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1、(10)申请公布号 CN 103077765 A (43)申请公布日 2013.05.01 CN 103077765 A *CN103077765A* (21)申请号 201310040202.4 (22)申请日 2013.02.01 H01B 1/18(2006.01) H01B 1/24(2006.01) H01B 13/00(2006.01) (71)申请人 南京信息工程大学 地址 210044 江苏省南京市浦口区宁六路 219 号 (72)发明人 姚义俊 刘斌 万韬隃 王玲 沈国柱 (74)专利代理机构 南京汇盛专利商标事务所 ( 普通合伙 ) 32238 代理人 张立荣 裴咏萍 (5。
2、4) 发明名称 一种复合导电材料及其制备方法 (57) 摘要 本发明提供了一种复合导电材料及其制备方 法。该复合导电材料包括改性凹凸棒石粘土粉末 和纳米碳粉 ； 纳米碳粉吸附在改性凹凸棒石粘土 粉末表面 ； 改性凹凸棒石粘土粉末通过凹凸棒石 粘土粉末与有机化合物发生离子交换反应后， 表 面再吸附非离子型表面活性剂 ； 纳米碳粉为凹凸 棒石粘土粉末的重量的 10%-20% ； 有机化合物和 非离子型表面活性剂的总用量与所述凹凸棒石粘 土粉末的体积重量比为 5-10mL/100g ； 有机化合 物和非离子型表面活性剂的体积比为 1:1-1:2。 本发明复合导电材料充分利用改性凹土粉末吸附 纳米碳粉。
3、， 提高材料的分散性， 保证材料的导电性 能， 节省了生产成本。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103077765 A CN 103077765 A *CN103077765A* 1/1 页 2 1. 一种复合导电材料， 其特征在于 ： 包括改性凹凸棒石粘土粉末和纳米碳粉 ； 所述纳 米碳粉吸附在所述改性凹凸棒石粘土粉末表面 ； 所述改性凹凸棒石粘土粉末通过凹凸棒石 粘土粉末与有机化合物发生离子交换反应后， 表面再吸附非离子型表面活性剂 ； 所述纳米 。
4、碳粉为所述凹凸棒石粘土粉末的重量的 10%-20% ； 所述有机化合物和非离子型表面活性剂 的总用量与所述凹凸棒石粘土粉末的体积重量比为 5-10mL/100g ； 所述有机化合物和非离 子型表面活性剂的体积比为 1:1-1:2。 2. 根据权利要求 1 所述的复合导电材料， 其特征在于 ： 所述有机化合物为有机聚硅氧 烷或有机羧酸。 3. 根据权利要求 2 所述的复合导电材料， 其特征在于 ： 所述有机化合物为环氧基聚硅 氧烷或硬脂酸。 4. 根据权利要求 1 所述的复合导电材料， 其特征在于 ： 所述非离子型表面活性剂选用 烷基酚聚氧乙烯醚型活性剂、 失水山梨醇脂肪酸酯型活性剂或吐温 -2。
5、0 型活性剂。 5. 根据权利要求 4 所述的复合导电材料， 其特征在于 ： 所述非离子型表面活性剂为活 性剂选用烷基酚聚氧乙烯醚型活性剂。 6. 如权利要求 1 至 5 任一所述复合导电材料的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： （1） 称量 100g 细度为 200 400 目的凹凸棒石粘土放入 800 1000ml 蒸馏水中， 用 浓度为 lmol/L 的 50 100ml 盐酸在 80 100中处理 1 3 小时， 同时搅拌 2 4 小时 制备悬浮液 ； 将处理后的悬浮液加入 5 10mL 的有机化合物和非离子型表面活性剂， 滴加 NaOH 溶液调整悬浮液的 pH 值至 6 8，。
6、 再搅拌 2 4 小时， 静止 10 小时后， 分离出改性凹 凸棒石粘土悬浮液 ； （2） 向上述分离出的改性凹凸棒石粘土悬浮液中加入 10 20g 纳米碳粉， 搅拌 10 30min 后， 离心， 过滤回收固体物 ； （3） 将步骤 （2） 回收的固体物烘干， 研细， 即得所述复合导电材料。 7.根据权利要求6所述的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 （1） 中搅拌采用十字搅刀搅 拌器， 搅拌速度为 1500 转 / 分 ； 步骤 （2） 中搅拌采用行星磨高速搅拌， 转速为 188r/min ； 步 骤 （3） 采用真空烘干箱进行烘干， 温度为 70100， 时间为 24 小时。 权 利 。
7、要 求 书 CN 103077765 A 2 1/3 页 3 一种复合导电材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种复合导电材料， 具体涉及一种凹凸棒石粘土和纳米碳复合的导电 材料。 背景技术 0002 目前， 常用的导电粉体主要包括金属系粉体、 碳系粉体。 这二种导电粉体均有一定 的缺陷而在应用时收到限制。虽然各种金属粉末导电性能优异， 但除银粉外， 铝、 铜等粉末 易氧化， 耐腐蚀性能较差， 而银粉价格较高， 另外， 金属粉末一般比重大易沉底结块， 因此分 散性不好。碳系导电粉末谁虽然导电性较好， 稳定性也不错， 但较难均匀分散， 在导电涂料 的应用受到很大限制， 因此迫切需要开。
8、发新型导电粉体。 0003 常规的无机导电粉体主要是粒子本身的特性来实现导电性， 但要达到较合适的导 电率所需要的添加量会较大， 一般要使得材料的表面电阻达到 108 欧 /m2以下， 导电粉体的 加入量要大于 25wt%， 有的要达到 40wt%， 这会大大增加用户的成本。而且多量的无机粉体 要影响材料表面的稳定性， 因此如何减少导电粉体的添加量是一个亟待解决的问题。针对 这一情况， 国外专利中有一些方法， 美国专利 US4880703 开发了纤维状导电氧化钛、 纤维状 导电氧化锡以及树枝状导电氧化钛。达到同样的电阻， 纤维状导电粉体要比颗粒状导电粉 体要少得多， 由于加入量较少， 以纤维状。
9、导电粉体制备的导电涂料具有非常好的分散性， 并 能够起到增强、 增韧的效果。 0004 凹凸棒石粘土是一种具有纤维纹理层链状过渡结构的含水富镁硅酸盐为主的粘 土矿， 其晶体结构呈长宽比很高的纤维状或窄带状， 利用其纤维状结构制备无机导电粉体 能有效减少导电粉体的加入量。但凹凸棒石粘土属 2 ： 1 型粘土矿物， 在每个 2 ： 1 单位结构 层中， 四面体晶片角顶隔一定距离方向颠倒， 形成层链状， 在水中分散后其棒状束易发生聚 合反应而形成杂乱的网络， 网络束缚液体而使体系变稠， 难以形成充分分散的浆料， 从而制 备出导电性能优良的粉体。 发明内容 0005 本发明的目的是为了解决现有技术中存。
10、在的缺陷， 提供一种能在水中有效分散的 凹凸棒石粘土复合导电材料。 0006 为了达到上述目的， 本发明提供了一种复合导电材料， 包括改性凹凸棒石粘土粉 末和纳米碳粉 ； 纳米碳粉吸附在改性凹凸棒石粘土粉末表面 ； 改性凹凸棒石粘土粉末通过 凹凸棒石粘土粉末与有机化合物发生离子交换反应后， 表面再吸附非离子型表面活性剂 ； 纳米碳粉为凹凸棒石粘土粉末的重量的 10%-20% ； 有机化合物和非离子型表面活性剂的总 用量与所述凹凸棒石粘土粉末的体积重量比为 5-10mL/100g ； 有机化合物和非离子型表面 活性剂的体积比为 1:1-1:2。 0007 上述有机化合物为有机聚硅氧烷或有机羧酸 。
11、（如硬脂酸， 已二酸等） ， 优选环氧基 聚硅氧烷或硬脂酸。 非离子型表面活性剂选用烷基酚聚氧乙烯醚型活性剂 （OP-10） 、 失水山 说 明 书 CN 103077765 A 3 2/3 页 4 梨醇脂肪酸酯型活性剂 （S80） 或吐温 -20 型活性剂， 优选烷基酚聚氧乙烯醚型活性剂。 0008 本发明还提供了上述复合导电材料的制备方法， 包括以下步骤 ： （1） 称量 100g 细度为 200 400 目的凹凸棒石粘土放入 800 1000ml 蒸馏水中， 用浓 度为 lmol/L 的 50 100ml 盐酸在 80 100中处理 1 3 小时， 同时搅拌 2 4 小时制 备悬浮液 ；。
12、 将处理后的悬浮液加入 5 10mL 的复合活性剂 （有机化合物和非离子型表面活 性剂） ， 滴加 NaOH 溶液调整悬浮液的 pH 值至 6 8， 再搅拌 2 4 小时， 静止 10 小时后， 分 离出改性凹凸棒石粘土悬浮液 ； （2） 向上述分离出的改性凹凸棒石粘土悬浮液中加入 10 20g 纳米碳粉， 搅拌 10 30min 后， 离心， 过滤回收固体物 ； （3） 将步骤 （2） 回收的固体物烘干， 研细， 即得所述复合导电材料。 0009 步骤 （1） 中搅拌采用十字搅刀搅拌器， 搅拌速度为 1500 转 / 分。步骤 （2） 中搅拌 采用行星磨高速搅拌， 转速为188r/min ；。
13、 离心在离心机中处理2-5次， 每次5分钟。 步骤 （3） 采用真空烘干箱进行烘干， 温度为 70100， 时间为 24 小时 ； 研细采用玛瑙研钵。 0010 本发明相比现有技术具有以下优点 ： 本发明复合导电材料采用改性凹凸棒石粘土 （凹土） 表面吸附纳米碳粉， 通过量子隧道效应能够有效提高粉末导电性能， 同时在保证优 异导电性能的前提下， 能有效降低纳米碳粉的用量， 降低了生产成本。 且改性凹凸棒石粘土 粉末通过复合活性剂中的有机化合物与凹凸棒石粘土粉末之间发生离子交换吸附反应， 有 机大分子量基团取代了凹土原有的无机阳离子， 从而使大分子有机物覆盖于凹土的表面 , 进而改变凹土的表面性。
14、质 , 将无机凹土改性成为具有亲油性的有机凹土 ； 复合活性剂中 的非离子型表面活性剂通过范德华力在凹凸棒石表面形成 “双重层” 而使外层表面活性剂 亲水基朝外 , 提高改性凹土粉末的亲水性。本发明复合导电材料充分利用改性凹土粉末吸 附纳米碳粉， 提高材料的分散性， 保证材料的导电性能， 节省了生产成本。 具体实施方式 0011 下面结合具体实施例对本发明复合导电材料进行详细说明。 0012 实施例 1 ： 1、 称量 100g 细度为 200300 目的凹土放入 800ml 蒸馏水中， 用浓度为 lmol/L 的 50mL 盐酸在 80中处理 2 小时， 同时用搅拌器搅拌 2 小时制备悬浮液。
15、 ； 将处理后的悬浮液加入 10mL 的有机聚硅氧烷和 OP-10 复合活性剂， 两者体积比为 1:1， 再滴加 NaOH 溶液调整悬浮 液的 pH 值至 6， 再用十字搅刀搅拌器以 1500 转分搅拌 2 小时， 静止 10 小时后， 分离出改 性的凹土悬浮液。 0013 2、 向上述改性的凹土悬浮液中加入 10g 纳米碳粉， 利用凹土表面的活性吸附纳米 碳粉， 经过 10min 搅拌后， 将悬浮液在离心机中离心处理 3 次， 每次 5 分钟， 过滤回收固体 物。 0014 3、 将回收的固体物在 70干燥 24h， 用玛瑙研钵研细， 得到导电性能优异的复合 粉体。 0015 实施例 2 ：。
16、 1、 称量 100g 细度为 300400 目的凹凸棒粘土放入 1000mL 蒸馏水中， 用搅拌器搅拌 4 小时， 同时用浓度为 lmol L 的 100mL 盐酸在 100中处理 3 小时 ； 将处理后的悬浮液加 说 明 书 CN 103077765 A 4 3/3 页 5 入 6mL 的已二酸和 S80 复合活性剂， 两者体积比为 1:2， 再滴加 NaOH 溶液调整悬浮液的 pH 值至8， 再用十字搅刀搅拌器以1500转分搅拌4小时， 静止10小时后， 分离出改性凹土悬 浮液。 0016 2、 向上述改性凹土悬浮液中加入 20g 纳米碳粉， 利用凹土表面的活性吸附纳米碳 粉， 经过 30min 搅拌后， 将悬浮液在离心机中离心处理 5 次， 每次 5 分钟， 过滤回收固体物。 0017 3、 将回收的固体物在 100干燥 24h， 用玛瑙研钵研细， 得到导电性能优异的复合 粉体。 0018 效果实施例 取实施例一制备的复合导电材料进行导电性能检测， 结果如下表所示。 0019 表 1 实施例 1 制备得到的复合导电材料导电性能指数。 项目单位检测值 挥发份%0.1 Ph 值 7 粒径nm26 干粉电阻率m 0.8 筛余物%0.02 0020 从表 1 可以看出， 本发明制备的复合导电材料导电性能优异， 能够得到更好的应 用。 说 明 书 CN 103077765 A 5 。