一种分段控制制备合成云母的方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201310052579.1	申请日：	2013.02.17
公开号：	CN103073011A	公开日：	2013.05.01
当前法律状态：	撤回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C01B 33/42申请公布日:20130501\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C01B 33/42申请日:20130217\|\|\|公开
IPC分类号：	C01B33/42	主分类号：	C01B33/42
申请人：	华东理工大学
发明人：	刘够生
地址：	200237 上海市梅陇路130号
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内容摘要

本发明公开了一种分段控制制备合成云母的方法。在电阻炉中，各组份的重量百分比分别为：石英砂36％-40％、氧化镁29％-31％、氧化铝10％-12％、氟硅酸钾19％-21％和碳酸钾3％-5％。上述五种原料的粒度分别为石英砂60-100目、氧化镁60-100目、氧化铝60-100目、氟硅酸钾120-200目、碳酸钾20-80目。上述五种原料的纯度大于98.5％。分段控制电阻炉内温度，第一步，将炉温在1-5小时内由室温升温至1500-1900℃；第二步，在1500-1900℃恒温煅烧5-15小时；第三步，在5-25小时内将炉温降至200-600℃；第四步，在5-25小时内将炉温降至室温。出料，所得合成云母为优质片状晶体。

权利要求书

权利要求书一种分段控制制备合成云母的方法，其特征在于，具体步骤为：
将预先混合均匀的石英砂、氧化镁、氧化铝、氟硅酸钾和碳酸钾共五种原料加入电阻炉中，分段控制电阻炉内温度，第一步，将炉温在1‑5小时内由室温升温至1500‑1900℃；第二步，在1500‑1900℃恒温煅烧5‑15小时；第三步，在5‑25小时内将炉温降至200‑600℃；第四步，在5‑25小时内将炉温降至室温。出料，所得合成云母为优质片状晶体。
如权利要求书1所述的一种分段控制制备合成云母的方法，其特征在于，上述五种原料各组份的重量百分比分别为：石英砂36％‑40％、氧化镁29％‑31％、氧化铝10％‑12％、氟硅酸钾19％‑21％和碳酸钾3％‑5％。
如权利要求书1所述的一种分段控制制备合成云母的方法，其特征在于，上述五种原料的粒度分别为：石英砂60‑100目、氧化镁60‑100目、氧化铝60‑100目、氟硅酸钾120‑200目、碳酸钾20‑80目。
如权利要求书1所述的一种分段控制制备合成云母的方法，其特征在于，上述五种原料的纯度均大于98.5％。

说明书

说明书一种分段控制制备合成云母的方法
【技术领域】
本发明涉及合成云母技术领域，具体地说，是一种分段控制制备合成云母的方法。
【背景技术】
天然云母耐高温性能不强，天然白云母熔融温度400‑500℃，天然金云母熔融温度600‑800℃。在一些应用场合如高档汽车油漆、航空航天材料、特种涂料、增强型塑料等，要求云母不仅要有良好的绝缘性和耐腐蚀性，还要求有良好的耐高温特性。由于合成云母不含羟基(OH)，它的高温热稳定性比天然云母高，合成云母1200℃以上才缓慢分解。另外，由于合成云母纯净、杂质少、透明性好，硬度略大于天然云母外，其它机械性能、电绝缘性能和真空放气等性能均优于天然云母。因此，合成云母不仅可以取代天然云母，而且还具有特殊性能的新型耐高温绝缘材料。
发明专利公开CN1257849A阐述了一种人工晶体合成云母的方法，选用的原料及各种原料占总量的重量百分比为：滑石23％、石英40％、镁砂30％、硫酸钾4％、碳酸镁3％；生产方法是将前三种原料混合粉碎，再加入后二种原料，将这五种原料充分混合放入熔炉中加热电解成熔融状态的液体，冷却析晶而成。
发明专利公开CN1903721A阐述了一种人工晶体合成云母及制备工艺，合成云母原料包括：石英砂、氧化镁、氧化铝、氟硅酸钾和碳酸钾，其原料组分配比为：石英33％‑37％、氧化镁28％‑31％、氧化铝9％‑12％、氟硅酸钾18％‑21％、碳酸钾0.3％‑0.4％，再按其要求粒度和纯度选配和加工。
发明专利公开CN102674386A阐述了一种人工晶体合成云母，它由重量百分比的原料制备：石英砂34％‑36％、氧化铝11％‑13％、电熔镁砂28％‑30％、氟硅酸钾18％‑21％、碳酸钾3％‑5％，经配料搅拌混合均匀后，接通三相电源对容器内的原料按引弧、升温、保温、降温四个阶段进行电热煅烧熔融制得人工晶体合成云母。
发明专利ZL200910177075.6阐述了用煅烧滑石制备的合成云母和制备工艺，该云母由煅烧滑石、重体氧化镁、氟硅酸钾、氧化铝、碳酸钾五种原料经熔制而成，该制备云母工艺包括用电炉将原料加热至熔融状态，然后经保温、降温、自然冷却制成云母片。
以上各专利尽管阐述了制备云母需要将所述原料经熔融、保温、降至一定低温、降至室温过程，但是，以上各专利对熔融、保温、降至一定低温、降至室温的温度控制及时间控制没有阐述，也未见其它文献或专利报道。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种分段控制制备合成云母的方法，具体地说，是对合成云母工艺过程中所述的熔融、保温、降至一定低温、降至室温温度控制及时间控制进行阐述。
本发明的实施方法是：
在电阻炉中，各组份的重量百分比分别为：石英砂36％‑40％、氧化镁29％‑31％、氧化铝10％‑12％、氟硅酸钾19％‑21％和碳酸钾3％‑5％。上述五种原料的粒度分别为石英砂60‑100目、氧化镁60‑100目、氧化铝60‑100目、氟硅酸钾120‑200目、碳酸钾20‑80目。上述五种原料的纯度大于98.5％。采用分段控制电阻炉内熔融、保温、降至一定低温、降至室温的温度控制及时间控制的方法制备合成云母。
本发明是通过以下技术方案来实现的，其具体步骤为：
第一步，将炉温在1‑5小时内由室温升温至1500‑1900℃；
第二步，在1500‑1900℃恒温煅烧5‑15小时；
第三步，在5‑25小时内将炉温降至200‑600℃；
第四步，在5‑25小时内将炉温降至室温。出料，所得合成云母为优质片状晶体。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：本发明采用分段控制电阻炉内熔融、保温、降至一定低温、降至室温的方法制备合成云母，使合成云母的温度控制与时间控制更加明确，为合成优质云母提供了有力的保障。
【附图说明】
图1一种分段控制制备合成云母的方法的技术路线图。
【具体实施方式】
以下提供本发明一种分段控制制备合成云母的方法的具体实施方式。
实施例1
在电阻炉中，各组份的重量百分比分别为：石英砂36％、氧化镁30％、氧化铝11％、氟硅酸钾20％和碳酸钾3％。上述五种原料的粒度分别为石英砂60目、氧化镁100目、氧化铝100目、氟硅酸钾120目、碳酸钾60目。上述五种原料的纯度大于98.5％。分段控制电阻炉内温度，第一步，将炉温在3小时内由室温升温至1800℃；第二步，在1800℃恒温煅烧10小时；第三步，在15小时内将炉温降至300℃；第四步，在5小时内将炉温降至室温。出料，所得合成云母为优质片状晶体。
实施例2
在电阻炉中，各组份的重量百分比分别为：石英砂38％、氧化镁29％、氧化铝10％、氟硅酸钾19％和碳酸钾4％。上述五种原料的粒度分别为石英砂100目、氧化镁100目、氧化铝100目、氟硅酸钾200目、碳酸钾80目。上述五种原料的纯度大于98.5％。分段控制电阻炉内温度，第一步，将炉温在4小时内由室温升温至1850℃；第二步，在1850℃恒温煅烧15小时；第三步，在24小时内将炉温降至300℃；第四步，在15小时内将炉温降至室温。出料，所得合成云母为优质片状晶体。
实施例3
在电阻炉中，各组份的重量百分比分别为：石英砂37％、氧化镁30％、氧化铝10％、氟硅酸钾19％和碳酸钾4％。上述五种原料的粒度分别为石英砂80目、氧化镁80目、氧化铝80目、氟硅酸钾160目、碳酸钾80目。上述五种原料的纯度大于98.5％。分段控制电阻炉内温度，第一步，将炉温在2小时内由室温升温至1600℃；第二步，在1600℃恒温煅烧12小时；第三步，在24小时内将炉温降至500℃；第四步，在24小时内将炉温降至室温。出料，所得合成云母为优质片状晶体。
实施例4
在电阻炉中，各组份的重量百分比分别为：石英砂36％、氧化镁29％、氧化铝11％、氟硅酸钾19％和碳酸钾5％。上述五种原料的粒度分别为石英砂100目、氧化镁100目、氧化铝100目、氟硅酸钾200目、碳酸钾80目。上述五种原料的纯度大于98.5％。分段控制电阻炉内温度，第一步，将炉温在2小时内由室温升温至1700℃；第二步，在1700℃恒温煅烧15小时；第三步，在25小时内将炉温降至400℃；第四步，在24小时内将炉温降至室温。出料，所得合成云母为优质片状晶体。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

资源描述

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1、(10)申请公布号 CN 103073011 A (43)申请公布日 2013.05.01 CN 103073011 A *CN103073011A* (21)申请号 201310052579.1 (22)申请日 2013.02.17 C01B 33/42(2006.01) (71)申请人华东理工大学地址 200237 上海市梅陇路 130 号 (72)发明人刘够生 (54) 发明名称一种分段控制制备合成云母的方法 (57) 摘要本发明公开了一种分段控制制备合成云母的方法。在电阻炉中，各组份的重量百分比分别为：石英砂 36 -40、氧化镁 29 -31、氧化铝 10 。

2、-12、氟硅酸钾 19 -21和碳酸钾 3 -5。上述五种原料的粒度分别为石英砂 60-100 目、氧化镁 60-100 目、氧化铝 60-100 目、氟硅酸钾 120-200 目、碳酸钾 20-80 目。上述五种原料的纯度大于 98.5。分段控制电阻炉内温度，第一步，将炉温在 1-5 小时内由室温升温至 1500-1900 ；第二步，在 1500-1900恒温煅烧 5-15 小时；第三步，在 5-25 小时内将炉温降至 200-600 ；第四步，在 5-25 小时内将炉温降至室温。出料，所得合成云母为优质片状晶体。 (51)Int.Cl. 权利要求书。

3、1 页说明书 3 页附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页 (10)申请公布号 CN 103073011 A CN 103073011 A *CN103073011A* 1/1 页 2 1. 一种分段控制制备合成云母的方法，其特征在于，具体步骤为：将预先混合均匀的石英砂、氧化镁、氧化铝、氟硅酸钾和碳酸钾共五种原料加入电阻炉中，分段控制电阻炉内温度，第一步，将炉温在 1-5 小时内由室温升温至 1500-1900；第二步，在 1500-1900恒温煅烧 5-15 小时；第三步，在 5-2。

4、5 小时内将炉温降至 200-600 ；第四步，在 5-25 小时内将炉温降至室温。出料，所得合成云母为优质片状晶体。 2. 如权利要求书 1 所述的一种分段控制制备合成云母的方法，其特征在于，上述五种原料各组份的重量百分比分别为：石英砂 36 -40、氧化镁 29 -31、氧化铝 10 -12、氟硅酸钾 19 -21和碳酸钾 3 -5。 3. 如权利要求书 1 所述的一种分段控制制备合成云母的方法，其特征在于，上述五种原料的粒度分别为：石英砂 60-100 目、氧化镁 60-100 目、氧化铝 60-100 目、氟硅酸钾 120-200 目、碳酸钾。

5、20-80 目。 4. 如权利要求书 1 所述的一种分段控制制备合成云母的方法，其特征在于，上述五种原料的纯度均大于 98.5。权利要求书 CN 103073011 A 2 1/3 页 3 一种分段控制制备合成云母的方法【技术领域】 0001 本发明涉及合成云母技术领域，具体地说，是一种分段控制制备合成云母的方法。【背景技术】 0002 天然云母耐高温性能不强，天然白云母熔融温度 400-500，天然金云母熔融温度 600-800。在一些应用场合如高档汽车油漆、航空航天材料、特种涂料、增强型塑料等，要求云母不仅要有良好的绝缘性和耐腐蚀性，还要求有良好的耐。

6、高温特性。由于合成云母不含羟基 (OH)，它的高温热稳定性比天然云母高，合成云母 1200以上才缓慢分解。另外，由于合成云母纯净、杂质少、透明性好，硬度略大于天然云母外，其它机械性能、电绝缘性能和真空放气等性能均优于天然云母。因此，合成云母不仅可以取代天然云母，而且还具有特殊性能的新型耐高温绝缘材料。 0003 发明专利公开 CN1257849A 阐述了一种人工晶体合成云母的方法，选用的原料及各种原料占总量的重量百分比为：滑石23、石英40、镁砂30、硫酸钾4、碳酸镁3；生产方法是将前三种原料混合粉碎，再加入后二种原料，将这五种原料充分混合放。

7、入熔炉中加热电解成熔融状态的液体，冷却析晶而成。 0004 发明专利公开 CN1903721A 阐述了一种人工晶体合成云母及制备工艺，合成云母原料包括：石英砂、氧化镁、氧化铝、氟硅酸钾和碳酸钾，其原料组分配比为：石英 33 -37、氧化镁 28 -31、氧化铝 9 -12、氟硅酸钾 18 -21、碳酸钾 0.3 -0.4，再按其要求粒度和纯度选配和加工。 0005 发明专利公开 CN102674386A 阐述了一种人工晶体合成云母，它由重量百分比的原料制备：石英砂 34 -36、氧化铝 11 -13、电熔镁砂 28 -30、氟硅酸钾 18 -2。

8、1、碳酸钾 3 -5，经配料搅拌混合均匀后，接通三相电源对容器内的原料按引弧、升温、保温、降温四个阶段进行电热煅烧熔融制得人工晶体合成云母。 0006 发明专利 ZL200910177075.6 阐述了用煅烧滑石制备的合成云母和制备工艺，该云母由煅烧滑石、重体氧化镁、氟硅酸钾、氧化铝、碳酸钾五种原料经熔制而成，该制备云母工艺包括用电炉将原料加热至熔融状态，然后经保温、降温、自然冷却制成云母片。 0007 以上各专利尽管阐述了制备云母需要将所述原料经熔融、保温、降至一定低温、降至室温过程，但是，以上各专利对熔融、保温、降至一定低温、降至室温的。

9、温度控制及时间控制没有阐述，也未见其它文献或专利报道。【发明内容】 0008 本发明的目的是提供一种分段控制制备合成云母的方法，具体地说，是对合成云母工艺过程中所述的熔融、保温、降至一定低温、降至室温温度控制及时间控制进行阐述。 0009 本发明的实施方法是： 0010 在电阻炉中，各组份的重量百分比分别为：石英砂36-40、氧化镁29-31、氧化铝 10 -12、氟硅酸钾 19 -21和碳酸钾 3 -5。上述五种原料的粒度分别为说明书 CN 103073011 A 3 2/3 页 4 石英砂60-100目、氧化镁60-100目、氧化铝60-100目、。

10、氟硅酸钾120-200目、碳酸钾20-80 目。上述五种原料的纯度大于 98.5。采用分段控制电阻炉内熔融、保温、降至一定低温、降至室温的温度控制及时间控制的方法制备合成云母。 0011 本发明是通过以下技术方案来实现的，其具体步骤为： 0012 第一步，将炉温在 1-5 小时内由室温升温至 1500-1900 ； 0013 第二步，在 1500-1900恒温煅烧 5-15 小时； 0014 第三步，在 5-25 小时内将炉温降至 200-600 ； 0015 第四步，在 5-25 小时内将炉温降至室温。出料，所得合成云母为优质片状晶体。 0016 与现有技术相比，。

11、本发明的积极效果是：本发明采用分段控制电阻炉内熔融、保温、降至一定低温、降至室温的方法制备合成云母，使合成云母的温度控制与时间控制更加明确，为合成优质云母提供了有力的保障。【附图说明】 0017 图 1 一种分段控制制备合成云母的方法的技术路线图。【具体实施方式】 0018 以下提供本发明一种分段控制制备合成云母的方法的具体实施方式。 0019 实施例 1 0020 在电阻炉中，各组份的重量百分比分别为：石英砂 36、氧化镁 30、氧化铝 11、氟硅酸钾 20和碳酸钾 3。上述五种原料的粒度分别为石英砂 60 目、氧化镁 100 目、氧化铝 100 目、。

12、氟硅酸钾 120 目、碳酸钾 60 目。上述五种原料的纯度大于 98.5。分段控制电阻炉内温度，第一步，将炉温在 3 小时内由室温升温至 1800 ；第二步，在 1800恒温煅烧 10 小时；第三步，在 15 小时内将炉温降至 300；第四步，在 5 小时内将炉温降至室温。出料，所得合成云母为优质片状晶体。 0021 实施例 2 0022 在电阻炉中，各组份的重量百分比分别为：石英砂 38、氧化镁 29、氧化铝 10、氟硅酸钾 19和碳酸钾 4。上述五种原料的粒度分别为石英砂 100 目、氧化镁 100 目、氧化铝 100 目、氟硅酸钾 200 目。

13、、碳酸钾 80 目。上述五种原料的纯度大于 98.5。分段控制电阻炉内温度，第一步，将炉温在 4 小时内由室温升温至 1850 ；第二步，在 1850恒温煅烧 15 小时；第三步，在 24 小时内将炉温降至 300 ；第四步，在 15 小时内将炉温降至室温。出料，所得合成云母为优质片状晶体。 0023 实施例 3 0024 在电阻炉中，各组份的重量百分比分别为：石英砂 37、氧化镁 30、氧化铝 10、氟硅酸钾19和碳酸钾4。上述五种原料的粒度分别为石英砂80目、氧化镁80目、氧化铝 80 目、氟硅酸钾 160 目、碳酸钾 80 目。上述五种原。

14、料的纯度大于 98.5。分段控制电阻炉内温度，第一步，将炉温在 2 小时内由室温升温至 1600 ；第二步，在 1600恒温煅烧 12 小时；第三步，在 24 小时内将炉温降至 500；第四步，在 24 小时内将炉温降至室温。出料，所得合成云母为优质片状晶体。 0025 实施例 4 说明书 CN 103073011 A 4 3/3 页 5 0026 在电阻炉中，各组份的重量百分比分别为：石英砂 36、氧化镁 29、氧化铝 11、氟硅酸钾 19和碳酸钾 5。上述五种原料的粒度分别为石英砂 100 目、氧化镁 100 目、氧化铝 100 目、氟硅酸钾。

15、 200 目、碳酸钾 80 目。上述五种原料的纯度大于 98.5。分段控制电阻炉内温度，第一步，将炉温在 2 小时内由室温升温至 1700 ；第二步，在 1700恒温煅烧 15 小时；第三步，在 25 小时内将炉温降至 400 ；第四步，在 24 小时内将炉温降至室温。出料，所得合成云母为优质片状晶体。 0027 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。说明书 CN 103073011 A 5 1/1 页 6 图 1 说明书附图 CN 103073011 A 6 。

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