.1的氧化硅、 0.1的碳酸钙后进行二次粉碎，得到平均粒径为 50-100m 的粉末，为 B 产品；。

11、0026 将B产品加入按B产品质量百分含量5的醇类溶剂进行混合，然后再球磨机内研磨 3 小时，得到平均粒径为 1-30m 的粉末，为 C 产品； 0027 将 C 产品在 100-120的烘炉中烘干 3 小时；加入粘结剂充分混合 2 小时；粘结剂的用量为 C 产品量的 8，粘结剂为常用的聚乙烯醇类；将混合好的物料用模具在 500MPa 压力下压制成坯，并用 400左右温度预烧处理 2 小时，然后修整； 0028 将修整后的坯料在 1250-1350下烧结 2 小时，降温。 0029 实施例 2 0030 将组成按质量百分比包括，所需要的铁、 5的氧化镍、 1。

12、5的氧化锌、 5的氧化镁依次加入到混料机中混合后在 1000-1100预烧 60 分钟； 0031 将得到的预烧混合料粉碎，得到 100m 以下的粉末，为 A 产品； 0032 将 A 产品加入 10的碳酸锰、 0.5的氧化硅、 0.5的碳酸钙后进行二次粉碎，得到平均粒径为 50-100m 的粉末，为 B 产品； 0033 将B产品加入按B产品质量百分含量5的醇类溶剂进行混合，然后再球磨机内研磨 3 小时，得到平均粒径为 1-30m 的粉末，为 C 产品； 0034 将 C 产品在 100-120的烘炉中烘干 3 小时；加入粘结剂充分混合 2 小时；粘结剂。

13、的用量为 C 产品量的 8，粘结剂为常用的聚乙烯醇类；将混合好的物料用模具在 500MPa 压力下压制成坯，并用 400左右温度预烧处理 2 小时，然后修整； 0035 将修整后的坯料在 1250-1350下烧结 2 小时，降温。 0036 实施例 3 0037 将组成按质量百分比包括，所需要的铁、 4的氧化镍、 12的氧化锌、 8的氧化镁依次加入到混料机中混合后在 1000-1100预烧 60 分钟； 0038 将得到的预烧混合料粉碎，得到 100m 以下的粉末，为 A 产品； 0039 将 A 产品加入 6的碳酸锰、 0.5的氧化硅、 0.3的碳酸钙后进行二次粉碎。

14、，得到平均粒径为 50-100m 的粉末，为 B 产品；说明书 CN 102976733 A 4 3/3 页 5 0040 将B产品加入按B产品质量百分含量5的醇类溶剂进行混合，然后再球磨机内研磨 3 小时，得到平均粒径为 1-30m 的粉末，为 C 产品； 0041 将 C 产品在 100-120的烘炉中烘干 3 小时；加入粘结剂充分混合 2 小时；粘结剂的用量为 C 产品量的 8，粘结剂为常用的聚乙烯醇类；将混合好的物料用模具在 500MPa 压力下压制成坯，并用 400左右温度预烧处理 2 小时，然后修整； 0042 将修整后的坯料在 1250-1350下烧结 2 小时，降温。 0043 制得的铁氧体的气孔率平均为 1.1 -1.5，居里温度大于 135，电阻率大于 115 欧 / 厘米， 25 摄氏度的饱和磁通密度大于 2430m/A。说明书 CN 102976733 A 5 。

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