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1、(10)申请公布号 CN 103073399 A (43)申请公布日 2013.05.01 CN 103073399 A *CN103073399A* (21)申请号 201310031377.9 (22)申请日 2013.01.28 C07C 43/23(2006.01) C07C 41/26(2006.01) B01J 23/72(2006.01) (71)申请人 爱斯特 （成都） 医药技术有限公司 地址 611137 四川省成都市高新技术开发区 高朋大道 5 号留学生创业园爱斯特 （成 都） 医药技术有限公司 (72)发明人 刘卫国 王灿辉 郭鹏 (74)专利代理机构 成都虹桥专利事务所。
2、 ( 普通 合伙 ) 51124 代理人 梁鑫 (54) 发明名称 3,5- 二甲氧基苯甲醇的制备方法 (57) 摘要 本发明属于化学合成工艺领域， 具体涉及 3,5- 二甲氧基苯甲醇的制备方法。本发明所要解 决的技术问题是现有合成方法 “三废” 产生量大、 成本高、 操作复杂， 很难工业化。本发明解决上述 技术问题的技术方案是提供一种 3,5- 二甲氧基 苯甲醇的制备方法， 包括如下步骤 ： 先制备含铜 催化剂 ； 再将 3,5- 二甲氧基苯甲酸甲酯在含铜催 化剂的作用下与氢气进行反应， 制得 3,5- 二甲氧 基苯甲醇。 本发明为工业化制备3,5-二甲氧基苯 甲醇提供了一种简单易行、 收率。
3、高、 成本低、 反应 过程中不使用任何有机溶剂、 工艺更环保的新方 法。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 6 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书6页 (10)申请公布号 CN 103073399 A CN 103073399 A *CN103073399A* 1/2 页 2 1.3,5- 二甲氧基苯甲醇的制备方法， 其特征在于 ： 先制备含铜催化剂 ； 再将 3,5- 二甲 氧基苯甲酸甲酯在含铜催化剂的作用下与氢气进行反应， 制得 3,5- 二甲氧基苯甲醇。 2. 根据权利要求 1 所述的 3,5- 二甲氧基苯甲醇的制备方。
4、法， 其特征在于 ： 所述含铜催 化剂的制备包括以下步骤 ： a、 将硅溶胶酸化后经超声波处理 5 60 分钟， 得到改性硅溶胶载体 ； b、 将步骤 a 制得的改性硅溶胶载体， 加入到尿素和硝酸铜的水溶液中， 搅拌 1 10 小 时， 再将体系在 50 98下搅拌 10 28 小时， 趁热过滤出固体， 去离子水洗涤固体 ； c、 将步骤 b 中洗涤后的固体干燥后焙烧 ； d、 将步骤 c 焙烧后的固体用氢气还原活化， 制得所述的含铜催化剂。 3. 根据权利要求 2 所述的 3,5- 二甲氧基苯甲醇的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 a 中的酸化是用稀硝酸酸化， 稀硝酸的浓度为 0.001。
5、 0.05mol/L ； 优选的， 所述稀硝酸的浓度为 0.005 0.01mol/L。 4. 根据权利要求 2 所述的 3,5- 二甲氧基苯甲醇的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 a 中的超声波处理时间为 20 40min。 5. 根据权利要求 2 所述的 3,5- 二甲氧基苯甲醇的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 b 中的尿素和硝酸铜的水溶液中， 尿素的浓度为 0.05 1.5mol/L， 硝酸铜的浓度为 0.01 0.5mol/L ； 优选的， 所述的尿素和硝酸铜的水溶液中， 尿素的浓度为 0.1 1.0mol/L， 硝酸铜的浓 度为 0.05 0.4mol/L。 6. 根据权利。
6、要求 2 所述的 3,5- 二甲氧基苯甲醇的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 c 中的固体在 90 120干燥 6 12 小时， 再在 200 400下焙烧 2 6 小时 ； 优选的， 所述的固体在 100 110干燥 8 12 小时， 再在 300 350下焙烧 2 6 个小时。 7. 根据权利要求 6 所述的 3,5- 二甲氧基苯甲醇的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 d 中的还原活化， 是指常压下， 活化温度为 150 300， 用流量为 60 150mL/min 的氢气流 还原活化 ； 优选的， 所述氢气流的流量为 80 120mL/min， 活化温度为 180 250。 8.。
7、 根据权利要求 1 所述的 3,5- 二甲氧基苯甲醇的制备方法， 其特征在于 ： 所述的 3,5- 二甲氧基苯甲酸甲酯在含铜催化剂的作用下与氢气进行反应， 具体操作包括 ： 在氢气 氛围中将 3,5- 二甲氧基苯甲酸甲酯气化， 使氢气和 3,5- 二甲氧基苯甲酸甲酯的混合气通 过含铜催化剂， 得到产物 3,5- 二甲氧基苯甲醇 ； 其中， 氢气和 3,5- 二甲氧基苯甲酸甲酯的 摩尔比为 100 200 1， 反应温度为 250 400， 3,5- 二甲氧基苯甲酸甲酯的体积空速 为 0.01 0.8h-1， 氢气压力为 5 30atm。 9. 根据权利要求 8 所述的 3,5- 二甲氧基苯甲醇。
8、的制备方法， 其特征在于 ： 所述的氢气 和 3,5- 二甲氧基苯甲酸甲酯的摩尔比为 70 150 1， 反应温度为 300 350， 3,5- 二 甲氧基苯甲酸甲酯的体积空速为 0.05 0.6h-1， 氢气压力为 10 20atm。 10. 根据权利要求 1 所述的 3,5- 二甲氧基苯甲醇的制备方法， 其特征在于 ： 包括以下 操作步骤 ： a、 将硅溶胶用稀硝酸酸化后， 经超声波处理 5 60 分钟， 得到改性硅溶胶载体 ； 权 利 要 求 书 CN 103073399 A 2 2/2 页 3 b、 将步骤a制得的改性硅溶胶载体， 加入到尿素和硝酸铜配制成水溶液中， 搅拌110 小时，。
9、 然后升温至 50 98， 搅拌 10 28 小时， 趁热过滤出固体， 去离子水洗涤固体 ； c、 将步骤 b 中制得的固体在 90 120干燥 6 12 小时， 再在 200 400下焙烧 2 6 小时 ； d、 将步骤 c 焙烧后的固体在常压 150 300下， 用流量为 60 150mL/min 的氢气流 还原活化， 制得所述的含铜催化剂 ； e、 在氢气氛围中将 3,5- 二甲氧基苯甲酸甲酯气化， 再将含铜催化剂固定到氢化床上， 使氢气和 3,5- 二甲氧基苯甲酸甲酯的混合气自上而下通过催化剂的床层， 产物 3,5- 二甲 氧基苯甲醇由反应器底部引出 ； 其中， 氢气和 3,5- 二甲。
10、氧基苯甲酸甲酯的摩尔比为 100 2001， 反应温度为250400， 3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的体积空速为0.010.8h-1， 氢气压力为 5 30atm。 权 利 要 求 书 CN 103073399 A 3 1/6 页 4 3,5- 二甲氧基苯甲醇的制备方法 技术领域 0001 本发明属于化学合成工艺领域， 具体涉及 3,5- 二甲氧基苯甲醇的制备方法。 背景技术 0002 3,5-二甲氧基苯甲醇是制备白藜芦醇的重要中间体。 白藜芦醇是一种生物性很强 的天然多酚类物质， 又称为芪三酚， 是肿瘤的化学预防剂， 也是对降低血小板聚集， 预防和 治疗动脉粥样硬化、 心脑血管疾病的化学预防剂。
11、， 白藜芦醇的实验研究已经证实具有对心 血管疾病和癌症的有益作用。白藜芦醇对激素依赖性肿瘤 （包括乳腺癌、 前列腺癌、 子宫内 膜癌和卵巢癌等） 有明显的预防作用。还可对骨质疏松、 痤疮 （青春痘） 及老年痴呆症有预 防作用， 具有抗病毒及免疫调节作用。目前， 白藜芦醇作为保健品、 化妆品及食品添加剂等 大量使用， 市场需求量很大。 0003 0004 白藜芦醇 0005 目前， 白藜芦醇的制备主要有以下几种途径 ：（1） 从含白藜芦醇的植物如葡萄、 虎 杖中提取， 由于白藜芦醇在植物中的含量很低， 且植物资源有限， 该方法很难制备出高纯度 的产品， 成本高、 生产能力小 ；（2） 生物发酵，。
12、 如用酵母固态厌氧发酵虎杖提取白藜芦醇， 该 方法生产周期长、 过程复杂 ；（3） 化学合成法， 由 3,5- 二甲氧基苯甲酸甲酯还原成 3,5- 二 甲氧基苯甲醇， 3,5- 二甲氧基苯甲醇经过卤化后， 做成魏悌息试剂， 再和大茴香醛反应， 最 后脱去三个甲基制备而成。其反应式为 ： 0006 0007 而在上述的化学合成法中， 在制备 3,5- 二甲氧基苯甲醇时， 需要使用大量的硼氢 化钠和四氢呋喃。该方法最大的问题是 ： 1） 在反应时会产生大量的废气 ； 2） 后处理时会产 生大量的无机盐 ； 3） 需要使用大量的有机溶剂 ； 4） 该工艺工序繁琐、 操作复杂， 不利于工业 说 明 书。
13、 CN 103073399 A 4 2/6 页 5 化。故该工艺 “三废” 产生量大， 生产成本高， 不易于工业化。 0008 Tetrahedron Letters,1996， 37， 11911194 中报道了另一外一条合成 3， 5- 二羟 基苄醇的合成现存路线。其反应式为 ： 0009 0010 该路线的缺点是 ： LiAlH4（四氢铝锂） 价格太贵， 反应过程中产生大量的氢气， 生产 上很难控制， 大规模生产使用很危险。 发明内容 0011 本发明所要解决的技术问题是现有合成方法 “三废” 产生量大、 成本高、 操作复杂， 很难工业化。 0012 本发明解决上述技术问题的技术方案是提。
14、供一种 3,5- 二甲氧基苯甲醇的制备方 法， 包括如下步骤 ： 先制备含铜催化剂 ； 再将 3,5- 二甲氧基苯甲酸甲酯在含铜催化剂的作 用下与氢气进行反应， 制得 3,5- 二甲氧基苯甲醇。 0013 其中， 上述 3,5- 二甲氧基苯甲醇的制备方法中， 所述含铜催化剂的制备包括以下 步骤 ： 0014 a、 将硅溶胶酸化后经超声波处理 5 60 分钟， 得到改性硅溶胶载体 ； 0015 b、 将步骤a制得的改性硅溶胶载体， 加入到尿素和硝酸铜的水溶液中， 搅拌110 小时， 再将体系在 50 98下搅拌 10 28 小时， 趁热过滤出固体， 去离子水洗涤固体 ； 0016 c、 将步骤 。
15、b 中洗涤后的固体干燥后焙烧 ； 0017 d、 将步骤 c 焙烧后的固体用氢气还原活化， 制得所述的含铜催化剂。 0018 其中， 上述 3,5- 二甲氧基苯甲醇的制备方法中， 所述的含铜催化剂以铜为主活性 成分， 其载体为二氧化硅 ； 其中， 铜含量为载体重量的 10% 40%， 载体比表面积为 150 450m2/g。优选的， 铜含量为载体重量的 25% 35%， 载体比表面积为 250 400m2/g。 0019 其中， 上述方法中， 所述步骤 a 中的酸化是用稀硝酸酸化， 稀硝酸的浓度为 0.001 0.05mol/L。 0020 优选的， 所述稀硝酸的浓度为 0.005 0.01m。
16、ol/L。 0021 其中， 上述方法步骤 a 中所述的超声波处理时间为优选 20 40min。 0022 其中， 上述方法中， 所述步骤 b 中的尿素和硝酸铜的水溶液中， 尿素的浓度为 0.05 1.5mol/L， 硝酸铜的浓度为 0.01 0.5mol/L。 0023 优选的， 所述尿素和硝酸铜的水溶液中， 尿素的浓度为 0.1 1.0mol/L， 硝酸铜的 浓度为 0.05 0.4mol/L。 0024 其中， 上述方法中， 所述步骤 c 中的固体在 90 120干燥 6 12 小时， 再在 200 400下焙烧 2 6 小时。 0025 进一步的， 所述固体在 100 110干燥 8 。
17、12 小时， 再在 300 350下焙烧 2 6 个小时。 0026 其中， 上述方法中， 所述步骤 d 中的还原活化， 是指常压下， 活化温度为 150 说 明 书 CN 103073399 A 5 3/6 页 6 300， 用流量为 60 150mL/min 的氢气流还原活化。 0027 优选的， 所述氢气流的流量为 80 120mL/min， 活化温度为 180 250。 0028 其中， 上述方法中， 所述的 3,5- 二甲氧基苯甲酸甲酯在含铜催化剂的作用下与 氢气进行反应， 具体操作包括 ： 在氢气氛围中将 3,5- 二甲氧基苯甲酸甲酯气化， 使氢气和 3,5- 二甲氧基苯甲酸甲酯的。
18、混合气通过含铜催化剂， 得到产物 3,5- 二甲氧基苯甲醇 ； 其 中， 氢气和3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的摩尔比为1002001， 反应温度为250400， 3,5- 二甲氧基苯甲酸甲酯的体积空速为 0.01 0.8h-1， 氢气压力为 5 30atm。 0029 进一步的， 所述的氢气和 3,5- 二甲氧基苯甲酸甲酯的摩尔比为 70 150 1， 反 应温度为 300 350， 3,5- 二甲氧基苯甲酸甲酯的体积空速为 0.05 0.6h-1， 氢气压力 为 10 20atm。 0030 其中， 上述 3,5- 二甲氧基苯甲醇的制备方法的具体操作步骤包括 ： 0031 a、 将硅溶胶用稀硝。
19、酸酸化后， 经超声波处理 5 60 分钟， 得到改性硅溶胶载体 ； 0032 b、 将步骤 a 制得的改性硅溶胶载体， 加入到尿素和硝酸铜配制成水溶液中， 搅拌 1 10 小时， 然后升温至 50 98， 搅拌 10 28 小时， 趁热过滤出固体， 去离子水洗涤固 体 ； 0033 c、 将步骤 b 中制得的固体在 90 120干燥 6 12 小时， 再在 200 400下焙 烧 2 6 小时 ； 0034 d、 将步骤 c 焙烧后的固体在常压 150 300下， 用流量为 60 150mL/min 的氢 气流还原活化， 制得所述的含铜催化剂 ； 0035 e、 在氢气氛围中将 3,5- 二甲。
20、氧基苯甲酸甲酯气化， 再将含铜催化剂固定到氢 化床上， 使氢气和 3,5- 二甲氧基苯甲酸甲酯的混合气自上而下通过催化剂的床层， 产物 3,5- 二甲氧基苯甲醇由反应器底部引出 ； 其中， 氢气和 3,5- 二甲氧基苯甲酸甲酯的摩尔 比为 100 200 1， 反应温度为 250 400， 3,5- 二甲氧基苯甲酸甲酯的体积空速为 0.01 0.8h-1， 氢气压力为 5 30atm。 0036 本发明的有益效果在于 ： 本发明提供的技术方案是利用制备的含铜催化剂催化氢 气还原 3,5- 二甲氧基苯甲酸甲酯的反应。含铜催化剂以铜为主活性成分， 通过沉淀沉积 法制备而成， 其载体为二氧化硅 ； 。
21、其中， 铜含量为载体重量的 10% 40% ； 载体比表面积为 150 450m2/g。该催化剂在催化氢气还原 3,5- 二甲氧基苯甲酸甲酯的反应中具有很高的 反应活性， 反应性能平稳， 不使用任何有机溶剂， 实现了绿色化学工艺的应用， 使得该新工 艺环境更加友好。该工艺成本低、 可操作性强， 易于工业化生产。 具体实施方式 0037 3,5- 二甲氧基苯甲醇的制备方法， 包括如下步骤 ： 0038 a、 将硅溶胶用稀硝酸酸化后， 经超声波处理 5 60 分钟， 得到改性硅溶胶载体。 0039 b、 将步骤 a 制得的改性硅溶胶载体， 加入到尿素和硝酸铜配制成水溶液中， 搅拌 1 10 小时，。
22、 然后升温至 50 98， 搅拌 10 28 小时， 趁热过滤出固体， 去离子水洗涤固 体。 0040 c、 将步骤 b 中制得的固体在 90 120干燥 6 12 小时， 再在 200 400下焙 烧 2 6 小时， 得草绿色固体。 说 明 书 CN 103073399 A 6 4/6 页 7 0041 d、 将步骤 c 制得的草绿色固体在常压 150 300下， 用流量为 60 150mL/min 的氢气流 , 进行催化剂的在线还原活化， 制得所述的含铜催化剂 ； 氧化态的催化剂并不具 备催化活性， 使用前必须经过还原活化处理。 0042 e、 在氢气氛围中将 3,5- 二甲氧基苯甲酸甲酯。
23、气化， 再将含铜催化剂固定到氢 化床上， 使氢气和 3,5- 二甲氧基苯甲酸甲酯的混合气自上而下通过催化剂的床层， 产物 3,5- 二甲氧基苯甲醇由反应器底部引出 ； 其中， 氢气和 3,5- 二甲氧基苯甲酸甲酯的摩尔 比为 100 200 1， 反应温度为 250 400， 3,5- 二甲氧基苯甲酸甲酯的体积空速为 0.01 0.8h-1， 氢气压力为 5 30atm。 0043 其中， 上述 3,5- 二甲氧基苯甲醇的制备方法中， 所述的含铜催化剂以铜为主活性 成分， 其载体为二氧化硅 ； 其中， 铜含量为载体重量的 10% 40%， 载体比表面积为 150 450m2/g。所述的含铜催化。
24、剂在本领域中也被称为硅酸铜催化剂。上述制备得到的含铜催 化剂为草绿色无定形粉末， 这种草绿色无定形粉末的其外观类似于硅孔雀石。 0044 其中， 上述方法的步骤 a 中， 所述稀硝酸的浓度为 0.001 0.05mol/L。 0045 作为本发明的优选方案， 所述的稀硝酸浓度为 0.005 0.01mol/L。 0046 作为本发明的优选方案， 超声波处理时间为 20 40min。超声波处理的目的在于 使硅溶胶酸化得更均匀， 得到经硝酸酸化改性的硅溶胶载体。 0047 其中， 上述方法的步骤 b 中， 所述的尿素和硝酸铜配制成的水溶液中， 尿素的浓度 为 0.05 1.5mol/L， 硝酸铜的。
25、浓度为 0.01 0.5mol/L。 0048 作为本发明的优选方案， 尿素的浓度为 0.1 1.0mol/L， 硝酸铜的浓度为 0.05 0.4mol/L。 0049 作为本发明的优选方案， 步骤 c 中， 所述的固体在 100 110干燥 8 12 小时， 再在 300 350下焙烧 2 6 个小时。 0050 作为本发明的优选方案， 步骤 d 中， 氢气流的流量为 80 120mL/min， 温控在 180 250下， 进行催化剂的还原活化。 0051 作为本发明的优选方案， 步骤 e 中， 所述的氢气和 3,5- 二甲氧基苯甲酸甲酯的摩 尔比为 70 150 1， 反应温度为 300 。
26、350， 3,5- 二甲氧基苯甲酸甲酯的体积空速为 0.05 0.6h-1， 氢气压力为 10 20atm。 0052 以下提供具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。 0053 实施例 1 0054 a、 将硅溶胶 60 克， 加入到 150 毫升， 0.01mol/L 的稀硝酸中， 用超声波处理 40 分 钟。 0055 b、 将 20 克的硝酸铜和 20 克的尿素加入到 1 升的反应瓶中， 再想瓶中加入 300 毫 升的去离子水， 搅拌溶解澄清后， 将步骤 （a） 中制得改性硅溶胶加入到配好的硝酸铜和尿素 的混合溶液中， 于室温下搅拌 4 小时后， 将该反应瓶加热至 90， 并于该温度。
27、下搅拌 14 小 时 ； 趁热过滤， 并用 200 毫升去离子水洗涤固体。 0056 c、 将步骤 （b） 中制得的固体在 100下， 干燥 8 个小时， 再在 300马弗炉中焙烧 3 小时， 得到草绿色固体。 0057 d、 将步骤 （c） 制得的草绿色固体在常压下， 流量为 100mL/min 的氢气流， 温控在 230下， 进行催化剂的在线还原活化， 便可制得的活性催化剂。 说 明 书 CN 103073399 A 7 5/6 页 8 0058 e、 将 100 克的 3,5- 二甲氧基苯甲酸甲酯在氢气中预加热至 300气化， 再将步骤 （d） 中制得的含铜催化剂置于管道反应器中， 固定。
28、到氢化床上， 使氢气和 3,5- 二甲氧基苯 甲酸甲酯的混合气自上而下通过催化剂的床层， 产物 3,5- 二甲氧基苯甲醇由反应器底部 引出 ； 氢气和 3,5- 二甲氧基苯甲酸甲酯的摩尔比为 150:1， 温度在 300， 3,5- 二甲氧基苯 甲酸甲酯液态时的体积空速为0.6h-1， 20atm的氢气压力下进行反应， 1小时后， 收集到84克 的 3,5- 二甲氧基苯甲醇， 产率为 98.0%。 0059 实施例 2 0060 a、 将硅溶胶 60 克， 加入到 150 毫升， 0.005mol/L 的稀硝酸中， 用超声波处理 30 分 钟。 0061 b、 将 15 克的硝酸铜和 15 克。
29、的尿素加入到 1 升的反应瓶中， 再想瓶中加入 250 毫 升的去离子水， 搅拌溶解澄清后， 将步骤 （a） 中制得改性硅溶胶加入到配好的硝酸铜和尿素 的混合溶液中， 于室温下搅拌 4 小时后， 将该反应瓶加热至 70， 并于该温度下搅拌 14 小 时 ； 趁热过滤， 并用 200 毫升去离子水洗涤固体。 0062 c、 将步骤 （b） 中制得的固体在 110下， 干燥 6 个小时， 再在 350马弗炉中焙烧 2 小时， 得到草绿色固体。 0063 d、 将步骤 （c）制得的草绿色固体在常压下， 流量为 90mL/min 的氢气流， 温控在 180下， 进行催化剂的在线还原活化， 便可制得的活。
30、性催化剂。 0064 e、 将 120 克的 3,5- 二甲氧基苯甲酸甲酯在氢气中预加热至 300气化， 再将步骤 （d） 中制得的含铜催化剂置于管道反应器中， 固定到氢化床上， 使氢气和 3,5- 二甲氧基苯 甲酸甲酯的混合气自上而下通过催化剂的床层， 产物 3,5- 二甲氧基苯甲醇由反应器底部 引出 ； 氢气和 3,5- 二甲氧基苯甲酸甲酯的摩尔比为 80:1， 温度在 350， 3,5- 二甲氧基苯 甲酸甲酯液态时的体积空速为 0.4h-1， 15atm 的氢气压力下进行反应， 2 小时后， 收集到 100 克的 3,5- 二甲氧基苯甲醇， 产率为 97.2%。 0065 实施例 3 0。
31、066 a、 将硅溶胶 80 克， 加入到 200 毫升， 0.008mol/L 的稀硝酸中， 用超声波处理 30 分 钟。 0067 b、 将 30 克的硝酸铜和 30 克的尿素加入到 1 升的反应瓶中， 再想瓶中加入 320 毫 升的去离子水， 搅拌溶解澄清后， 将步骤 （a） 中制得改性硅溶胶加入到配好的硝酸铜和尿素 的混合溶液中， 于室温下搅拌 4 小时后， 将该反应瓶加热至 90， 并于该温度下搅拌 14 小 时 ； 趁热过滤， 并用 250 毫升去离子水洗涤固体。 0068 c、 将步骤 （b） 中制得的固体在 90下， 干燥 9 个小时， 再在 330马弗炉中焙烧 5 小时， 得。
32、到草绿色固体。 0069 d、 将步骤 （c） 制得的草绿色固体在常压下， 流量为 120mL/min 的氢气流， 温控在 250下， 进行催化剂的在线还原活化， 便可制得的活性催化剂。 0070 e、 将 150 克的 3,5- 二甲氧基苯甲酸甲酯在氢气中预加热至 300气化， 再将步骤 （d） 中制得的含铜催化剂置于管道反应器中， 固定到氢化床上， 使氢气和 3,5- 二甲氧基苯 甲酸甲酯的混合气自上而下通过催化剂的床层， 产物 3,5- 二甲氧基苯甲醇由反应器底部 引出 ； 氢气和 3,5- 二甲氧基苯甲酸甲酯的摩尔比为 120:1， 温度在 300， 3,5- 二甲氧基苯 甲酸甲酯液态时的体积空速为 0.2h-1， 18atm 的氢气压力下进行反应， 4 小时后， 收集到 124 说 明 书 CN 103073399 A 8 6/6 页 9 克的 3,5- 二甲氧基苯甲醇， 产率为 96.4%。 0071 以上实验表明， 本发明提供的技术方案是利用制备的含铜催化剂催化氢气还 原 ,5- 二甲氧基苯甲酸甲酯的反应， 该反应中含铜催化剂具有很高的反应活性， 反应性能 平稳， 不使用任何有机溶剂， 实现了绿色化学工艺的应用， 使得该新工艺环境更加友好。该 工艺成本低、 可操作性强， 易于工业化生产。 说 明 书 CN 103073399 A 9 。